Si3N4SiC复相耐磨材料的冲蚀磨损性能图文精.docx

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Si3N4SiC复相耐磨材料的冲蚀磨损性能图文精

第３８卷

增刊２２００９年

１２月

稀有金属材料与工程

ＲＡＲＥ

ＭＥＴＡＬＭ［ＡＴＥＲＩＡＬＳＡＮＤＥＮＧＩＮＥＥＩＵＮＧ

Ｖ０１．３８，Ｓｕｐｐｌ．２Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２００９

Ｓｉ３Ｎ４．ＳｉＣ复相耐磨材料的冲蚀磨损性能

丁贺玮１，刘宝林１，一，高德利２，黄朝晖１，房明浩１，吴小贤１，陈

博１，刘艳改１

（１．中国地质大学（北京），北京１０００８３）（２．中１虱４：

／油大学（北京），北京１０２２４９）

摘

要：

以Ｓｉ粉和ＳｉＣ为原料，采用半干法冷等静压成型，通过反应烧结成功制备了ＳｂＮ。

．ＳｉＣ复相耐磨材料。

并将其

和９５Ａ１２０３耐磨陶瓷在以水和ＳｉＣ混合颗粒为冲蚀介质实验条件下，进行液固两相流冲蚀磨损对比实验。

结果表明：

原料中Ｓｉ粉加入量为４０％～８０％（质量分数）试样的耐冲蚀磨损性能优于９５Ａ１２０３耐磨陶瓷。

原料中Ｓｉ粉加入量为７０％试样

的耐固液两相流冲蚀磨损性能最好，在平均线速度分别为１３２和６７ｍ／ｒａｉｎ的实验条件下的冲蚀率分别仅为０．８７％和Ｏ．３０％。

此外，通过ＳＥＭ观察了冲蚀后试样的显微形貌，探讨了其耐液固两相流冲蚀磨损的机理。

关键词：

Ｓｉ３Ｎ４．ＳｉＣ：

液固两相流冲蚀磨损；９５Ａ１２０３耐磨陶瓷中图法分类号：

ＴＱｌ７４

文献标识码：

Ａ

文章编号：

１００２．１８５Ｘ（２００９）￥２．０２０９．０４

冲蚀磨损是钻探工程中不可避免的常见问题，是钻探设备损坏的主要原因。

如在现代石油钻井生产中的泥浆泵的损坏主要是泥浆泵缸套被冲蚀磨损导致。

由于钻井泥浆泵一直是在高压情况下输送钻井泥浆的，而且泥浆的粘度高、有时还具有腐蚀性，其工作条件较为恶劣。

目前优质缸套大多使用的是离心浇铸而成的高铬合金材料。

金属材料由于抗冲蚀磨损性能差、耐化学腐蚀性差（特别在中高温的使用条件Ｔ）ｔ１１，在泥浆的冲刷磨损和腐蚀共同作用下，已不能很好地满足现代化高技术的生产要求。

特别是对一些地质条件较恶劣的油田，其使用寿命较短。

而具有较高强度、较高硬度、耐腐蚀等优异性能的氧化铝和氧化锆陶瓷材料在耐磨零部件上使用已经表现出优秀的抗冲蚀磨损性能。

但是，氧化铝和氧化锆陶瓷材料烧结时是液相烧结，有较大体积收缩，制品容易变形，因此制品烧成时成品率相对较低，且无法制备形状复杂的大型制品。

另外，由于氧化铝和氧化锆陶瓷材料热膨胀系数大和导热系数低导致在使用过程中较难缓解摩擦发热产生的应力，容易在使用过程中出现应力集中型开裂而严重影响其推广应用。

Ｓｉ３Ｎ。

．ＳｉＣ复相耐磨材料具有高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀以及低热膨胀系数、高导热系数、良好的热震稳定性等优点［２１。

与氧化铝陶瓷和氧化锆陶瓷的导热系数相比，Ｓｉ３Ｎ４．ＳｉＣ复相耐磨材料的导热系数较高，很大程度上减少和避免了在钻探中由于干摩擦

工作温度升高导致陶瓷开裂；同时Ｓｉ，Ｎ。

．ＳｉＣ复相耐磨材料的烧结属于固相反应烧结，制品不容易变形，烧成过程相对容易控制，可以制备形状复杂的大型制品，

成品率较高【３】。

本实验利用工业原料ｓｉ粉和ＳｉＣ细颗粒等原料，在先进结构陶瓷最新研究成果的基础上，采用直接氮化反应烧结的方法，对实现制备钻探工程中用Ｓｉ３Ｎ４一ＳｉＣ复合材料进行了耐液固两相流冲蚀磨损研究，为其在钻探工程中的应用提供技术依据。

