环境监测实验与实习指导书.docx
《环境监测实验与实习指导书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环境监测实验与实习指导书.docx（102页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
环境监测实验与实习指导书
环境监测实验与实习指导书
实验一天平的称量操作
一、实验目的
1、了解分析天平的结构和原理
2、把握差减法称量方法
二、实验说明
（一）天平原理杠杆原理。
（二）天平精度用分度值/最大载荷量表示。
（三）天平灵敏性灵敏度=指针偏移格数/毫克，单位：
格/mg。
分度值=1/灵敏度，单位：
mg/格。
分度值为0.1mg/格的天平也称万分之一的天平。
（四）天平的稳固性天平梁在平稳状态受到扰动后，能自动回到初始平稳状态（位置）的能力。
（五）称量方法
1、直截了当称量法：
如称出空烧杯的质量，称出称量瓶的质量等。
2、减量法（差减法）：
将装有固体试剂的称量瓶，放入天平盘称出其质量，然后倒出一定质量的试剂于烧杯中，再称出称量瓶的质量，称量瓶两次质量的差值，即为称出药品的质量。
一次倒出不成功的话，可多次倒出，直到符合规定质量范畴的药品为止。
3、固定质量称量法：
将洁净的烧杯或称量纸放到天平盘上称出其原始质量，然后向烧杯或称量纸上倒入规定质量（或质量范畴）的药品，多倒的能够用角匙挑出，直到符合规定为止。
此称量方法适合于那些不易吸湿、潮解的药品的称量。
（六）注意：
固体试剂在用天平称量之前，通常要在规定的温度下烘干规定的时刻，一样是105℃～110℃，烘2～4个小时，冷却后再用于分析天平的称量。
关于有效数字不要求专门多的溶液配制，试剂的称量可不用万分之一的天平，而用一般台秤就能够满足要求了。
三、仪器与试剂
仪器：
万分之一的分析天平，称量瓶，锥形瓶，烧杯等。
试剂：
固体硼砂（Na2B4O7•10H2O）。
四、操作步骤
1、取300mL锥形瓶2只，洗净，带往天平室。
2、取下天平罩，叠放好，检查零点，打扫天平盘。
3、将装硼砂的称量瓶放入天平盘上，称质量m1，倒出0.3～0.4g的硼砂，再称量质量m2，（倒出m1-m2），如此重复，称两份。
4、称取固体硼砂试剂0.3525g两份（在称量纸上操作）。
5、天平坦理，签名。
作业：
书写实验报告。
实验二溶液的配制与滴定操作
一、实验目的
1、把握溶液的配制方法；
2、把握容量仪器的规范化操作；
3、熟练把握滴定分析操作。
二、实验说明
1、溶液浓度的表示：
常见的浓度有：
质量分数（%）、物质的量的浓度（mol/L）、体积比浓度（如a+b，a表示溶质的体积，b表示溶剂的体积）、质量体积比浓度（mg/L，μg/mL）等。
2、运算与称量：
溶液配制之前需要运算和换算。
运算必须依照容量瓶的容积进行，如配制250mL浓度为100.0mg/L的Hg2+溶液，需要称取HgCl2固体多少克？
运算：
Hg2+的质量为：
0.250×100.0=25.0mg，即0.025g
换算：
HgCl2固体的质量为：
=0.0338g
当配制的溶液浓度过小，以至于运算、换算后不能满足天平的称量精度时，应先配成浓溶液，再进行稀释得到所需浓度的溶液。
3、仪器的选取与洗涤：
玻璃仪器一样选择硬质玻璃，测定有机物时尽可能不选择塑料容器，以防止产生吸附。
溶液储存时一样放在大的试剂瓶里，放置时刻短的，可用容量瓶存放。
玻璃仪器的洗涤一样程序是：
第一是自来水，再次是洗涤剂（中性洗衣粉溶液），再次考虑是否用硫酸-铬酸洗液、盐酸（3mol/L）、有机溶剂等，洗液洗完后都要用自来水冲洗，蒸馏水荡洗。
洗净的仪器应内壁不挂水珠。
4、移液管规格与选用：
移液管有不同规格，常见的有1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL、100mL等。
在名称上有胖肚移液管和刻度移液管之分，为了量取的体积准确，优先选择胖肚移液管，它属于完全流出式。
关于刻度移液管，又要优先选择与量取体积接近的移液管。
5、移液管的使用
（1）刻度移液管也称分度吸管，常为直形，它有完全流出式、不完全流出式和吹出式3种。
分度表的刻法也不尽相同，其中不完全流出式的分刻表与滴定管相似，而吹出式的管上标有“吹”字，只有吹出式移液管在溶液放尽后，才须将尖嘴部分残留液吹入容器内（自然放液过程中不吹）。
