土壤学实验土壤含水量的测定.docx
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土壤学实验土壤含水量的测定
实验：
土壤含水量的测定
一、风干土样吸湿水的测定[1]
（烘干法）
1、方法选择的依据
土壤水分的测定方法有很多种，烘干法是目前国际上测定土壤水分的标准法，虽然需要采集土样，并且干燥时间较长，但是因为它比较准确，且便于大批测定，故为最常用的方法。
2、方法原理
将土壤样品放在105—110℃的烘箱中烘至恒定质量，则失去的质量为水质量，即可计算土壤水分含量。
在此温度下，自由水和吸湿水都被蒸发，而结构水不致破坏，一般土壤有机质也不致分解。
3、主要仪器
编有号码的有盖称皿（铝盒）；分析天平；恒温干燥箱；干燥器（内盛无水CaCl2或变色硅胶、骨匙。
4、操作步骤
1．取有号码的盖称皿或铝盒，置于温度为105—110℃的烘箱内烘3—5小时，烘时把盖子斜放在皿侧（铝盒的盖子可平放在盒下）。
烘干后，从烘箱中取出，并盖好盖子放在干燥器中冷却室问温，一般放置30分钟即可西取出在分析天平上称量（W）（注1）（注2）。
2．将风干样品（注3）拌匀，舀取5.0000g，均匀地平铺于称皿或铝盒中，加盖，在分析天平上称重（W1），去盖放在加热至105—110℃烘箱中烘烤8小时（盖子斜放皿侧）。
取出加盖后放在干燥器中冷却，300分钟后称量（W2）。
3．再放回烘箱中（105—110℃）烘3—5小时，冷却后称量，以验证是否恒定，如此重复处理，直至前后二次称量之差不大于3毫克为止。
W1－W2
5、结果计算
W1－W
土壤含水量（g/kg）=————×1000
式中W1——称皿（铝盒）重（g）；
W2——称皿（铝盒）+风干样品（湿土样品）重（g）；
W3——称皿（铝盒）+烘干样品重（g）.
风干土壤样品这里质量换算成烘干土壤样品质量为:
烘干土壤样品质量=
6、注释
（1）样品在105℃±2℃烘6—8小时，能将土样中的自由水和吸湿水驱走，化合水和结晶水则一般不致排出，有机质也只有微量的氧化分解挥发损失。
对于腐殖质含量高（﹥8%）的土壤、泥炭土以及盐土，温度不应超过105℃；含有石膏的土壤只能加热到80℃，因为超过此温度时会造成结晶水的损失。
若温度控制较好，此法比较准确。
（2）称量的精确度应根据要求而定，如果测定要求达到3位有效数字，称量应精确至0.001g。
（3）样品须风干，磨细，过筛，一般通过1mm孔径的筛子。
若用于化学分析中换算烘干基时，应采用与该项化学分析同样处理的风干样品进行测定水分。
实验记录
土样
项目
1
2
3
称皿号码
称皿质量（g）
称皿+湿样的质量（g）
称皿量+烘干的质量（g）1
称皿+烘干的质量（g）2
称皿+烘干的质量（g）3
土壤含水量%
平均值
相对相差
（V－V0）C×14.0×1000
µ
显色液P×显色液体积（ml）×分取倍数
W（g）
实验四、土壤速效钾的测定
1mol/LNH4OAC浸提－火焰光度法
1、方法原理
当中性乙酸铵液与土壤样品混合后，溶液中的NH4+与土壤颗粒表面的K+进行交换，取代下来的K+和水溶液K+一起进入溶液。
提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。
一
2、主要仪器
往复式振荡机、火焰光度计。
3、试剂
1．中性1.0mol/LNH4OAC溶液称77.08gNH4OAC（三级）溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0，用水定容。
2、K标准溶液：
吸取100mg·L-1标准液2ml，5ml，10ml，20ml，40ml分别放入100ml容量瓶中，用乙酸溶液（试剂1）定容，‘既得到20mg·L-1，，5.mg·L-1，10mg·L-1，20mg·L-1，，40mg·L-1的钾标准系列溶液。
4、操作步骤
称取风干土样（颗粒小于2mm）5.00g于200ml塑料瓶（或三角瓶）中，加1mol/LNH4OAC溶液50.0ml（液土比为10），用橡皮塞塞紧，在20—25℃下振荡30分钟，用干滤纸过滤，滤液直接用火焰光度计测定钾，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度（mg/L）。
（3）工作曲线的绘制将
（2）配制的钾标准系列溶液，以浓度最大一个定到火焰光度计上检流计的满度（100或90）（注6），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。
以检流计读数为纵坐标，钾浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线（见图4－1）。
100·
