专业综合实验合金熔炼及组织金相分析.docx
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专业综合实验合金熔炼及组织金相分析
1实验目的
（1）熟悉非自耗真空电弧炉的作用、原理和构造
（2）学会非真空自耗电弧炉的操作方法
2WKDHL型非自耗真空电弧炉的工作原理
新合金系的设计和制备需要首先进行小试样的尝试，来探索合金的熔炼性能和所制备合金的组织和性能的分析，从而为合金的制备工艺、合金的组织、性能及其相互关系提供可靠的指导，从而为中试乃至最终的生产做出扎实的基础工作。
非真空电弧熔炼使一种特种冶金。
所谓特种冶金，通常指除用于大生产的转炉、电弧炉和感应炉之外的，为了提高质量或冶炼在大气条件下不易熔炼的含有大量活泼金属的钢种或合金的冶炼方法。
这种冶炼方法在难熔金属、活泼金属、高温合金、特殊钢等和试验中占据重要的主导地位。
WKDHL型非自耗真空电弧炉（如图1所示）是由炉体、上电极、下电极及升降机构、真空系统及电源系统等组成。
真空系统采用二级泵，即油扩散泵和机械泵，机械泵上设有电磁放气阀避免停电后返油。
真空机组上设有水冷挡板、放气阀及充气阀，最高真空度可以达到10-3Pa。
炉体采用双层水冷结构，内层为不锈钢，外层为钢板焊接而成，下电极装有七个坩埚，移动上电极可选择进行熔化，下电极可上下移动并可移出，装取料方便，炉正面设有一个观察窗用来操作引弧，观察窗上装有墨色玻璃保护操作者眼睛。
图1WKDHL型非自耗真空电弧炉
真空系统工作时首先由机械泵对炉体进行预抽真空。
机械泵由电机和泵体两部分组成，它是利用气体膨胀、压缩、排出的原理，工作时电机转动机械的把气体从炉体中排出。
机械泵对炉体预抽真空到一定的真空度后，开启油扩散泵，油扩散泵中的油经加热后产生油分子，这些油分子由于炉内真空的作用而流向炉体，油分子与炉体中的空气分子结合，再经机械泵将空气排出，而其中的油分子由于泵壁的冷却而变为液体回流。
如此反复可以炉内达到一定的真空度，之后关闭真空系统与炉体间的阀门，停止抽真空。
接着打开充气阀对样品室充氩气清洗，之后再抽真空，充氩气，如此反复几次。
炉体熔炼合金的工作原理是靠电极间放出电弧所产生的的高温来融化金属，炉内一个电极是高熔点金属钨棒，它可以移动来选择进行熔炼，另一个电极是放置于炉内干锅上的要熔金属块粒。
当钨棒趋近这些金属块粒时，如同电焊一样，电极间发生强烈的电弧，产生高温把金属块粒熔融，断电后，熔融的合金就冷凝成“旋扣锭”（如图2），为了这些小钉合金化均匀，减少偏析，往往要把这些“旋扣”反复多熔炼几遍。
炉内熔炼合金如图3所示。
图2熔炼出的“旋扣锭”
图3炉内熔炼合金
需要注意的是炉内在熔炼合金时往往要达到上千的温度，而炉体是采用钢结构制造，其不可能承受如此高的温度，所以炉体采用了双层水冷结构，内层为不锈钢，外层为钢板焊接而成，两层钢结构之间不断的通入冷水进行冷却。
3实验设备及材料
（1）实验设备
WKDHL型非自耗真空电弧炉、台虎钳、手工锯、落地砂轮机、分析天平、布氏硬度计、洛氏硬度计、读数显微镜、金相抛光机、金相显微镜（附带图像采集装置）。
（2）实验材料
脱脂棉、酒精、120#纱布、工业纯铁、石墨块、金相砂纸、抛光磨料、抛光布、4%的硝酸酒精溶液。
4实验步骤
4.1合金的设计与配料
（1）查资料得到各碳钢（45#、60#、T8、T12）的含碳量国家标准如下表1。
表1各碳钢含碳量国家标准/%（质量）
