化学修饰碳糊电极的研究进展.docx

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化学修饰碳糊电极的研究进展

目录

摘要2

关键词2

Abstract3

Keywords3

引言4

1电极简介4

1.1碳糊电极（CPE）5

1.2化学修饰碳糊电极5

2CMCPE的发展原因5

3CMCPE的制备方法6

3.1修饰剂混合在电极中7

3.1.1直接混合法7

3.1.2溶解法7

3.2修饰剂仅存在于电极表面7

4CMCPE的应用7

4.1在无机分析中的应用8

4.2在有机分析中的应用10

4.3在生物样品中的应用10

4.4在食品分析中的应用10

4.5在药物分析中的应用10

4.6在环境监测中的应用11

4.6.1分析环境中的离子及其盐12

4.6.2分析环境中酚类化合物12

4.6.3分析环境中的苯类化合物12

4.6.4分析环境中的胺类化合物12

5展望12

参考文献13

致谢17

化学修饰碳糊电极的研究进展

化学专业学生杨玉玉

指导老师翟秀荣

摘要：

化学修饰碳糊电极（CMCPE）是在碳糊电极（CPE）的基础上形成的，同时兼具修饰电极（CME）和CPE的优点，是一种新型CPE。

目前，CMCPE越来越受人们的青睐，在很多领域得到了应用。

简单介绍了两种重要的电极即CPE和CMCPE的具体概念、发展、组成、CMCPE的发展原因、CMCPE的制备方法等情况。

详细介绍了CMCPE在无机分析、有机分析、生物样品、食品分析、药物分析、食品检测中的应用。

最后，介绍了CMCPE的未来发展前景即展望。

关键词：

化学修饰碳糊电极修饰电极碳糊电极

Chemicallymodifiedcarbonpasteelectrode

ChemistryandchemicalengineeringdepartmentYuyuYang

TutorXiurongZhai

Abstract:

Chemicallymodifiedcarbonpasteelectrode（CMCPE）isformedonthebaseontheCPE,andithastheadvantagesofchemicallymodifiedelectrode（CME）andcarbonpasteelectrode（CPE）,itisanewtypeofcarbonpasteelectrode.Recently,CMCPEismoreandmoreofallagesandhavebeenwidelyappliedinmanyfields.AbriefintroductiontotwoimportantelectrodesthatisspecificCPEandCMCPEconception,development,composition,thedevelopingreasonsandtwopreparationsofCMCPE.DetailsintroducedtheapplicationsofCMCPE,includinginorganicanalysisandorganicanalysis,biologicalsamples,foodanalysis,druganalysisandenvironmentalmonitoringapplications.Finally,itintroducedsomeprospectsforthefuturedevelopmentofCMCPE.

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Keywords:

chemicallymodifiedcarbonpasteelectrode;chemicallymodifiedelectrode;carbonpasteelectrode

引言

近若干年来，随着人们对电极表面化学修饰剂日益产生浓厚的兴趣，化学修饰碳糊电极（CMCPE）也随之得到了迅速的发展。

CMCPE是在碳糊电极（CPE）的基础上发展起来的。

CMCPE的历史可追溯到本世纪五十年代，Adams最先用导电性石墨粉和有机液体制作了CMCPE。

起初，这种电极很少使用，直到七十年代“化学修饰概念的出现以及八十年代“直接混合”技术的引入，才得到迅速发展。

现在，CMCPE已成为分析化学中的一个十分活跃的研究领域。

1电极简介

目前，电极种类很多，组成、发展原因、制备方法、在各个领域的应用等多种多样，主要介绍以下两种重要电极。

1.1碳糊电极（CPE）

所谓CPE，即利用导电性的石墨粉与憎水性的粘合剂制成糊状物，然后将其涂在电极表面上或填入电极管中而制成的一类电极。

由于CPE具有制作方便、无毒、应用范围广、使用寿命长、重现性好等特点，因而于二十世纪五十年代制备出了第一根碳糊电极，七十年代“化学修饰”概念出现，以及八十年代“直接混合”技术引入以来倍受广大化学工作者的青睐。

