小苏之实验二 黄汇总.docx

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小苏之实验二黄汇总

福建农林植物保护学院

药剂学与制剂工程学校内实训报告

姓名：

苏学佳

学号：

3115102026

成绩：

指导老师：

黄彬彬

实习地点：

福建农林大学植物保护学院制药工程系校内实训基地、下安实验楼3号楼6楼制药工程专业实验室

实训时间：

2014.6.27～7.11

1目的与意义

了解并撑握TSD－1型喷雾干燥装置、QYF－100流化床气流粉碎机、YK－90型摇摆式颗粒机的工作原理，组成设备，操作过程和注意事项；

了解并撑握LGJ－12冷冻干燥机、LS－POP（7）激光粒度分析仪、BZY－2型全自动表面张力仪的工作原理，组成设备，操作过程和注意事项。

2校内实训内容

2.1QYF－100流化床气流粉碎机

2.1.1气流粉碎机原理

本次实验使用对喷式气流粉碎机。

其主要有冲击室，分级室，加料斗，两套喷觜及喷管组成。

物料经加料斗送入，从喷觜喷入的高压弹性气流将料粒吹入喷管，与对面喷觜喷射出的高压弹性气流相互冲击，碰撞，摩擦和剪切，使物料之间相互碰撞达到粉碎的目的，被粉碎的物料经上导管进入分级室，达到要求的细颗粒经分级后由分级室中心出口管排出；而粗颗粒随着气流的离心力的作用下，沿分级室周壁下导管降落到喷嘴前，被喷嘴中喷出的气流加速重新进入冲击室，继续粉碎直到达到要求。

2.1.2QYF－100流化床气流粉碎机外形图

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2.1.3QYF－100流化床气流粉碎机操作流程

1、开机准备

首先先检查所有的连接部位是否有松动，是否会漏气。

开机之前先关闭总进气阀、加料阀、空气过滤器放气阀、冷冻干燥机放水阀、空气压缩机放气阀，并保持空气压缩机出气阀常开、装好料筒，打开旋风分离器出料口手动碟阀和流化床出气口手动蝶阀。

2.开机步骤

打开空气开关、开总电源、开空气冷却器（插头插上）、开冷冻干燥机、开空气压缩机、开分级轮电机、开鼓风机、待空气压缩机的压力显示为0.8Mpa、开总进气阀、开加料阀、测试加料口负压，加料。

3、关机步骤

关闭加料阀，停止加料、5min后关总进气阀、关鼓风机、关风机、关分级轮电机、打开空气过滤器放气阀、冷冻干燥机放气阀、空气压缩机放气阀、待空气压缩机压力降至0.2Mpa以下，关空气压缩机、关冷冻干燥机、关空气冷却器（拔插头）、关总电源、关空气开关、卸料斗出料。

