玉米储存品质判定规则.docx

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玉米储存品质判定规则

玉米储存品质判定规则

1 范围

本标准规定了玉米储存品质的术语和定义、分类、技术要求、检验方法、检验规则及判定规则。

本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下玉米的储存品质，指导玉米的储存和适时出库。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5490 粮食、油料及植物油脂检验 一般规则

GB5491 粮食、油料检验，扦样、分样法

GB/T5492 粮食、油料检验 色泽、气味、口味鉴定法。

GB/T5497 粮食、油料检验 水分测定法

GB/T5507 粮食、油料检验 粉类粗细度测定法。

GB/T25069 稻谷储存品质判定规则

3 术语和定义

GB/T25069确立的以及下列术语和定义适用于本标准。

3.1色泽color

在规定条件下的综合颜色和光泽。

3.2 气味odor

在规定条件下的综合气味。

3.3 蒸煮品评cookingqualityevaluation

玉米制成玉米粉，在规定条件下蒸煮成窝头后，对其色泽、气味、外观结构、内部性状、滋味等进行品评的试验，结果用品尝评分值表示。

3.4 品尝评分值tastingassessmentvalue

窝头品评试验所得的色泽、气味、外观结构、内部性状、滋味等各项评分值的总和。

4 储存品质分类

按储存品质的优劣将玉米分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。

5 储存品质指标

玉米储存品质指标见表1。

表1 玉米储存品质指标

项目

宜存

轻度不宜存

重度不宜存

色泽、气味

正常

正常

基本正常

脂肪酸值（KOH/干基）/（mg/100g）

≤50.0

≤78.0

＞78.0

品尝评分值/分

≥70

≥60

＜60

6 检验方法

6.1 色泽、气味评定：

按第B.3章执行。

6.2 脂肪酸值检验：

按附录A执行。

6.3 品尝评分值检验：

按附录B执行

7 检验规则

7.1 一般规则

按GB/T5490执行。

7.2 抽样、分样

按GB5491执行。

7.3 储存品质检验

7.3.1入库前，应逐批次抽取样品进行检验，并出具检验报告，作为入库的技术依据；入仓时，应随机抽取样品进行检验，并出具检验报告，取平均值作为该仓（垛、囤、货位）建立质量档案的原始技术依据。

7.3.2 储存中，应定期、逐仓（垛、囤、货位）取样进行检验，并出具检验报告，作为质量档案记录和出库的技术依据。

8 判定规则

8.1 宜存

色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“宜存”规定的，判定为宜存玉米，适宜继续储存。

8.2 轻度不宜存

色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“轻度不宜存”规定的，判定为轻度不宜存玉米，应尽快安排出库。

8.3 重度不宜存

色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标中，有一项符合表1“重度不宜存”规定的，判定为重度不宜存玉米，应立即安排出库。

因色泽、气味判定为重度不宜存的，还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果。

附录 A

（规范性附录）

玉米脂肪酸值测定方法

A.1 原理

在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用氢氧化钾标准溶液滴定，计算脂肪酸值。

A.2 试剂

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

A.2.1 无水乙醇

A.2.2 酚酞指示剂

称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。

A.2.3 不含二氧化碳的蒸馏水

将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。

A.2.4 氢氧化钾标准滴定液

A.2.4.1 浓度约为0.5mol/L的氢氧化钾标准储备液的配制：

称取28g氢氧化钾置于聚乙烯塑料瓶中，先加入少量（约20mL）不含二氧化碳的蒸馏水溶解，再用体积分数为95%的乙醇稀释至1000mL,密闭放置24h。

吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中保存。

A.2.4.2 氢氧化钾标准储备液的标定：

称取在105℃条件下烘2h并在干燥器中冷却后的基准邻苯二钾酸氢钾2.04g，精确到0.0001g，置于150mL锥形瓶中，加入50mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解，滴加酚酞指示剂（A.2.2）3滴～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液的毫升数（V1），同时做空白试验，记下所耗氢氧化钾标准储备液毫升数（V0），按试（A.1）计算氢氧化钾标准储备液浓度。

1000×m

c（KOH）=————————— ………………… （A.1）

（V1-V0）×204.22

式中：

c（KOH）——氢氧化钾标准储备液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

1000——换算系数；

m——称取基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；

V1——滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所耗氢氧化钾标准储备液体积，单位为毫升（mL）；

V0——滴定空白溶液所耗氢氧化钾标准储备液体积，单位为毫升（mL）

204.22——邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.

