聚氯乙烯工艺流程全分析.docx

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聚氯乙烯工艺流程全分析

聚氯乙烯工艺流程全分析

实习人员：

实习地点：

四平市某PVC生产化工厂

实习目的:

全面了解聚氯乙烯（PVC）的生产工艺流程

实习岗位:

分析工

实习内容:

（如下）

实习体会:

（如下）

实习内容目录

一、摘要．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

二、关键词．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

三、各工段工艺叙述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

1、氯化氢

2、乙炔

3、氯乙烯

4、聚合

5、干燥

四、各工段工艺指标．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8

五、各工段全分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9

1、氯化氢纯度的测定

2、微量乙炔含量的测定

3、氮气中氧气的测定

4、次氯酸钠中有效氯的测定

六、实习体会．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

七、致谢．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

八、参考文献．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

摘  要

聚氯乙烯：

全名为Polyvinylchlorid，主要成份为聚氯乙烯，它是当今世界上深受喜爱、颇为流行并且也被广泛应用的一种合成材料，它的全球使用量在各种合成材料中高居第二。

在生产聚氯乙烯的各个工段中,生产指标要严格控制,否则会发生安全事故和生产的聚氯乙烯不纯,不能出厂,导致一定的经济损失,比如测量氯化氢的纯度（如不合格可调节氢气和氯化氢的比例）,转化工段要测量乙炔和氯乙烯的含量，尾气的测定（测量乙炔和氯乙烯的含量）。

所以为了充分利用原料，降低成本，提高生产效率，减少污染，保证各个工艺的正常进行，我们必须对各个流程进行分析。

关键词：

聚氯乙烯       气相色谱    

各工段工艺叙述

一、氯化氢的工艺流程叙述及方框图

叙述：

氢气经过大阻火器，再经炉前小阻火器进入合成炉灯头，两者均由阀门控制，进入合成炉底部的灯头进行燃烧生成氯化氢气体，炉体内的合成气经过夹套水冷却后，再经炉外冷却水冷却至220度以下,再进入石墨冷却器冷却至45度以下,当氯气纯度合格后送入氯乙烯工段

方框图：

氢气+氯气—→合成炉—→块孔石墨冷却器—→列管石墨冷却器—→除雾气—→送至氯乙烯工序

二、乙炔的工艺流程叙述及方框图:

叙述：

桶装或袋装电石经过破碎机破碎后，由皮带机送到电石大贮斗内，再从电石大贮斗放入加料斗，经计量后借电石吊斗、电动葫芦、电磁振动器连续加入乙炔发生器。

电石水解产生的粗乙炔气由乙炔发生器顶部逸出，经喷淋预冷器、正水封进入冷却塔和乙炔气柜。

来自发生器经冷却后的乙炔气，进入乙炔压缩机加压，然后经清净塔除去粗乙炔气中的PH3、H2S等杂质，再经中和塔、冷凝器等除去酸和水分。

精制后的精乙炔气送往氯乙烯合成转化工序。

方框图：

电石—→电石仓—→两个贮斗—→发生器—→碱洗塔—→冷却塔—→水环压缩机—→水分离器→清净一塔—→清净二塔—→中和塔—→冷却器—→旋风分离器—→送至氯乙烯工序

三、氯乙烯的工艺流程叙述及方框图:

叙述:

来自乙炔工段的乙炔气经乙炔砂封与来自绿化氢工段的氯化氢气体以1:

1.05~1.1配比进入混合器，混合后的气体经两组石墨冷却器冷却后进入除雾器进一步脱水，脱水后的混合气进入预热器，开温后的混合气体进入装有绿化汞触媒的一组转化器进行第一次转化，经过初步转化的混合气体再进入二组转化器，反应后的粗氯乙烯进入脱汞罐脱汞后进入除沫冷却器降温，降温后进入制酸塔，回收气体中的氯化氢进入水洗塔，然后进入碱洗塔，然后经除沫器，一部分进入气柜一部分进入压缩机，压缩后的气体进入全凝器，没有冷却的气体进入尾气回收系统达标后排放。