80·
60
·
40
20·
0
48121620
K（mg/L）
图4－1火焰光度法测定钾的工作曲线
5、结果计算
待测液K，mg/L=
C——仪器直接测得或从工作曲线上查得的测定液的钾浓度，mg·L-1；；
V——测定液定容体积，
M——样品质量，g;
ρ
K。
6、注释
（1）决定钾肥肥效的因素很多，如土壤钾供应水平，产量要求，氮和磷肥的配合，耕作方法和作物品种等等。
但就当季作物来讲，土壤钾的供应是否充足，是由速效钾决定的。
用mol/LNH4OAC浸提的土壤速效钾水平与当季作物钾肥肥效有良好关性（表8－2）。
（2）含NH4OAC的K标准液配制后不能放置过久，以免长霉，影响测定结
果。
表8－2mol/LNH4OAC法测定的土壤速效钾水平与当季作物钾肥肥效的关系
土壤速效K
供钾水平
水稻对钾肥反应
﹤30
30—70
70—125
125—170
﹥170
极低
低
中
高
极高
钾肥效果极明显
施用钾肥一般有效
在一定条件下，钾肥有效；肥效大小因作物种类、与其他肥料的配合、耕作制度和缓效钾含量等而异
施用钾肥无效
不需要施钾肥
实验五、土壤酸碱性的测定
（电位法）
1、方法选择的依据
用电位法测定pH值时，精密度较高。
为了较接近于野外土壤的实际水分情况，避免水分过多时的溶解等影响，现选用浸提的水或盐溶液（酸性土壤为1mol/LKCl,中性和碱性土壤可采用0.01mol/LCaCl2）与土之比2.5﹕1。
近年来，还有采用更接近于野外土壤水分状况的水土比1﹕1或饱和泥浆的，这对于碱性土壤可得到较好的结果。
对于盐土，有人用较大的水土比如5﹕1或10﹕1的。
2、方法要点
用于浸提的水或盐溶液（1mol/LKCl，0.01mol/LCaCl2）与土之比为2.5﹕1。
加水或盐溶液后经充分搅匀，平衡半小时，然后将pH玻璃电极和甘汞电极插入浸出液中，用pH计测定。
也可用mV计测定其电动势值，再换算成pH值。
3、主要仪器
pH计或电位计；玻璃电极；饱和甘汞电极。
4、试剂
（1）pH4.01标准缓冲溶液10.21g105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4,二级）溶于水后定容至1升。
（2）pH6.87标准缓冲溶液3.53g120℃烘干的Na2HPO4（二级）和3.39gKH2PO4（二级）溶于水中，定容至1升。
（3）pH9.18标准缓冲溶液3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，二级）溶于无
CO2的冷水中，定容至1升。
此溶液的pH值易于变化，应注意保存。
（4）1.0mol/LKCl溶液74.6gKCl（三级）溶于400ml水中,该溶液pH要在5.5—6.0之间,然后稀释至1升。
5、操作步骤
称取通过1mm筛的风干土样10g，放在50ml烧杯中，加入25ml蒸馏水或1.0mol/LKCl（酸性土测定用）或0.01mol/LCaCl2（中性、石灰性和碱性土测定用）溶液，剧烈搅动1—2分钟，使土体充分散开。
放置半小时，此时应避免空气中NH3或挥发性酸等的影响，然后用pH计测定。
实验六、土壤有机质的测定（重铬酸钾法）
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉（本身含有氮、磷、钾、钙、镁、有机碳、硫和其他微量元素，以及各种简单的有机化合物），又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
因此，土壤有机质就直接影响着土壤的耐肥性，保墒性，缓冲性，耕性，通气状况和土壤温度等。
所以有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。
土壤有机质按其分解程度不同可概分为三类：
粗有机质——分解很少但仍保持原形态特征的植物残体；半分解有机质——正在分解中的植物残体（如纤维素等），以及微生物生命活动的各种产物；腐殖质——与原来有机质性质已有很大改变，复合成为特殊性质的有机物质——在一般情况下，若只了解土壤肥力状况，可不必测定腐殖质而只需测定有机质总量，及计算碳氮比值即可。
土壤的碳氮比值（C/N）变化很大，我国的耕种土壤的碳氮比一般在9～13间，其比值的高低，反映有机质在矿化过程中所释放出有效氮量的多少，C/N比值越小，释放出的有效氮量越多。
在测定土壤腐殖质时，必须挑尽肉眼能看到的植物根系。
其方法可采用有机玻璃棒与丝绸或毛皮摩擦生成的静电吸取，也可用手挑除，但花工较大。
1﹒方法选择
土壤有机质含量，一般通过测定有机碳的含量计算求得，将所测得的有机碳乘以1.724常数,即为有机质总量.但这是一个近似数值,因为土壤中各种有机质含碳量是不完全一致的.