１

实验

本实验主要原料是不同粒度的黑ＳｉＣ，纯度大于９７％；工业级Ｓｉ３Ｎ４粉，纯度大于９０％，粒度小于４７

ｐｍ；

ｓｉ粉，粒度小于４３“ｍ；Ｙ２０３粉，纯度大于９９．９９％，粒度２－５“ｍ；高纯氮气（Ｎ２＞９９．９９９％）作为反应气和保护气；以３％木质素磺酸钙为结合剂。

具体试样组成配比示于表１和表２。

表１

ＳＩＣ的颗粒级配

ＴａｂｌｅＩ

Ｐａｒｔｉｃｌｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆ

ＳｉＣ（∞，％）

收稿日期：

２００９—０６－１９

基金项目：

国家自然科学摹金（５０８０２０９１）资助；中国地质大学科学钻探国家专业实验室资助

作者简介：

丁贺玮，男，１９８２年生，硕士生・中国地质大学（北京）材料科学与工程学院科学钻探国家专业实验室，北京１０００８３；通讯作

者：

房明浩，博士，副教授，电话：

０１０．８２３２２１８６

，．

万方数据

稀有金属材料与Ｔ程

第３８卷

表２

Ｓｉ３Ｎ‘－ＳｉＣ复相耐磨材料配方

Ｔａｂｌｅ２

ＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅＳｉ３Ｎ４－ＳｉＣ

ｓａｍｐｌｅｓ（ｔｏ／％）

表１介绍了不同粒度ＳｉＣ具体加入量。

表２给出了具体原料的配比，其中Ｓｉ粉和ＳｉＣ为主要原料，Ｙ２０３粉、Ｓｉ３Ｎ４粉为添加剂。

Ｙ２０３能与Ｓｉ粉表面的Ｓｉ０２反应，去除了Ｓｉ表面Ｓｉ０２膜，裸露Ｓｉ表面，加速了Ｓｉ的氮化反应，促进口相Ｓｉ３Ｎ４形成和晶体长大的作

用更明显。

选用Ｓｉ３Ｎ４粉为添加剂，因为在Ｓｉ粉中加入Ｓｉ３Ｎ４（一般不超过５％）能明显提高Ｓｉ粉的氮化率。

若在Ｓｉ粉中加入纳米数量级的Ｓｉ３Ｎ４颗粒，发现可以降低烧结的温度，增加烧结体的综合性能。

这是由于纳米级的Ｓｉ３Ｎ４颗粒在坯体中更分散，能在反应烧结时形成更多的Ｓｉ３Ｎ４的核心，有利于氮化硅的结晶。

将配好的原料经过造粒后用１０

ｍｍ×１０ｍｍ×８０

ｍｍ模具在５０ＭＰａ成型后，再用冷等静压在１５０ＭＰａ下密实。

经过干燥后，在氮气气氛下在最终温度ｌ５００℃下保温３ｈ氮化烧成。

冲蚀磨损实验：

将各组试样和用于对比实验的９５Ａ１２０３耐磨陶瓷分别固定在自制冲蚀磨损试验机上进行测试，冲蚀介质比例为水：

５００“ｍＳｉＣ颗粒：

７００

ｌａｍ

ＳｉＣ颗粒＝１．５：

１：

１（质量分数），在冲蚀角度为９００，

平均线速度分别为１３２和６７ｍ／ｍｉｎ的实验条件下，对试样进行２４ｈ冲蚀磨损实验。

使用荷兰Ｐｈｉｌｉｐｓ．ＦＥＩ公司产ＸＬ３０ＥＳＥＭ—ＴＭＰ型扫描电镜（ＳＥＭ）进行显微形貌观察。

２结果与分析

２．１

耐液固两相流冲蚀磨损性能比较

各组试样在冲蚀角度为９０。

，平均线速度分别为

１３２和６７ｍ／ｒａｉｎ的实验条件下，不同Ｓｉ粉加入量试样Ｓ１～Ｓ１０（原料中Ｓｉ粉加入量由１００％～１０％变化）的耐液

固冲蚀磨损的冲蚀率以及相同实验条件下的９５Ａ１２０３耐磨陶瓷的冲蚀率分别示于图１ａ、ｌｂ。