全凝器和尾气冷凝器冷凝下来的氯乙烯液体进入粗单体贮槽，除水后氯乙烯液体进入低沸塔，塔釜再沸器用热水加热塔顶，用0度水降温冷却除去低沸物的粗氯乙烯液体进入高沸塔，塔釜再沸器用热水加热塔顶，用0度水冷却气态氯乙烯进入成品冷凝器，用0度水冷凝成液体氯乙烯，成品氯乙烯进入单体贮槽贮存再送聚合工段。

方框图:

HCL—→HCL缓冲罐—→HCL预冷器+乙炔沙封—→混合器—→石墨冷却器—→多孔过滤器—→预热器—→转化器→除汞器—→冷却器—→水洗组合塔—→碱洗塔—→汽水分离器—→机前冷却器—→单压机—→机后冷却器—→全凝器——→水分离器—→低塔加料槽—→低沸塔—→高沸塔—→成品冷却器—→单体贮槽

四、聚合工艺流程叙述及助剂

叙述:

配料用的水由纯水车间送来加入高纯水贮槽，由高纯水泵送到单体计量槽，准确计量氯乙烯单体，由氯乙烯工段送到单体计量槽，称量好的各种助剂加入釜中进行一段时间冷搅，结束后启动热水泵，把热水送入釜夹套和内冷管中，当釜温升到反应温度停热水泵，用循环水将反应热移出，聚合反应持续进行，当反应压力下降到0.1~0.15MPa即可联系出料。

助剂:

分散剂引发剂缓冲剂消泡剂终止剂

五、干燥包装工艺叙述及方框图:

叙述:

聚合后的浆料经过过滤器进入沉析槽，然后由浆料泵送至供料槽，浆料通过供料槽出来，再经过滤器由供料泵打至螺旋板换热器，经换热由浆料温度开至80度左右进入气提塔，气提塔底部出来的浆料由热料泵送至小沉析槽，再经方箱过滤器由打料泵送至离心机，离心机脱水后进入气流干燥塔。

来自大气经过风室过滤后的空气，由鼓风机送至预热器经蒸汽加热到130---135度，进入气流干燥塔与离心后的浆料接触，使颗粒表面的水分汽化，夹带树脂的气流切线进入旋风干燥器，经干燥的树脂与气流一起进入一组旋风分离器，大部分树脂被分离出来进入振动筛，过筛后进入料仓进行包装。

方框图:

聚合釜-→料浆排放槽-→料浆槽-→料浆贮槽-→　料浆进料泵-→节能器-→气提塔-→出料泵-→节能器-→干燥器-→离心料浆槽-→　进料泵-→离心机-→上下搅拢-→气液干燥铜-→旋风干燥床-→一级旋风分离器-→①二级旋风分离器-→抽风机②旋振筛-→中间料仓-→大料仓-→自动包装线-→外卖

各工段工艺指标

氯化氢的工艺指标:

1.合成炉的温度<600度

2.块孔石墨冷却器入口温度<160度

3.氢气纯度>98％含氧<0.4％

4.氯气纯度93％

5.氯化氢纯度>94％

6.游离氯<0.005％

7.氯化氢含水<0.15％

乙炔工艺指标:

1.发生温度85度正负2度

2.发生压力6.7—9.3MPa

3.循环碱液浓度NAOH10--15％NA2CO3<5％

4.次氯酸钠PH:

7—8

5.乙炔纯度>98.5％

6.乙炔含水<0.15％

各工段全分析

1、氯化氢纯度的测定

（1）原理:

利用氯化氢易溶于水的性质,碘化钾水溶液吸收,由体积减少量可得出氯化氢纯度.

