工艺技术己内酰胺合成工艺实习报告.docx
《工艺技术己内酰胺合成工艺实习报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工艺技术己内酰胺合成工艺实习报告.docx（72页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
工艺技术己内酰胺合成工艺实习报告
1、目的与要求
1.1目的
生产实习是理论联系实际的重要课堂。
通过生产实习，培养学生理论联系实际的作风，加深理解化工生产的基本原理、生产工艺过程与设备的基础理论、基础知识、生产过程的设计与原理，培养我们化工生产技术经济分析与生产组织管理的能力，提高学习收集和整理生产技术资料的能力和分析与解决问题的能力，进一步培养我们具有材料新产品、新工艺、新设备、新技术的研究与开发的初步能力。
经过大学三年的理论性教育，使我们对生物制药这门学科有了理论上的大体认识，在大三下半年学校安排了我们实习。
实习是在校大学生唯一一次接触工厂大规模生产的机会,是学生走上社会的良好过渡,走向工作岗位的入门之课.实习让我们了解到理论和实践之间的差异,找到了工厂大规模生产和实验室小量操作的异同.加深我们对所学知识的理解和消化,同时也学习到各工厂的许多技术细节,掌握了生产的基本工艺原理.这次实习提高了自己培养发现,分析,解决问题的能力,受益非浅,达到了实习的效果。
1.2要求
通过本次实习，我们应达到以下要求:
（1）了解实习工厂生产的主要产品品种、性能、生产规模和主要原料消耗定额；
（2）详细了解指定实习车间的生产工艺流程、工艺管道布局、控制点、主要工序操作控制方法和操作条件；
（3）了解各主要设备的结构、尺寸、性能；
（4）了解生产流程中采用的耐腐蚀性材料和使用情况；
（5）了解实习车间所用原材料的技术要求和规格；
（6）了解生产过程控制分析和原料产品的分析项目，大致了解主要项目的分析方法；
（7）了解工厂的生产组织和技术管理，安全生产制度；
（8）了解指定实习车间曾出现过的和现在存在的问题，曾采取或打算采取什么改进措施（含生产过程本身以及三废治理及综合利用等方面的问题）。
2、实习指导思想
2.1指导思想
学生在实习期间应积极贯彻和遵守党和政府的各项方针、政策和法令，严格遵守实习工厂的安全措施和各项规章制度，尊敬师傅、团结同学；对具体的产品工艺要十分熟悉，操作手续，工艺指标清楚，数据齐全，对所涉及的设备构造及工作原理要有一定的了解；绘制出车间布置及工艺流程草图。
对实习工厂组织结构、产品内容、生产过程及生产组织管理体制有比较全面的概括性的了解。
2.2实习进度安排
（1）厂况介绍，安全教育，生产管理情况介绍，1天；
（2）产品性能与生产原理，工艺流程与指标，设备结构与参数等技术讲座，2天；
（3）生产车间现场跟班实习，3天；
（4）分组讨论及与分厂技术工程师交流讨论，1天；
（5）整理实习报告，考核，1天。
2.3实习地点：
巴陵石化分公司己内酰胺事业部。
3、实习内容
3.1入场教育
3.1.1安全教育
实习伊始，巴陵石化分公司己内酰胺事业部的工作人员提醒我们无论走到那个车间先找好安全出口，全厂最大的安全隐患是苯泄露及反应釜爆炸，万一遇到这种突发事故，要逆风向高处跑，最好能找到湿毛巾捂住鼻子。
在车间参观实习的时候要听指导老师的安排，不可以擅自动仪器设备，遇到紧急事故要听从指导老师，由指导老师处理紧急情况。
3.1.2己内酰胺事业部简介
巴陵分公司生产己内酰胺是以苯为原料，采用荷兰斯达米卡本公司专利技术HPO法，即磷酸羟胺肟化生产己内酰胺。
引进主装置环己酮、羟胺肟化、己内酰胺及废液焚烧的专利技术和专利设备。
1992年投料试车，94年5月初第三次开车成功，全线打通流程生产出合格产品并转入正常生产。
99年产品部与国内高校联合自主开发新技术，将原年产五万吨己内酰胺扩能至年产七万吨己内酰胺。
2003年又和北京石科院共同合作，投产一套氨肟化装置及配套扩改设施，将己内酰胺扩能至14万吨/年。
己内酰胺分子式：