2.1.4QYF－100流化床气流粉碎机注意事项

1、请严格遵守开、关机步骤操作。

2、分级轮电机的转速调节物料的粉碎细度

3、出料气封的压力保持0.15~0,25mpa

4、轴承气封的压力保持0.1mpa左右

5、脉冲除尘器的压力保持0.3~0.4mpa

6、如加料口非负压、将流化床出气口手动蝶阀开大，如加料口还保持非负压，关机，打开气流粉碎机上口端，清理分级轮片上的粉末。

2.2YK－90型摇摆式颗粒机

2.2.1摇摆式颗粒机原理

摇摆式颗粒机主要由加料斗、筛网、机械传动系统等组成。

工作时，机械传动系统带支滚筒转动，滚筒上有几根截面形状为梯形的“刮刀”，滚筒下面紧贴着还有手轮的管夹夹紧的筛网。

混合后成团的物料由加料斗加入，由于滚筒正反方向旋转而刮刀对湿物料产生挤压和剪切作用，将物料挤过筛网成粒。

2.2.2YK－90型摇摆式颗粒机外形图

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2.2.3YK－90型摇摆式颗粒机操作流程

开机之前先检查偏心轴拐、齿轮轴、十字接头、摆栏等各运动部件是否灵活，紧固件是否松动，发现异常应及时处理。

拆下圆管、棘轮以及筛网用清洗剂清洗，并用清水冲洗、晾干。

旋出料斗前两个螺母和两个螺钉，取出摆栏进行清洗、晾干。

将清洗晾干后的摆栏装入摇摆式颗粒机机身内，并旋好料斗前的螺母和螺钉，装上筛网，筛网两端嵌入槽内，转动手轮将筛网包衣在摆栏的外圈，压紧，调节筛网的松紧度并用棘轮撑住圆管，加料，打开总电源进行摇摆制粒，用容器于出料口接料。

操作结束后关机，拆洗筛网，摆栏等。

2.2.4YK－90型摇摆式颗粒机注意事项

1、网眼筛子的目数、规格、应根据颗粒大小的要求进行适当选择，他的装置用两根圆管夹牢，装拆简易，紧松由棘轮撑住，可以调节。

2、物料应逐渐加入，不宜加满以免压力过大使筛网易损

3、料斗内的物料不可用手去扒，以免伤手

4、旋出料斗前两个螺母和两个螺钉，即可取出摆栏进行清洗。

5、摇摆座两端的轴承每月或每两月加轮滑脂一次

6、停用时间较长，必须洁净机器，光面上涂防锈油，用篷布罩好

7、定期检查机件，检查部位为偏心轴拐，齿轮轴、十字接头、摆栏等运动部件是否灵活，紧固件是否松动，发现异常应及时处理。

2.3TSD－1型喷雾干燥装置

2.3.1喷雾干燥原理

喷雾干燥机可同时完成干燥和制粒。

操作时将料液通过隔膜泵高压输入，喷出雾状液滴，然后同热空气并流下降，大部分粉粒由塔底排料口收集，废气及微小粉末经旋风分离器分离，废气可直接排出，粉末由旋风分离器下方的收集筒收集，且可设置二级旋风分离器以提高回收率。

2.3.2TSD－1型喷雾干燥装置外形图

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2.3.3TSD－1型喷雾干燥装置操作流程

一、开车前的准备工作

1、检查各部件接线与标示是否相符；

2、连接好气路和液路的管接头；慢慢打开冷却水管调节阀通入冷却水

3、在烧杯中放入清水（供清洗喷嘴用），另一烧杯中放入欲喷雾干燥的液体，并把它放在磁力搅拌器上，开启电源投入磁棒进行搅拌；

4、将蠕动泵的胶管安装好，插入清水杯中，开启泵的电源，调节进液量达一定值，停滞加液。

二、升温

1、依次开启风机电源、手动控温电源、自动控温电源、测温电源、测压电源；

2、调节电源给定旋钮，使电流表有一定指示值，给定温度值，正常操作可给定的电流在4~5A，温度给定值在180~250度（温度选择是根据物料的性质而定，对有热敏性的物料要选择较低温度，而对其他不受温度影响的物料可选择温度高些），到达设定温度后，仪表可自动控制

3、调节进风量，控制在15m3/h左右（视物料的性质选一个固定值）、观察温度上升情况，当温度上升到规定温度时，开启无油空压机，调节喷嘴的进风压力，再在0.05~0.15MPA选一个固定值。

4、将蠕动泵的进料管插入清水烧杯内，开启蠕动泵，调节进料量在5-10ML/min选一个固定值，调节喷嘴的进风压力、将喷头向下观察雾滴的分散情况，雾滴颗粒过大，可减少进液量或加大喷嘴进风压力，雾滴过细可加大进料量或降低喷嘴压力，开启冷却喷头的水阀门通水，选取适宜的条件后记录下各部分的操作参数，将喷头插入喷雾干燥塔的顶部插孔内，同时将蠕动泵的进口管插入放在磁力搅拌器上正在交办的烧杯内，此时的温度和压力会有变化并能看到旋风分离器内有粉体出现，此时开始正常喷雾，可用手轻轻拍击干燥器的底部锥面，可将落在锥面上的粉体排出。