（2）刻度移液管使用时，要吸满刻度再放液，放下的体积是我们所需要的体积。
（3）使用前需用移取液润洗2～3次。
（4）移取液体时，管尖应插入液面下，并始终保持在约1～2cm左右。
用嘴或洗耳球抽吸液体至刻度线以上～2cm处时，迅速用食指按住上口，辅以母指和中指配合，保持移液管垂直，并左或右旋动同时稍松食指，使液面下降至所需刻度（弯月面底部与标线相切）。
若管尖挂有液滴，可使其与容器壁接触，做一个拖的动作让其落下。
（5）放出液体时，保持移液管垂直，其下端伸入倾斜的容器内磨口下方，管尖与容器内壁接触（但不要和内部溶液接触），放开食指，使液体自然流出，放完也要连续抵住内壁（完全放出溶液时保持15秒，不完全放出溶液时保持3秒，标有“快”字的移液管也是保留3秒），做一个拖的动作，使残存的溶液能够顺利流到容器中。
除“吹”出式移液管外，残留在管尖的液滴均不能用外力使之滴入容器内。
（6）移液管用后，若短期内不再使用它吸取同一溶液，应及时用水洗净，并上下各加一纸套后存放在架上。
6、滴定管使用
滴定管是容量分析中用于滴定操作的较周密的玻璃仪器，它属量出式。
滴定管的种类较多。
有的无色透亮，有的滴定管在背面涂有一条白底蓝线，关于有色溶液便于观看和读数。
酸碱中和滴定经常使用无阀滴定管和有阀滴定管2种。
无阀滴定管也称碱式滴定管，其下部用一小段乳胶管将管身与管尖连接，在乳胶管内放入一个外径大于乳胶管内径的玻璃珠，起封闭液体的作用。
有阀滴定管的下部带有磨砂活动玻璃阀（活塞），因宜用于盛装酸性溶液，因此又称它为酸式滴定管。
所有滴定管的分度表数值差不多上由上而下平均地递增排列在表的右侧，零刻度在上方，最大容积值在下方，每10条分度线有一个数字。
常用25mL和50mL两种规格。
滴定管使用时要注意如下事项：
（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，也不能装对玻璃有腐蚀作用的液体，但能够用来盛装氧化性、还原性的溶液；而碱式滴定管只盛碱液，不装酸性溶液。
（2）酸式滴定管在使用之前应检查玻璃活塞是否转动良好，碱式滴定管玻璃珠挤压是否灵活，有无漏液、堵塞现象。
滴定管检漏的方法是：
将滴定管装满水，直立5分钟（时刻长短视滴定分析所用时刻长短而定，在整个滴定全程中，不应该有一滴溶液产生滴落），没有溶液滴落的，为符合要求的滴定管。
碱式滴定管若漏液，必须更换碱式滴定管玻璃珠，酸式滴定管若漏液可将活塞上涂抹凡士林（有机物质的测定除外）。
酸式滴定管涂抹凡士林的方法是：
将滴定管平放在桌面上，取出活塞，将活塞及塞套分别用吸水纸擦干，用手指占少量凡士林，在活塞的两头（塞孔两侧）周围涂上一层薄薄的凡士林，在滴定管平放的情形下，将涂好凡士林的活塞小心插入塞套，然后向同一方向转动活塞。
涂好后，用橡皮将活塞固定好，以防脱落打碎，涂抹不合格须重新涂抹。
合格标准为：
活塞与塞套之间不留有气泡，平均透亮，活塞转动灵活，经检漏后在规定条件下无漏水现象。
（3）滴定管在注入溶液前，应用所盛的溶液润洗2～3次，以保证其浓度不被稀释。
注入溶液后，管内不能留有气泡。
若有气泡，必须排除。
其方法是：
关于酸式滴定管，打开滴定管活塞，让溶液急速下流冲出气泡；关于碱式滴定管，将橡胶管向上弯曲，同时挤压玻璃珠，使溶液从滴头喷出而排出气泡。
（4）滴定时，要将滴定管调整到适当高度，以使锥形瓶能够在其下方来去自如。
滴液过程中，要将锥形瓶套上滴定管下尖嘴上方，以防溶液滴落别处。
初滴定时速度能够快一些，近终点则要缓慢，要一滴、半滴、小半滴的滴落。
要学会任意操纵滴定体积，这是操纵滴定终点的关键。
（5）每次滴定时，起始读数都要回零或零刻度邻近，以排除滴定管的上下刻度误差。
滴定终止后，将剩余溶液倒掉，并用水洗净，然后用蒸馏水充满滴定管，垂直夹在滴定管夹子上，下方放一烧杯，上方用一小烧杯倒扣上管口。
长时刻不使用的滴定管，应在活塞上包上一层纸，以防活塞和塞套粘结。
三、仪器与试剂
仪器：
托盘天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、移液管、酸式滴定管、碱式滴定管。
试剂：
浓盐酸、氢氧化钠固体颗粒。
四、操作步骤
1、仪器选用与洗涤
2、0.1mol/L氢氧化钠的配制：
运算，称量，溶解，定量转移，初混，定容，试剂瓶润洗，装瓶，贴标签。
