空分规程.docx

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空分规程

纯氮气中微量氧的测定

1主题内容与适用范围

本规程规定了此方法用于连续指示氮气质量，以利于生产调节，是空分操作人员不可缺少的测定方法。

本规程适用于纯氮气的测定。

2方法原理：

根据黄磷在水中反应平衡，有磷化氢逸出，显出荧光，但当氮气中有氧存在时氧与磷作用，生成五氧化二磷溶于水出现白烟，从而达到定性的目的。

反应为：

无氧时：

2P4+12H2O5PH3+3H3PO4

有氧时：

P4+5O22P2O5

3试剂：

3.1300ml广口瓶（带橡皮塞双孔配玻璃管如图）

3.2黄磷条

1-3cm长，浸于水中。

4测定方法

将试样以缓慢的流速接于黄磷瓶，插入水中的导管，使气体连续通过盛有黄磷的水中，当有微量氧时即有白烟出现；无氧时即有荧光。

5注意事项：

5.1黄磷瓶的水面不得低于黄磷以免与空气中氧作用燃烧。

5.2当氧浓度大于0.05%时不能用此法定性。

5.3注意不可把氧气管线接到黄磷瓶上。

5.4黄磷瓶严禁用手摇动看光，以免黄磷逸出造成火灾。

5.5当黄磷表面有不活性物质生成时，要更换新黄磷条，当水浑浊时要更换蒸馏水。

5.6无烟无光或有烟无光时，应用氮气分析器进行分析，测定结果填在记录上。

5.7只有光或稍有烟也有荧光时，即可不分析，填写记录100ppm。

5.8黄磷瓶温度必须保持在20～30,在此温度范围内反应最好。

5.9在黄磷瓶出口处,置一张黑纸观察荧光更明显。

氮气中含氧量的测定

1主题内容与适用范围:

本规程规定了氮气中氧含量的测定方法,通过分析及时了解产品质量,并且了解精馏塔的工作情况,也是做物料平衡计算的依据。

本规程适用于污氮气含氧量的测定,污液氮含量的测定。

2方法原理

用焦性没食子酸碱性溶液的吸收进行测定。

样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液的吸收,根据样品气体减少体积测定氧含量,其反应为:

2C6H3（OK）3+1/2O2（OK）3C6H2-C6H2（OK）3+H2O

3试剂和溶液:

3.1焦性没食子酸（HGB3369-60）;

3.2氢氧化钾（GB2306-80）:

分析纯;

3.3硫酸（GB675-77）:

化学纯,5%水溶液:

3.4甲基橙（HGB3089-59）:

0.1%水溶液;

3.5液体石腊;

3.6蒸馏水;

3.7氯化钠:

（GB1266-77）饱和溶液;

3.8吸收溶液:

称取60g氢氧化钾,溶于40ml蒸馏水中,冷却室温。

称取20g焦性没食子酸,溶于100ml蒸馏水中。

空分设备脱脂定性分析方法

1主要内容与适用范围

本规程规定了空分设备，主要是氧气机脱脂后的定性分析，判断其是否含油，本规程适用于微量油份含量的定性分析。

2方法原理：

用四氯化碳或蒸汽清洗被测设备表面，以纱布擦设备，加温使纱布上的四氯化碳挥发，用樟脑定性。

3试剂和器皿：

3.1樟脑：

化学纯含量96%以上，分子式：

C10H16O；

3.2蒸馏水：

不含油；

3.3镊子：

3.4纱布：

3.5洗衣粉：

3.6烧杯：

300ml；

3.7定性滤纸或烧杯盖。

4分析步骤：

4.1清晰烧杯，镊子等用品，用樟脑检验确保其无油方可备用。

4.2取样：

用镊子夹取洁净的小块纱布擦拭被清洗过的零件表面残留油份，擦拭面积与清洗面积相同，如零件结构非常复杂，须擦取有代表性，不易擦净部位。

放入烧杯中加蒸馏水煮沸。

4.3冷至室温，加几粒樟脑旋转为无油，樟脑粒不转为有油。

5注意事项：

5.1取样过程中应用滤纸或烧杯盖盖上烧杯，以免空气中油份进入引入误差。

5.2如果需要定量分析，须记下设备的取样面积，用重量法或仪器测定。

氧气纯度测定方法

1主题内容与适用范围

本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量,中间产品及检测项目分析的测定方法,是空分厂检验各项指标是否合格的标准,从而达到安全生产的目的,所以在分析过程中必须遵守。

本规程适用于:

氧气纯度分析;液空纯度分析;液氧纯度分析。

2方法原理:

利用氧在氨性环境中,能与金属铜以及亚铜络盐作用,生成可溶性的二价铜络盐,它又可被金属铜还原为亚铜络盐,如此反复使用,达到循环的目的。

方程式:

