有机薄膜的制备与润湿角的测定.docx

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有机薄膜的制备与润湿角的测定

化学化工学院材料化学专业实验报告实验

实验名称：

有机薄膜材料的制备及润湿角的测定

年级:

2015级材料化学日期：

2017/09/12

姓名：

汪钰博学号：

222同组人:

向泽灵

一、预习部分

一、实验要求和目的

1、了解有机电致发光薄膜的制备方法

2、熟悉溶液的配制

3、掌握利用旋涂仪制备薄膜方法

二、知识背景

有机电致发光的研究开始于20世纪60年代。

最早关于有机电致发光的研究论文发表于1963年，pope等人在蔥单晶片的两侧加直流电压，首次观察有机化合物的EL现象。

但直到1987年，美国柯达公司C.W.Tang用8-羟基喹啉铝（Alq3）作为发光层，制成了高亮度（>1，000cd/m2），高效率（1.5lm/w）绿色有机电致发光薄膜器件，其驱动电压降到了10v以下，从而取得了有机薄膜发光器件研究史上划时代的进展，引起了人们对有机电致发光研究的关注。

由于有机电致发光显示器具有巨大的应用前景，要实现产业化就要求其制备要简单，以降低生产成本，这就促进人们对其制备工艺的研究。

有机电致发光器件的制备中有机薄膜的制备是十分关键的，薄膜质量的好坏直接影响着器件的效率和亮度。

根据材料的不同，有机电致发光材料可分为两大类：

有机小分子和有机高分子。

有机小分子常用真空蒸镀的方法，而高分子材料常用旋涂的方法制备薄膜。

随着有机电致发光器件制备工艺的发展，相继出现了其他的制备工艺，如：

有机蒸汽喷印（organicvaporjetprinting）、有机气相沉积（organicvaporphasedeposition）、丝网印刷（screenprinting）和喷墨打印（inkjetprinting）等技术，这对有机电致发光显示器产业化发展具有巨大的推动作用。

三、实验原理

本实验就是由于有机电致发光小分子成膜性差，利用有机高分子好的成膜性，在旋涂仪上旋涂成膜，制备有机电致发光掺杂薄膜。

四、实验仪器与药品，试剂

1、实验仪器

旋涂仪，小烧杯（50ml）或大试管（20ml），胶头滴管，电子天平，玻璃棒，双面胶，玻璃片（2cm×1cm），镊子，棉球,量筒

2、药品及试剂

8-羟基喹啉铝（Alq3,聚碳酸酯（PC）或聚苯乙烯（PS,氯仿

五、实验步骤

1、有机溶液的配制

称量5mg聚碳酸酯（PC）或聚苯乙烯（PS）两份，分别放在两个试管内，再分别称量1mg，2mgAlq3，也分别放在上面的试管内，最后向两个试管滴加10ml氯仿溶剂，配制成质量比为1：

5，2：

5的两种氯仿溶液已备下面涂膜之用。

2、玻璃片的清洗

首先用棉球蘸蒸馏水把玻璃片擦洗干净，尔后，再用棉球蘸氯仿溶剂把玻璃片擦洗干净，干燥后以备涂膜。

4、旋涂膜的制备

把上面干净的玻璃片粘在旋涂仪的托盘上，在玻璃片上均匀滴注上面配制的溶液，启动旋涂仪，旋转停止，取下玻璃片，即可制得均匀的有机电致发光的掺杂旋涂膜。

六、有机电致发光的掺杂旋涂膜的发光表征

1、紫外光谱的测试

2、荧光光谱的测试

材料表面润湿性测定

一、实验目的

1.了解接触角测定的工作原理和测定装置的基本结构

2.学习测定材料接触角的基本操作

二、实验原理

图1接触角示意图

当液滴自由地处于不受力场影响的空间时，由于界面张力的存在而呈圆球状。

但是，当液滴与固体平面接触时，其最终形状取决于液滴内部的内聚力和液滴与固体间的粘附力的相对大小。

当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在。

接触角（contactangle），θ，是指在一固体水平平面上滴一液滴，固体表面上的固－液－气三相交界点处，其气－液界面和固－液界面两切线把液相夹在其中时所成的角。