三、停车

1、将蠕动泵入口管插入清水杯内，降低进液速度清洗管路，此后可关闭蠕动泵电源

2、将加热用的电位器跳回原点，关闭加热电源；

3、继续进风降温，当温度降至60度可关闭风机

4、取下旋风分离器的收集瓶，可进行测试有关指标（粒度分布、粒子形状、粒子强度）。

2.3.4TSD－1型喷雾干燥装置注意事项

1、物料生产完成时，需要将蠕动泵，喷嘴及其导管用蒸馏水清洗一段时间直到清洗干净；

2、停车时，注意电加热器易被烧断，严格按照正确的停车步骤操作；

3、若是更换生产物料，则需要打开塔顶盖，对内部进行清洗，否则新物料被污染；

4、喷头一定要清洗。

2.4LGJ－12冷冻干燥机

2.4.1冷冻干燥原理

从水的物态三相图及冰的饱和蒸气压图可以看出，固态的水和液态的水一样在不同的温度下，都具有不同的饱和蒸气压。

冰在低于其饱和蒸气压的真空下，直接升华成气态。

冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸气直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结时的冰态固架中，因此干燥后体积不变，疏松多孔，冰在升华时要吸收热量，引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华温度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。

整个干燥是在较低的温度条件及环境下进行的。

2.4.2LGJ－12冷冻干燥机外形图

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2.4.3LGJ－12冷冻干燥机操作流程

1、仪器安装和准备

（1）真空泵与主机之间由抽真空耐压管连接，两端采用标准快速卡箍，卡箍有装有一橡胶密封圈，连接前在密封圈上涂适量真空脂，再将两端卡箍卡紧。

（2）主机右侧板上方安装有“总电源”插座，将电源线一端插入，另一端与有电电源相连。

在“总电源”一侧另装有真空泵电源插座，将真空泵电源线插上即可。

（3）检查真空泵，确认真空泵油已添加，切勿无油运转，油面不得低于油镜中线。

（4）冷阱上方“O”型密封圈应保持清洁，使用前可涂一层真空脂。

2、预冻

（1）将无聊装入物料盘中，再将物料盘放入预冻架上，将预冻架放入冷阱中，盖上保温盖。

（2）按住控制面板上“总电源”键3秒，温度窗口将显示当时冷阱盘管温度。

（3）按“制冷机”键，开始进行预冻，一般预冻4~6小时。

3、冷冻干燥操作

（1）将预冻好的物料盘从冷阱中取出，迅速装进干燥架，将干燥架放到冷阱上方，罩上有机玻璃罩，罩下方要与“O”型密封圈完全接触以保证密闭性，使用前也可涂一层真空脂进行密封。

