样品化验与质量评述.docx
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样品化验与质量评述
商州区潘河钼矿区化学样品
钼元素分析质量总结
受综合地质大队地调所的委托我室于 2010 年 5 月至 2011 年 3 月期间承担了商州区潘
河钼矿区化学样品的分析测试工作，分析项目 Mo 共 1 种元素 。
依据 DZ/T 0130.4-2006
及 GB/T14352.2-1993 标准要求，我室采用了 721-100 分光光度计等仪器进行分析测试。
本次工作共采钻孔基本分析样 5394 件。
按照中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T
0130.4-2006 《地质矿产实验室测试质量管理规范 第 2 部分：
岩石矿物分析试样制备和第
2 部分：
岩石矿物样品化学成分分析》的要求，分别对样品进行加工和分析测试，具体步
骤如下：
1、试样制备
我室对钼矿石的分析，样品加工遵循切乔特（Чечотт）经验公式，即：
Q = Kd2
。
样品的K值采用0.5. 分析试样的制备分为三个阶段：
即粗碎、中碎和细碎。
每个阶段又
包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。
分析试样的制备流程见下图
粗碎阶段损耗率低于 3%、中碎阶段低于 5%和细碎阶段低于 7%，且过筛率大于 95%。
样
品经过加工后，分析样置于 60~80℃的烘箱中烘干，分析。
2、样品化验
选用中华人民共和国国家标准 GB/T14352.1-1993 和 GB/T14352.2-1993 作为分析钨钼
的主要方法。
称 0.1000－0.5000 克样品至镍坩锅中，经过氧化钠熔融，水浸取，钼呈钼酸
盐进入溶液中，钼酸盐在 9%~10%的硫酸介质中以铜盐催化，用硫脲将钼还原至五价状态，
与硫氰酸盐结合成可溶性橘红色硫氰酸钼络合物，在分光光度计上于波长 460nm 处测定吸
光度，计算钼量。
每一批样品，插入 2 个或 2 个以上标准物质或监控样与样品平行测定。
标准物质插入
分布在该批样品的前、中和后部位。
每一批样品随机抽取 25％样品作为检查样，并编成密
码交由不同人员分别进行基本分析和检查分析。
每一批样品插入 2 份空白试验，与样品平
行测定，插入位置为前部和后部。
统计基本分析与内检分析成果的相对偏差，再用
内检送样
号
原检测结果
内检检测结果
相对偏差
（RD）
允许偏差
合格√
ω（Mo）/10-
2
ω（Mo）/10-
2
（Yc）
超差×
内 1
1.551
1.515
1.174
5.956
√
内 2
0.064
0.076
-8.571
12.447
√
内 3
0.148
0.152
-1.333
10.602
√
内 4
0.147
0.164
-5.466
10.519
√
内 5
0.091
0.097
-3.191
11.712
√
内 6
0.104
0.112
-3.704
11.375
√
内 7
0.095
0.098
-1.554
11.648
√
内 8
0.119
0.116
1.277
11.174
√
内 9
0.101
0.112
-5.164
11.409
√
内 10
0.337
0.341
-0.590
8.815
√
内 11
0.075
0.071
2.740
12.340
√
内 12
0.095
0.106
-5.473
11.549
√
内 13
0.079
0.083
-2.469
12.080
√
内 14
0.107
0.115
-3.604
11.309
√
内 15
0.048
0.051
-3.030
13.346
√
内 16
0.201
0.213
-2.899
9.874
√
附表 1
《DZ0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范中规定的数学模型计算（也可查表求得）
相对偏差允许限，相对偏差小于等于允许限时为合格，大于允许限时为不合格。
在准确度
判定后按批次统计试样的合格率，内检合格率大于 95%。
基本分析成果从正样中抽取样品
总数的 5%送外检。
统计外检分析成果与基本分析成果的相对偏差，确定相对偏差允许限，
在准确度判定后计算合格率，外检合格率大于 90%。
达到了《DZ0130-2006 地质矿产实验室
测试质量管理规范》要求。
3、内、外检质量
本次工作共采钻孔基本分析样 5394 件，内检由陕西省地矿局综合地质大队地调所项目
组抽取粗副样交由我室进行自检代替，自检合格后出具化验报告和对应的自检报告（见附表
1），共抽取自检样 540 个，自检率 10.01%，大于内检要求的总样品数的 10%，内检合格率
97.04%，达到《DZ0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》要求的内检合格率大于 95%.
