空分规程.docx

1、空分规程纯氮气中微量氧的测定1 主题内容与适用范围 本规程规定了此方法用于连续指示氮气质量，以利于生产调节，是空分操作人员不可缺少的测定方法。 本规程适用于纯氮气的测定。2 方法原理： 根据黄磷在水中反应平衡，有磷化氢逸出，显出荧光，但当氮气中有氧存在时氧与磷作用，生成五氧化二磷溶于水出现白烟，从而达到定性的目的。反应为：无氧时：2P4+12H2O 5PH3 +3H3PO4 有氧时：P4+5O2 2P2O53 试剂：3.1 300 ml广口瓶（带橡皮塞双孔配玻璃管如图）3.2 黄磷条 1-3 cm长，浸于水中。4 测定方法 将试样以缓慢的流速接于黄磷瓶，插入水中的导管，使气体连续通过盛有黄磷的

2、水中，当有微量氧时即有白烟出现；无氧时即有荧光。5 注意事项：5.1 黄磷瓶的水面不得低于黄磷以免与空气中氧作用燃烧。5.2 当氧浓度大于0.05%时不能用此法定性。5.3 注意不可把氧气管线接到黄磷瓶上。5.4 黄磷瓶严禁用手摇动看光，以免黄磷逸出造成火灾。5.5 当黄磷表面有不活性物质生成时，要更换新黄磷条，当水浑浊时要更换蒸馏水。5.6 无烟无光或有烟无光时，应用氮气分析器进行分析，测定结果填在记录上。5.7 只有光或稍有烟也有荧光时，即可不分析，填写记录100 ppm。5.8 黄磷瓶温度必须保持在2030,在此温度范围内反应最好。5.9 在黄磷瓶出口处,置一张黑纸观察荧光更明显。 氮气

3、中含氧量的测定1 主题内容与适用范围: 本规程规定了氮气中氧含量的测定方法,通过分析及时了解产品质量,并且了解精馏塔的工作情况,也是做物料平衡计算的依据。 本规程适用于污氮气含氧量的测定,污液氮含量的测定。2 方法原理 用焦性没食子酸碱性溶液的吸收进行测定。样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液的吸收,根据样品气体减少体积测定氧含量,其反应为:2C6H3(OK)3+1/2O2 (OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O3 试剂和溶液:3.1 焦性没食子酸(HGB 3369-60);3.2 氢氧化钾(GB 2306-80):分析纯;3.3 硫酸(GB 675-77):化学纯,5%水溶液:3.4

4、甲基橙(HGB 3089-59):0.1%水溶液;3.5 液体石腊;3.6 蒸馏水;3.7 氯化钠:(GB 1266 -77)饱和溶液;3.8 吸收溶液: 称取60g氢氧化钾,溶于40ml蒸馏水中,冷却室温。称取20g焦性没食子酸,溶于100ml蒸馏水中。空分设备脱脂定性分析方法1 主要内容与适用范围 本规程规定了空分设备，主要是氧气机脱脂后的定性分析，判断其是否含油，本规程适用于微量油份含量的定性分析。2 方法原理： 用四氯化碳或蒸汽清洗被测设备表面，以纱布擦设备，加温使纱布上的四氯化碳挥发，用樟脑定性。3 试剂和器皿：3.1 樟脑：化学纯含量96%以上，分子式：C10H16O；3.2 蒸馏

5、水：不含油；3.3 镊子：3.4 纱布：3.5 洗衣粉：3.6 烧杯：300ml；3.7 定性滤纸或烧杯盖。4 分析步骤：4.1 清晰烧杯，镊子等用品，用樟脑检验确保其无油方可备用。4.2 取样：用镊子夹取洁净的小块纱布擦拭被清洗过的零件表面残留油份，擦拭面积与清洗面积相同，如零件结构非常复杂，须擦取有代表性，不易擦净部位。放入烧杯中加蒸馏水煮沸。4.3 冷至室温，加几粒樟脑旋转为无油，樟脑粒不转为有油。5 注意事项：5.1 取样过程中应用滤纸或烧杯盖盖上烧杯，以免空气中油份进入引入误差。5.2 如果需要定量分析，须记下设备的取样面积，用重量法或仪器测定。氧气纯度测定方法1 主题内容与适用范围

6、 本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量,中间产品及检测项目分析的测定方法,是空分厂检验各项指标是否合格的标准,从而达到安全生产的目的,所以在分析过程中必须遵守。本规程适用于:氧气纯度分析;液空纯度分析;液氧纯度分析。2 方法原理:利用氧在氨性环境中,能与金属铜以及亚铜络盐作用,生成可溶性的二价铜络盐,它又可被金属铜还原为亚铜络盐,如此反复使用,达到循环的目的。方程式:2Cu+O2NH3 2CuO3Cu+O2 NH3 Cu2O+CuOCuO+2NH4OH+2NH4Cl 2Cu(NH3)2Cl+3H2OCuO + 2NH4OH + 2NH4Cl Cu(NH3)2Cl + 3H2O4CuO（N

