标准溶液的配制化学试剂标准滴定溶液的制备.docx

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标准溶液的配制化学试剂标准滴定溶液的制备

第一章概述

第一节一般要求6

第二节基准物质7

第三节配制标准溶液所需试剂的要求7

第四节溶液标定工作中应注意事项8

第五节有关常用计算式8

第六节溶液浓度的表示法9

第二章标准溶液的制备9

第一节酸和碱标准溶液的制备9

1硫酸标准溶液的配制与标定9

2盐酸标准溶液的配制与标定12

3氢氧化钠标准溶液的配制与标定12

4氢氧化钡标准溶液的配制与标定14

5氢氧化钾——乙醇标准溶液的配制15

6碳酸钠标准滴定溶液的配制16

第二节氧化还原溶液的制备17

1重铬酸钾标准滴定溶液的配制与标定17

2硫代硫酸钠溶液的配制与标定18

3碘标准溶液的配制与标定20

4碘酸钾标准滴定溶液的配制已标定22

5草酸或草酸铵溶液的配制与标定23

6高锰酸钾标准溶液的配制与标定24

7硫酸亚铁铵标准溶液配制与标定26

8溴标准滴定溶液的配制与标定27

9溴酸钾标准滴定溶液28

10硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液28

第三节沉淀滴定溶液的配制29

1硝酸银标准溶液的配制与标定29

2硫氰酸钾（硫氰酸钠或硫氰酸铵）溶液的配制与标定30

3硝酸汞溶液的配制与标定31

第四节络合滴定溶液的配制32

1乙胺四乙酸二钠（简称EDTA）溶液的配制与标定32

20.01M硫酸铜溶液的配制与标定34

30.01MCu—EDTA溶液的配制与标定35

40．01MMg-EDTA溶液的配制与标定35

50.05MBa2+-Mg2+混合液的配制与标定36

第五节中控分析用标准溶液的配制

1.0.5M（亚硫酸钠）Na2SO3溶液配制和标定36

2.1M（盐酸）HCl溶液配制和标定37

3.0.1M高氯酸醋酸溶液配制37

4.0.5%NH4OH+CH3OH水溶液配制37

5.0.01MCH3OK（甲醇钾）+CH3OH溶液配制37

6.浓硫酸（比重1.84,96-98%）38

7.0.1MKMNO4标准溶液的配制与标定38

8.0.1MNa2S2O35H2O（硫代硫酸钠）标准溶液的配制与标定38

9.0.01MEDTA的配制与标定38

10.0.1MNaOH标准溶液的配制与标定38

第六节杂质标准溶液的配制38

1二氧化硅标准液（1m1=0.01mgSiO2）38

2磷酸根标准溶液（1mL=0.1mgPO43-）39

3亚铁标准溶液（1mL=0.1mgFe2+）39

4亚硝酸盐标准溶液（1mL=0.1mgNO2－）39

5汞标准溶液（1m1=0.1mgHg）39

6钙标准溶液（1m1=0.LmgCa）39

7钛标准溶液（1m1=0.1mgTi）40

8钠标准溶液（1mL=0.1mgNa+）40

9氟标准溶液（1m1=0.1mgAs）40

10砷标准溶液（1mL=0.1mgF）40

11钾标准溶液（1m1=0.1mgK+）40

12铁标准溶液（1m1=0.1mgFe3+）40

13铅标准溶液（1m1=0.1mgPb）40

14铝标准溶液（1m1=0.1mgAl3+）40

15铜标准溶液（1m1=0.1mgCu）40

16铵标准溶液（1m1=0.1mgNH4+）40

17硫标准溶液（1mL=0.1mgS）41

18硫氰酸标准溶液（1mL=0.1mgCNS—）41

19硫酸盐标准溶液（1mL=0.1mgSO42—）41

20锌标准溶液（1m1=0.1mgZn）41

21硝酸盐标准溶液（1mL=0.1mgNO3—）41

22氯化物标准溶液．（1m1=0.1mgCl—）41

23游离氯标准溶液（1mL=0.1mgCl）41

24锰标准溶液（1m1=0.1mgMn）42

25镍标准溶液（1m1=0.1mgNi）42

第七节缓冲溶液的配制42

1基本溶液42

2盐酸一氯化钾缓冲溶液42

3邻苯—钾酸氢钾—盐酸缓冲溶液43

4邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠缓冲溶液配制43

5磷酸二氢钾—氢氧化钠缓冲溶液44

6硼酸—氯化钾—氢氧化钠缓冲溶液44

7氨基乙酸—氯化钠—氢氧化钠缓冲溶液44

8氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）45

9硼砂缓冲溶液45

第八节指示剂溶液的配制45

10.1％甲基红指示剂溶液45

2甲基红—次甲基兰混合指示剂溶液45

30.1％甲基橙指示剂溶液45

4甲基橙—次甲基兰混合指示剂溶液45

50.05％甲基紫指示剂溶液45

60.1％对硝基酚指示剂溶液45

70.1％百里香酚酞指示剂溶液45

80.1％百里香酚兰指示剂溶液46

90.1％刚果红指示剂溶液46

101％酚酞指示剂溶液46

11石蕊指示剂溶液46

12酚红指示剂溶液46

13中性红指示剂溶液46

14甲酚红指示剂溶液46

150.2％溴甲酚紫指示剂溶液46

160.1％溴百里香酚兰指示剂溶液46

170.L％溴甲酚绿指示剂溶液46

18溴甲酚绿—甲基红指示剂溶液46

190．04％溴酚兰指剂溶液46

20茜素黄R指示剂溶液46