钢号
45#
60#
T8
T12
含碳量
0.42～0.50
0.57～0.65
0.75～0.84
1.15～1.24
（2）将工业纯铁固定于台虎钳上，用手工锯锯出六块50g左右的纯铁，并用砂轮机打磨掉纯铁试块上的氧化皮（要求干净彻底）。
（3）用分析天平称出各纯铁试块的质量，并将其各个对应于45#、60#、T8、T12。
（4）根据各个碳钢的含碳量要求及对应原料中纯铁的质量，算出熔炼各个碳钢分别所需的石墨量。
各碳钢所需原料量及理论含碳量如表2。
表2各碳钢所需原料量及理论含碳量
钢号
45#
60#
T8
T12
工业纯铁/g
48.9582
42.2351
58.8464
47.1182
石墨块/g
0.2068
0.2549
0.4746
0.5723
含碳量/%
0.45
0.58
0.80
1.20
4.2合金的熔炼
4.2.1预抽前级真空
（1）接通控制柜总电源
（2）关好炉体抽气阀（在炉体右侧），开“机械泵”，推进三通阀杆，开扩散泵蝶阀，打开热偶真空计测量低真空，抽到6×10-2Torr（5Pa）。
（3）开扩散泵冷却水，开“扩散泵“（接通扩散泵炉丝电源），拉出三通阀杆，关好扩散泵蝶阀，将扩散泵预热30分钟至1小时。
4.2.2装料：
扩散泵预热的同时，可以进行装料
（1）打开样品室，清洗炉体、坩埚、电极和机械手。
（2）装料。
（3）关门，拧紧样品室四个密封旋钮。
4.2.3对样品室（真空室）抽真空
（1）拉出三通阀杆，缓慢打开炉体阀，对样品室抽气。
达到低真空（P<0.1大气压）后，全部打开炉体阀（如突然打开，由于抽气量太大，会导致机械泵喷油），并再一次旋紧样品室四个密封旋钮，若真空上不去，检查以下事项：
a.样口室充气阀（位于炉体左边）是否关严；
b.样品室四个密封旋钮是否拧紧；
c.机械手活动部分是否漏气；
d.样品室门上的密封圈上是否有异物。
（2）当低真空达到5×10-3Torr（5×10-1Pa）后，推进三通阀杆，开扩散泵蝶阀，对真空室抽高真空。
真空达到1×10-1Pa时，打开电离规管测试开关，测高真空。
测高真空时，可先使用去气开关进行去气，测定后要随时关闭电离规管开关。
4.2.4用氩气清洗真空室
（1）当真空度达到5×10-5Torr）5×10-3Pa）后，关炉体阀，拉出三通阀杆，关扩散泵蝶阀。
（2）打开充气阀（在炉体左边）对样品室充氩气清洗。
达到一个大气压后，关闭充气阀。
（3）缓慢打开炉体阀门。
（4）重复3中
（1）、
（2）步骤。
（5）必要时可按本项中
（1）-（4）重复清洗多次。
4.2.5熔炼合金
（1）关炉体阀，拉出三通杆，关扩散泵蝶阀。
（2）打开充气阀，对真空室充氩气至约1.1大气压，关好充气阀。
（3）开“电极”冷却水，开控制器柜面板上的“水压开关”，检查冷却水流量。
检查直流电源和电流调节器两者的电流选择是否一致（小档、大档）。
（4）将机械手提高、远离电极杆和坩埚及极头部分，防止短路。
（5）打开远控开关（ON），接通直流电源。
（6）旋转遥控开关的电流调节器，将电流调至10-50A，在样品室内坩埚上的钨电极上起弧。
（7）将置于中心坩埚内的钛锭熔炼1—2分钟，以吸附样品室内残存的氧气。
（8）逐一熔炼六个坩埚中的样品，当极头从一个坩埚上方移至邻近的另一个坩埚上方时，要先提升极头以防止接触坩埚边沿造成短路，而且移动极头之前要减小电流从防损坏坩埚之间的连接部分。
（9）熔炼完一遍后，将熔炼电流减小至零，关闭遥控开关（OFF）。