对此，张正奇[1]等已作综述。

CPE的性能取决于所用材料（碳粉和粘合剂）、制备方法、电极表面状态以及使用时间等。

碳粉为多晶粉末由于其吸附性能很大程度取决于它的表面结构，因此它以不同来源及颗粒度的粗细对CPE的性能影响很大。

粉末越细的碳粉越易混匀，因而也就越易制得重现性好，残余电流小的碳糊电极，粘合剂的作用是使碳糊粘合成糊状，有时还起着选择性萃取以提高分析选择性的作用。

制备碳糊电极的粘合剂有三大类：

（1）有机非导体粘合剂，常用的有液体石蜡、硅油、凡士林、固体石蜡等。

在这类粘合剂制成的碳糊电极上，电化学反应在电极与试液接面上进行，该类电极国内外已有报导。

（2）憎水性电解质溶液粘合剂，在这类粘合剂制成的碳糊上，电化学反应可在电极本体内进行，从而扩大了应用范围。

（3）混合粘合剂，根据协同萃取原理，在粘合剂中加入添加剂，制成混合剂碳糊电极，可显著提高电极的选择性和灵敏度。

粘合剂与碳粉的比例一般为1:

2~1:

3（m/m），该比值太小时会使碳粉干燥，粘合性差，易脱落，并且不易形成均匀碳糊；相反，若该比值太大则会降低碳糊电极的导电性，增大残余电流。

与其它类的电极相比，CPE遇有许多优点，突出表现在：

电位窗宽，残余电流小，制作简单，表面易更新等方面，CPE已广泛应用于测定无机离子及有机物，用于电化学反应机理、金属催化剂及超导体材料研究。

1.2化学修饰碳糊电极

化学修饰碳糊电极（CMCPE）是在CPE的基础上发展起来的，它由碳糊表面接着化学修饰剂构成，通过对电极表面的分子剪裁，可按意图给电极修饰预订功能。

修饰剂种类繁多，这也是CMCPE迅速发展的一个重要原因。

一般来说，修饰剂要满足以下要求：

（1）不溶于水或待测溶液，并能强烈地吸附在碳糊中，否则将会从碳糊中脱落。

如果要采用具有一定水溶性的修饰剂，必须辅助一些特殊技术。

如在修饰过的碳糊电极表面覆盖一层高分子膜或将高分子直接加到碳糊中[2,3]。

（2）在所涉及的电位范围内不表现出电活性，否则，基于修饰剂在碳糊中的浓度很高，将会导致很高的背景电流。

（3）易于活化和再生。

（4）易于对待测物进行有效地富集或电催化响应修饰剂在碳糊中的比例是影响电极响应很重要的因素之一，合适的比例要由具体的实验来确定。

修饰剂通常占碳糊重量的5%～30%。

2CMCPE的发展原因

近几年来，电化学分析中固体电极特别是CMCPE越来越引起人们的重视。

纵观其发展，大致有如下几个特征促使了它的发展及在分析化学中的应用：

（1）电分析化学工作者对有机物测试中的氧化过程很感兴趣。

氧化反应多在正电位区发生，经典的滴汞电极可用的正电位范围有限，而固体修饰电极可扩大正电位范围，CPE可达到+1.7V（vs.SCE）[4]。

（2）固体电极可在复杂化学环境中取得电信号。

Adams[5]等在20世纪70年代获得了第一张活体伏安，开辟了伏安分析技术用于活体检测的新纪元。

使得生物伏安传感器得到了快速发展。

（3）电化学检测器在液相色谱等流动体系中占有重要地位。

这种检测器通常不要求电分析人员操作。

因此装置必须简单、坚固、耐用，固体电极能满足这些要求。

俞爱民等[6]利用亚甲绿CMCPE作为流动注射分析肾上腺素的电化学检测器。

不仅大大降低了肾上腺素在CPE上的检测电位，而且使催化电流明显增加。

以修饰碳糊电极为工作电极的流动检测池在高压液相色谱法（HPLC）等中得到了广泛使用。

（4）CMCPE在提高选择性和灵敏度方面具有独特的优越性。

待测物在电极表面和修饰剂中进行反应，使得CMCPE表面上的微结构可提供多种能利用的势场，待测物能进行有效的分离富集，既能控制电极电位又能进一步提高选择性，而且还能把测定方法（如脉冲伏安法、溶出伏安法等）的灵敏度和修饰剂化学反应选择性相结合。

