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分析3126班王旭28号

冶金与建筑材料检验综合报告

水泥全分析

姓名：

王旭

学号：

31250728

专业班级：

分析3126班

指导教师：

王桂芝程丽

目录

摘要3

关键词3

第一篇水泥分析简介4

1资料查阅4

1.1水泥组成、分类、用途4

1.2水泥生产简介5

1.3水泥检测项目与控制指标5

2文献综述7

2.1水泥检测意义7

2.2拟定预做实验方案7

第二篇实验部分8

1检测项目一水泥中铁铝含量的测定8

1.1测定意义8

1.2测定方法8

2检测项目二水泥中钙镁含量的测定11

1.1测定意义11

1.2测定方法11

1.3仪器及工作参数12

1.4试剂12

1.5工作程序12

1.6注意事项15

3检测项目三水泥中硅含量的测定16

1.1测定意义16

1.2测定方法16

1.3仪器及工作参数16

1.4试剂16

1.5工作程序16

1.6注意事项17

第三篇学习体会17

1检测项目结论17

1.1精密度17

1.2准确度17

1.3检验结果17

2水泥分析学习收获17

2.1解释下列概念17

2.2简答17

2.3尚存在哪些问题18

参考文献18

致谢19

水泥全分析

摘要

通过冶金与建筑材料检验这门课程，我主要学习了水泥中铁铝含量的测定，水泥中钙镁含量的测定，水泥中硅含量的测定等项目。

通过这些实验的操作也是我认识到了自己的不足，同时了解了水泥的组成成分和其含量，各组分在水泥中的作用等等。

对今后的学习和工作也有很大的帮助。

关键词

铁铝、钙镁、二氧化硅、含量

第一篇水泥分析简介

1资料查阅

1.1水泥组成、分类、用途

1.1.1水泥的组成

水泥的化学组成主要有钙、硅、铝、铁和少量硫、镁、钾、钠等，含量以这些元素的氧化物含量表示。

水泥的主要矿物组成为：

硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙和硫酸钙。

1.1.2水泥的分类

水泥按用途及性能分为：

（1）通用水泥:

一般土木建筑工程通常采用的水泥。

通用水泥主要是指：

GB175—1999、GB1344—1999和GB12958—1999规定的六大类水泥，即硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥。

（2）专用水泥:

专门用途的水泥。

如：

G级油井水泥，道路硅酸盐水泥。

（3）特性水泥:

某种性能比较突出的水泥。

如：

快硬硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、膨胀硫铝酸盐水泥。

水泥按其主要水硬性物质名称分为:

（1）硅酸盐水泥，即国外通称的波特兰水泥；

（2）铝酸盐水泥；

（3）硫铝酸盐水泥；

（4）铁铝酸盐水泥；

（5）氟铝酸盐水泥；

（6）以火山灰或潜在水硬性材料及其他活性材料为主要组分的水泥。

水泥按主要技术特性分为：

（1）快硬性：

分为快硬和特快硬两类；

（2）水化热：

分为中热和低热两类；

（3）抗硫酸盐性：

分中抗硫酸盐腐蚀和高抗硫酸盐腐蚀两类；

（4）膨胀性：

分为膨胀和自应力两类；

（5）耐高温性：

铝酸盐水泥的耐高温性以水泥中氧化铝含量分级。

1.1.3水泥的用途

水泥是人类生活和社会生产中不可缺少的一种建筑材料。

近半个世纪以来，随着水泥品种的不断增加，水泥的用途也逐渐广泛。

交通运输业是促进和带动国民经济发展的先行基础行业，而交通基础设施建设也需要大量的水泥，如修公路、修铁路、建港口、建机场、铺设石油管道，哪一项工作都离不开水泥。

再就是水利、水电建设工程，尤其是像长江三峡、黄河小浪底这样大型的水利枢纽工程，都需要大量的水泥。

广大的农村基本建设，如农民盖房、农田水利、农村道路等，每年都需要大量的水泥，可见，水泥的用途十分广泛。

除此之外，煤矿、油井也需要大量的特种水泥。

1.2水泥生产简介

在硅酸盐水泥工厂中，水泥生产有以下几个主要阶段：

生料的准备

石灰石是水泥生产的主要原材料，大多数工程都位于石灰石采石场附近，以尽量减低运输成本。

通过爆破或者使用截装机来进行原料（石灰石、页岩、硅土和黄铁矿）的提取。

原料被送至破碎机，在那里进过破碎或捶击变成碎块。

压碎的石灰石和其他原料通常覆盖存储，以防受外界环境影响，同时也可最大程度的减小灰尘。

在大多数情况下，采石场和水泥厂会需要分离的或单独的电源设备。

生料磨

在生料磨车间，原料被磨得更细以保证高质量的混合。

在此阶段使用了立球和磨球，前者利用滚筒外泄的压力将通过的材料碾碎，后者则依靠钢球对材料进行研磨。

至今为止，生料磨所消耗的电能的大部门并未被用来破碎材料，而是转化成了热能损耗。

因此，这里就存在一种经济化的需求，希望能够对生料磨进行调节，将能量损失保持在尽可能低的水平。

使用一种优化粉磨过程的电器自动化系统是很必要的。

生料最终被运输到均化堆场进行储藏和进一步的材料混合。

熟料生产

熟料球形结块的直径必须在0.32—5.0cm范围之内，它们是在原料之间的化学反应中产生的。

高温处理系统包括三个步骤：

烘干和预热、煅烧（一次热处理，在其过程中生成氧化钙）以及焙烧（烧结）。

煅烧是此程序中的核心部分。

生料被连续地称重并送入预热器最顶部的旋风分离器，预热器中的材料被上升的热空气加热，在巨大的旋转窑内部，原料在1450摄氏度下转化为熟料。

熟料从窑头进入篦冷机进行热再生和冷却。

冷却了的熟料随后用盘式运输带传输到熟料料仓进行储存。

熟料冷却后可在运输带上传输，并可以再生多达30％的热量。

送经熟料的冷却空气被导入旋窑，它有利于燃料的燃烧。

一般类型的篦冷机为往复炉篦式、行星式和旋转式。

篦冷机收藏的非常粗糙的粉尘由水泥矿物组成，它被回收重新处理。

根据冷却效率和希望得到的冷却温度，在冷却过程中使用的空气量大约为1—2kg/每千克熟料。

如果冷却过程之后，一部分气体被用于其他过程，例如煤炭干燥，则可以减少需要净化的气体量。

熟料储存功能可以基于市场考虑，一个工厂通常可以储存熟料年产量的5—25％.运输带和斗式提升机之类的设备可用于将熟料从篦冷机到储存区以及熟料磨机之间进行传输。

重力下落和传送点通常备有至粉末收集器的通风设备。

对低散失和低能耗的主要要求是做到旋窑运转均衡一致。

因此必须使用现代化过程控制技术对燃烧过程进行持续的监控。

储存及熟料磨

熟料从熟料料仓中取出并送到给料仓，在进入熟料末之前与石膏和添加剂进行配比混合。

在熟料粉磨过程中，熟料与其他原料被一同磨成细粉，多达5％的石膏或附加的硬石膏被添加进来，以控制水泥的凝固时间，同时加入的还有其他化合物，例如用来调节流动性或者含气量的化合物。

很多工厂使用滚石破碎机来获取可减小到预定尺寸的熟料和石膏，这些材料随后被送入磨球（旋转式、垂直钢筒、内含钢合金滚珠）进行余下的粉磨加工。

粉磨过程在封闭系统中进行，该系统配备了一个空气分离机，用来按大小将水泥颗粒分离开，没有完全磨洗的材料被重新送过该系统。

这道高耗能的工序需要自动化和最优化的控制，以保证目前的质量要求。

2文献综述

2.1水泥检测意义

水泥质量检验工作质量水平的高低直接关系到施工现场水泥材料的正确使用和工程结构的质量，因此，必须加强对检测工作质量的管理和控制。

在建设工程使用的众多材料中，水泥是最基本、最重要的原材料，也是实验室材料检测中比较重要的一个检测项目，其检测工作质量的高低直接影响施工现场中水泥的正确使用和施工质量。

因此，必须认真检测水泥的质量，严把质量关。

在水泥的物理力学性能检测中，因影响试验结果准确性的因素众多，所以在日常检测工作中必须加强各个环节的控制和协调，提高水泥检测数据的准确性和公正性，为建筑施工质量提供可靠的技术参考。

第二篇实验部分

1检测项目一水泥中铁铝含量的测定

1.1测定意义

水泥矿物成分含硅酸三钙，硅酸二钙，铁铝酸四钙，铝酸三钙。

而土中含有硅质和铝质原料等。

铁和铝在水泥烧制过程中充当液相，辅助硅酸三钙，硅酸二钙的形成。

在水泥水化过程中，铁铝酸四钙，铝酸三钙有早强以及放热的性能。

1.2测定方法

EDTA滴定法

1.3仪器及工作参数

50mL酸式滴定管Al204电子天平250mL容量瓶

500mL烧杯50mL量筒温度计

电炉100mL烧杯250mL锥形瓶

1.4试剂

氨水（1+1）盐酸（1+1）

10％磺基水杨酸钠指示剂0.015mol/LEDTA标准溶液

氨—氯化铵缓冲溶液（PH10）铬黑T指示剂

PAN指示剂醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH4.3）

0.015mol/L硫酸铜标准溶液氧化锌

1.5工作程序

1.5.1C（EDTA）=0.015mol/L标准溶液的标定

准确称取基准物ZnO于干燥的小烧杯中，加入3—5mL盐酸（1+1）溶解，加入20mL水，转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。