由图１可以看

出，在相同冲蚀角度、不同冲蚀速度下，所制备试样的耐液固两相流冲蚀磨损性能为：

随着Ｓｉ粉含量降低和ＳｉＣ含量增加，Ｓｉ３Ｎ４一ＳｉＣ复合材料的冲蚀率先降低后增加，且冲蚀速度越快，其冲蚀率也越高。

从图１可见，Ｓ１的冲蚀率最高，为１．１８％，ｓ４的冲蚀率最低，为０．８７％，９５Ａ１２０３的冲蚀率为１．０４％。

Ｓ１为全Ｓｉ粉试样，氮化烧成后为全Ｓｉ３Ｎ４陶瓷，其耐液固两相流冲蚀磨损性反而最差，分析其原因主要是由于Ｓｉ粉在氮化反应烧结成Ｓｉ３Ｎ４材料过程中形成了较多的微气孔结构，从而耐冲蚀磨损性能降低。

而当试样中含有一定量的ＳｉＣ，则可以提高其耐液固两相流的冲蚀磨

损性能。

但当ＳｉＣ含量超过一定时，其耐冲蚀磨损性

能又降低，主要是由于ＳｉＣ是脊性料，是共价性极强

的化合物，在高温状态下仍保持很高的键合强度，所以极不容易烧结，所以通常采用Ｓｉ３Ｎ４结合ＳｉＣ的方法使其达到致密。

如果Ｓｉ，Ｎ。

基质相含量不够时，试样就难以达到致密烧结，因此其耐液固两相流的冲蚀磨损性能就会比较差。

图１不同线速度时试样冲蚀率

Ｆｉｇ．１Ｅｒｏｓｉｏｎ－ｗｅａｒｉｎｇ

ｒａｔｅ

ｏｆｓａｍｐｌｅｓａｔ

ａｌｌ

ｅｒｏｓｉｏｎｓｐｅｅｄｏｆ

１３２

ｍ／ｍｉｎ（ａ）ａｎｄ６７ｒｃＩ，＇ｍｉｎ（ｂ）

从实验数据可以得到当组成为３０％ＳＩＣ、７０％Ｓｉ粉时，其耐液固两相流冲蚀磨损性能最优。

本实验制备的Ｓｉ３Ｎ４．ＳｉＣ复相耐磨材料试样，冲蚀线速度为１３２ｍ／ｒａｉｎ时，Ｓ３。

Ｓ７号样的冲蚀率均低于９５Ａ１２０３耐磨陶瓷，而冲蚀线速度为６７

ｍ／ｒａｉｎ时，￥２－￥９试样冲蚀率

万方数据

增刊２

丁贺玮等：

Ｓｉ３Ｎ４一ＳｉＣ复相耐磨材料的冲蚀磨损性能

・２１１・

均低于９５Ａ１２０３耐磨陶瓷。

说明反应烧结制备的ｓｉ３Ｎ。

．ＳｉＣ复合材料具有比较优良的耐液固两相流冲蚀磨损的性能，部分甚至优于常用９５Ａ１２０３耐磨陶瓷的耐液固两相流的冲蚀磨损性能。

２．２

ＳＥＭ照片分析

从图２ａ可见Ｓ１试样表面有很多冲蚀后留下的点

坑和犁削坑。

因为实验用冲蚀介质ＳｉＣ为不规则形状，且有棱角，当其冲蚀试样表面后就会形成这些凹坑。

Ｓｌ表面被冲蚀的比较严重因此凹坑较多，这也印证了其耐冲蚀磨损性能差。

而图２ｂ中Ｓ４试样冲蚀后表面凹坑明显较少，分析其原因是由于加入一定量的ＳｉＣ颗粒后，提高了其抗冲蚀磨损性能。

Ｓｉ３Ｎ。

基质和ＳｉＣ颗粒紧密结合。

不同粒度的ＳｉＣ颗粒相互堆积可以达到比较理想的致密堆积，Ｓｉ粉氮化生成的Ｓｉ３Ｎ４可以填充在颗粒间的空隙中，形成了Ｓｉ３Ｎ４包围ＳｉＣ的紧密结构。

此外在冲蚀磨损过程中，ＳｉＣ颗粒可以起到一个“屏蔽保护”作用，见图３。

因为坚硬的ＳｉＣ颗粒具有硬度大、耐磨损的特点，当冲蚀介质对Ｓｉ３Ｎ４基质不断冲蚀磨损过程中，遇到坚硬耐磨的ＳｉＣ颗粒就阻止了对里面基质的冲蚀磨损，如图３ｂ中Ｓｊ３Ｎ４基质被冲蚀破坏后露出ＳｉＣ颗粒的表面，就阻碍了底下或Ｓｉ３Ｎ４基质的进一步破坏。