3、0.1mol/L盐酸溶液的配制：
运算，量取，溶解，定量转移，初混，定容，试剂瓶润洗，装瓶，贴标签。
4、将实验一称得的硼砂试剂中加入约25mL的水，再以配制的未知盐酸溶液滴定该硼砂溶液，运算消耗的盐酸体积。
平行滴定两分，由此求得盐酸的浓度大小。
5、吸取氢氧化钠溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基橙（红）指示剂两滴，然后以盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，记录消耗的体积，平行滴定两分，由此求得氢氧化钠的浓度大小。
五、数据处理
（一）盐酸溶液的标定
滴定管初读数
滴定管终读数
消耗体积（mL）
硼砂质量（g）
盐酸浓度（mol/L）
盐酸平均浓度（mol/L）
（二）氢氧化钠溶液的标定
滴定管初读数
滴定管终读数
消耗体积（mL）
盐酸平均浓度（mol/L）
氢氧化钠浓度（mol/L）
氢氧化钠平均浓度（mol/L）
作业：
1、如何选取移液管？
使用中应注意哪些问题？
2、分析滴定分析中的误差来源和减免方法。
3、书写实验报告。
实验三酸度的测定与调剂
一、实验目的
1、把握pH测定的原理与方法；
2、了解溶液pH的调剂和操纵方法。
二、实验说明
1、酸度的测定方法：
酸度的测定可用酸度计，关于高浓度的酸或碱的溶液，也能够采纳滴定的方法测定。
2、分析中pH值操纵的重要性：
一样监测分析常在水溶液中进行，而溶液的pH会阻碍水解、络合及可逆反应的进行程度等，因而常要对溶液的pH进行调剂。
溶液酸度的调剂经常采纳滴定管滴加盐酸、氢氧化钠等溶液的方法进行。
3、常用来调剂pH的溶液：
NaOH、HCl（H2SO4）、NH3•H2O、HAc等。
4、pH测定原理：
将pH玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，浸入待测溶液中，其电动势大小在一定条件下与溶液的pH值成直线关系，符合公式E=K+S×pH。
采纳标准pH缓冲溶液进行定位，就能够测出溶液pH的大小了。
用于定位的标准pH缓冲溶液，其标准pH要尽可能地接近于待测溶液的pH，否则测定结果误差大。
5、pH玻璃复合电极在使用之前应先在蒸馏水中浸泡24hr以上，以使电极膜表面能够形成溶胀的硅酸层，在测定时能够专门快形成稳固的膜电位，使测定顺利进行。
pH玻璃复合电极在使用时要专门注意爱护好玻璃膜，不要用硬物碰撞和摩擦，用滤纸吸干水分时也要注意动作要轻。
玻璃电极法测定溶液pH差不多不受溶液的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂和还原剂以及高含盐量的干扰。
然而在pH大于9时，会产生碱误差，使用中要加以注意。
6、pH标准缓冲溶液的配制
（1）pH标准溶液甲（pH=4.00825）
称取先在110～130干燥2～3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
（2）pH标准溶液乙（pH=6.86525）
分别称取先在110～130干燥2～3h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533g溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
磷酸氢二钠应该用pH基准级的，是无水的。
（3）pH标准溶液丙（pH=9.18025）
为了使晶体具有一定的组成应称取与饱和溴化纳（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平稳两昼夜的硼砂（Na2B4O7•10H2O）3.80g溶于水并在容量瓶中稀释至lL。
现在有现成的pH基准级混合磷酸盐卖，依照自己的需要可选择购买。
无水磷酸氢二钠，别名磷酸二钠，简称二钠，白色固体粉末，易吸潮，100℃时溶解度为51.004%，不溶于醇。
注意：
缓冲溶液的pH必须要和测定溶液的pH相近，如此测定比较（定位），结果才比较可靠。
三、仪器与试剂
（一）仪器：
25型酸度计、pH玻璃复合电极、pH试纸、酸式滴定管、碱式滴定管
（二）试剂：
0.1mol/LNaOH、0.1mol/LHCl、标准pH缓冲液。
四、操作步骤
