PH色度 浊度 COD资料.docx
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PH色度浊度COD资料
实验一水样pH值的测定（玻璃电极法）
一、实验目的
1．掌握水样pH值的测定方法；
2．掌握常见pH计的使用方法；
3．学会选择校正仪器用的pH标准缓冲溶液。
二、方法原理
以玻璃电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，插入水样中与被测水样组成电池。
在25℃时，溶液每变化一个pH单位，电位差变化59.16mv。
将电位差刻度变为pH刻度，由pH计直接读取溶液pH值。
温度影响pH值，仪器设有温度补偿装置。
三、仪器、试剂
1．pHS-25型、pHS-2C型、pHS-3C型酸度计或其它型号酸度计；
2．50mL聚乙烯杯；
3．标准pH缓冲溶液：
（具体pH值及配制方法见试剂包装上的详细说明）
（1）邻苯二甲酸氢钾溶液（酸性，25oC时，pH=4.008）
（2）磷酸二氢钾+磷酸氢二钠溶液（中性，25oC时，pH6.865）；
（3）硼酸钠溶液（碱性，25oC，pH9.180）。
4.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：
煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.7～7.3之间为宜。
4.1.2测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：
4.1.2.1pH标准溶液用（pH4.00825℃）
称取先在110～130℃干燥2～3小时的邻苯二甲醉氢钾（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。
4.1.2.2pH标准溶浓乙（pH6.86525℃）
分别称取先在110～130℃干燥2～3小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。
4.1.2.3pH标准溶液丙（pH9.18025℃）
为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。
4.2当被测样品pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。
4.3标准溶浓的保存
4.3.1标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。
4.3.2在室温条件下标准溶浓一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。
4.3.3在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。
四、测定步骤及注意事项：
详见仪器使用说明。
附：
pHS-25型酸度计使用方法
1.仪器安装：
把仪器机箱支架撑好，使仪器与水平面成30o角。
仪器未使用时，应使短路插插在电极插口内以保护仪器。
2.开机：
开启电源，预热至仪器稳定（一般为30分钟）。
3.仪器校准（二点校准法）
（1）保持短路插头在电极插口内，置“选择档”于“mv”位置，仪器应显示“000±1”。
（2）取下短路插，安装电极，然后将“斜率”旋钮调至100%位置，“温度”旋钮调至待测液温度。
（3）电极头用滤纸沾干水份后，插入盛有中性标准缓冲溶液的塑料试杯中，摇动试杯，待读数稳定时，调节“定位”旋钮，使显示的pH值为当时温度下对应的中性标液的标准pH值。
（4）移出电极，用蒸馏水清洗并沾干水分，插入用pH试纸粗测的与水样同酸碱性的标准缓冲溶液中。
同样摇动塑料试杯，待读数稳定时，调节“斜率”旋钮，使显示pH值为当时温度下对应的标准溶液的pH值。
注意：
仪器校准完毕，“定位”和“斜率”旋钮不能再动。
4.测定水样pH值
（1）移出电极，用蒸馏水清洗并沾干水分。
（2）将电极插入被测液内，摇动试杯使之均匀，待读数稳定时读数，即为水样pH值。
（3）测量完毕，将电极冲洗干净，套上保护帽，帽内放一定量蒸馏水以保持电极球泡的湿润。
（注：
pHS-25型酸度计控制面板及操作与pHS-3C型相同）。
五、思考题
1．玻璃电极法测定pH值的原理？
2．用仪器测定pH值时，如何选择校准仪器用的标液？
仪器如何校正？
3．准确测定水样的pH值应注意哪些问题？
色度的测定
纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮物均可使水着色。
pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
一、实验目的和要求
1．掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水颜色方法，不同方法所适用范围。
2．复习第二章有关色度的内容，了解颜色测定的其它方法及各自特点。
二、铂钴比色法
（一）原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。
如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
（二）仪器和试剂
1．50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。
2．铂钴标准溶液：
称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。
此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。
（三）、测定步骤
1．标准色列的配制：
向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度的标准系列然后于455nm波长，用30mm比色皿测定吸光度值,并做记录,绘制标准曲线。
2．水样的测定
（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。
（2）。
吸取50.00mL摇匀水样（无气泡，如色度过大可酌情少取，稀释至50.0mL），于50mL比色管中，按绘制标准曲线步骤测定吸光度值，由标准曲线上查得水样对应的色度。
（四）计算
式中：
A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；
B——水样的体积（mL）。
（五）、注意事项
1．可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。
方法是：
称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500度。
不宜久存。
2．如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。
三、稀释倍数法
（一）原理
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。
并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。
（二）仪器
50mL具塞比色管，其标线高度要一致。
（三）测定步骤
1．取100—150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。
2．分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
（四）注意事项
如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。
四、思考题
1．溶液比较混浊时应该如何进行预处理？
2．为什么不能用滤纸过滤？
COD标准测定方法:
国标GB11914-89化学需氧量的测定
1 应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
2 定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
4.2 硫酸汞（HgSO4），化学纯。
4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：
向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：
4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：
将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：
将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000ml。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4.5.1）准确标定此溶液（4.6.1）的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液（4.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸（4.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂（4.7），用硫酸亚铁铵（4.6.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
10.00*0.250 2.50
C〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕=
V V
式中：
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C（KCr6H5O4）=2.0824mmol/L：
称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
4.8 1，10-菲绕啉（1，10-phenathrolinemonohydrate）指示剂溶液：
溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置：
带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300～500mm。
若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
（3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了样品的回流冷却）
5.2 加热装置。
（YHCOD－100型COD自动消解回流仪）
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6 采样和样品
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至pH＜2，置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7 步骤
7.1 对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（4.5.2）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（4.6.4）回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10*150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料（6.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0Ml。
7.5 空白试验：
按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定（7.8）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验：
按测定试料（7.8）提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液（4.7）的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7 去干扰试验：
无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定：
于试料（7.4）中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液（4.5.1）和几颗防爆沸玻璃珠（4.9），摇匀。
将锥形瓶接到回流装置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂4.4），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液（4.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量按表1作相应的调整。
表1 不同取样量采用的试剂用量
样品量
mL
0.250NK2Cr2O7
mL
Ag2SO4-H2SO4
mL
HgSO4
g
（NH4）2Fe（SO4）2
·6H2O
mol/L
滴定前体积
mL
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
15
30
45
60
75
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
70
140
210
200
350
8 结果的表示
8.1 计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
C（V1-V2）*8000
COD（mg/L）=
V0
式中：
C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）的浓度，mol/L；
V1——空白试验（7.4）所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2——试料试验（7.8）所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V0——试料的体积，mL；
8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位换算值。
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样（7.1），当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD＜10mg/L”。
8.2 精密度
8.2.1 标准溶液测定的精密度
40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾（4.7）标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0%。
8.2.2 工业废水测定的精密度（见表2）
表2 工业废水COD测定的精密度
工业废水类型
参加验证的实验室个数
COD均值，mg/L
实验室内相对标准偏差，%
实验室间相对标准偏差，%
实验室间总相对标准偏差，%
有机废水
石化废水
染料废水
印染废水
制药废水
皮革废水
5
8
6
8
6
9
70.1
398
603
284
517
691
3.0
1.8
0.7
1.3
0.9
1.5
8.0
3.8
2.3
1.8
3.2
3.0
8.5
4.2
2.4
2.3
3.3
3.4
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