可以认为CMCPE是把分离、富集和选择性测定三者合而为一的理想体系[4]。

（5）随着电分析的发展，检测器向微型化发展。

CMCPE一般只用毫米级的玻管即可，并且修饰剂可提高灵敏度、展宽检测限、增强稳定性以及避免干扰等，特别有利于电极向微型化、集成化方向发展。

（6）一般的固体修饰电极，在电极表面接着或涂敷了具有选择性化学基团的一层薄膜。

虽然达到了对电极表面进行人工修饰的目的。

但制备手续繁琐，又不易控制电极表面的修饰，存在性能不够稳定的问题，而CMCPE可按人们意图将修饰剂、碳粉、粘合剂混合均匀填入特制的电极中，赋予电极某种预定的性质，制作简便、价格低廉。

3CMCPE的制备方法

CMCPE与普通CPE不同的是决定电极性能的关键因素是修饰剂。

修饰剂的种类和用量直接关系到电极的灵敏度和选择。

修饰剂主要有两大类[7]：

（1）电活性的修饰剂：

生化试剂如氨基酸、环糊精、5-氟脲嘧啶、萘二胺、四羟基蒽醌等，这类试剂修饰的CPE可测定金属离子并用于医学、药物等方面。

魏培海等[8]利用表面含有大量-SiOH端基可与某些分子形成功能表面的多孔晶形分子筛（MCM-41），在其表面修饰3-巯丙基三甲。

基硅烷（MPTMs），利用表面-SH与铜离子反应制备MPTMs-Cu/MCM-41CMCPE，用于多巴胺的测定，该修饰剂本身具有电化学活性，在溶液中连续扫瞄50次，伏安曲线没有明显变化。

（2）非电活性的修饰剂：

有机试剂聚酰胺，无机试剂A12O3、硅胶等，使用这类修饰剂制作的CMCPE，电化学反应主要在电极表面上进行，且为吸附作用，多属于物理吸附。

它起到一种桥梁作用，这种作用富集待测物分子、离子，缩短传质过程，从而提高修饰效果。

3.1修饰剂混合在电极中

3.1.1直接混合法

将化学修饰剂、石墨粉、粘合剂三者适量的直接混合这是应用最广的制备CMCPE的方法[9]。

此法的关键是如何使修饰剂在电极表面分布均匀一致，常用超声震荡将石墨粉与修饰剂（一般为粉末状）混合均匀。

若修饰剂能强吸附于碳粉上，可预先把修饰剂溶于挥发性溶剂（如乙腈、乙醇等）中，加入石墨粉成碳浆，待溶剂挥发后加入粘合剂，获得均匀的CMCPE。

若修饰剂为黏度大的有机液体，它既可作修饰剂又可以作粘合剂，从而提高修饰效率，增加电极表面活性位点，提高其灵敏度。

焦奎等[10]采用十八酸同时充当修饰剂和粘合剂，在80℃下与石墨粉混合制成十八酸修饰碳糊电极，常温下坚固性好，表面覆有-COOH功能团，耐酸碱冲洗。

并在活化剂存在下，成功共价键合上单链DNA（ssDNA），这种既廉价又灵敏的电化学生物传感器有望在转基因产品检测中得到应用。

3.1.2溶解法

将修饰剂直接溶解在粘合剂中，再与石墨粉混合制备[11]，该方法仅限于亲脂性很强的修饰剂，必要时可加热促进其溶解。

对某些液体修饰剂的研究如各种液体离子交换剂等适用[12]。

为避免活性物质脱落而影响修饰电极的稳定性和重现性，齐菊锐等[13]利用具有强化学吸附能力的活性炭，将修饰剂吸附在活性炭上制成CMCPE。

由于该电极用适宜酸度的溶液淋洗即完全恢复到初态，反复多次淋洗灵敏度基本不变，避免了以往CPE必须重新抛光处理的缺点，适合于修饰电极的在线分析。

最近也有报道将萘二胺单体溶于少量乙腈后与碳粉混合制成CPE，并以此为工作电极在无机酸水溶液中进行电聚合，从而在CPE本体内生成聚合物[14]。

通过萘二胺的电化学氧化聚合可以方便地获得对重金属离子如Ag+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、VO2+敏感的CMCPE[15]。