（2）顺时针方向拧紧真空阀（要认真检查是否拧紧），安“真空计”键，显示真空度为100~110*103，按“真空泵”键开始运转工作，至15pa以下为正常。

（3）24小时后，试感物料已完全干燥，按逆时针方向打开真空阀充气后，按“真空泵”键使真空泵停止运转，按“真空计”键，真空度显示消失。

（4）取下有机玻璃罩，从干燥架上取出物料盘，干燥完毕。

4、关机操作

按“总电源”键关掉电源，拔下电源插头，真空泵电源线插头，擦拭冷阱、物料架、有机玻璃罩。

2.4.4LGJ－12冷冻干燥机注意事项

（1）真空泵不工作时请盖上排气孔，以防灰尘进入。

（2）真空泵应置于地面上，与主机保持一定高度差。

当突发停电时可有利于阻止返油。

若发生停电事故，应立即拧开充气阀，尽快取出样品妥善存放。

（3）关机时应先充气，后关真空泵，防治真空泵返油污染实验样品。

（4）有机玻璃罩与主机靠“O”型密封圈相接，应保持密封圈的清洁，且有机玻璃罩与“O”型密封圈接触处注意保护防止碰、划、损伤。

（5）如无真空脂，可用有机溶剂（如无水乙醇）将密封圈迅速擦洗干净并将有机玻璃罩与密封圈压紧。

（6）连续工作200小时后，要定期更换真空泵油，注意保养和维护。

（7）勿频繁开关电源和制冷机，如因该操作导致制冷机停机，至少等3min后在重新启动制冷机。

2.5BZY－2型全自动表面张力仪

2.5.1表面张力仪原理

白金板法测表面张力。

当感测白金板浸入到被测液体后，白金板周围就会受到表面张力的作用，液体的表面张力会将白金板尽量地往下拉。

当液体表面张力及其他相关的力与平衡力达到均衡时，感测白金板就会停止向液体内部浸入。

这时候，仪器的平衡感应器就会测量浸入深度，并将它转化为液体的表面张力值。

2.5.2BZY－2型全自动表面张力仪外形图

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2.5.3BZY－2型全自动表面张力仪操作流程

1、确保实验台面无震动且干净。

2、确保表面张力仪放置位置稳定，观察表面张力仪下面的操作及显示部分中的水平校准水泡是否在中间，如不在中间，转动表面张力仪水平调节旋转钮，直到水平校准水泡位于水平仪中间。

3、将恒温水管孔的盖子旋下，把样品恒温杯上的水管从恒温水管孔中穿过（注意水管不要拉得太紧，以免样品台升降时影响关内流水），连接到外源恒温槽的出水和进水口。

4、接通电源，表面张力仪液晶显示“—SHP—”，挂上吊钩及白金板，按“电源”键，稍后即显示0.00mn，稳定30min（测试前应确保主机已经预热30min，系统稳定后即可使用）。