移取25mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL水，用氨水（1+1）调节PH至出现浑浊，再加入10mL氨—氯化铵缓冲溶液，滴加4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫的变为纯蓝色，记录消耗EDTA体积，平行测定四次，同时做空白试验。

1.5.2C（CuSO4）=0.015mol/L标准溶液的标定

取10mL0.015mol/LEDTA标准溶液于500mL烧杯中，加入150mL水，15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加热至约70—80℃，加10滴PAN指示剂，趁热滴定至由黄色变为紫色为终点，平行测定4次，记录消耗硫酸铜标准溶液体积。

1.5.3水泥中铁含量的测定

准确称取试样0.5g，置于500mL干燥烧杯中，加入40mL水，搅拌使试样分散，加入盐酸（1+1）20mL加热煮沸，待试样充分溶解，移入250mL容量瓶中，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，备用。

吸取制备好的试样溶液50mL放入500mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1）调整PH值至1.8—2.0（以PH试纸检验）将溶液加热至70℃，加入10滴10％磺基水杨酸钠指示剂，以0.015mol/LEDTA标准溶液慢慢滴定至亮黄色（终点时温度应不低于60℃）。

1.5.4水泥中铝含量的测定

在滴定铁后的溶液中加入20mL0.015mol/LEDTA标准溶液，然后用水稀释至约200mL将溶液加热至60—70℃，加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，煮沸1—2min取下稍冷，加5—6滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色即为终点，记录消耗标准溶液体积。

1.5.5C（EDTA）=0.015mol/L标准溶液的标定数据记录

项目/次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅳ

倾样前（ZnO）/g

27.0028

倾样后（ZnO）/g

26.6223

ZnO质量/g

0.3805

滴定消耗EDTA/ML

34.56

34.54

34.55

34.56

空白/mL

0.00

C（EDTA）/（mol/L）

0.013527

0.013535

0.013531

0.013527

平均C（EDTA）/（mol/L）

0.01353

相对极差/％

0.06

同理：

C2（EDTA）=0.013535mol/LC3（EDTA）=0.013531mol/L

C4（EDTA）=0.013527mol/L

1.5.6C（CuSO4）=0.015mol/L标准溶液的标定数据记录

项目/次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅳ

移取EDTA体积/mL

10

滴定消耗CuSO4体积/mL

8.96

8.97

8.96

8.98

C（CuSO4）/（mol/L）

0.015100

0.015084

0.015100

0.015033

平均C（CuSO4）/（mol/L）

0.01508

同理：

C2（CuSO4）=0.015084mol/LC3（CuSO4）=0.015100mol/L

C4（CuSO4）=0.015033mol/L

1.5.7水泥中铁铝含量的测定数据记录

项目/次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅳ

称取试样质量/g

0.5092

滴定消耗EDTA/mL

2.16

2.10

2.21

2.12

w（Fe2O3）/％

2.296

2.234

2.350

2.254

平均w（Fe2O3）/％

2.284

滴定消耗CuSO4/mL

18.12

18.02

18.18

18.06

w（Al2O3）/％

14.26

14.18

14.30

14.20

平均w（Al2O3）/％

14.24

同理：

W2（Fe2O3）=2.234％W3（Fe2O3）=2.350％W1（Fe2O3）=2.254％

同理：

W2（Al2O3）=14.18％W3（Al2O3）=14.30％W4（Al2O3）=14.20％

1.6注意事项

（1）标定时要准确滴定，近终点时要慢滴，以便观察终点。

（2）测铁试样时要调节PH值为1.8—2.0最为适宜

（3）控制试验温度，以免影响实验结果。

2检测项目二水泥中钙镁含量的测定

1.1测定意义

水泥混合材掺加得准确与否对水泥的质量有着举足轻重的作用:

对于成品水泥,水泥混合材掺加的品种及数量多少决定了水泥品种的分类,即推荐了测定成品水泥中混合材掺加的品种及其数量的方法,是对成品水泥品种特性的准确鉴定。

在水泥实时控制中很难立即准确的知道水泥混合材掺入情况，给实时控制带来的很大困难，而在其他物料不变的情况下，配比的改变与氧化钙的变化成反比，这就给我们提供了一个实时控制的依据。