210.5％淀粉指示剂溶液46

220.5％铬黑T指示剂溶液46

230.5％萤光素指示剂溶液47

240.5％酸性铬兰K指示剂溶液47

25二苯卡巴腙—溴酚兰混合指示剂溶液47

26二苯偶氮碳酰肼—溴酚兰指示剂溶液47

271％碱性兰6B指示剂溶液47

28PAN指示剂溶液47

295％铬酸钾指示剂溶液47

3010％亚硝基铁氰化物指示剂溶液47

31饱和铁铵矾溶液47

32硝酸铁溶液47

33淀粉碘化钾试纸47

34靛兰二磺酸钠—甲基橙混合指示剂溶液47

350.2％铬兰黑指示剂溶液47

36溴瑞香草酚蓝（BTB）指示剂配制47

370.1%Naphtholbenzein（α-萘酚苯）冰醋酸溶液指示剂配制48

38药品：

瑞香草酚酞（TP）指示剂配制48

第九节专用试剂的制备48

1铜复盐溶液的配制48

2卡尔—费休试剂的配制48

3铬酸洗液的配制50

4煤质分析测硫用电解液配制50

附录A:

不同温度下标准滴定溶液的体积补正值51

第一章概述

第一节一般要求

1执行标准

本方法以GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为标准。

2一般规定

2．1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603－2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682－1992中三级水的规格。

2．2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氛酸外，均指20℃时的浓度。

在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录Ａ补正。

标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。

2．3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在６ml／min－８ml／min。

2．4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。

2．5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士５％范围以内。

2．6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值（指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“％”表示）,不得大于重复性临界极差（重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“％”表示）0.15％，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差0.18％。

取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。

在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。

2．7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见GB/T601-2002附录Ｂ（资料性附录）。

2．8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。

当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中

2．9标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

2．10除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15℃－25℃）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备

2．11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于5ｍｍ

2．12本标准中所用溶液以（％）表示的均为质量分数，只有乙醇（95％）中的（％）为体积分数

第二节基准物质

标定标准溶液浓度的基准物质，必须符合以下条件：

1基准物质的组成必须与化学式完全符合。

含有结晶水的物质，其结晶水的含量也应与化学式相符。

2基准物质应具有一定的稳定性，在空气中不吸收水分及二氧化碳，不被空气氧化，能长久保存。

基准物质含有结晶水时，则每次使用时须进行重结晶。

3使用时应易溶于水。

4与被滴定溶液的反应必须迅速，并且是等物质量反应。

5应有较高的当量，以便减少称量的相对误差。

6应有高的纯度，通常杂质含量不应超过0.01%-0.02%，一般应用GR（优级纯）或AR（分析纯）试剂，使用新的基准物时，必须和以前的基准物进行对照使用。

7应易于精制和干燥。

第三节配制标准溶液所需试剂的要求

1配制标准溶液用的试剂，最重要的是配制成溶液后要稳定，如易挥发或起副反应的，则不能用来配制标准溶液，某些溶液易受空气中二氧化碳等的影响或起其它副反应时必须加入稳定剂。