C6H11OH
在液态下为无色，在固态下为白色（片状），具有吸湿性，易溶于水和苯，并具有特殊的气味，凝固点为69℃。
己内酰胺应在适中的温度下贮存，要与水、光和空气隔绝，否则易变质。
己内酰胺主要用于生产尼龙-6，由尼龙-6又可加工为：
民用纺丝制作内衣、睡衣、衬衫、套服，地毯、毛毯等。
工业纺丝用于制作帐篷、汽车轮胎、电缆、绳索、鱼网、绝缘材料等。
工程塑料用于制作注射成型和挤压成型的贮器及薄膜。
3.1.3行为要求《十不准》
进入己内酰胺事业部要求做到以下《十不准》：
（1）不准在生产车间抽烟、喝酒、吃零食；
（2）在厂参观学习时间内不准做与工作无关的事情；
（3）实习期间不准打探、收集事业部商业及生产技术机密；
（4）参观期间不准随便进入生产装置；
（5）下车间参观不准操作任何生产装置设备；
（6）每参观完一个车间必须离开，不准逗留；
（7）入厂期间不准偷盗事业部的财物；
（8）不准损坏公共财物和财产；
（9）不准大声喧哗、吵闹；
（10）不准携带易燃易爆危险品进入事业部。
3.1.4主要危险化学品危害及相应的安全控制措施
（1）大部分化学产品易燃易爆，因此不要随身携带钥匙，女士不要佩戴耳环、项链等首饰，随身携带的手机需关机；
（2）整个生产流程中涉及到的有毒有害物品主要是苯，遇到苯泄露事故时，应逆风向高处跑。
（3）生产中一些原料和产品是具有强腐蚀性的酸碱液，车间里很多输送管道位于上空，很多管道由于使用已久，可能存在漏液危险，所以在车间内参观时要带安全帽，且不要长时间仰头，尽量保持平视。
3.2环己酮工艺车间
3.2.1制氢装置工艺车间
<一>概述
环己酮车间制氢装置是以石脑油为原料，采用脱砷、脱硫氯除去石脑油中的有害杂质，然后与过热蒸汽混合，经预转化反应生成甲烷等有机物，经转化炉对流段加热至500℃，在总水比4.8以上780℃的温度下转化为大部分的氢气和剩余的甲烷，以及二氧化碳、一氧化碳。
转化器中的一氧化碳采用中温变换和低温变换转化为二氧化碳和氢气，变换气中的二氧化碳采用苯菲尔特溶液脱碳法予以脱除，粗氢气中的剩余二氧化碳和一氧化碳经甲烷化反应精制，以生产纯度为92.00%（干基）以上的工业氢直接提供给苯加氢，另一部分工业氢送至变压吸附装置提纯到99.5%以上供羟胺肟化装置使用。
制氢装置原设计生产能力为每小时产工业氢13000标立方米，“五改七”扩能改造后达到每小时产工业氢18500标立方米。
正常生产时，每小时供苯加氢装置约8500标立方米的工业氢，变压吸附装置入口10000标立方米的工业氢，另外有少量的氢气供己内酰胺装置使用。
苯加氢装置的尾气经过尾气压缩机返回至脱硫入口，一方面可回收尾气中的氢气和甲烷，另一方面可提供钴钼加氢反应的氢气。
变压吸附提高羟胺用氢的纯度，减少了羟胺反应的尾气，变压吸附的解吸气经甲烷压缩机送至转化入口，作为制氢的原料。
本装置采用了DCS控制系统，使制氢的生产稳定，安全可靠，操作灵活。
本装置各种催化剂都已国产化，催化剂升温还原流程单独进行，大部分的催化剂可在不停车的情况下进行更换和升温还原。
本装置分为脱硫、预转化和转化、脱碳、压缩、司炉以及变压吸附六个部分。
<二>原料及产品的主要技术规格
制氢装置主要原料为轻油（石脑油），并回收苯加氢尾气、PSA解吸甲烷气。
（1）轻油
轻油原料均为外购。
以其中一批油为例分析结果如下：
表3.2.1.21
项目
单位
数量
密度
Kg/m3
704
HK
℃
38
10%
℃
64.5
50%
℃
109
90%
℃
157
KK
℃
168
组成表
表3.2.1.22
NC
NP
IP
O
N
A
3
0.07
4
0.67
0.22
5
2.15
1.67
0.65
6
4.09
3.74
2.75
0.55
7
6.74
4.79
7.42
1.39
8
10.05
8.17
7.97
3.08
9
9.43
3.93
7.12
2.77
10
3.67
3.21
0.67
0.91
11
1.06
0.76
12
0.13
0.17
总计
38.06
26.66
