工艺技术己内酰胺合成工艺实习报告.docx

1、工艺技术己内酰胺合成工艺实习报告1、目的与要求1.1 目的生产实习是理论联系实际的重要课堂。通过生产实习，培养学生理论联系实际的作风，加深理解化工生产的基本原理、生产工艺过程与设备的基础理论、基础知识、生产过程的设计与原理，培养我们化工生产技术经济分析与生产组织管理的能力，提高学习收集和整理生产技术资料的能力和分析与解决问题的能力，进一步培养我们具有材料新产品、新工艺、新设备、新技术的研究与开发的初步能力。经过大学三年的理论性教育，使我们对生物制药这门学科有了理论上的大体认识，在大三下半年学校安排了我们实习。实习是在校大学生唯一一次接触工厂大规模生产的机会,是学生走上社会的良好过渡,走向工作岗

2、位的入门之课.实习让我们了解到理论和实践之间的差异,找到了工厂大规模生产和实验室小量操作的异同.加深我们对所学知识的理解和消化,同时也学习到各工厂的许多技术细节,掌握了生产的基本工艺原理.这次实习提高了自己培养发现,分析,解决问题的能力,受益非浅,达到了实习的效果。 1.2 要求通过本次实习，我们应达到以下要求:（1）了解实习工厂生产的主要产品品种、性能、生产规模和主要原料消耗定额；（2）详细了解指定实习车间的生产工艺流程、工艺管道布局、控制点、主要工序操作控制方法和操作条件；（3）了解各主要设备的结构、尺寸、性能；（4）了解生产流程中采用的耐腐蚀性材料和使用情况；（5）了解实习车间所用原材料

3、的技术要求和规格；（6）了解生产过程控制分析和原料产品的分析项目，大致了解主要项目的分析方法；（7）了解工厂的生产组织和技术管理，安全生产制度；（8）了解指定实习车间曾出现过的和现在存在的问题，曾采取或打算采取什么改进措施（含生产过程本身以及三废治理及综合利用等方面的问题）。2、实习指导思想2.1 指导思想学生在实习期间应积极贯彻和遵守党和政府的各项方针、政策和法令，严格遵守实习工厂的安全措施和各项规章制度，尊敬师傅、团结同学；对具体的产品工艺要十分熟悉，操作手续，工艺指标清楚，数据齐全，对所涉及的设备构造及工作原理要有一定的了解；绘制出车间布置及工艺流程草图。对实习工厂组织结构、产品内容、生

4、产过程及生产组织管理体制有比较全面的概括性的了解。2.2 实习进度安排（1）厂况介绍，安全教育，生产管理情况介绍，1天；（2）产品性能与生产原理，工艺流程与指标，设备结构与参数等技术讲座，2天；（3）生产车间现场跟班实习，3天；（4）分组讨论及与分厂技术工程师交流讨论，1天；（5）整理实习报告，考核，1天。2.3实习地点：巴陵石化分公司己内酰胺事业部。3、实习内容3.1 入场教育3.1.1 安全教育实习伊始，巴陵石化分公司己内酰胺事业部的工作人员提醒我们无论走到那个车间先找好安全出口，全厂最大的安全隐患是苯泄露及反应釜爆炸，万一遇到这种突发事故，要逆风向高处跑，最好能找到湿毛巾捂住鼻子。在车间

5、参观实习的时候要听指导老师的安排，不可以擅自动仪器设备，遇到紧急事故要听从指导老师，由指导老师处理紧急情况。3.1.2 己内酰胺事业部简介巴陵分公司生产己内酰胺是以苯为原料，采用荷兰斯达米卡本公司专利技术HPO法，即磷酸羟胺肟化生产己内酰胺。引进主装置环己酮、羟胺肟化、己内酰胺及废液焚烧的专利技术和专利设备。1992年投料试车，94年5月初第三次开车成功，全线打通流程生产出合格产品并转入正常生产。99年产品部与国内高校联合自主开发新技术，将原年产五万吨己内酰胺扩能至年产七万吨己内酰胺。2003年又和北京石科院共同合作，投产一套氨肟化装置及配套扩改设施，将己内酰胺扩能至14万吨/年。己内酰胺 分