2配制标准溶液所需试剂应用价廉易保存的，一般用分析纯（AR），但某些中的杂质和沉淀物质不发生反应时可采用工业品代替；必要时应经过处理。

第四节溶液标定工作中应注意事项

1所用蒸馏水的纯度，必须满足分析的要求，一般用蒸馏水或去离子水，对特殊要求则必须按要求处理，如重蒸馏，重离子交换等。

2分析天平之灵敏度应为0.1毫克，变动性不大于0.2毫克，偏差不大于0.4毫克。

3滴定管、移液管、容量瓶和量筒等仪器应按时进行校正，一般每年校正一次，使用前应用洗液洗涤干净，不挂水珠。

4试剂纯度应绝对保证质量。

5应严格遵守规程中之规定。

6称量必须准确，应精确至万分之一克称取重量，并按计算称之。

7标定标准溶液浓度时，应在一定温度下进行，一般为20℃，若标定时非此温度，则应换算为20℃时之浓度。

8本规程取消了比较法，所有标准溶液均以采用“标定”法测定浓度为准。

9标准溶液已取出的，不准再放回原瓶。

10配制好的标准溶液应根据其性质妥当保管好，如氧化还原溶液、易挥发、易感光之溶液均需装入棕色瓶中并放置在暗处保存。

11配制0.02m01/L或更稀之标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液稀释，必要时需重新校正。

第五节有关常用计算式

1浓酸配制稀酸计算式：

（1）

式中：

V——所需浓酸毫升数；

cx——要求配制标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

Mx——浓酸的摩尔质量，单位为g/mol；

d——浓酸比重（克／毫升）

W％——浓酸百分含量

例：

由硫酸（比重为1．84，百分含量为95.6％）配制c（H2S04）=0.5mol/L硫酸一升，需取浓硫酸毫升数。

由

（1）式

2调整浓度计算式：

2.1若溶液的实际浓度大于所需的浓度，则应加水稀释，所加水体积为

（2）

2.2若溶液实际浓度小于所需的浓度，则应加浓贮备液的体积为

（3）

式中：

V水——所需加水的体积，毫升；

V贮——所需取用贮备液的体积，毫升；

V1——所取标定溶液的体积，毫升；

c1——所取标定溶液之物质的实际量浓度；

c2——所需配成溶液之物质量浓度；

c贮——贮备液之物质的量浓度。

第六节溶液浓度的表示法

溶液配制的计算，需根据溶液浓度的表示方法而定，其浓度的表示方法有下列几种：

1容量比表示法（V：

V2）试剂互相混合或用水稀释时常用容量比表示。

例：

1：

3硫酸溶液，是由一体积浓硫酸倒入三体积水中混合而成。

2重量比表示法（Ｗ1：

W2）：

固体试剂互相混合常用此法。

3容量对重量百分率表示法（W/V%）：

固体试剂用水稀释时常用此法。

4体积百分率表示法（V1/V％）：

液体试剂用水稀释常用此法。

例：

5毫升浓HCl用水稀释至100mL得5％HCl溶液。

5重量百分率表示法（Ｗ1/W％）：

固体试剂用水稀释常用此法。

6当量浓度表示法（N）：

即—升溶液中所含溶质的克当量数，

例：

1NH2SO4指1升溶液中含有—克当量的H2S04。

7摩尔浓度表示法（M）：

即—升溶液中所含溶质的摩尔数。

8物质的量浓度（cB）：

表示单位体积所含B成份的物质的量，即：

第二章标准溶液的制备

第一节酸和碱标准溶液的制备

1硫酸标准溶液的配制与标定

c（1/2H2SO4）=1mol/L

c（1/2H2SO4）=0.5mol/L

c（1/2H2SO4）=0.1mol/L

c（1/2H2SO4）=0.01mol/L

1.1配制：

1.1.1c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液的配制：

量取30mL化学纯浓硫酸，缓缓注入800毫升水中稀释至1L混匀后待标定。

1.1.2c（1/2H2SO4）=0.5mol/L溶液的配制：

量取15mL化学纯浓硫酸，缓缓注入800毫升水中稀释至1L混匀后待标定。

1.1.3c（1/2H2SO4）=0.1mol/L溶液的配制：

量取3mL化学纯浓硫酸，缓缓注入800毫升水中稀释至1L混匀后待标定。

1.2标定原理：

用碳酸钠作基准物标定硫酸之浓度，

反应式如下：

Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2CO3

CO2+H2O

等当点时pH=3.9，可用溴甲酚绿—甲基红混合指示剂指示终点。

1.3标定手续：

（标定法）

1.3.1c（1/2H2SO4）=1mol/L标准溶液：

称取于270—300℃干燥至恒重的（约2小时）基准Na2CO31.9克左右（准确至0.0002克）于250mL烧杯中，加蒸馏水50mL使其溶解，加入10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂用待标定的硫酸滴定至由绿色变暗红色，加热煮沸2—3分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色为终点。