26.58
8.70
注：
NC：
碳数；NP：
正构烷烃；IP：
异构烷烃；O：
烯烃；N环烷烃；A：
芳烃。
（2）苯加氢尾气
进装置温度40℃
进装置压力2.4MPa（G）
流量800-1500Nm3/h
组成表
表3.2.1.23
序号
项目
V%
1
H2
97
2
CH4
3
3
苯
0.5
4
环己烷
0.5
5
S
0.1ppm
6
Cl
0.1ppm
7
水
饱和水
8
合计
100.00
（3）PSA解吸甲烷气
流量600-1200Nm3/h
组成CH468.6%H231.4%
（4）主要原辅材料及公用工程规格
表3.2.1.24
序号
名称
规格或型号
1
石脑油
干点<205℃烯烃<0.5%,芳烃<12%,硫<250ppm
2
燃料油
石脑油甲醇
3
脱砷剂
JT-2（镍钼催化剂）
4
钴钼加氢催化剂
T201（钴钼催化剂）
5
氧化锌脱硫剂
T305（氧化锌）
6
预转化催化剂
CN-14（镍催化剂）
7
转化催化剂
Z417-Z418（镍催化剂）
8
中变催化剂
B113（铁催化剂）
9
低变催化剂
B205（铜催化剂）
10
甲烷化催化剂
J105（镍催化剂）
11
耐火球
Φ50/25
序号
名称
规格或型号
12
丝网
丝维0.56网号19.8
13
扁环填料
QH-1Φ38
14
活性炭
Φ3*10
15
碳酸钾
>99%
16
二乙醇胺
>98.4%
17
五氧化二钒
>99.6%
18
消泡剂
UCON50HB-5100
19
磷酸三钠
>99.6%
20
电
低压：
380V高压：
6KV
21
氮气
低压:
0.4Mpa高压:
3.5Mpa纯度:
99.9%
22
空气
仪表用:
0.7Mpa（含水:
-40℃）工业用:
0.7Mpa
23
新鲜水
PH>8O2<0.03ppmSiO2<0.2ppm
24
锅炉水
电导（25℃）<10us/cm含盐<5ppmT:
102℃
25
蒸汽
低压:
0.45MpaT:
145℃高压:
3.9MpaT410℃
26
循环水
压力:
0.4-0.5MpaT:
33℃
（5）产品规格
装置送苯加氢装置工业氮气、变压吸附出口送羟胺肟化装置纯氢，其性质如下
表3.2.1.25
项目
单位
送苯加氢
送羟胺
温度
℃
40
40
压力
Mpa
2.05
2.05
H2O
V%
0.36
饱和
H2
V%
>92.00
>99.5
CH4
V%
<8
<0.5
CO+CO2
V%
<20ppm
<20ppm
合计
V%
100.00
100.00
（6）物料平衡
制氢装置扩能后的物料平衡
表3.2.1.26
项目
单位（kg/h）
数量（104t/a）
备注
原料
轻石脑油
3377
2.70
1350nm3/h
苯加氢尾气
120
0.096
1200nm3/h
PSA解吸甲烷气
工艺热蒸汽
23221
18.58
合计
27017
21.63
产品
工业氢
1646
1.32
18500nm3/h
二氧化碳放空
10638
8.51
工艺冷凝水
14315
11.47
合计
27017
21.63
<三>装置各岗位工艺控制指标
（1）司炉岗位
表3.2.1.31
项目
名称
单位
指标
备注
1
燃料油罐压力
Mpa
1.4-1.6
2
燃料油罐液位
%
40-70
3
燃料油流量
m3/hr
1.2-3.10
4
转化烧嘴前燃料油压力
Mpa
0.5-0.78
5
轻油加热炉燃料油压力
Mpa
0.3-0.7
6
雾化蒸汽总管压力
Mpa
0.9
7
转化烧嘴雾化蒸汽压力
Mpa
0.45-0.6
8
轻油加热炉雾化蒸汽压力
Mpa
0.3-0.7
9
雾化蒸汽流量
Kg/hr
1000-3000
（1）转化岗位
表3.2.1.32
序号
名称
单位
指标
备注
1
轻油加热炉炉膛温度TIR3113
℃
<650
2
轻油出加热炉温度
℃
380-410
3
R3002床温
℃
380-410
4
R3002A/B/C床温
℃
320-400
5
R3007床温
℃
380-510