1.2测定方法

EDTA滴定法

1.3仪器及工作参数

50mL酸式滴定管Al204电子天平250mL容量瓶

500mL烧杯50mL量筒250mL锥形瓶

25mL移液管

1.4试剂

氨水（1+1）盐酸（1+1）

KB混合指示剂0.015mol/LEDTA标准溶液

氨—氯化铵缓冲溶液（PH10）钙指示剂

2％氟化钾溶液酒石酸钾钠溶液100g/L

氢氧化钾溶液200g/L三乙醇胺（1+2）

氧化锌

1.5工作程序

1.5.1试样的制备

准确称取试样0.5g，置于500mL烧杯中，加入40mL水，搅拌使试样分散，加入20mL盐酸（1+1）,加热煮沸，使试样充分溶解，冷却后，转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。

1.5.2C（EDTA）=0.015mol/L标准溶液的标定

准确称取基准物ZnO于干燥的小烧杯中，加入3—5mL盐酸（1+1）溶解，加入20mL水，转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。

移取25mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL水，用氨水（1+1）调节PH至出现浑浊，再加入10mL氨—氯化铵缓冲溶液，滴加4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫的变为纯蓝色，记录消耗EDTA体积，平行测定四次，同时做空白试验。

1.5.3水泥中钙含量测定

移取25mL试样溶液，置于500mL干燥烧杯中，加入5mL2％氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至250mL，加入三乙醇胺（1+2）5mL及0.3g钙指示剂，搅拌下滴加20％氢氧化钾溶液，调节PH=13，用EDTA标准溶液滴定至出现蓝色，记录消耗标准溶液体积，平行测定两次。

1.5.4水泥中镁含量测定

移取25mL试样溶液，置于500mL干燥烧杯中，用水稀释至250mL，加入10％酒石酸钾钠溶,1mL，加入三乙醇胺（1+2）5mL，然后再加入氨—氯化铵缓冲溶液（PH10）20mL及适量KB混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗标准溶液体积，平行测定两次。

1.5.5C（EDTA）=0.015mol/L标准溶液的标定数据记录

项目/次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅳ

倾样前（ZnO）/g

27.0028

倾样后（ZnO）/g

26.6223

ZnO质量/g

0.3805

滴定消耗EDTA/ML

34.56

34.54

34.55

34.56

空白/mL

0.00

C（EDTA）/（mol/L）

0.013527

0.013535

0.013531

0.013527

平均C（EDTA）/（mol/L）

0.01353

相对极差/％

0.06

同理：

C2（EDTA）=0.013758mol/LC3（EDTA）=0.013758mol/L

C4（EDTA）=0.013734mol/L

1.5.6水泥中钙含量测定数据记录

项目/次数

Ⅰ

Ⅱ

称取试样质量/g

0.5134

移取试样体积/mL

25.00

C（EDTA）/（mol/L）

0.01375

滴定消耗EDTA/mL

33.15

33.06

w（CaO）/％

49.72

49.58

平均w（CaO）/％

49.65

同理：

w2（CaO）=49.58％

1.5.7水泥中镁含量测定数据记录

项目/次数

Ⅰ

Ⅱ

称取试样质量/g

0.5134

移取试样体积/mL

25.00

C（EDTA）/（mol/L）

0.01375

滴定消耗EDTA/mL

40.17

40.12

w（MgO）/％

7.520

7.526

平均w（MgO）/％

7.523

同理：

w2（MgO）=7.526％

1.6注意事项

（1）水泥用酸溶解的过程中不能结块，不能溅出。

（2）注意终点颜色变化，接近终点是滴定速度要慢。

3检测项目三水泥中硅含量的测定

1.1测定意义

水泥的主要原料是碳酸钙和二氧化硅，经过煅烧后形成硅酸钙。

　　硅酸盐水泥的主要矿物组成是：

硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙。

硅酸三钙决定着硅酸盐水泥四个星期内的强度；硅酸二钙四星期后才发挥强度作用，约一年左右达到硅酸三钙四个星期的发挥强度；铝酸三钙强度发挥较快，但强度低，其对硅酸盐水泥在1至3天或稍长时间内的强度起到一定的作用；铁铝酸四钙的强度发挥也较快，但强度低，对硅酸盐水泥的强度贡献小。