（变色时PH=5.1）,同时作空白试验。

1.3.2c（1/2H2SO4）=0.5mol/L标准溶液：

称取于270—300℃干燥至恒重的（约2小时）基准Na2CO30.95克左右（准确至0.0002克）于250mL烧杯中加水50mL使其溶解，加入10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用待标定的H2S04滴至由绿色变为暗红色，加热煮沸2—3分钟，冷却后继续滴定至暗红色为终点，同时作空白试验。

1.3.3c（1/2H2SO4）=0.1mol/L标准溶液：

称取于270—300℃干燥至恒重的（约2小时）基准Na2CO30.2克左右（准确至0.0002克）于250mL烧杯中，加水50mL使其溶解，加入10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用待标定的H2SO4滴定至溶液由绿色变为暗红色，加热煮沸2—3分钟，冷却后继续滴至暗红色为终点，同时作空白试验。

1.3.4计算：

H2SO4标准溶液浓度按下式计算：

式中：

V1——空白消耗H2SO4溶液体积，（mL）。

m——无水Na2CO3的质量（g）。

V——H2SO4溶液的用量（mL）

　　　　0.05299——与1.00mL硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=1.000mol/L相当以克表示的无水碳酸钠的质量。

1.4附注：

1.4.1Na2CO3极易吸收空气中的水分成为一分子结晶水的水化物，因此必须在临用前干燥并于干燥器内冷却和保存。

1.4.2因Na2CO3有较强的吸水性，故称样应迅速准确，（可直接称量，也可用差减法称量）。

1.4.3开始滴定时搅拌稍快，当发生大量CO2时应立即停止搅拌，近终点时滴定和搅拌速度都要减慢，以免过量。

1.4.4加热煮沸赶出CO2后，一定要冷至室温方可滴定，否则滴定后放置冷却，终点颜色会变深，从而影响准确度。

1.4.5干燥Na2CO3时温度不能高于300℃，否则部分Na2CO3可能成为氧化物。

1.4.6H2SO4溶液的校正，必须加滴定管校正值和温度校正值，温度校正值见附表。

1.4.7标定c（1/2H2SO4）=0.01mol/L硫酸溶液时用移液管吸取100mL，用c（NaOH）=0.1mol/L工标准溶液滴定。

2盐酸标准溶液的配制与标定

c（HCL）=1mol/L

c（HCL）=0.5mol/L

c（HCL）=0.1mol/L

c（HCL）=0.02mol/L

c（HCL）=0.01mol/L

标准溶液的配制与标定：

2.1配制：

2.1.1c（HCL）=1mol/L标准溶液：

量取90mL浓HCL（d=1.19），注入1000mL水中混匀。

2.1.2c（HCL）=0.5mol/L标准溶液：

量取45mL浓HCL（d=1.19），注入1000mL水中混匀。

2.1.3c（HCL）=0.1mol/L标准溶液：

量取9mL浓HCL（d=1.19），注入1000mL水中混匀。

2.2标定

标定方法与H2SO4溶液相同。

2.3附注：

标定c（HCL）=0.02mol/L及c（HCL）=0.01mol/L时均用移液管取100mL，用c（NaOH）=0.1mol/L标准溶液滴定，以酚酞作指示剂。

3氢氧化钠标准溶液的配制与标定

c（NaOH）=1mol/L

c（NaOH）=0.5mol/L

c（NaOH）=0.1mol/L

c（NaOH）=0.01mol/L

3.1配制

3.1.1饱和NaOH溶液的制备：

称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，配制时用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释，摇匀。