（10）利用机械手和电极头将样品翻转。
（11）每个样品一般要熔炼3—4次，每次熔炼的时间视样品成分和重量而定，一般为20—30秒。
每熔炼一遍后，若需要可重复本项中4—10步骤。
4.2.6取出样品
（1）熔炼结束后冷却约15分钟，慢慢打开炉体阀，待样品室内真空度低于1个大气压后关闭炉体阀，这样可以较容易地旋开样品室门上四个旋钮。
（2）打开样品室门，取出样品。
（3）清洗样品室内壁、坩埚、极头和机械手。
（4）若再次熔炼，可重新装入样品，重复第2、3、4、5、6各项。
4.2.7结束
（1）在完成第6项中
（1）—（4）项或第7项以后，关电极冷却水。
（2）推进三通阀杆，抽走扩散泵中油蒸汽。
（3）大约一小时后关机械泵。
（4）待扩散泵炉体底盘冷却后（用手可摸）关扩散泵冷却水。
（5）关总电源。
4.2.8注意事项
（1）机组在使用过程中必须特别注意清洁，应尽可能避免内部污染，不工作时应将内部抽成真空。
（2）每次熔炼之前，必须把坩埚表面和真空室用酒精或石油醚清洗干净，否则有可能导致金属合金表面起反应而改变合金成份比例。
（3）低真空在5Pa以下时方可打开扩散泵并预热。
（4）机组真空度低于3Pa时方可打开扩散泵抽高真空。
（5）取料后应立即清洗炉体，不用时应抽至低真空。
（6）断电时立即切断真空测量并关高真空蝶阀、电源并打开备用水。
（7）充入保护气体（氩气）应是高纯的，充入氩气之前，其真空度应在3×10-5（乇）以上。
（8）钨极头必须保持洁净，不能有其它金属粘在上面，否则以上问题都会造成熔炼合金污染。
4.3合金平衡状态组织与性能分析
（1）由于熔炼出的“旋扣锭”合金没有规则的平面，所以要进行组织与性能分析就必须对合金式样磨平面。
具体就是将45#、60#、T8、T12合金式样分别在砂轮机上磨出正反两个平面，一个面进行组织分析，另一个面进行性能分析。
合金式样平面如图4所示。
图4合金式样平面
（2）分别取各合金式样的一个平面在布氏硬度计或洛氏硬度计上打硬度，一个合金打三组硬度值再取平均值，并作记录。
（3）用各合金式样的另一个平面照金相照片。
具体步骤如下：
a.用金相砂纸磨平面直到平面上无大的明显划痕；
b.在金相抛光机上对平面进行抛光；
c.冲洗掉合金平面上的抛光料；
d.用4%的硝酸酒精溶液腐蚀金相平面（时间为几秒）；
e.腐蚀后迅速将金相平面冲洗干净；
f.式样用吹风机吹干后在金相显微镜下照金相照片，100×或400×照片，并保存照片。
（4）分别对各合金式样的金相照片进行分析。
4.4合金的热处理
由于45#、60#、T8钢的平衡组织金相照片不太理想，像45#平衡组织中应该是珠光体和铁素体差不多各占一半，但此次熔炼的45#合金组织中珠光体与铁素体特征都不是很明显，所以我们决定对45#和60#钢进行退火热处理，对T8钢进行正火热处理，之后再观察它们热处理后的金相组织。
45#、60#、T8钢的Ac3温度如表3。
表345#、60#、T10钢的Ac3温度
钢号
45#
60#
T8
Ac3温度/℃
780
766
740
（1）将45#钢在Ac3温度以上30～50℃（实验时取830℃）温度下保温15min，之后随炉冷却。
（2）将60#钢在Ac3温度以上30～50℃（实验时取815℃）温度下保温15min，之后随炉冷却。
（3）将T8钢在Ac3温度以上30～50℃（实验时取760℃）温度下保温15min，之后出炉空冷。
4.5合金热处理后组织与性能分析