3.2修饰剂仅存在于电极表面

可将CPE浸在含有修饰剂的溶液中，修饰剂通过萃取等作用富集在电极表面，或将含有修饰剂的溶液滴加或涂敷于CPE表面，烘干即可。

吸附法制备CMCPE的缺点是吸附层不重现，修饰剂易脱落。

共价键合法也存在修饰剂易脱落的缺点。

另外，Kerman等[16]把石墨粉矿物油混合制成基底电极，然后电沉积苯并（a）芘代谢活化物（BPDE）制备了DNA电化学生物传感器。

李建平等[17]采用固体石蜡作粘合剂制备基底碳糊电极然后电镀铂，在CPE表面修饰金属微粒作为氧化还原中心既保持了金属电极的特点，又比一般金属电极更具催化活性，灵敏度高，可用来测定微量H2O2。

与以CPE为基底电镀铂制备CMCPE相反，汪振辉等[18]以镍铬合金为基体，研制了嵌入式超薄碳糊膜电极，改变了基体材料的电化学惰性，所制得的超薄碳糊膜电极有良好的电化学性能。

4CMCPE的应用

4.1在无机分析中的应用

正如前面所述，能满足条件作为CMCPE修饰剂的物质种类繁多，如许多以离子交换剂[19]、催化剂[20]以及某些混合修饰剂[21]等作为修饰剂制作的CMCPE，广泛应用于无机物的吸附伏安分析中。

邻苯三酚红是一种羟基酮类配体，它具有两对络合功能团：

邻位羟基和邻位羰基，均有与金属离子形成稳定的五元环结构有色络合物的能力，由于其水溶性极差，因而在传统的极谱和伏安分析中较少使用。

离子交换剂可通过静电作用键合溶液中带相反电荷的离子。

由于许多无机金属离子在溶液中是以阴离子形式存在，或易于转化成阴离子，故阴离子交换树脂非常有用，先用阴离子交换剂Aliquat336CMCPE，并用于测定痕量NO2-，随后又应用AmberliteLA2制作CMCPE测定汞[22]，并进一步发现在不同的活化条件下，该电极还可测定多种阴离子，此实验说明了电极的活化对电极的性能有极大的影响。

CMCPE对金属离子的测定有着特殊的功能，并且这种功能在实际应用中愈来愈广泛。

特别在金属离子Cu2+、Fe2+、Au+、Pb2+、Mg2+、Cd2+的分析测定方面有了很大发展。

CMCPE对其它离子的测定应用也较多，具体介绍以下几种离子的测定方法：

（1）使用CMCPE测定Pb2+

铅含量的测定方法有原子吸收法、原子发射光谱法、等离子体质谱和电化学方法等，其中以等离子体质谱最为灵敏，可以检测到10-9级的铅，火焰原子吸收法的检出限可达10-9级。

电化学溶出法灵敏度优于原子吸收法，有时甚至接近等离子体质谱。

再加上电化学仪器的小型化和操作的容易性，电化学测铅法正引起越来越多的研究人员的兴趣。

其中，使用汞膜电极的溶出法是最有效的测铅方法之一，但由于汞所具有的环境毒性，研究人员考虑了多种汞的替代物，如金膜电极、银膜电极、铂膜电极和碳膜修饰电极等，但还是有汞的存在。

罗利军等[23]介绍了一种用PVC碳糊电极测定Pb2+的方法。

该法在开路电路条件，富集介质为0.1mol/LKNO3（pH=11.0），检测底液为0.15mol/LHNO3。

用微分脉冲阳极溶出伏安法扫描，有一灵敏Pb氧化峰出现,峰电为-0.496V（vs.Ag/AgCl），溶出峰电流与Pb2+在1.0×10-7mol/L至2.0×10-5mol/L浓度范围内成很好的线性关系，线性相关系数为0.9960，检出限为5.0×10-8mol/L。