1、连接pH玻璃复合电极和25型酸度计，接通电源，预热仪器。
预热完毕后，采纳标准pH缓冲液定位；
2、用pH试纸初步测量溶液pH范畴；
3、用滴定管滴加NaOH和HCl溶液，初步调剂溶液pH至5.6（6.5、9.0、10.00）邻近。
4、插入pH玻璃复合电极，用25型酸度计测定pH，连续用NaOH和HCl溶液调剂溶液pH，边调边测定，直至符合规定的pH为止（承诺误差±0.2）。
作业：
1、简述如何借助于酸度计，调剂溶液pH值的大小？
2、书写实验报告。
实验四铂钴比色法测定水的色度
一、实验目的
1、把握水的色度的概念、测定原理与方法；
2、熟练把握比色管的使用操作；
3、把握目视比色法。
二、实验说明
纯水是无色透亮的，存在某些杂质时会表现出一定的颜色。
水养的色度应以除去悬浮物以后的色度为准。
完全除去悬浮物后出现的颜色为真色，没有除去悬浮物的颜色称为表色，水样的色度一样是对真色而言。
较清洁的带黄色调的水样用铂钴比色法测定，严峻污染的水样通常用文字描述。
用铂钴比色法测定水样时规定：
以1mg的铂和0.5mg的钴产生的颜色称为色度的1度。
那个地点的铂是以[PtCl6]2-离子的形式存在的铂。
水温顺pH对色度有阻碍，在测量色度时，应同时测定溶液的水温顺pH值。
要注意水样的代表性。
所取的水样应无树叶、枯枝等杂质。
测定色度时，水样禁止用滤纸过滤。
色度过高的水样，应稀释后再进行测量。
三、分析原理
以K2PtCl6和CoCl2配成标准色列，和待测水样进行比较，目测色度的大小。
四、仪器与试剂
（一）仪器：
比色管、移液管、洗耳球、pH计
（二）试剂：
1、pH标准缓冲液：
按照实验三说明部分的要求，配制所需要的标准pH标准缓冲液。
2、色度标准液（500度）：
称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）及1.000g的氯化钴（CoCl2•6H2O），溶于100mL水中，加100mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。
此标准溶液相当于色度500度。
五、操作步骤
1、配制色度标准色列：
分别吸取色度为500度的标准液0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50，5.00，5.50，6.00，6.50，7.00mL于50mL比色管中，用水稀释至标线。
其色度分别为5，10，15，20，25，30，35，40，45，50，55，60，65，70度，若封住管口，可长期储存。
2、取50mL待测水样于50mL比色管中，和标准色列进行目视比较，记录色度。
3、测定水温顺pH值，记录数据。
作业：
如何测定水的色度？
书写实验报告。
实验五EDTA滴定法测定水的硬度
一、实验目的
1、把握水的硬度及测定原理；
2、把握终点的判定；
3、进一步把握滴定管的差不多操作。
二、实验说明
水的硬度原指沉淀肥皂的程度，现指水中盐类物质的含量，通常指钙、镁离子的含量，由于测定量与方法有关，故严格地说是指某分析方法能测出水中盐类物质的含量。
本方法是指在pH=10时，能被EDTA滴定到的所有金属离子的含量（换算为CaO的量）。
硬度常用德国度表示，以1升水中含有10mgCaO称为硬度的1度。
三、分析原理
在碱性条件下（pH=10），水中的金属阳离子能和EDTA以1：
1的摩尔比络合，以铬黑T作指示剂，第一与金属离子结合形成红色，滴定至终点时，EDTA自铬黑T中夺取金属离子，铬黑T变为蓝色。
依照EDTA的浓度和消耗体积，即可运算出金属离子的含量（换算为CaO的量）。
四、仪器与试剂
（一）仪器：
酸式滴定管，锥形瓶，移液管，洗耳球
（二）试剂：
1、0.01mol/L的钙标准溶液：
将碳酸钙固体试剂在150℃干燥2小时，取出于干燥器中冷却至室温，称取1.000g与50mL锥形瓶中，用水浸润后，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解，幸免滴入过量的酸，加200mL的水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷却至室温后加入数滴甲基红指示剂（0.1g溶于100mL60%的乙醇溶液），逐滴加入3mol/L的氨水至为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。