6
R3004床温
℃
360-430
7
R3005A/B床温
℃
190-220
8
F3001床温
℃
760-820
9
入转化原料温度
℃
490-520
10
入转化炉烧嘴空气温度
℃
>150
11
中变入口温度
℃
360-380
12
中变废锅出口气体温度
℃
270
13
转化炉烟道气出口温度
℃
<180
14
预转化入口温度
℃
380-400
15
低变入口温度
℃
190-200
16
轻油泵出口压力
Mpa
3.4-3.9
17
循环氢气总管压力
Mpa
2.7-3.9
18
燃料柴油总管压力
Mpa
1.6-1.8
19
雾化蒸汽总管压力
Mpa
0.9
20
中压氮气总管压力
Mpa
2.5-3.7
21
低压氮气总管压力
Mpa
0.3-0.5
22
低压蒸汽总管压力
Mpa
0.9
23
循环冷却水上水总管压力
Mpa
0.4-0.5
24
轻油出加热炉压力
Mpa
2.9
25
入转化原料气压力
Mpa
2.9
26
汽包出口蒸汽压力
Mpa
4.4
序号
名称
单位
指标
备注
27
入转化炉蒸汽压
Mpa
4.0
28
汽包安全阀定压
Mpa
4.48
29
入转化蒸汽管安全阀定压
Mpa
4.62
30
入转化烧嘴空气压力
mmH2O
8
31
转化炉膛压力
mmH2O
-2--5
32
轻油灌液位
%
50-70
33
汽包液位
%
45-65
34
低变气分离器液位
%
40-60
35
入转化炉轻油流量
KG/H
2.3-4.0
36
入转化过热蒸汽流量
T/H
3-6
37
入转化饱和蒸汽流量
KG/H
6000-10000
38
预转化入口蒸汽流量
KG/H
8000-9500
39
转化水碳比
4.5-5.5
40
预转化水碳比
2.0-2.5
41
氢油比（体积）
80-200
42
入转化炉空气流量
NM3/H
12570-33187
43
过路循环水泵出口流量
T/H
138
44
脱盐水出贫液冷却器温度
℃
70-80
45
除氧器内温度
℃
104
46
入汽提体塔冷凝液温度
℃
410
47
入汽提体塔蒸汽温度
℃
150
48
入除氧器脱盐水压力
Mpa
0.4-0.6
49
入除氧器蒸汽压力
Mpa
0.4
50
锅炉给水泵出口压力
Mpa
3.8-5.3
51
送苯加氢锅炉水压力
Mpa
2.5-2.8
52
冷凝液灌安全阀定压
Mpa
2.1
53
除氧器液位
%
50-70
（2）脱碳压缩岗位
表3.2.1.33
序号
名称
单位
指标
注备
1
低变气入吸收塔压力
Mpa
2.4
2
吸收塔底压力
Mpa
2.39
3
吸收塔压力
Mpa
0.03-0.05
4
再生塔压力
Mpa
0.14-0.16
5
再生塔上塔压力
Mpa
0.10-0.13
6
再生塔下塔压力
Mpa
0.02
7
贫液泵出口压力
Mpa
4.0
8
半贫液泵出口压力
Mpa
4.0
9
贫液入吸收塔温度
℃
50-70
10
低变气入吸收塔温度
℃
127
11
再生塔下塔底部温度
℃
116
12
再生塔上塔底部温度
℃
105-108
13
再生塔气体出口温度
℃
96
14
再生塔气体出口压力
Kpa
20-30
15
贫液入塔流量
T/H
35-45
16
半贫液入塔流量
T/H
180-220
17
再生塔上塔液位
%
40-70
18
再生塔下塔液位
%
40-70
19
再沸器后分离器液位
%
30-50
20
净化器分离罐液位
%
30-50
21
CO2气液分离灌液位
%
60-80
22
贫液泵电机电流
A
96.2
23
半贫液泵电机电流
A
36.9
24
开工压缩机K-3502
25
工况Ⅰ、Ⅱ
26
进气压力
Mpa
0.3
27
排气压力
Mpa
1.0
序号
名称
单位
指标
注备
28
进气温度
℃
≤40
29
排气温度
℃
≤135
30
排气量
m3/min
28
进气状况
31
工况Ⅲ
32
进气压力
Mpa
1.8
33
排气压力
Mpa
2.8
34