此法具有PVC含量低、机械强度好、易于制备、信噪比低、重现性好等优点。

（2）使用CMCPE测定I-

I-含量的测量在工业废水的排放标准、食品的合格程度以及诸多的化学领域都有着较为重要的作用。

传统的碘测量方法有滴定法、分光光度法、电位滴定法等，但其多存在局限性。

冯辉等[24]介绍了一种使用壳聚糖碳糊修饰电极测定碘的新方法，将壳聚糖、石墨粉与石蜡油以最佳条件（壳聚糖用量为0.15g，石蜡油用量为0.7mL以及石墨粉用量为1.0g）混合制成壳聚糖碳糊修饰电极，该修饰电极对I-的氧化具有良好的催化作用，可实现样品中微量碘的测定。

该修饰电极可以清洗再生，表面更新容易，并具有良好的重现性，为I-的测定提供了一个良好的方法。

（3）使用CMCPE测定痕量银

痕量银的测定比较常见的有火焰原子吸收分光光度法，阴离子表面活性剂增溶催化光度法，石墨炉法直接测定等诸多方法。

朱化雨等[25]介绍了一种使用乙二醇二乙醚二胺四乙酸碳糊修饰电极测定痕量银的新方法，具有电极制备方便、残余电流低、电位使用范围宽、重现性好、价格便宜、电极表面容易更新等诸多优点，可以把富集和选择性测定合二为一，为痕量银的电分析法研究和拓展CMCPE的应用打下一定的基础，建立了一种银的电分析方法。

该方法的不足是制备的CPE的碳糊与导体间易滑动，CPE表面不方便抛光，从而会影响到电极的寿命。

（4）使用CMCPE测定痕量铜

催化动力学光度法、石墨炉原子吸收法等常应用于对痕量铜的测定。

而吕文军等[26]研究了一种使用CMCPE对痕量Cu（II）的伏安法测定方法，用β-丙氨酸做碳糊修饰剂，采用线性扫描溶出伏安法对痕量Cu（II）的测定进行了研究，测试介质为0.2mol/L的KHC8H4O4-HCl缓冲溶液（pH=3.2）。

实验发现采用线性扫描溶出伏安法测定痕量Cu（II），Cu（II）的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系，检出极限达1.0×10-7mol/L，可以达到较好的测定效果。

（5）使用CMCPE测定痕量钪

钪广泛分布于自然界中，它在冶金、化工、电子学和电工技术、能源等方面应用广泛。

钪的电化学性质特殊,在水溶液中其还原电位与氢的还原电位很接近，因此，难以直接用极谱法测定。

张培红等[27]采用多壁碳纳米管修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量钪，结果表明，在0.32mol/L乙酸0.064mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液（pH=4.0）中，在100mV富集90s，从0～-1000mV范围以200mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在碳纳米管修饰碳糊电极表面，于-518mV（vs.SCE）处产生灵敏的溶出峰，为络合物中配体茜素红的还原所产生。

络合物的峰电流与钪的浓度在4.0×10-11～6.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为2.0×10-11mol/L（富集时间3min）。

方法用于岩矿样品中痕量钪的测定,结果满意。

（6）使用CMCPE测定镉

镉的毒性很，植物都有极大的危害，我国实施排放总量控制的指标之一。

目前，镉的测定方法有原子吸收法、液相色谱法、电位溶出法、极谱法、阳极溶出伏安法等。

夏新泉等[28]首次报道了采用PVC-十二烷基苯磺酸钠碳糊修饰电极测定水中的镉离子的方法，具有线性关系好，回收率高等优点。

4.2在有机分析中的应用

施清照[29]等报道的电流型乙醇生物传感器，以甲苯胺蓝键合修饰浸蜡电极为基本电极，将醇脱氢酶、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD+）同时固定在蚕丝蛋白膜上，成为无试剂的醇传感器，用于测定啤酒中乙醇含量，结果与气相色谱法一致。

杨志宇等[30]将普鲁士蓝粉末与固体石墨碳糊混合制成了普鲁士蓝化学修饰电极，对过氧化氢和水合肼进行测定，结果令人满意。

4.3在生物样品中的应用

近年来，CMCPE在生物样品分析中的研究发展极为迅速，应用各种修饰电极对儿茶酚类神经递质的研究报道较多，特别是神经递质在体内的测定是目前较活跃的研究领域，微电极由于体积小可插入单个细胞而成为当前对活体内神经递质的变化跟踪测定的唯一手段。