7、H）3Cl + 4NH4OH + 4NH4Cl + O2 4Cu(NH3)2Cl + 6H2OCu（NH3）4Cl2+Cu 2Cu(NH3)2Cl3 试剂和材料：3.1 氯化氨（GB 658-77）分析纯；3.2 氨水（GB 631-77）：2528%的水溶液；3.3 蒸馏水；3.4 混合液：饱和氯化氨+氨水溶液=1：1（体积比）3.5 真空活塞脂3.6 铜丝圈:用直径为1的三号铜(纯铜,符合GB 466-64铜分类或YB 145-71纯铜加工产品化学成分要求)铜丝,烧于直径5的棒上,剪成20-304 仪器:汉式吸收装置(如图)5 分析步骤:5.1 检查仪器是否漏气 调节液封瓶中液面至适当位置

8、,关闭活塞,放低水准瓶,若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。5.2 排气:使量气管内充满液体5.3 取样:准确量取100ml样品 取稍超过100ml气样,迅速拆除取样管准确至100ml,此过程亦为平压5.4 吸收:将样品全部打入吸收瓶,充分振荡吸收。5.5 读数:从残余气体读取氧气的体积百分含量。5.6 重新吸收再读数,直到相邻两次分析结果之差不超过0.05%其算术平均值作为分析结果。此法是仲裁方法。7 注意事项:7.1 当吸收剂发黄时,要立即更换吸收剂,更换时留三分之一旧溶液以增加低价铜含量,提高吸收效率。7.2 必须经常注意铜丝的消耗,瓶内铜丝经常保持五分之四以上。7.3 取样瓶,做样时应

9、检查U型管部分有否残气,以免分析误差。7.4 为了避免残气过少,吸收剂液面保持的不一致所引起的误差,为了操作方便,因此在量气管及水准瓶中都装入氧气吸收瓶,所以取样时必须迅速及熟练。7.5 为了避免空气漏入仪器中，在降低水准瓶时不要太快。7.6 吸收瓶、水准瓶中,禁止放液体石腊和油类物质,以免影响吸收效率和沾污仪器。7.7 由于气体压力较大,应控制其取样速度,以免溶液窜出。液氧,液空中碳氢化合物含量的测定方法1 本规程适用于液氧中,液空中,空气(大气)中碳请氢化合物含量的分析.2 方法原理: 色谱法就是利用不同物质在不同的两相中的分配系数不同,当两相作相对运动时,这些物质在两相中的分配反复进行多

10、次,使分配系数只有微小差异的组分产生分离效果,从而使不同组分得到完全分离.3 仪器 102G色谱主机一台辅机:热导池电源及氢焰离子放大器和温度控制器,记录仪.4 操作步骤:4.1 通载气 首先检查氮气钢瓶压力不能低于3MPa,打开氮气减压阀,将氮气调至0.30.5 MPa,氮气压力表调到所需工作压力.4.2 开机4.2.1 打开主机电源”启动”按钮,打开”层析室加热”按钮;”气化器加热”按钮;”氢焰加热”按钮;”热导池电源及氢焰离子放大器按钮,并且指示灯亮.打开记录仪开关.关机与开机次序相反.4.2.2 用柱槽温控开关,使柱温控制在500.5C;4.2.3 控制”氢焰检测器”温度在100C以上

11、;4.2.4 将记录笔置于适当的位置(用基始电流补充调节)4.3 点火 打开空气,氢气稳流阀,调节氢气流量在60-90ml/min,空气流量在200-400 ml/min,将”点火开关扳”到”开”的位置,当听到响声后再关”点火开关”,调节氢气,空气流量到最佳流量.4.4 取样4.4.1 现场取样:穿好运动鞋,戴上安全帽,手套,工作鞋,取样前观察四周是否有人,火源,要站在侧面,上风口处开阀,开阀门排掉一部分液体(约3立升)后,再将阀门关小取样.4.4.2 取样器取液体样: 用2 ml取样小量筒取2 ml液样于取样器中,放置室温后做为被分析样品4.4.3 取待分析气体样: 分别用两个100ml注射器取样,其一做样,另一个备用,放置时间为一天.4.5 进样:4.5.1 直接进样: 用1ml注射器取1ml气体样品直接注入色谱的进样器中. 三次进样误差在2%.