（1）分别将45#和60#钢退火、T8钢正火后的合金式样打硬度，并做记录。
（2）分别将上述三个式样照金相照片，并保存。
具体步骤同4.3中步骤（3）。
（3）对此三个式样的金相照片进行分析。
5实验结果及分析
5.1合金平衡状态组织与性能分析
5.1.1合金平衡状态硬度值及分析
由于45#、60#、T8、T10这些碳钢的平衡组织硬度都不是很大，并且最好能用同一台硬度计打硬度，这样相互之间就可以进行比较，所以最初我们都用布氏硬度计打硬度，但是用布氏硬度计会出现问题，因为我们这次实验熔炼的合金式样都比较小，打硬度的平面就不是很大，但如果用布氏硬度计就必须用读数显微镜来测压痕的直径，其中读书显微镜的下面的圆环平面就必须都在打硬度的合金平面上，由于合金平面太小所以就必须用一些东西垫在读书显微镜下，如此让上述两个面在同一平面上，但是这样一来结果肯定就不是很准确了。
45#平衡组织硬度太小，其他钢硬度相比之下要大一些，所以最后我们决定45#钢用布氏硬度计打硬度，其他钢则用洛氏硬度计打硬度。
结果记录如下表4和表5。
表445#合金式样平衡组织硬度值
钢号
45#
压痕直径mm/30D²
4.13
4.08
4.03
压痕直径平均值mm/30D²
4.08
布氏硬度值HB
219
换算成洛氏硬度值HRC
20
表560#、T8、T10合金式样平衡组织硬度值
钢号
洛氏硬度值/HRC
平均值/HRC
60#
20.5
21.2
22.0
21.0
T8
28.5
27.3
26.5
27.0
T12
31.0
31.8
32.5
32.0
碳钢的平衡组织中可能有铁素体、片层状珠光体、网状二次渗碳体三种组织，其中网状二次渗碳体的强度要高于珠光体，而珠光体的强度则高于铁素体，所以碳钢中二次渗碳体或者珠光体越多，其硬度值就越大。
对于亚共析钢随着含碳量的增加，其平衡组织值珠光体含量逐渐增加，到共析钢（T8钢）组织全部为珠光体组织，所以其平衡组织硬度值随着含碳量的增加而变大。
对于过共析钢随着含碳量的增加，组织值网状二次渗碳体的量增加，所以其平衡组织硬度值也是随着含碳量的增加而变大。
综上碳钢中含碳量越多其平衡组织硬度值越高。
从实验结果来看这些钢的平衡组织硬度值都不是很高，并且随着含碳量的增加硬度值逐渐升高。
这样的实验结果基本上符合理论上的要求。
其中45#和60#钢的硬度值差别不是很明显，这应该是使用不同的硬度计打硬度而影响了实验结果。
实验中我还用洛氏硬度计测了一下45#钢的洛氏硬度，结果45#钢平衡组织的洛氏硬度值只有92HRB左右，与60#钢差别还是很大的。
虽然这个结果已经不是很准确，但还是可以用来比较下45#和60#钢的平衡硬度值。
综上分析可以确定这些钢的硬度值基本上没什么问题。
说明在熔炼这些合金的设计与配料上并没有出错。
对于熔炼的合金组织是否均匀等问题，可以从金相照片中看出。
5.1.2合金平衡状态组织及分析
（1）金相照片
图545#平衡组织金相照片100×
图660#平衡组织金相照片100×
图7T8平衡组织金相照片100×
图8T12平衡组织金相照片100×
图9T12平衡组织金相照片400×
（2）平衡状态组织分析
对于45#、60#、T8钢金相照片分别如图5、6、7所示，这些金相照片没有很好的反映出这些钢的铁素体或者是珠光体结构，分析原因可能有两点：
一、这些合金熔炼的不好，没有熔炼均匀，或者熔炼时冷却不当；二、金相试样制备的不好，没有磨好，或者是没有腐蚀好。