1.2测定方法

硅酸钾容量法

1.3仪器及工作参数

50mL碱式滴定管500mL塑料烧杯长颈漏斗量筒

1.4试剂

氯化钾（固体）硝酸0.15N氢氧化钠标准溶液

15%氟化钾溶液5%氯化钾溶液1%酚酞指示剂溶液

5%氯化钾—乙醇溶液

1.5工作程序

准确称取0.2g试样置于干燥塑料烧杯中，加入20mL水，使试样分散，加入15％氟化钾溶液10mL及硝酸10mL，用塑料棒搅拌待试样完全分解后，冷却至室温加入氯化钾至饱和，并过量2g氯化钾，放置15min,以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗涤2—3次，将沉淀连同滤纸一起移入原塑料杯中，沿杯壁加入10mL5%氯化钾—乙醇溶液，用0.15N氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈微红色，然后加入200mL沸水（用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色）以0.15N氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色为止。

记录消耗标准溶液体积。

项目/次数

Ⅰ

Ⅱ

倾样前试样质量/g

29.4118

29.2055

倾样后试样质量/g

29.2055

28.9985

试样质量/g

0.2063

0.2070

滴定消耗氢氧化钠体积/mL

6.17

6.25

w（SiO2）/％

6.738

6.803

同理：

w2（SiO2）=6.803％

1.6注意事项

测定过程温度不能超过30℃，沉淀放置过程要在凉水中冷却，中和残余酸速度要快并且要中和完全，未溶解的氯化钾颗粒要在塑料烧杯中全部溶解，再行过滤，此测定过程关键是要防止沉淀因温度高或体积大而水解。

第三篇学习体会

1检测项目结论

1.1精密度

试验对水泥的测定，综合实验精密度较高。

1.2准确度

试验对水泥的测定，综合实验准确度较低。

1.3检验结果

试验对钢铁的测定，综合实验检验结果较好。

2水泥分析学习收获

2.1解释下列概念

（1）水化热：

指物质与水化合时所放出的热。

（2）熟料：

将选矿所得精矿粉以及开采和破碎富矿过程中产生的富矿粉，经过高温造块而制成的烧结矿或球团矿叫做熟料

（3）篦冷机：

是水泥厂熟料烧成系统中的重要主机设备，其主要功能是对水泥熟料进行冷却、输送；同时为回转窑及分解炉等提供热空气，是烧成系统热回收的主要设备。

2.2简答

（1）在Fe3+、Al3+共存时，能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定Fe3+？

滴定Fe3+的介质酸度范围为多大？

答：

能用EDTA标准溶液控制酸度法滴定Fe3+，而其他组分不干扰；滴定Fe3+的适宜酸度范围为PH1.2—2.2，一般控制为PH=2.0。

（2）EDTA滴定Al3+时，为什么采用回滴法？

答：

因为Al3+易水解，与EDTA反应慢，且封闭指示剂，因此采用回滴定法。

（3）用EDTA滴定法测定Ga2+、Mg2+含量时，若溶液中含有少量的Fe3+、Al3+，欲消除其干扰，最简便的方法？

答：

加入掩蔽剂和氨—氯化铵缓冲溶液。

缓冲溶液能在稀释、加酸碱时使PH几乎不变，而掩蔽剂能使一些离子完全没有影响。

（4）测硅含量时为什么用硝酸分解试样？

答：

硝酸分解试样熔块不易析出硅凝胶，氟铝酸盐在硝酸介质中比在盐酸介质中溶解度大，可消除铝钛的干扰，所以选用硝酸。

（5）测硅含量时氯化钾加入量对实验有什么影响？

答：

氯化钾加入量过少，沉淀不完全，测定结果偏低；加入量过多，增加洗涤困难，未溶解的氯化钾与杂质共沉淀，不宜中和，使结果偏高。

2.3尚存在哪些问题

对实验原理理解不透彻，技能操作不熟炼，在计算方面也有待提高。

参考文献

1、由华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学合编，《分析化学上册》、高等教育出版社，北京，2001年6月第3版

2、由华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学合编，《分析化学实验》、高等教育出版社，北京，2001年7月第3版

致谢

在此论文完成之际，特别感谢王老师和程老师的指导和帮助。

两位老师在论文的选题，研究方案的确定以及具体的实施过程都给予了周密的指导，他们严谨的治学态度和系统的科研思路让我受益终生。

同时，他们平易近人、和蔼可亲的生活作风也给我留下了深刻的印象。

在实验过程中，两位老师都给了我许多有益的指导和建议，并在试验实施过程中给予了大力支持。

同时也感谢小组所有成员和实验室老师的配合和鼓励，感谢仪器库和药品库为实验所提供了仪器和药品。

我会在以后的日子里，更加努力，做一个勇于创新的人。

谢谢你们。