（2）试剂和溶液:

0.2％碘化钾水溶液

（3）仪器:

100Ml气体量管铁架蝶形架3L细口瓶

（4）测定方法:

将干燥的100Ml气体量管接在氯化氢取样器上,同时打开上下端考克通气约一分钟后,关闭上下端考克,在将上端考克扭转使其连接盛有0.2％碘化钾水溶液的细口瓶相通,溶液被吸收进气体量管读取刻度值即为氯化氢纯度.

2、微量乙炔含量的测定

把被测样的球胆与饱和盐水细口下口瓶A进口接好,打开考克使被测气体进入饱和盐水瓶中,准确排出盐水500Ml为止,关闭考克取下球胆,把盐水排出盐水的下口瓶B放到盐水瓶A上方位置,再扭转考克使其与包式吸收注相通,让盐水缓慢倒回将样品气体压入吸收注中,反应完关闭考克,看其颜色同标准色阶相同时得出乙炔含量.

3、氮气含氧的测定

将样品球胆与奥式气体分析器的进样口连接好,扭转三通考克,将水准瓶缓慢下移使样品气体通过横梁进入水套量管,当液面到达0位时再扭转三通考克使其与排空口连接,同时缓慢举起水准瓶液面达到100时停止排气,再进气,排气,反复3遍,把置换好的气体取100Ml,关闭三通考克,打开通向焦性没食子酸钾溶液的考克,缓慢上下移动水准瓶次数,关考克,读其水套量管刻度后,再打开吸收瓶考克上下移动水准瓶次数关考克,直到体积不变为止,记下刻度H（Ml）

氮气含氧=H（Ml）

4、次氯酸钠中有效氯的测定

用量筒量取25Ml次氯酸钠溶液于锥形瓶中,加5Ml碘化钾溶液,5Ml冰乙酸,用硫代硫酸钠滴定.到淡黄色后加2滴酚酞,继续滴定至无色,记录体积V.

1

2

3

4

碘化钾（Ml）

5.00

冰乙酸（Ml）

5.00

次氯酸钠（Ml）

25.00

硫代硫酸钠（Ml）

7.85

7.79

7.88

7.80

有效氯％

0.1099

0.1090

0.1103

0.1092

平均有效氯％

0.1096

相对极差％

0.11

V0.014=有效氯含量

六、实习体会:

在实验的操作研究过程中，我们获得了不少书本上学不到的实际经验，得到了锻炼，也体会到了分工协作的重要性，在实验过程中，根据各人的特长分工，充分发挥了各成员的水平，同时在分工的同时，还强调相互之间的协作，在实验室中每一个成员都通过不同的思路和观察发现问题，通过沟通和研究，老师的指导逐一解决问题，通过这种在工作中不断的沟通，极大的推进了实验进程，并且使大家在不断的交流中，提高自己的业务水平，同时也增进了相互之间的了解和友谊，同时有机会向老师学习更多的解决问题的方法和思路，扩大了我们的视野和提高了我们思考问题、解决问题的能力，此外，我们在次知识领域有了一个较大的提高，在治学态度上有了长足的进步，在这里我们体会并学习到一种求实、创新、进取的学习和工作精神。

这些将对我们以后的学习有着很大的帮助，这才是我们这次实验活动的最大收获。

七、致谢

本论文的研究工作是在老师的指导和关怀下完成的。

在我遇到问题和困难时，是老师给予了鼓励和帮助，使我最终完成课题任务，老师治学严谨，学识渊博，使我不仅接受了全新的思想观念，领会了基本的思想方式，掌握了通用的研究方法，而且还明白了许多待人处世的道理，在此向老师表示由衷的感谢。

八、参考文献

1、《分析化学》（FENXI HVAXUE）研究简报。

1996年第四期。

2、马全民，陈观铨分析化学，1992，20（9）：

1061

3、《分析化学》2002年3月30卷3期

4、《安全科学技术百科全书》（中国劳动社会保障出版社，2003年6月出版）

5、《聚氯乙烯生产分析》北京化工研究所，北京化工二厂工人同志