5、打开恒温槽电源，调节到所需的温度并打开循环开关。

6、在测试前应将玻璃皿清洗并烘干，测试时应先取少许被测样品对玻璃皿进行预润湿，以保持所测数据的有效性。

7、根据被测试样的年度大小，设定修正值（即当白金测试板接触到试样时的张力值达到该值时，升降平台自动停止上升），一般经验参数为：

低粘度试样设定为5.0，高粘度试样设定为8.0.可通过“设定1”、“设定2”按键设置。

8、将随机所附的吊钩挂好（编号“20073745”不挂金属丝）、

9、先用流水（最好蒸馏水）清洗再用酒精灯烧白金板。

当整个板微红时结束（时间约为20~30s左右），并挂于金属丝下，待用（不能时间太长，以免白金板上吸附氧气）。

白金板在冷却下来之前补药将它与任何液体接触，以免问去变性影响测值的准确性。

10、第一次使用或使用一段时间后必须对表面张力仪惊醒量程校正。

①按“去皮”键作归零处理，显示为“0.00”。

②按“校正”键，显示“cal”，挂上随即所属200mn的标准砝码。

③5s即出现“200.00mn”，听到“嘟”的声音后矫正结束，取下砝码。

11、按“向下”键，使台面下降，将装有待测液的玻璃皿放在台面上（待测液的取样最好用移液管从待测液中部取样），按“去皮”键清零。

12、观察“手动/自动”按键处指示灯情况，如果是自动的，指示灯亮；如果是手动的，指示灯暗，可按“手动/自动”键调节自动状态或手动状态。

13、按“向上”键，这时可见台面自动上升，直至白金板与待测液接触，这时液晶显示表面张力值，待该值稳定后可读取并记录下来。

14、重复性操作的方法：

按“向下”键，表面张力仪样品逐渐下降，白金板脱离被测样品后可先按“停止”键，然后重新按“向上”键进行测试，待得值后就可以分析重复性效果。

15、测量结束，按“向下”键，将台面降下，取出玻璃皿，取下白金片，按照8步骤对白金板进行清洁，冷却后收入红盒子内

2.5.4BZY－2型全自动表面张力仪注意事项

1、应力求保持白金板或玻璃皿干净，否则测量值会有所误差，重现性较差。

2、金属丝与白金板的取用必须使用镊子夹取。

3、关于白金板的清洗：

①白金板的清洗通常用流水冲洗，冲洗时应注意与水流保持一定的角度，原则为尽量做到让水流洗干净白金板的表面且不能让水流使白金板变性。

②用酒精灯烧白金板一般为与水平面是45°进行。

③如白金板遇有机液体或其他污染物用水无法清洗时可用丙酮清洗或20%hcl加热15min进行清洗，然后再用水冲洗，烧红，冷却即可。

4、虽然玻璃皿中被测液体的量不会影响到测量值的准确性，但为了妥善起见，要确保液体有5mm的高度，约15ml左右。

5、测量高度挥发性液体时应加快测试过程，高挥发性液体在测量时很容易黏着在白金板上，做重复性测试前要将白金板清洗干净。

6、粘度较高（粘度＞500cps），按照高粘度样品年测试方法操作。

7、重复性操作时不用理会表面张力仪显示出的残留数值，即不要去皮动作，一般情况下，如果这个值超过5mn/m时才会要求重新清洗白金板。

2.6LS－POP（7）激光粒度分析仪

2.6.1激光粒度分析原理

利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布，可以用于测量各种固体粉末、乳液颗粒、雾滴的粒度分布。

现实的仪器一般根据具体的用途作具体的设计。

光在行进中遇到微小颗粒时，会发生散射。

大颗粒的散射角较小，小颗粒的散射角较大。

仪器能接收的散射角越大，则仪器的测量下限就越低。

精确计算各种大小颗粒的散射光能分布，是获得准确粒度分布数据的基础。

2.6.2LS－POP（7）激光粒度分析仪外形图

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2.6.3LS－POP（7）激光粒度分析仪操作流程

1.大，其后各环应逐环降低（如检查发现10~30环绿色光柱有突起且突起超过10，则表示镜片污染，导致0环高度上不去，此时应用脱脂棉取无水乙醇擦洗棱镜）。

2.准备样品，均匀装入量杯后加入40~60mL，放入超声波清洗器超声2min。

3.超声完后点击背景，光能分布图变为分析状态，绿光柱全部消失。

4.搅拌一下超声完的样品至量杯分散均匀，然后倒入循环进样系统，倒入时尽量少产生气泡，倒完后用洗瓶冲洗量杯将所有残余样品冲进循环进样器。

）

5.倒入样品后，（光能分布图打开粒度测试仪器预热30min。

6.打开桌面的软件图标，打开循环进样系统，“进样控制--高速”（可防止颗粒沉降）。

7.软件打开后，点击OK。

8.出现一个对话框。

9.点击新建，在对话框按照上面参数添加，然后点击确认。

（因为粗细颗粒到达窗口有时间差，故应测5次平均值）。

10.调节粒度测试仪器上黑色对中旋钮，直到零环最高且不低于60，一环不高于20，零环与一环差距最，零环变为红柱表示为遮光比大小，遮光比要控制在8%~15%之间）等绿柱稳定后点击分析。

