二合一操作规程.docx

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二合一操作规程

Q/YH

湖北宜化集团有限责任公司企业标准

Q/YH·JS22070-2006

二合一工段

岗位操作规程

2006-11-30发布2006-12-15实施

湖北宜化集团有限责任公司发布

前言

本标准由湖北宜化集团有限责任公司标准化委员会提出。

本标准由湖北宜化集团有限责任公司技术开发部归口。

本标准2004年04月20日首次发布，2006年第2次修改。

本标准从发布之日起代替Q/YH·JS22070-2005

本标准起草单位：

有机事业部

本标准主要起草人：

王中华

本标准修订单位：

有机事业部、生产部、电控部

本标准修订人：

冯雁军、柳洋、杨红军、宋宏国、孙士介

参与本标准审核单位：

生产部、设备动力部、安环部、集团技术开发部、安全生产管理部

参与本标准审核人：

陈腊春、卞平官、蔡志权、胡智、汪万新、黄万铭、林福平、彭善俊、杜三华、姚彩丽

本标准审批人：

杨晓勤

第一章、氯化氢合成岗位任务………………………………………………1

1．氯化氢合成的任务………………………………………………………1

2．罐区岗位任务……………………………………………………………1

第二章、氯化氢合成岗位工作原理…………………………………………2

1．反应方程式………………………………………………………………2

2．氢气的纯度对合成反应的影响…………………………………………2

3．氯气的纯度对合成反应的影响…………………………………………2

4．氢气与氯气的配比对合成反应的影响…………………………………2

5．罐区配酸工作原理………………………………………………………3

第三章、工艺流程……………………………………………………………4

1．氯化氢合成工艺流程……………………………………………………4

2．制酸的工艺流程…………………………………………………………4

3．罐区工艺流程……………………………………………………………7

第四章、工艺指标……………………………………………………………8

第五章、开停车方案…………………………………………………………9

1氯化氢合成开停车…………………………………………………………9

1.1开车前的准备…………………………………………………………9

1.2开车……………………………………………………………………10

1.3正常停车………………………………………………………………10

1.4新或老单套系统停车后的处理方法…………………………………11

1.5紧急停车………………………………………………………………11

1.6开车程序表……………………………………………………………11

2．氟塑料泵原始开车方案…………………………………………………12

3．二合一H2、Cl2吹扫、试压试漏方案…………………………………12

3.1准备……………………………………………………………………12

3.2吹扫……………………………………………………………………13

3.3H2、Cl2管线试压试漏方案……………………………………………13

4．安全注意事项……………………………………………………………13

第六章、正常操作要点………………………………………………………14

第一节、工艺要点…………………………………………………………14

1.温度操作要点……………………………………………………………14

2.液位操作要点……………………………………………………………14

3.气质与气量的控制要点…………………………………………………15

3.1原料气纯度对气质的影响……………………………………………15

3.2氢氯气量配比操作……………………………………………………15

3.3氯化氢中含氯过高的处理……………………………………………15

3.4原料气纯度不合格的处理……………………………………………15

第二节、设备操作要点……………………………………………………16

1.运转设备操作要点………………………………………………………16

2.静止设备操作要点………………………………………………………17

第三节、电仪控制要点……………………………………………………18

1.温度测量…………………………………………………………………18

1.1热电偶…………………………………………………………………18

1.2热电阻…………………………………………………………………18

1.3影响因素………………………………………………………………19

2.压力测量…………………………………………………………………19

2.1现场压力表……………………………………………………………19

2.2智能压力变送器………………………………………………………20

3.物位测量…………………………………………………………………20

4.流量测量…………………………………………………………………21

5调节阀……………………………………………………………………22

5.1二合一仪表调节阀控制概述…………………………………………22

5.2调节阀原理……………………………………………………………23

第四节、安全操作要点……………………………………………………24

1．氢气与氯气的质量及其配比对合成反应的影响………………………24