此溶液1.00mL含0.4008mg钙。
2、4mol/L盐酸：
即1+2盐酸溶液。
3、氯化铵-氨水缓冲溶液（NH3-NH4Cl）（pH=10）：
①称取16.9g的氯化铵（NH4Cl）溶于143mL的浓氨水中。
②另取0.78g硫酸镁（MgSO4•7H2O）（或者0.644g氯化镁MgCl2•6H2O）和1.179gEDTA二钠二水合物（C10H14N2O8Na2•2H2O）溶于50mL水，加入2mL配好的氯化铵-氨水溶液，加0.2g左右铬黑T指示剂干粉，现在溶液应显紫红色，如显现天蓝色，应再加入极少量的硫酸镁，使变为紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液，直至溶液由紫红色转变为天蓝色为止（切勿过量）。
将①②两溶液合并，加蒸馏水定容至250mL。
假如合并后溶液又转为紫色，在运算结果时，应减去试剂空白。
4、铬黑T指示剂溶液：
称取0.5g铬黑T，溶于75mL三乙醇胺，加入25mL乙醇，混匀，存放于棕色瓶中，塞紧塞子。
或配成铬黑T指示剂干粉：
称取0.5g铬黑T与100g氯化钠固体粉末充分混合，研磨后通过40～50目筛，存放于棕色瓶中，塞紧塞子。
5、EDTA标准溶液（～0.01mol/L）：
（1）EDTA标准溶液的配制：
将EDTA二钠二水合物在80℃干燥2小时，放入干燥器中冷却至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中。
（2）标定：
将
（1）配制的EDTA标准溶液装入50mL的酸式滴定管中。
另吸取0.01mol/L的钙标准溶液20.00mL，加水稀释至50.00mL，然后吸取20.00mL于锥形瓶，加入4mL的缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂（或0.05～0.1g的指示剂干粉），在不断振摇下，用EDTA标准溶液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时速度宜稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2～3秒，溶液的颜色由紫红或紫色刚转为蓝色即为终点。
整个滴定过程应在5分钟内完成。
（3）浓度的运算：
EDTA二钠的浓度C1用下式运算：
（mol/L）
（mmol/L）
五、操作步骤
吸取待测水样25.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL蒸馏水摇匀，加入缓冲溶液1.5mL，加入3滴铬黑T指示剂（或铬黑T粉末指示剂少许），摇匀。
用EDTA标准溶液慢慢滴定并不断振摇，待溶液由紫红色（酒红色）刚变为蓝色即达终点。
另取25.00mL蒸馏水进行空白滴定。
六、运算
A—滴定水样消耗EDTA体积（mL）；
—滴定蒸馏水消耗EDTA体积（mL）；
C1—EDTA浓度（mmol/L）；
V—水样体积=25.00mL。
作业：
书写实验报告。
实验六双硫腙比色法测定汞
一、实验目的
1、了解汞的存在来源与危害
2、把握双硫腙比色法测定汞的原理与方法
3、学会分液漏斗的使用操作
二、实验说明
天然水中汞的含量在0.1μg/L以下。
汞要紧来源于贵金属冶炼，电解食盐制金属钠，仪器外表，农药，军工，造纸，氯碱工业，电池生产，医院等行业排放的污水中。
汞在水中能形成有机汞成为底泥的一部分，易被鱼类富集进入人体，导致中枢神经中毒。
三、分析原理
水样经硫酸—高锰酸钾加热消解，低价汞和有机汞均被氧化成高价汞（Hg2+），在酸性条件下，汞与双硫腙生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱液洗去过剩的双硫腙，可在一定波长比色测定。
四、仪器与试剂
（一）仪器：
分液漏斗（500mL，60mL），722分光光度计（1cm比色皿）
（二）试剂：
1、Hg2+标准液（1.00mg/L）：
（1）汞标准固定液：
（1+19）硝酸（0.8mol/L）。
（2）汞标准贮备液：