注：

氢氧化钾标准储备液必要时应重新标定。

氢氧化钾标准储备液在常温（15℃～25℃）下保存时间一般不超过2个月。

当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

A.2.4.3 氢氧化钾标准滴定溶液的配制：

准确移取20.0mL已经标定好的氢氧化钾标准储备液于1000mL容量瓶中，用体积分数为95%的乙醇稀释定容至1000mL，存放于聚乙烯塑料瓶中。

临用前稀释配制。

注：

稀释用乙醇应事先调整为中性。

具体方法为：

量取20mL体积分数为95%的乙醇，滴加酚酞指示剂（A.2.2）3滴～5滴，用氢氧化钾标准滴定液（A.2.4）滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数（Va）；量取1000mL体积分数为95%的乙醇，准确加入Vb（Vb=50×Va）氢氧化钾标准滴定溶液混合均匀即可。

A.3 仪器与设备

A.3.1具塞磨口锥形瓶：

250mL。

A.3.2移液管：

50.0mL，25.0mL。

A.3.3微量滴定管：

5mL，最小刻度为0.02mL；10mL，最小刻度为0.05mL。

根据样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液的用量选用。

A.3.4天平：

感量为0.01g。

A.3.5振荡器：

往返式，振荡频率为100次/min。

A.3.6粉碎机：

锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。

在粉碎样品时，应避免磨膛发热。

A.3.7电动粉筛：

按GB/T5507要求。

A.3.8短颈玻璃漏斗。

A.3.9中速定性滤纸。

A.3.10锥形瓶：

150mL。

A.4 分析步骤

A.4.1 试样制备

取混合均匀的样品约80g～100g，用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达95%以上。

粉碎样品（筛上、筛下全部筛分范围的样品）经充分混合后装入磨口瓶中备用。

注1：

按GB/T5507检验样品粉碎细度，粉碎样品只能选用锤式旋风磨。

一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。

注2：

粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。

注3：

制备好的样品应尽快完成测定，全部过程不得超过24h。

样品如需较长时间存放，应存放在冰箱中。

A.4.2 试样处理

称取制备好的试样约10g，精确到0.01g，于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管加入50.0mL无水乙醇（A.2.1），置往返式振荡器上振摇30min，振荡频率为100次/min。

静置1min～2min，在玻璃漏斗中放入折叠式滤纸过滤。

弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。

A.4.3 测定

用移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3滴～4滴酚肽指示剂（A.2.2）后，用氢氧化钾标准滴定溶液（A.2.4）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V1）。

注：

样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一个已加入提取液、去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。

若上述参照比色法，仍无法准确判定终点时，可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭，使滤液褪色后滴定。

A.4.4 空白试验

用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3滴～4滴酚酞指示剂（A.2.2）后，用氢氧化钾标准滴定溶液（A.2.4）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。

注：

提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃。

A.5 结果的计算和表示

A.5.1 结果计算

脂肪酸值（S）以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。

单位为毫克每100克，按式（A.2）计算：

50    100

S=（V1—V0）×c×56.1×———×—————×100 ………………（A.2）

25   m（100—ω）

式中：

V1——滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

V0——滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

50——式样提取用无水乙醇的体积，单位为毫升（mL）

25——用于滴定的式样提取液的体积，单位为毫升（mL）

100——换算为100g干试样的质量，单位为克（g）；

m——试样的质量，单位为克（g）；

ω——试样水分质量分数，即每100g试样中含水分的质量，单位为克（g）。

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