综合以上分析我们对这三个合金进行了热处理，具体结果下面会分析。
对于T12钢，它属于过共析钢，组织是由珠光体和二次渗碳体组成，由于T12含碳量不是很高，所以其组织中二次渗碳体不多，并且没有形成沿晶界分布的完整网状结构，而是形成断续的网状结构。
在100×的放大倍数下可以看出T12中二次渗碳体断续的网状结构，如图8。
在400×的放大倍数下可以看出珠光体的片层结构，且有断断续续的白色二次渗碳体分布其周围，如图9。
5.2合金热处理后组织分析
图1045#退火组织金相照片100×
图1145#退火组织金相照片400×
图1260#退火组织金相照片100×
图1360#退火组织金相照片400×
图14T8正火组织金相照片100×
图15T8正火组织金相照片400×
45#钢退火处理后，其组织依然为一半的铁素体和一半的珠光体，在放大倍数为100×的金相照片（图10）中可以明显的看出这样的组织，并且在放大倍数为400×的金相照片（图11）中可以看出珠光体的层片状结构。
60#钢退火处理后，其组织也是铁素体和珠光体，并且珠光体含量要高于铁素体，在金相照片（图12、13）中可以明显的看出这一组织。
对于45#和60#退火后的这一结果，可以说明在未热处理前，很可能是金相试样没有处理好才导致的金相照片不合格。
T8钢正火处理后，其组织为片状珠光体，在其金相照片（图14、15）中并没有很好的显示出这一组织特征，这可能是金相式样没有侵蚀好的缘故。
6参考文献
[1]戴起勋.金属材料学[M].北京：
化学工业出版社,2011.12
[2]刘云旭，金属热处理原理北京，机械工业出版社，1981，p325
[3]候增寿.卢光熙，金属学原理，上海，上海科学技术出版社，1990，p239
[4]胡光立，希文.钢的热处理[M]，西安，西北工业大学出版社，2010.3
7收获和体会
时光飞逝，如今已到大四，这两周我们进行了专业综合实验，应该说这是一次对我们大学三年来学习的一次总结
这次专业综合实验,我们组选择的是第三个实验——合金的设计与熔炼及组织性能分析，总共做了四组，分别是45#、60#、T8、T12。
这个实验对于我们来说是第一次，对于合金的熔炼之前的了解很少，也是想通过这个实验来了解跟深入分析一下合金的熔炼。
由于学校的设备，这次主要做的碳钢的熔炼，然后分析一下不同碳含量下钢的组织跟结构。
开始，我们需要选择四块工业纯铁，然后根据纯铁的质量算出所需要的碳粉含量。
熔炼过程大家都不熟悉，所以这部分是老师帮忙完成的。
最重要的一部分就是我们自己去对所得到的试样进行组织、性能分析。
经过这些，我们回顾了之前课本上学到的知识，又再一次学习了如何使用布氏硬度计、洛氏硬度计以及金相显微镜。
这次的专业综合实验总体来说进行的比较顺利，虽然偶尔有一些问题，但是也能够找出问题的所在，在寻找问题中也温习了以前书本上学到的知识，学会了在实际问题中如何分析金相，正是在这样的寻找问题与解答问题之中我们学到了更多的知识。
作为一名工科学生，而且是学材料的，我们更要学会如何分析金相，这对于我们在以后的工作学习中帮助很大。
如果连最基本的金相分析都不会，我们又何谈材料的其他应用呢？
也就更不会去找出材料在生产应用中的问题了。
总之，经过这次专业综合实验，我再一次巩固了之前所学的知识，也感谢张老师、彭老师不辞辛苦地对我们的帮助！
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