另外，当迎着冲蚀方向

一侧的Ｓｉ３Ｎ４基质被破坏后，露出的ＳｉＣ颗粒保护了

ＳｉＣ颗粒另一侧的Ｓｉ３Ｎ４基质。

图２

Ｓｌ和Ｓ４试样冲蚀后表面形貌

Ｆｉｇ．２

ＭｉｃｒｏｓｔｍｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆＳｌ（ａ）ａｎｄＳ４（ｂ）ａｆｔｅｒ

ｅｒｏｓｉｖｅＷｅａｌ＂ｔｅｓｔｉｎｇ

Ｓ４试样的基质与颗粒具体结合情况示于图４。

观察发现ＳｉＣ颗粒被Ｓｉ３Ｎ４紧密集合，图４ａ为试样断口形貌，发现试样断裂时发生穿晶断裂，说明试样具有很好的结合强度。

图４ｂ中，白色部分为Ｓｉ３Ｎ４基质，可以见到一些长柱状晶粒生长到ＳｉＣ颗粒表面一些缺陷中，这些晶粒可以起到“铆钉”的作用。

这些结构不但可以提高Ｓｉ３Ｎ４一ＳｉＣ复相耐磨材料的强度，也可以

增加其耐冲蚀磨损性能。

图３颗粒的“屏蔽保护”作用形貌

Ｆｉｇ．３

ＳＥＭｐｈｏｔｏｓｏｆｔｈｅ“ＳｃｒｅｅｎｉｎｇＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ’’ｏｆｐａｒｔｉｃｌｅｓ

图４

Ｓ４试样的颗粒与基质结合形貌

Ｆｉｇ．４Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｂｏｎｄｉｎｇｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄ

ｍａｔｒｉｘｏｆＳ４

３

结论

以３０％ＳＩＣ和７０％Ｓｉ粉为主要原料在最终温度１５００℃下氮化可以制得具有优良耐液固两相流冲蚀磨损的Ｓｉ３Ｎ４一ＳｉＣ复合材料，其在平均线速度分别为

１３２和６７ｍ／ｍｉｎ的实验条件下的冲蚀率分别仅为

０．８７％和０．３０％，均优于相同条件下常用９５Ａ１，Ｏ，耐磨陶瓷的耐冲蚀磨损性能。

ＳｉＣ颗粒可以对Ｓｉ３Ｎ４．ＳｉＣ复合材料中的Ｓｉ３Ｎ４基质在冲蚀磨损过程起“屏蔽保护”

作用，适量的ＳｉＣ颗粒可以提高Ｓｉ３Ｎ４．ＳｉＣ复合材料的

耐液固两相流冲蚀磨损性能。

参考文献

Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ

【１】ＪｉａｎｇＸｉａｏｘｉａ（姜晓霞）ｅｔａ１．ＣｏｒｒｏｓｉｖｅＷｅａｒｏｆＭｅｔａｌ（金属的

腐蚀磨损）【Ｍ】．Ｂｅｉｊｉｎｇ：

Ｃｈｅｍｉｃａｌ

ＩｎｄｕｓｔｒｙＰｒｅｓｓ，２００３：

１２２

【２】Ｄｏｎｇ

Ｗｅｎｌｉｎｇ（董文麟）．彤批Ｃｅｒａｍｉｃｓ（氮化硅陶瓷）【Ｍ】．

ＢｅＵｉｎｇ：

ＣｈｉｎａＡｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅＩｎｄｕｓｔｒｙＰｒｅｓｓ，１９８７

【３】ＨｕａｎｇＺｈａｏｈｕｉ（黄朝晖）ｅｌａ１．Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ（耐火材料）［Ｊ】，

１９９０（５）：

１０

万方数据

・２１２・

稀有金属材料与工程

第３８卷

Ｓｏｌｉｄ—ＬｉｑｕｉｄＴｗｏ－ＰｈａｓｅＦｌｏｗＥｒｏｓｉｏｎ