6、子式：C6H11OH在液态下为无色，在固态下为白色（片状），具有吸湿性，易溶于水和苯，并具有特殊的气味，凝固点为69。己内酰胺应在适中的温度下贮存，要与水、光和空气隔绝，否则易变质。己内酰胺主要用于生产尼龙-6，由尼龙-6又可加工为：民用纺丝制作内衣、睡衣、衬衫、套服，地毯、毛毯等。工业纺丝用于制作帐篷、汽车轮胎、电缆、绳索、鱼网、绝缘材料等。工程塑料用于制作注射成型和挤压成型的贮器及薄膜。3.1.3 行为要求十不准 进入己内酰胺事业部要求做到以下十不准：（1）不准在生产车间抽烟、喝酒、吃零食；（2）在厂参观学习时间内不准做与工作无关的事情；（3）实习期间不准打探、收集事业部商业及生产技术机密

7、；（4）参观期间不准随便进入生产装置；（5）下车间参观不准操作任何生产装置设备；（6）每参观完一个车间必须离开，不准逗留；（7）入厂期间不准偷盗事业部的财物；（8）不准损坏公共财物和财产；（9）不准大声喧哗、吵闹；（10）不准携带易燃易爆危险品进入事业部。3.1.4 主要危险化学品危害及相应的安全控制措施（1）大部分化学产品易燃易爆，因此不要随身携带钥匙，女士不要佩戴耳环、项链等首饰，随身携带的手机需关机；（2）整个生产流程中涉及到的有毒有害物品主要是苯，遇到苯泄露事故时，应逆风向高处跑。（3）生产中一些原料和产品是具有强腐蚀性的酸碱液，车间里很多输送管道位于上空，很多管道由于使用已久，可能存

8、在漏液危险，所以在车间内参观时要带安全帽，且不要长时间仰头，尽量保持平视。3.2 环己酮工艺车间3.2.1 制氢装置工艺车间 概述环己酮车间制氢装置是以石脑油为原料，采用脱砷、脱硫氯除去石脑油中的有害杂质，然后与过热蒸汽混合，经预转化反应生成甲烷等有机物，经转化炉对流段加热至500，在总水比4.8以上780的温度下转化为大部分的氢气和剩余的甲烷，以及二氧化碳、一氧化碳。转化器中的一氧化碳采用中温变换和低温变换转化为二氧化碳和氢气，变换气中的二氧化碳采用苯菲尔特溶液脱碳法予以脱除，粗氢气中的剩余二氧化碳和一氧化碳经甲烷化反应精制，以生产纯度为92.00%（干基）以上的工业氢直接提供给苯加氢，另一

9、部分工业氢送至变压吸附装置提纯到99.5%以上供羟胺肟化装置使用。制氢装置原设计生产能力为每小时产工业氢13000标立方米，“五改七”扩能改造后达到每小时产工业氢18500标立方米。正常生产时，每小时供苯加氢装置约8500标立方米的工业氢，变压吸附装置入口10000标立方米的工业氢，另外有少量的氢气供己内酰胺装置使用。苯加氢装置的尾气经过尾气压缩机返回至脱硫入口，一方面可回收尾气中的氢气和甲烷，另一方面可提供钴钼加氢反应的氢气。变压吸附提高羟胺用氢的纯度，减少了羟胺反应的尾气，变压吸附的解吸气经甲烷压缩机送至转化入口，作为制氢的原料。本装置采用了DCS控制系统，使制氢的生产稳定，安全可靠，操作

10、灵活。本装置各种催化剂都已国产化，催化剂升温还原流程单独进行，大部分的催化剂可在不停车的情况下进行更换和升温还原。本装置分为脱硫、预转化和转化、脱碳、压缩、司炉以及变压吸附六个部分。 原料及产品的主要技术规格制氢装置主要原料为轻油（石脑油），并回收苯加氢尾气、PSA解吸甲烷气。（1）轻油轻油原料均为外购。以其中一批油为例分析结果如下：表3.2.1.21项目单位数量密度Kg/m3704HK3810%64.550%10990%157KK168组成表表3.2.1.22NCNPIPONA30.0740.670.2252.151.670.6564.093.742.750.5576.744.797.421

11、.39810.058.177.973.0899.433.937.122.77103.673.210.670.91111.060.76120.130.17总计38.0626.6626.588.70注：NC：碳数；NP：正构烷烃；IP：异构烷烃；O：烯烃；N环烷烃；A：芳烃。（2）苯加氢尾气进装置温度 40进装置压力 2.4MPa（G）流量 800-1500Nm3/h组成表表3.2.1.23序号项目V%1H2972CH433苯0.54环己烷0.55S0.1ppm6Cl0.1ppm7水饱和水8合计100.00（3）PSA解吸甲烷气流量 600-1200Nm3/h组成 CH4 68.6% H2 31.