计算公式如下：
相对双差值 RD＝（基分结果－内验结果）/ （基分结果+内验结果）×100；
相对偏差允许限 Yc=C·（14.37·X-0.1263－7.659）
Yc—重复分析试样中 Mo 的相对偏差允许限，%
X—重复分析试样中 Mo 的平均质量分数，%
C-某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数，Mo=1
当 RD> Yc 时，检验结果为超差。
当 RD< Yc 时，检验结果为合格。
外检样从内验合格且高于矿体边界的副样中提取，重新编号后送西安矿产地质研究所
实验测试中心分析。
共抽取外检样270 个，占样品总数的 5%。
外检合格率 94.07%，其中超
差 16 件，达到《DZ0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》要求的 90%以上。
内外检
质量统计表见附表 2。
内 17
0.148
0.158
-3.268
10.556
√
内 18
0.084
0.088
-2.326
11.931
√
内 19
0.048
0.053
-4.950
13.293
√
内 20
0.078
0.083
-3.106
12.095
√
内 21
0.015
0.010
20.000
17.334
×
内 22
0.081
0.086
-2.994
12.004
√
内 23
0.089
0.092
-1.657
11.805
√
内 24
0.096
0.103
-3.518
11.573
√
内 25
0.051
0.057
-5.556
13.117
√
内 26
0.169
0.148
6.625
10.475
√
内 27
0.163
0.172
-2.687
10.349
√
内 28
0.309
0.298
1.812
9.047
√
内 29
0.034
0.035
-1.449
14.326
√
内 30
0.564
0.629
-5.448
7.680
√
内 31
0.110
0.117
-3.084
11.256
√
内 32
0.061
0.058
2.521
12.864
√
内 33
0.239
0.256
-3.434
9.482
√
内 34
0.117
0.115
0.862
11.204
√
内 35
0.043
0.044
-1.149
13.692
√
内 36
0.074
0.065
6.475
12.465
√
内 37
0.093
0.088
2.762
11.805
√
内 38
1.220
1.095
5.400
6.448
√
内 39
0.067
0.052
12.605
12.864
√
内 40
0.122
0.112
4.274
11.184
√
内 41
0.077
0.080
-1.911
12.158
√
内 42
0.075
0.068
4.895
12.393
√
内 43
0.073
0.068
3.546
12.429
√
内 44
0.101
0.096
2.538
11.598
√
内 45
0.079
0.065
9.722
12.375
√
内 46
0.043
0.034
11.688
14.024
√
内 47
0.062
0.060
1.639
12.799
√
内 48
0.066
0.059
5.600
12.737
√
内 49
0.016
0.011
18.519
17.092
×
内 50
0.294
0.261
5.946
9.237
√
内 51
0.908
0.938
-1.625
6.857
√
内 52
0.163
0.142
6.885
10.564
√
内 53
0.103
0.082
11.351
11.751
√
内 54
0.112
0.089
11.443
11.549
√
内 55
0.072
0.057
11.628
12.656
√
内 56
0.059
0.045
13.462
13.216
×
内 57
0.626
0.587
3.215
7.648
√
内 58
0.076
0.065
7.801
12.429
√
内 59
0.099
0.089
5.319
11.712
√
内 60
0.120
0.104
7.143
11.288
√
内 61
0.129
0.115
5.738
11.084
√
内 62
0.153
0.137
5.517
10.680
√
内 63
0.073
0.062
8.148
12.539
√
内 64
0.074
0.061
9.630
12.539
√
内 65
0.157
0.147
3.289
10.571
√
内 66
0.089
0.075
8.537
12.049
√
内 67
0.070
0.056
11.111
12.716
√
内 68
0.044
0.033
14.286
14.024
×
内 69
0.277
0.247
5.725
9.360
√
内 70
0.193
0.166
7.521
10.192
√
内 71
0.109
0.095
6.863
11.513
√
内 72
0.157
0.150
2.280
10.549
√
内 73
0.041
0.034
9.333
14.096
√
内 74
0.125
0.110
6.383
11.174
√
内 75
0.125
0.121
1.626
11.065
√
内 76
0.060
0.048
11.111
13.117
√
内 77
0.098
0.084
7.692
11.791
√
内 78
0.099
0.101
-1.000
11.561
√
内 79
0.074
0.069
3.497
12.393
√
内 80
0.071
0.068
2.158
12.465
√
内 81
0.287
0.280
1.235
9.191
√
内 82
0.027
0.024
5.882
15.182
√
内 83
0.250
0.232
3.734
9.540
√
内 84
0.318
0.283
5.824
9.067
√
内 85
0.063
0.067