2.常见故障原因及处理……………………………………………………24

2.1转化混合器爆炸………………………………………………………24

2.2二合一泄露紧急处理…………………………………………………25

2.3二合一点炉过程中尾气放空管跑氯…………………………………25

2.4二合一防爆膜突然爆裂………………………………………………26

2.5合成炉Cl2手阀增加开度，Cl2流量及火焰无变化…………………26

2.6单台炉H2流量突然变为零……………………………………………26

2.7炉压逐渐升高或突然升高……………………………………………27

第七章、环境与质量健康安全管理…………………………………………28

第一节、生产特点…………………………………………………………28

1.工艺状况…………………………………………………………………28

2.设备状况…………………………………………………………………28

3.作业环境状况……………………………………………………………28

3.1易燃易爆………………………………………………………………28

3.2危害因素状况（低温有毒）…………………………………………28

第二节、氯化氢合成岗位主要危险化学品性质…………………29

1.氯（氯气）………………………………………………………………29

1.1理化特性………………………………………………………………29

1.2对人体的危害…………………………………………………………29

1.3急救措施………………………………………………………………29

1.4预防措施………………………………………………………………29

1.5消防措施………………………………………………………………30

1.6泄漏应急处理…………………………………………………………30

1.7储运注意事项…………………………………………………………30

2.氢（氢气）………………………………………………………………30

2.1理化特性………………………………………………………………30

2.2对人体的危害…………………………………………………………31

2.3急救措施………………………………………………………………31

2.4预防措施………………………………………………………………31

2.5消防措施………………………………………………………………31

2.6泄漏应急处理…………………………………………………………31

2.7储运注意事项…………………………………………………………31

3.氯化氢……………………………………………………………32

3.1理化特性………………………………………………………………32

3.2对人体的危害…………………………………………………………32

3.3急救措施………………………………………………………………32

3.4防护措施………………………………………………………………33

3.5消防措施………………………………………………………………33

3.6泄漏应急处理…………………………………………………………33

3.7储运注意事项…………………………………………………………33

4.烧碱（烧碱、火碱、苛性钠）…………………………………………33

4.1理化特性………………………………………………………………33

4.2对人体的危害…………………………………………………………34

4.3急救措施………………………………………………………………34

4.4预防措施………………………………………………………………34

4.5消防措施………………………………………………………………34

4.6泄漏应急处理…………………………………………………………34

4.7储运注意事项…………………………………………………………35

第三节、环境因素…………………………………………………………36

第四节、危害因素…………………………………………………………37

第五节、应急预案（应急准备和响应）……………………………………38

1．二合一氯气泄漏应急处理预案…………………………………………38

2．二合一岗位断电紧急预案………………………………………………39

3.二合一岗位操作系统故障应急预案……………………………………39

4.二合一合成炉爆炸应急预案……………………………………………39

5.合成炉视镜模糊紧急预案………………………………………………40

6.氯化氢泄漏应急处理预案………………………………………………40

7．DCS故障应急预案………………………………………………………40

7.1操作电脑断电…………………………………………………………40

7.2DCS系统故障或死机…………………………………………………41

第八章、重要设备简图及参数………………………………………………42

1．本岗位设备………………………………………………………………42

2．本岗位重要设备简图及参数……………………………………………42

2.1合成炉…………………………………………………………………42

2.2块孔式石墨冷…………………………………………………………43

2.3降膜吸收塔……………………………………………………………44

2.4氢气缓冲罐……………………………………………………………45

3.本岗位设备一览表………………………………………………………46

第九章、氯化氢合成岗位检修规程…………………………………………47