土壤有机质测定的方法很多,最早用的是干烧法,此法需要特殊的设备,操作技术要求比较严格,又费时间,再现性差,因此,一般不作例行分析用.重铬酸钾-硫酸氧化法,操作简便,设备简单,快速,再现性较好,适用于大批样品的分析.
2.方法原理
在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量.其反应式如下:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO42K2SO4+Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O
3.试剂与主要仪器
〔试剂〕
（1）0.4000mol/L重铬酸标准溶液:
称取经过130℃烘3～4小时的分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7）39.225克,溶解于400毫升水中,必要时可加热溶液的依数性解,冷却后稀释定容到1升,摇匀备用。
（2）0.1mol/L硫酸亚铁溶液:
称取化学纯硫酸亚铁（FeSO4﹒·7H2O）55.6克（或硫酸亚铁铵78.4克）,加3mol/L硫酸30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。
（3）有机质指示剂：
有两种配制方法，前者昂贵，后者价廉，可任选其一。
①邻啡啰啉指示剂；称取化学纯硫酸亚铁0.695克和分析纯邻啡啰啉1.485克溶于100毫升水中,此时试剂与硫酸亚铁形成红棕色络合物,即[Fe（C12H8N2）3]++。
②邻苯氨基苯甲酸指示剂（2-羧基代二苯胺）：
称取0.25克试剂于研钵中研细,然后倒入100毫升烧杯中,加入12毫升0.1N氢氧化钠溶液,并用少许蒸馏水将研钵中残留的试剂冲洗入100毫升烧杯中，将烧杯放在水浴上加热溶解，冷却后稀释定容到250毫升，用其清液。
（4）石蜡（固体）或植物油4～5市斤。
（5）浓硫酸（比重1.84,化学纯）。
[仪器]
有机质消化装置（39图）：
硬质试管（18×180毫米），油浴锅（可用铝锅代用），铁丝笼（消煮时插试管用）；温度计（0～360℃）；电子天平；电炉（2000瓦）；滴定管（50毫升）；移液管（5毫升）；刻度吸管（5毫升）；三角瓶（250毫升）。
4﹒操作步骤
（1）准确称取通过0.25毫米筛风干样品0.1～0.5克（精确到0.0001克）,放入干的硬质试管中，用移液管加入0.4000mol/L重铬酸钾标准溶液5亳升，再用刻度吸管加入5毫升浓硫酸，小心摇匀。
（2）预先将石蜡油浴锅温度升到185～190℃，将试管插入丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热（图39），此时温度应控制在170～180℃，使溶液保持沸腾5分钟。
然后取出铁丝笼，待试管稍冷后用草纸擦净外部油液。
（3）冷却后将试管内溶物洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升（溶液酸度为2～3N），然后加邻啡啰啉指示剂3～5滴，用0.1mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。
或加邻苯胺基苯甲酸指示剂12～15滴，用0.1mol/L硫酸亚铁滴定,溶液由棕红经过紫色突变到绿色即为终点。
（4）在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。
可用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液，其他手续同上。
5﹒结果计算
（V0－V）×C×0.003×1.724×1.1
有机质﹪=×100
样品重
式中V0空白实验滴定用去的硫酸亚铁体积（ml）；
V滴定样品溶液用去的硫酸亚铁体积（ml）；
0.0031毫克当量碳换算成有机质的经验常数；
1.724由土壤有机碳换算成有机质的经验常数；
1.1校正常数；
100换算成百分数。
6﹒注意事项
（1）此法要求有机质含量在2﹪以上者，相对误差不超过5﹪，有机质含量低于2﹪的，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少来决定
称样量。
一般有机质在7～15﹪的的土样可称0.1～0.05克，2～4﹪者可称0.5～0.2克，少于2﹪者可称0.5克以上，以减少误差。
（2）由于该法所测得的有机质一般只能为实际含量的90﹪，因此必须乘以1.1的校正常数。
（3）消化煮沸的时间必须尽量准确，否则，对分析结果有较大的影响，必须从试管内溶液表面开始翻动才能计算时间。
（4）遇到有氯化物的样品时可加少量硫酸银除去影响。
而测定石灰性土壤样品时，必须慢慢地加入浓硫酸，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。
（5）测定土壤有机质必须采用风干样品，因为水稻土及一些长期渍水的土壤，由于有较多的还原性物质存在，可消耗重铬酸钾用量，致使结果偏高。
因此，必须预先将此类样品经磨细后摊成薄层风干10天左右，使还原物质充分氧化再进行测定。
（6）消煮温度要严格控制在170～180℃。
当加浓硫酸时会发生大量热量，应趁热放入油浴中消煮。
因此，加温和加液的时间应预先估计好。
（7）消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。
在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。
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