12、4%（4）主要原辅材料及公用工程规格表3.2.1.24序号名称规格或型号1石脑油干点205 烯烃0.5%,芳烃12%,硫99%16二乙醇胺98.4%17五氧化二钒99.6%18消泡剂UCON50HB-510019磷酸三钠99.6%20电低压：380V 高压：6KV21氮气低压:0.4Mpa 高压:3.5Mpa 纯度:99.9%22空气仪表用:0.7Mpa（含水:-40） 工业用:0.7Mpa23新鲜水PH8 O20.03ppm SiO20.2ppm24锅炉水电导（25）10us/cm 含盐92.0099.5CH4V%80.5CO+CO2V%20ppm20ppm合计V%100.00100.00（

13、6）物料平衡制氢装置扩能后的物料平衡表3.2.1.26项目单位（kg/h）数量（104t/a）备注原料轻石脑油33772.701350nm3/h苯加氢尾气1200.0961200nm3/hPSA解吸甲烷气工艺热蒸汽2322118.58合计2701721.63产品工业氢16461.3218500nm3/h二氧化碳放空106388.51工艺冷凝水1431511.47合计2701721.63 装置各岗位工艺控制指标（1）司炉岗位表3.2.1.31项目名称单位指标备注1燃料油罐压力Mpa1.4-1.62燃料油罐液位%40-703燃料油流量m3/hr1.2-3.104转化烧嘴前燃料油压力Mpa0.5-0

14、.785轻油加热炉燃料油压力Mpa0.3-0.76雾化蒸汽总管压力Mpa0.97转化烧嘴雾化蒸汽压力Mpa0.45-0.68轻油加热炉雾化蒸汽压力Mpa0.3-0.79雾化蒸汽流量Kg/hr1000-3000（1）转化岗位表3.2.1.32序号名称单位指标备注1轻油加热炉炉膛温度TIR311315011中变入口温度360-38012中变废锅出口气体温度27013转化炉烟道气出口温度99.54甲烷压缩机入口压力Kpa20-405K-3801现场电流量A330（4）分析指标频率表3.2.1.35序号项目控制指标分析频率备注1原料轻油每批一次比重（d25）0.73每批一次初馏点50-60每批一次干点

15、200每批一次烯烃0.43%每批一次芳烃13.5%每批一次总硫150ppm每批一次砷100ppb每批一次碳氢比5.9每批一次分析组份2氮气纯度99.999%（V）抽测3开车置换氧含量0.3%抽测4脱砷后砷含量1ppb每周一次5脱硫后硫含量68.16%(干)每两小时一次一氧化碳9.98%(干)每两小时一次二氧化碳17.43%(干)每两小时一次甲烷4.43%(干)每两小时一次序号项目控制指标分析频率备注8中变出口CO3.0%每两小时一次9低变出口CO0.3%每两小时一次10甲烷化出口CH48%每两小时一次CO+CO21每周一次Fe3+100ppm抽测13贫液再生度0.25每周一次半贫液再生度0.4

16、2每周一次14溶液起泡鉴定泡高6cm抽测消泡时间78.5-10.5每天一次溶解氧0.03ppm每天一次SiO20.2ppm25ppm0.1ppm每天一次电导10uv/cm(25)200uv/cm(25)10uv/cm(25)每天一次含盐5ppm每天一次总固500ppm每天一次磷酸根5ppm-15ppm每天一次各工序反应原理及影响反映的因素（1）Ni-Mo、Co-Mo加氢反应（R3002）R3002炉内触媒分两层装填，上层为Ni-Mo催化剂，下层为Co-Mo催化剂，它们都可以使原料油中的有机硫转变为无机硫，有机氯转变为无机氯，Ni-Mo催化剂还具有脱砷的作用，砷容为5%（W），Co-Mo催化剂的砷容为0.5%。反应原理：脱砷反应：加氢转化反应：硫醇：硫醚：二硫化物：噻吩：硫氧化碳：上式中的R及R代表烷基。影响反应的因素：有机硫转化为无机硫的反应是体积缩小，吸热的可逆反应，提高压力，有利于反应的进行，设计压力为3.