2Cu+O2NH32CuO

3Cu+O2NH3Cu2O+CuO

CuO+2NH4OH+2NH4Cl2Cu（NH3）2Cl+3H2O

CuO+2NH4OH+2NH4ClCu（NH3）2Cl+3H2O

4CuO（NH）3Cl+4NH4OH+4NH4Cl+O2

4Cu（NH3）2Cl+6H2O

Cu（NH3）4Cl2+Cu2Cu（NH3）2Cl

3试剂和材料：

3.1氯化氨（GB658-77）分析纯；

3.2氨水（GB631-77）：

25~28%的水溶液；

3.3蒸馏水；

3.4混合液：

饱和氯化氨+氨水溶液=1：

1（体积比）

3.5真空活塞脂

3.6铜丝圈:

用直径为1㎜的三号铜（纯铜,符合GB466-64《铜分类》或YB145-71《纯铜加工产品化学成分》要求）铜丝,烧于直径5㎜的棒上,剪成20-30㎜

4仪器:

汉式吸收装置（如图）

5分析步骤:

5.1检查仪器是否漏气

调节液封瓶中液面至适当位置,关闭活塞,放低水准瓶,若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。

5.2排气:

使量气管内充满液体

5.3取样:

准确量取100ml样品

取稍超过100ml气样,迅速拆除取样管准确至100ml,此过程亦为平压

5.4吸收:

将样品全部打入吸收瓶,充分振荡吸收。

5.5读数:

从残余气体读取氧气的体积百分含量。

5.6重新吸收再读数,直到相邻两次分析结果之差不超过0.05%其算术平均值作为分析结果。

此法是仲裁方法。

7注意事项:

7.1当吸收剂发黄时,要立即更换吸收剂,更换时留三分之一旧溶液以增加低价铜含量,提高吸收效率。

7.2必须经常注意铜丝的消耗,瓶内铜丝经常保持五分之四以上。

7.3取样瓶,做样时应检查U型管部分有否残气,以免分析误差。

7.4为了避免残气过少,吸收剂液面保持的不一致所引起的误差,为了操作方便,因此在量气管及水准瓶中都装入氧气吸收瓶,所以取样时必须迅速及熟练。

7.5为了避免空气漏入仪器中，在降低水准瓶时不要太快。

7.6吸收瓶、水准瓶中,禁止放液体石腊和油类物质,以免影响吸收效率和沾污仪器。

7.7由于气体压力较大,应控制其取样速度,以免溶液窜出。

液氧,液空中碳氢化合物含量的测定方法

1本规程适用于液氧中,液空中,空气（大气）中碳请氢化合物含量的分析.

2方法原理:

色谱法就是利用不同物质在不同的两相中的分配系数不同,当两相作相对运动时,这些物质在两相中的分配反复进行多次,使分配系数只有微小差异的组分产生分离效果,从而使不同组分得到完全分离.

3仪器

102G色谱主机一台

辅机:

热导池电源及氢焰离子放大器和温度控制器,记录仪.

4操作步骤:

4.1通载气

首先检查氮气钢瓶压力不能低于3MPa,打开氮气减压阀,将氮气调至0.3~0.5MPa,,氮气压力表调到所需工作压力.

4.2开机

4.2.1打开主机电源”启动”按钮,打开”层析室加热”按钮;”气化器加热”按钮;”氢焰加热”按钮;”热导池电源及氢焰离子放大器’按钮,并且指示灯亮.打开记录仪开关.关机与开机次序相反.

4.2.2用柱槽温控开关,使柱温控制在50＋0.5·C;

4.2.3控制”氢焰检测器”温度在100·C以上;

4.2.4将记录笔置于适当的位置（用基始电流补充调节）

4.3点火

打开空气,氢气稳流阀,调节氢气流量在60-90ml/min,空气流量在200-400ml/min,将”点火开关扳”到”开”的位置,当听到响声后再关”点火开关”,调节氢气,空气流量到最佳流量.

4.4取样

4.4.1现场取样:

穿好运动鞋,戴上安全帽,手套,工作鞋,取样前观察四周是否有人,火源,要站在侧面,上风口处开阀,开阀门排掉一部分液体（约3立升）后,再将阀门关小取样.

4.4.2取样器取液体样:

用2ml取样小量筒取2ml液样于取样器中,放置室温后做为被分析样品

4.4.3取待分析气体样:

分别用两个100ml注射器取样,其一做样,另一个备用,放置时间为一天.

4.5进样:

4.5.1直接进样:

用1ml注射器取1ml气体样品直接注入色谱的进样器中.

三次进样误差在2%.