1．二合一清视镜检修规程…………………………………………………47

2．换防爆膜检修规程………………………………………………………48

3．二合一防爆板烘烤安装方案……………………………………………49

3.1防爆板烘烤……………………………………………………………49

3.2防爆板安装……………………………………………………………49

4．二合一炉炉前氯气阀试压装置安装方案……………………………49

4.1物资准备………………………………………………………………49

4.2二合一炉前氯气阀试压装置安装……………………………………49

4.3动火安全措施…………………………………………………………50

5．二合一碰头方案…………………………………………………………50

5.1准备工作………………………………………………………………50

5.2H2管线置换、碰头……………………………………………………51

5.3Cl2管线置换碰头………………………………………………………52

5.41#、2#系统氯化氢总管碰头……………………………………………53

5.5热水总管碰头、N2碰头………………………………………………53

6．合成炉更换方案程序表…………………………………………………53

6.1物资准备………………………………………………………………53

6.2停炉置换………………………………………………………………54

6.3合成炉更换……………………………………………………………54

6.4安全注意事项…………………………………………………………55

7.卧冷反洗程序……………………………………………………………55

第十章、氯化氢岗位分析规程………………………………………………56

1．氯化氢含量的测定………………………………………………………56

2．氯化氢中游离氯含量的测定……………………………………………57

3．盐酸浓度分析……………………………………………………………57

4．炉内含氢分析……………………………………………………………58

第十一章、氯化氢岗位典型案例……………………………………………59

第一节、工艺事故…………………………………………………………59

1.二合一岗位停车置换时6#防爆膜爆炸事故……………………………59

2.二合一岗位开车跑氯事故………………………………………………59

第二节、安全事故…………………………………………………………60

1．“1.27”入罐检测窒息事故……………………………………………60

2．“7.31”二合一氯气泄漏事故…………………………………………60

3．加量过猛氯气过量从尾气排出导致村民中毒事故…………………60

第十二章、附录………………………………………………………………62

1．二合一物料衡算（简化计算）…………………………………………62

1.1反应方程式……………………………………………………………62

1.2数据获得………………………………………………………………62

1.3计算……………………………………………………………………63

1.4结论与平衡……………………………………………………………65

1.5应用举例………………………………………………………………66

2.本岗位安全生产注意事项………………………………………………67

3.岗位管理制度…………………………………………………………67

操作规程更改记录表………………………………………………………70

第一章氯化氢合成岗位任务

1.氯化氢合成的任务

调节氢气与氯气配比，通过燃烧合成合格的氯化氢气体，供转化工序使用，或用水吸收制成合格的盐酸出售；

负责本岗位突发性事故的处理；

负责本岗位所有设备、管道、阀门的巡检，及时发现跑、冒、滴、漏及现场隐患，并及时联系和报告相关人员进行处理；

负责生产用辅助原料和工器具的合理使用、保管；

负责本岗位各类报表的原始记录工作（包括设备类、生产报表、交接班记录、巡回检查记录等）；

负责打扫工作场所环境卫生，并保持现场卫生干净、整洁，坚持文明生产。

2.罐区岗位任务

将转化回收酸及二合一工业酸回收至罐区贮槽，然后利用二合一工业酸将回收酸配制成浓度≥28%的盐酸外卖。

第二章氯化氢合成岗位工作原理

1.反应方程式

氢气和氯气只有在加热、明亮的光线照射下或触媒的存在的条件下，才会迅速反应生产氯化氢，其主反应式为：

H2+Cl22HCl↑+184.6kJ

副反应式为：

2H2+O22H2O+Q

2CO+O22CO2+Q

3Cl2+2Fe2FeCl3+Q

2.氢气的纯度对合成反应的影响

如果氢气纯度低，氢气中必定含有较多的空气和水分。

当氢气中含氧达到5%以上时则形成氢气与氧气的爆炸混合物，不利于安全生产。

氢气中含少量水分，虽然可以促进氢气与氯气的合成反应，但含水分过高则会造成合成炉等设备的腐蚀。

此外，更重要的是，氢气纯度（主要含氮气、氧气）将影响到合成和干燥后产品氯化氢的纯度，降低石墨换热器的传热系数，最终影响到氯乙烯合成和精馏系统的收率，造成精馏尾气放空惰性气体量和含氯乙烯与乙炔浓度的增加。

3.氯气的纯度对合成反应的影响

若氯气纯度低，氯气中必定含有较多的氢气与水分，当氯气中含氢量达到5%以上时，则形成氢气与氯气的爆炸混合物，不利于安全生产。

含水分和纯度对氯乙烯生产的影响如2所述。

4.氢气与氯气的配比对合成反应的影响

根据氢气与氯气反应方程式，两者理论是按照1:

1分子比合成的，但工业上都是控制氢气过量的。

一般在氯化氢合成中控制氢气与氯气配比,氢气:

氯气=（1.05～1.1）:

1。

在合成盐酸的合成炉中氢气过量，但氢气过量最多不能超过10%，不然会造成产品氯化氢纯度下降，乃至影响氯乙烯收率；而氢气过量超过20%则有可能形成爆炸混合物，不利于安全生产。

但如果氯气过量，则游离氯易与炉壁以及冷却管等反应生成黄色结晶氯化铁而腐蚀设备；游离氯还将在降膜式吸收塔中与水反应生成次氯酸，对不透性石墨起缓慢的局部氧化作用；即使少量的游离氯，也能在氯乙烯合成的混合器中与乙炔发生气相反应，生成极易爆炸的氯乙炔，造成氯乙烯合成系统的爆炸。

因此，为杜绝氯化氢中产生游离氯，合成反应中严格控制氢气过量，并控制过量在5～10%，还要随时注意氯、氢流量和视镜中燃烧火焰的颜色变化。

5.罐区配酸工作原理

将二合一的工业酸及转化的回收酸进行混合配制，并进行循环，将酸配制成浓度≥28%的盐酸外卖。

第三章工艺流程

1.氯化氢合成工艺流程

来自氯氢处理工序的氯气、氢气，经氯气、氢气缓冲罐及氢气阻火器进入二合一合成炉内燃烧，生成氯化氢气体自炉顶排出，经空气冷却器、氯化氢缓冲罐进入石墨冷却器，冷却后的氯化氢送至转化工序。

2.制酸的工艺流程

转化不用氯化氢时，合成的氯化氢从石墨冷却器出口经降膜吸收系统，大部分氯化氢被稀酸吸收生成盐酸储存；一部分未吸收的氯化氢经尾气吸收塔吸收后，下酸到降膜吸收塔，未被尾气吸收塔吸收的气体经水力喷射器回到循环液槽，最后少量的氯化氢尾气经碱洗塔被碱液吸收，未被吸收的尾气放空。

氯化氢合成工艺流程图

氯化氢制酸工艺流程图

3.罐区工艺流程

氯化氢工业酸及转化来的回收酸，经盐酸泵送至成品酸罐区。

氯化氢合成冷凝酸经冷凝酸槽加压至盐酸槽，通过盐酸泵送至成品酸罐区，配制合格后外卖。

罐区工艺流程图

第四章工艺指标

H2:

Cl2（体积比）：

点炉负压：

出酸浓度：

下酸温度：

炉内含氢：

氢气纯度：

氯气纯度：

氯化氢纯度：

热水槽温度：

夹套水温度：

石墨冷却器进气温度：

合成炉出口温度：

石墨冷却器出口温度：

氯化氢总管温度：

氯化氢总管压力：

成品酸浓度：

（1.05～1.1）:

1

-0.20～-1.36kPa（纸放在炉门口不落下来）

25～31%（体积分数）

0～55℃

0～0.067%

98%～100%氢气含氧0～0.4%（体积分数）

90%～100%氯中含氢0～1%（体积分数）

90～95%（单通时85%～95%）无游离氯

65～85℃

70～99℃

110～180℃

400～600℃

0～40℃

0～40℃

40～70kPa

28%～35%（质量分数）

第五章开停车方案

1.氯化氢合成开停车

1.1开车前的准备

·检查所有设备、管路是否完好畅通；

·检查所有阀门、仪表是否灵活好用。

现场阀门、自调阀、开关是否与电脑显示一致，氮气压力是否达到0.2～0.8MPa。

用氨水对Cl2管线查漏；

·准备好必要的工具和器材，检查防爆膜，防爆膜型号为XB-650（XB为橡胶石棉板，650为能承受的最高温度）。

XB-650防爆膜在20℃时起爆压力为0.36～0.40MPa，在480℃时起爆压力为0.08～0.1MPa。

新防爆膜要进行烘烤预热，待炉温下降至40℃以下后，对合成炉防爆膜进行更换。

首先取下旧的防爆膜，挑选两层比较完好的防爆膜放在中间，上下各加一层经过烘烤后的新防爆膜，防爆膜共四层，每层5mm，确保防爆膜安装紧密耐温。

清洗好或更换视镜，并上好；

·进行尾气吸收碱液的配制，控制液位70～80%，浓度7～15%，启碱循环泵循环；

·向循环水槽加水到液位70%，关闭块冷下酸阀，启循环酸泵，开启水力喷射器及石墨冷至降膜吸收系统的阀门，使炉内呈负压，用空气置换炉内；

·向热水槽加水到液位70%左右；

·开启热水槽蒸汽阀，将热水水温升到65～85℃。

启动热水泵向合成炉夹套加水，烘烤炉壁，开炉前夹套排污阀，排出夹套内积气；

·打开块冷冷却水进出口阀，打开降膜吸收塔冷却水进出口阀，老系统需启动循环水加压泵。

注意冷却水进口压力小于0.3MPa，降膜进口压力小于0.1MPa，且要先开回水阀门，后开进水阀门。

控制循环水加压槽液位40～70%；

·开氢气缓冲罐上的充氮阀门，对系统进行排氮，开1#、2#系统H2大放空和炉前放空阀进行排氮放空，并在炉前放空取样处取样分析，排氮含氧≤1%为合格。

关闭各放空阀及加氮气阀门。

H2、Cl2置换。

H2管道置换：

A区H2送过来后，在进缓冲罐前新老系统分别放空，在进缓冲罐前取样分析，H2纯度≥98%开进缓冲罐阀门，从二楼H2放空处和炉前H2放空管放空，分析炉前H2纯度≥98%，含氧≤0.4%合格；Cl2管道置换：

开启新老系统进缓冲罐前至次钠阀门，控制A区氯氢处理岗位PI504≤10KPa，分析Cl2纯度≥98%后，开进缓冲罐阀，开启二楼Cl2至次钠阀门进行置换，取样分析Cl2中含H2≤0.4%；

·在氢气及氯气缓冲罐取样处分析纯度，要求氢气纯度≥98%，氢气含氧≤0.4%，氯气纯度≥90%，且含氢≤1%。

然后开进入缓冲罐的阀门，进行炉前氢气放空，在炉前分析H2≥98%，含O2≤0.4%；

·分析炉内含氢≤0.067%为合格；

·开启尾气吸收塔加水阀门，调节加水量为0.5m3/h，调节好负压，一般为-0.4～－1.36KPa。

氯气查漏合格。

1.2开车

·点火：

先关好炉前H2、Cl2手阀，再开H2、Cl2切断阀，缓慢开炉前H2手阀，调整H2量，将点火棒点燃，点火者站在氢气管侧面，点燃后，迅速将氢气管装到二合一合成炉灯头上，装H2管法兰；

·缓慢开启炉前Cl2手阀，调节火焰颜色至青白色；

·迅速关炉门，根据火焰颜色慢慢提氢、氯气流量。

根据氢、氯气的流量及下酸温度控制尾气吸收塔加水量，以保证制酸浓度，同时通知转化做好单通氯化氢准备。

注意观察酸槽V0305A、B的液位；

·分析单台炉氯化氢纯度≥85%，无游离氯，且H2流量升至200Nm3/h左右送转化单通（若其它炉正常送转化即氯化氢总管，压力大，则应关小一点至降膜阀门，而后开送气阀门至50%再关降膜全开送气）；接转化通知后，先慢慢打开送气阀，再关小块冷至降膜吸收系统阀门至90%，迅速关闭去降膜吸收阀门，再全开送气阀；关闭至尾气吸收塔加水阀门，开块冷下酸阀；

·点炉完后，打开循环酸泵至循环水槽近路阀，停碱泵，取样分析碱样，将碱浓度配制至合格备用。

1.3正常停车

1.3.1单台炉停车

·启碱循环泵，检查至降膜吸收塔的氯化氢的总阀及其冷却水阀是否开启，检查降膜下酸阀及尾气吸收塔进水阀是否开启；

·慢慢关闭石墨冷至转化阀门