11.等画面变成分析结果后，点击OK即测试完成。

12.测试完成后点击保存，添加文件名点击确认即保存完成。

13.测试完成保存文件后，打开循环进样系统“排放阀控制系统开关--红灯亮为开”，放水。

往循环进样器加水清洗至光能分布图全部绿柱消失则干净。

14.打开保存文件；点击打开，出现对话框，选择文件名后点击打开。

2.6.4LS－POP（7）激光粒度分析仪注意事项

1、混合样选择折射率为2.60，纯净样或混合样中某一些物质占80%以上可选择其相对应的折射率。

2、拟合残余指理论激光与实际采集的光强之间的误差。

如果不知道样品折射率，可改变设定的样品折射率值，观察拟合残余大小变化，当拟合残余最小时，所设定的样品折射率最接近真实。

混合样可不用考虑拟合残余

3、使用介质为自来水或乙醇，不可用具腐蚀性的介质（针对循环进样方式）；对与粉体样来说要使用分散剂，如十二烷基磺酸钠。

4、数据模式；对于混合样应选多峰，纯净样或混合样中某一物质占80%以上可选单峰。

5、如换样，必须清洗循环系统后才可换样测，且不可以中途再加样。

6、清洗循环系统直至干净的标准：

所有绿柱高均为0.

7、清洗光学镜片用脱脂棉蘸取无水乙醇擦洗，如样品。

8、循环进样系统使用一定的时间可用加洗洁精的水或无水乙醇循环清洗。

9、激光粒度测试仪器主机长期（超过一个月）不用须每天开机预热2~3h。

10、棱镜清洗结束的调节步骤；①真空板——放白纸，看光斑（中心亮，旁边有许多同心圆，如无须调节旋钮）；②开启循环水，样品池插入样品槽；③调好0、l环；④装聚光板，调光斑（放白纸，看光斑，须圆）；⑤套上外壳，旋螺丝。

3实训小结与心得

通过次的药剂学与制剂工程学的校内实训，加深了对理论学习的巩固以及，理论与生产上实践的锻练。

首先是喷雾干燥机理论与具体的实践操作，虽然结构并不复杂，但无论是哪台机械都有一定有操作顺序，它也不例外。

对于停车时的操作，要特别注意，在关闭电加热器后，继续进风降温，当温度降至60度才可关闭风机否则电加热器易烧坏掉。

TSD－1型喷雾干燥装置可用于无菌粉末的制备，中药，流浸膏的干燥，制备奶粉，蛋白粉等，但在制剂厂却很用。

其中，此设备也有些不足之处。

利用热空气形成的干燥环境，物料在干燥室干燥，而对于进入干燥室内的热空气却没有进行一定的处理，如空气过滤器，空气除水除菌等操作，并不能满足制剂过程的洁净度的要求。

可做适当的改进呢。

其次是流化床气流粉碎机，一组工作系统压力高于8倍大气压的机械装置。

由于它高压性质，对系统的检漏，排除安全隐患显得重要。

QYF－100流化床气流粉碎机是一类对喷式气流粉机与流化床的组合，其过程中可能声音较大，会让人受不了，最刺耳的是，停车时空气过滤器的排气与空气冷凝机的排水过程。

摇摆式颗粒机结构较为简单，由我们动手组装，挻开心的，难得的动手机会呢。

YK－90型摇摆式颗粒机在医药食品行业应用十分广泛，结构简单，操作容易上手，价格低廉，且不易坏。

但国产的造粒机，其粉末会残留在机械内部造成一定的浪费。

对于冷冻干燥机，激光粒度机和表面张力仪的了解与认识不够，因为其原理较为陌生，在听完老师简单的介绍后仍不能很好的理解，操作也有一定难度呢。

如冷冻干燥机要注意产生真空的条件，真空泵油不要倒吸；激光粒度机测样前的清洗，以及调节距离时需要要时间和耐心，否则做不好；表面张力仪看起来操作似很简单，但我觉得如果自己动手操作，肯定会出现不少问题。

这次实训完后对之前在实训车间学习的机械有了新的认识，同时也新学习了冷冻干燥机，激光粒度机和表面张力仪的原理，构成和简单的操作，注意事项。

关键是动手操作前必须先详细阅读操作手册，撑握具体的操作步骤，注意事项，在安全下操作。

如遇困难心灰意冷时，想想我们心中的梦想，就有一股暖流流经我们的心田，“长风破浪会有时，直挂云帆济沧海”。