进气温度
℃
≤40
35
排气温度
℃
≤95
36
排气量
m3/min
1.7
进气状况
37
润滑油温度
℃
≤70
38
润滑油压力
Mpa
0.3
39
循环机K-3501A/B
40
进气压力
Mpa
2.0
41
排气压力
Mpa
3.7
42
进气温度
℃
≤40
43
排气温度
℃
≤109
44
润滑油温度
℃
≤60
45
尾气循环机K-3501C
46
进气压力
Mpa
1.7-2.0
47
排气压力
Mpa
2.5-3.7
48
进气温度
℃
≤40
49
排气温度
℃
≤110
50
排气量
m3/min
1.37
进气状况
51
润滑油温度
℃
≤70
52
循环机K-3501A/B
m3/min
0.5
进气状况
（改造前）
53
K-3501A排气量
Nm3/h
1300
改造后
54
K-3501B排气量
Nm3/h
1300
改造后
（3）变压吸附岗位
表3.2.1.34
序号
名称
单位
指标
备注
1
吸附压力
Mpa
2.0
2
吸附时间
S
150
3
产品氢纯度
%
>99.5
4
甲烷压缩机入口压力
Kpa
20-40
5
K-3801现场电流量
A
<330
（4）分析指标频率
表3.2.1.35
序号
项目
控制指标
分析频率
备注
1
原料轻油
每批一次
比重（d25）
<0.73
每批一次
初馏点
50℃-60℃
每批一次
干点
<200℃
每批一次
烯烃
<0.43%
每批一次
芳烃
<13.5%
每批一次
总硫
<150ppm
每批一次
砷
<100ppb
每批一次
碳氢比
5.9
每批一次
分析组份
2
氮气纯度
99.999%（V）
抽测
3
开车置换氧含量
<0.3%
抽测
4
脱砷后砷含量
<1ppb
每周一次
5
脱硫后硫含量
<0.5ppm
每周一次
6
烟道气:
氧
2%-8%
每周一次
一氧化碳
0-0.5%
每周一次
7
转化气含氮
>68.16%（干）
每两小时一次
一氧化碳
>9.98%（干）
每两小时一次
二氧化碳
<17.43%（干）
每两小时一次
甲烷
<4.43%（干）
每两小时一次
序号
项目
控制指标
分析频率
备注
8
中变出口CO
<3.0%
每两小时一次
9
低变出口CO
<0.3%
每两小时一次
10
甲烷化出口CH4
<8%
每两小时一次
CO+CO2
<20ppm
每两小时一次
11
碱洗气CO2
0.2%
每两小时一次
12
脱碳溶液组成
K2CO3
25%-30%（W）
每两小时一次
DEA
3%（W）
每周一次
V2O5
0.5%（W）
每周一次
KVO3
0.75%（W）
每周一次
V+5/V+4
>1
每周一次
Fe3+
<100ppm
抽测
13
贫液再生度
<0.25
每周一次
半贫液再生度
<0.42
每周一次
14
溶液起泡鉴定
泡高
<6cm
抽测
消泡时间
<10s
抽测
15
锅炉给水、炉水及蒸汽指标
项目
给水
炉水
蒸汽
分析频率
PH
>7
8.5-10.5
每天一次
溶解氧
<0.03ppm
每天一次
SiO2
<0.2ppm
<25ppm
<0.1ppm
每天一次
电导
<10uv/cm（25℃）
<200uv/cm（25℃）
<10uv/cm（25℃）
每天一次
含盐
<5ppm
每天一次
总固
<500ppm
每天一次
磷酸根
5ppm-15ppm
每天一次
<四>各工序反应原理及影响反映的因素
（1）Ni-Mo、Co-Mo加氢反应（R3002）
R3002炉内触媒分两层装填，上层为Ni-Mo催化剂，下层为Co-Mo催化剂，它们都可以使原料油中的有机硫转变为无机硫，有机氯转变为无机氯，Ni-Mo催化剂还具有脱砷的作用，砷容为5%（W），Co-Mo催化剂的砷容为0.5%。
反应原理：
脱砷反应：
加氢转化反应：
硫醇：
硫醚：
二硫化物：
噻吩：
硫氧化碳：
上式中的R及R'代表烷基。
影响反应的因素：
◆有机硫转化为无机硫的反应是体积缩小，吸热的可逆反应，提高压力，有利于反应的进行，设计压力为3.
升级会员 