-3.077
12.636
√
内 86
0.051
0.049
2.000
13.320
√
内 87
0.319
0.294
4.078
9.026
√
内 88
0.236
0.219
3.736
9.666
√
内 89
0.057
0.061
-3.390
12.886
√
内 90
0.168
0.159
2.752
10.404
√
内 91
0.072
0.085
-8.280
12.158
√
内 92
0.078
0.084
-3.704
12.080
√
内 93
0.055
0.063
-6.780
12.886
√
内 94
0.135
0.118
6.719
10.999
√
内 95
0.080
0.086
-3.614
12.019
√
内 96
0.078
0.086
-4.878
12.049
√
内 97
0.078
0.084
-3.704
12.080
√
内 98
0.087
0.098
-5.946
11.751
√
内 99
0.070
0.065
3.704
12.539
√
内 100
0.036
0.037
-1.370
14.170
√
内 101
0.212
0.248
-7.826
9.642
√
内 102
0.065
0.079
-9.722
12.375
√
内 103
0.061
0.068
-5.426
12.656
√
内 104
0.235
0.251
-3.292
9.522
√
内 105
0.505
0.574
-6.395
7.876
√
内 106
0.049
0.063
-12.500
13.021
√
内 107
0.123
0.127
-1.600
11.027
√
内 108
0.188
0.209
-5.290
9.967
√
内 109
0.214
0.234
-4.464
9.700
√
内 110
0.307
0.328
-3.307
8.952
√
内 111
0.075
0.088
-7.975
12.064
√
内 112
0.114
0.138
-9.524
11.008
√
内 113
0.190
0.209
-4.762
9.956
√
内 114
0.339
0.340
-0.147
8.812
√
内 115
0.117
0.120
-1.266
11.153
√
内 116
0.267
0.313
-7.931
9.143
√
内 117
0.229
0.245
-3.376
9.577
√
内 118
0.172
0.192
-5.495
10.161
√
内 119
0.086
0.098
-6.522
11.765
√
内 120
0.154
0.181
-8.060
10.349
√
内 121
0.086
0.095
-4.972
11.805
√
内 122
0.065
0.078
-9.091
12.393
√
内 123
0.026
0.032
-10.345
14.814
√
内 124
0.049
0.050
-1.010
13.346
√
内 125
0.067
0.080
-8.844
12.323
√
内 126
0.031
0.029
3.333
14.718
√
内 127
0.062
0.072
-7.463
12.558
√
内 128
0.030
0.024
11.111
15.017
√
内 129
0.099
0.111
-5.714
11.443
√
内 130
0.284
0.339
-8.828
8.992
√
内 131
0.128
0.146
-6.569
10.812
√
内 132
0.089
0.108
-9.645
11.598
√
内 133
0.035
0.030
7.692
14.493
√
内 134
0.116
0.111
2.203
11.256
√
内 135
0.151
0.154
-0.984
10.564
√
内 136
0.120
0.138
-6.977
10.953
√
内 137
0.135
0.151
-5.594
10.712
√
内 138
0.084
0.083
0.599
12.004
√
内 139
0.264
0.285
-3.825
9.260
√
内 140
0.138
0.155
-5.802
10.656
√
内 141
0.071
0.070
0.709
12.429
√
内 142
0.052
0.055
-2.804
13.141
√
内 143
0.061
0.068
-5.426
12.656
√
内 144
0.061
0.049
10.909
13.069
√
内 145
0.104
0.104
0.000
11.466
√
内 146
0.070
0.064
4.478
12.558
√
内 147
0.096
0.089
3.784
11.751
√
内 148
0.082
0.063
13.103
12.358
×
内 149
0.078
0.073
3.311
12.256
√
内 150
0.124
0.105
8.297
11.235
√
内 151
0.231
0.223
1.762
9.671
√
内 152
0.055
0.047
7.843
13.267
√
内 153
0.146
0.126
7.353
10.829
√
内 154
0.048
0.040
9.091
13.661
√
内 155
0.120
0.113
3.004
11.194
√
内 156
0.186
0.188
-0.535
10.100
√
内 157
0.155
0.182
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√
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√
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×
内 164
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