θ介于00-1800之间，是反映物质与液体润湿性关系的重要尺度，θ＝90o可作为润湿与不润湿的界限，θ<90o时可润湿，θ>90o时不润湿。

对于理想的平固体表面，当液滴在表面达平衡后。

只有一个特定的接触角。

但实际固体表面是非理想的，因而会出现滞后现象，致使接触角的测量往往很难重复。

但经过精心制备和处理的表面（使表面平滑、干净）,有可能得到较重复的数据，特别是高分子的表面。

常用的接触角测定方法:

1.量角法

液滴角度测量法是测量接触角的最常用的方法之一，如图2（a，b）所示。

该方法是将固体表面上的液滴，或将浸入液体中的固体表面上形成的气泡投影到屏幕上，然后直接测量切线与相界面的夹角，直接测量接触角的大小。

（a）停滴（b）停泡

图2量角法示意图

2.量高法

如果液滴很小，重力作用引起液滴的变形可以忽略不计，这时的躺滴可认为是球形的一部分，如图3所示。

接触角可通过高度的测量按下式计算：

式中h是液滴高度，d是滴底的直径。

若液滴体积小于10-4mL，可用此方法测定。

若接触角小于90o，则液滴稍大亦可应用。

图3量高法示意图

决定和影响润湿作用和接触角的因素很多。

如，固体和液体的性质及杂质、添加物的影响，固体表面的粗糙程度、不均匀性的影响，表面污染等。

对于一定的固体表面，在液体液相中加入表面活性物质常可改善润湿性质，并且随着液体和固体表面接触时间的延长，接触角有逐渐变小趋于定值的趋势，这是由于表面活性物质在各界面上吸附的结果。

三、仪器组成

图4JC2000系列静滴接触角/界面张力测量仪

1.技术指标

测量方式：

量角法，量高法，悬滴法；

测量范围：

0～180o；

测量精度：

0.25o或0.5o；

温度范围：

室温～90℃；

测温精度：

0.01℃；

图像放大率：

266pixel/mm；

固体试样尺寸：

28×11mm；

2.硬件组成

图5CCD摄像头图6图像采集卡

图7CCD电源线图8主机电源线

图9视频连接线图10串口连接线

四．接触角的测定

1.样品

玻璃;溶胶-凝胶法制得的有个高分子薄膜；水

2.启动程序

进入jc2000c1子目录，运行子目录中的jc2000c1.exe即可启动接触角测量仪应用程序，主界面如图11所示：

图11接触角测量仪应用程序主界面图

3.采样操作模块使用说明

屏幕左侧的大正方形区域为图像显示区，当摄像机打开时，显示区显示当前摄像机摄入的图像内容。

屏幕右侧：

采样操作模块的功能菜单：

活动图像：

激活视频显示区

冻结图像：

冻结视频显示区图像

温度：

显示当前装样平台温度（单位:

摄氏度℃;精度:

0.1℃）

存储状况：

显示连续存储时的即时状况，BMP图像文件名从菜单Option中的第二栏Setting中的第一项设定.

左移：

让屏幕画面往左移动

右移：

让屏幕画面往右移动

快存和播放：

从菜单Option中Setting…项中后三项设定，

在初次快存之前，先需到win98控制面板－>大恒图像－>根据内存实际内存大小来设定页面数量（建议4000－8000，可存几十帧图像）－>重启电脑。

快存的总帧数可根据页面数量设定；快存间隔帧数可根据客户要求设置，一般视频有25帧/秒；播放延迟无单位，代表了播放每帧图像时的间隔，是根据计算机的主频而设的延迟。

快存时由于图像直接存在内存中，所以屏幕上没有图像。

4.菜单说明

File菜单，如图12所示。

图12File菜单选项

上述3个选项依次是：

“打开…”、“保存为…”、“退出”，实验中如果只采一帧图，在冻结图像后，可按“SaveAs…”菜单存储图像。

Option菜单，如图13所示

图13Option菜单选项

菜单中“Setting…”选项用来设置参数，“SerillySave”选项为自动连续储存命令，因显示卡兼容性不同，在Option中选RGB15bit或RGB16bit，可以显示正常图像，Normal为正常图像大小，这是缺省值，ZoomIn是把图像缩小，使较大的液滴能在屏幕上全部显现出来，再选择Normal就恢复原来大小。