称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354g氯化汞，用固定液溶解后，转移至1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至标线，摇匀。
此溶液每升含100mg汞。
（3）汞标准使用液（临用前稀释）：
吸取汞标准贮备液10.00mL于1000mL容量瓶中，用固定液稀释至标线，摇匀。
此溶液每升含1.00mg汞。
2、0.1%双硫腙氯仿溶液：
称取100mg纯洁的双硫腙溶于100mL氯仿，贮于棕色瓶中，储存于冰箱中。
3、双硫腙氯仿使用液：
临用前将0.1%双硫腙氯仿溶液用氯仿稀释至透光率为70%（波长500nm，1cm比色皿，相关于氯仿溶液）
4、双硫腙洗脱液：
称取8g优级纯的氢氧化钠溶于煮沸放冷的水中，加入10g的EDTA-2Na，稀释至1000mL，贮于塑料瓶中，盖紧塞子。
5、20%的亚硫酸钠溶液：
称取20g的亚硫酸钠（Na2SO3•7H2O）溶于水中，并稀释至100mL。
6、氯仿。
7、浓硫酸。
五、操作步骤
1、向6个500mL的分液漏斗中分别加入1.00mg/L的Hg2+标准溶液0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL，加蒸馏水至250mL。
另取水样250mL，待用。
2、分别向各分液漏斗中加入浓硫酸5mL，混匀。
3、分别加入1mL20%的亚硫酸钠溶液，混匀。
4、加入10.0mL双硫腙氯仿使用液，慢慢摇动并放气，再密塞振摇1min，静置分层。
5、将有机相转入已装有20mL双硫腙洗脱液的60mL分液漏斗中，振摇1min，静置分层。
必要时，重复洗涤1～2次，直至有机相不显绿色。
6、用滤纸吸去分液漏斗下颈部内的水珠，塞入少许脱脂棉。
将有机相放入比色皿，在485nm波长处，以氯仿做参比，测定吸光度。
六、结果数据处理
1、求回来方程，相关系数。
2、求水中Hg2+含量。
作业：
书写实验报告。
实验七二苯碳酰二肼比色法测定六价铬
一、实验目的
1、把握二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理和方法
2、把握回来方程的求算和相关系数的检验
二、实验说明
1、铬的来源和危害：
铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一样以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三种阴离子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件阻碍，三价铬和六价铬的化合物能够互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸取，而且易在体内蓄积导致肝癌。
因此我国己把六价铬规定为实施总量操纵的指标之一。
但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味；三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的污染来源要紧是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
2、铬的测定方法：
铬的测定可采纳二苯碳酰二肼分光光度法、原了吸取分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。
清洁的水样可直截了当用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬。
如测总格，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。
3、器皿的洗涤（硫酸—硝酸除六价铬）：
所有的玻璃仪器（包括采样瓶），应不用重铬酸钾溶液洗涤。
如必须用重铬酸钾溶液洗涤时，应再用硫酸—硝酸混合溶液洗涤，用水冲洗后，再用蒸馏水荡洗洁净。
玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬离子被吸附。
4、水样的储存：
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬，水样采集后，应加入硝酸调剂pH值小于2；如测六价铬，
升级会员 