孙元喜[31]等利用聚中性红膜修饰电极同时测定了多巴胺（DA）及肾上腺素（Ep），基本上消除了抗坏血酸（AA）对DA及Ep测定的干扰。

还有一些修饰电极用于测定血液中的一氧化氮、身体pH值等，在生化活性物的检测中显示出特殊功能。

4.4在食品分析中的应用

随着生活水平的提高，人们对食品的安全健康有了较高的要求，CMCPE可用于食品的分析测定，方法简单方便。

如市售维他奶（豆奶型）中Cu2+的测定[32]，食品中蛋白质的测定[33]，添加剂麦芽酚含量的测定等。

4.5在药物分析中的应用

CMCPE是近年来研究相当活跃的领域，CMCPE能在正电位区使用，这对于许多由于峰电位太正而难以在汞电极上进行极谱和伏安分析的物质有利。

钟爱国[34]以依诺沙星与硝酸铋（配合比1：

1）的缔合物作为电活性物质，研制了铋酸盐-依诺沙星修饰碳糊电极，该电极对溶液中依诺沙星有良好的线性响应和较低的检出限，可用直接电位法测定市售药片中依诺沙星的含量。

王赬胤等[35]用浮修饰碳糊电极，筹永脉冲吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因，从而建立一种新化学修饰电极吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因的分析方法研制了聚吡咯碳糊电极用于快速测定L-抗坏血酸[36]。

测定酪氨酸人体组织及体液中的含量对于营养学、临床医学以及药物分析都有着十分重要的意义。

何琼[37]研究了酪氯酸存聚乙烯吡咯烷酮修饰碳糊电极的伏安行为，优化了测定条件，并在此基础上建立了一种直接测定酪氨酸的电分析方法。

利眠宁是苯二氮类安定剂，具行独特的抗焦虑作用，副反应少，使用极其安全，应用广泛。

钟爱国[38]研制了用硝酸汞和利眠宁生成的配合物做电活性物质修饰碳糊电极。

该电极对溶液叶中的利眠宁有良好的线性响应和较低的检出限，用该电极可测定了市售药片中的利眠含量。

罗美沙星亦名罗氟哌酸，是第三代氟靡诺类抗菌药，临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗，该药含量测定未药典收载。

钟爱国[39]首次研制了用硝酸铋和罗美沙生成的配合物做电活性物质修饰碳糊电极，并用该电极测定了市售罗美沙星片的含量，获得较好的结果。

培氟沙星亦甲氟哌酸，是新一代氟喹诺类抗生素，临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。

它的测定方法有高效液相色谱法和紫外吸光光度法等对该药测定各药典未见收载；碳糊电极以其制作简单、可更新表面，且有较好的选择性和较高的灵敏度而倍受人们的青睐。

钟爱国[40]研制了用硝酸汞和培氟沙星生成的配合物做电活性物质修饰碳糊电极，并用该电极测定了市售药片中的培氟沙星含量，为测定该药含量提供实验依据。

依诺沙星是第一代氟喹诺酬类抗生素，临床上用于消化系统，泌尿系统统疾病的治疗。

为丰富和发展新药依诺沙星主含量的检测方法，熊双喜等[41]以依诺沙星与硝酸求配合比为2：

l的配位化合物作为电活性物质，研制了依诺沙星求修饰碳糊电极，并对影响其电化学性能的一闪素进行了探究该电极对溶液中的依诺沙星有良好的线性响应和较低的检出限，用该电极测定了市售药片中的依诺沙星含量，其结果与药典法相符。

4.6在环境监测中的应用

4.6.1分析环境中的离子及其盐

环境中微量的Pb2+、Cd2+、Hg2+不仅是环境中的主要重金属污染物，并且与Cr、As合称“五毒”，当进人生物链后，危害人体的正常生长发育。

因此对它们的检测十分必要。

用于Pb2+测定的化学电极很多，有卟啉修饰电极、壳聚糖修饰电极等，此类电极对一些工厂排放水测定结果表明有较强的抗干扰能力。

CMCPE在环境监测中的应用日益广泛，尤其是对水样中NO2-的测定报道较多。

由