当选择“Setting…”选项时会弹出对话框，如图14所示。

图14参数设置对话框

1、2、3项参数是用来设定SerillySave（自动连续储存）的；4、5、6参数是用来设定“快存和播放”的，快存的总帧数可根据页面数量设定，快存间隔帧数可根据客户要求设置，一般视频有25帧/秒，播放延迟无单位，代表了播放每帧图像时的时间间隔，是根据计算机的主频而设的延迟。

快存时由于图像直接存在内存中，所以屏幕上没有图像。

最后一项是设定蠕动泵打出液体的大小，由于同样的步数不同的蠕动泵打出的液滴大小不同，所以要根据现场情况自行调节。

5.采样

加入样品。

实验过程如图15所示。

图15实验过程图

通过几个选钮让液体滴到待测平面上后用下面几种测试方法测试数据

如果要连续采样，使用“Setting…”中的前三项来设定BMP文件名、总帧数和间隔时间，在Option中选SerillySave即可。

如果只采一帧图，按冻结图像，在File菜单中中选“SaveAs…”选项存储图像,可储存图象的文件名和指定所在的文件夹。

6.量角法

按量角法按钮，进入量角法主界面，如图16所示，按开始键，打开文件夹，选中需要计算的图形文件。

图16量角法主界面图

量取角度：

显示测量尺

Q：

测量尺向上

A:

测量尺向下

X:

测量尺向右

Z:

测量尺向左

<:

测量尺左旋

>:

测量尺右旋

量角器：

显示测量尺角度

量取角度显示测量尺，显示测量尺角度为45度，然后使测量尺与液滴边缘相切，如图17所示。

图17量角法测量

然后下移测量尺到液滴顶端，如图18所示

图18量角法测量

再旋转测量尺，使其与液滴左端相交，即得到接触角的数值，如图19所示。

图19量角法测量

另外，也可以使测量尺与液滴右端相交，求出接触角，最后求两者的平均值。

注：

当测量尺与液滴右端相交时，用180o减去所见的数值方为正确的接触角数据。

7.量高法

按量高法按钮，进入量高法主界面，如图20所示。

图20量高法主界面图

按开始按钮，打开文件夹，选取图象文件，界面如图21所示。

图21量高法测量

然后用鼠标左键点击液滴的顶端和液滴的左、右两端，如图22所示，如果点击错误，可以点击鼠标右键，取消选定。

图22量高法测量

量角器角度为θ，接触角为2×（90-θ）

表面润湿性分类

类型

表面不饱和键性质

表面同水的作用能E

接触角

界面水结构

代表性材料

强亲水性

离子键

共价键

金属键

>>1

无

直接水化层

石英、云母、锡石、刚玉、菱铁矿、高岭石、方解石

弱亲水

弱疏水

离子-共价键（部分自身闭合）

1左右

无或很小

直接水化层为主

方铅矿、辉铜矿、闪锌矿

疏水

分子键为主（层面间），离子、共价键为辅（层端、断面）

<1

中等（40~90度）

次生水化层为主

滑石、石墨、辉钼矿、

叶腊石

强疏水

色散力为主的分子键

<<1

大（90~110度）

次生水化层

自然硫、

石蜡

五、  数据处理

本实验分别称取了30mg的PC和40mg的PC制成旋涂膜进行测定，分别得到以下结果：

30mg-PC

30mgPC—甲苯—1.9︒

30mgPC—水—30︒

40mg-PC

40mgPC——甲苯——19︒

40mgPC——水——68︒

从实验结果来看，很明显苯与PC相容性远远好于水与PC的相容性，且PC的浓度越大，接触角越大，润湿性越差。

实验中应避免测试时间太长，否则液滴迅速扩散，几乎无法测试接触角。

滴液迅速,液滴不可过大!