可按1：

1进行配制，但大量配制时往往是加水至碱内，逐渐调其比重，使达1.45即可（此液浓度约为41.41％或15mol/L）。

3.1.2c（NaOH）=1mol/L溶液的配制：

用塑料管量取量取54mL上层清液的饱和NaOH溶液缓缓注入约800mL无CO2的蒸馏水中，加无CO2的蒸馏水稀释至1升，摇匀，以备标定。

3.1.3c（NaOH）=0.5mol/L溶液配制：

用塑料管量取量取27ml上层清液的饱和NaOH溶液缓缓注入约800mL无CO2的蒸馏水中，用无CO2蒸馏水稀释至1升，摇匀，以备标定。

3.1.4c（NaOH）=0.1Lmol/L溶液配制：

用塑料管量取量取5.4ml上层清液的饱和NaOH溶液缓缓注入约800mL无CO2的蒸馏水中，用无CO2蒸馏水稀释至1升，摇匀，以备标定。

3.1.5c（NaOH）：

0.01Lmol／L溶液配制：

量取10mLc（NaOH）=1mol/L溶液于瓶中，用无CO2蒸馏水稀至1升。

3.2标定法原理：

用邻苯二甲酸氢钾作基准物进行标定。

反应式如下：

COOHCOONa

+NaOH+H2O

COOKCOOK

3.3标定手续：

3.3.1c（NaOH）=1mol/L标准溶液：

称取于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾7.5克（标准至0.0001克），溶于约50mL蒸馏水中加热至沸，加2-3滴1％酚酞指示剂，用c（NaOH）=Lmol/L溶液滴定至粉红色即为终点，同时作空白试验。

3.3.2c（NaOH）=0.5mol/L溶液：

称取于105-110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾3.6克（标准至0.0001克）溶于约50mL蒸馏水中加热至沸，加2-3滴1％酚酞指示剂，用c（Na0H）=0.5mol/L溶液滴至粉红色。

同时作空白试验。

3.3.3c（NaOH）=0.1mol/L溶液：

称取于105℃—110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.75克（标准至0.000克）溶于约50mL蒸馏水中加热至沸，加2-3滴1％酚酞指示剂，用c（NaOH）=0.1mol/L溶液滴至粉红色。

同时作空白试验。

3.4计算：

氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：

c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V空——空白试验Na0H溶液用量，mL；

m——邻苯二甲酸氢钾的质量，克；

V——NaOH溶液之用量，mL；

0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L）相当以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

3.5附注：

3.5.1配制少量的NaOH溶液可用分析纯的NaOH，大量配制时可用化学纯的NaOH（烧碱）配成饱和溶液，Na2CO3在此溶液中溶解度很少，呈沉淀析出，澄清后即可取出上层清液配制。

3.5.2必要时，如想得到不含Na2CO3的NaOH溶液，则可在其中加入一些氢氧化钡，使碳酸根沉淀析出，虹吸上层清液使用。

3.5.3装NaOH浓溶液的玻璃瓶，不宜用玻璃塞，否则将腐蚀产生硅酸钠而使之粘结，应选用合适的橡皮塞。

3.5.4NaOH溶液易吸收空气中CO2，保存时，瓶口上应装有烧碱石棉吸收剂。

3.5.5溶液在使用前，应充分摇匀，否则每次取的溶液浓度将不一样。

3.5.6因NaOH有腐蚀性，装NaOH的碱滴定管等仪器，用后必须立即洗干净。

3.5.7c（NaOH）=0.01Lmol/L标准溶液的标定，用吸管取100mL用c（1/2H2SO4）=0.1mol/L标准硫酸溶液滴定，以甲基红一溴甲酚绿为指示剂

4氢氧化钡标准溶液的配制与标定

c[1/2Ba（OH）2]=0.01mol/L

4.1配制：

称取1.57克Ba（OH）2·8H2O溶于少量蒸馏水中，加热煮沸10-15分钟，趁热过滤，用已煮沸冷却的蒸馏水稀释至1升混匀，以备标定。

4.2标定原理：

Ba（OH）2可以酚酞为指示剂，用HCL标准溶液标定其浓度，反应如下：

Ba（OH）2+HCl=BaCl2+H2O

4.3标定手续：

用滴定管取40mLC（HCl）=0.01mol/L标准溶液于250mL烧杯中，加5滴1％酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钡溶液滴至出现粉红色即为终点。

4.4计算：

氢氧化钡的物质的量浓度按下式计算：

式中：

c（1/2Ba（OH）2）——氢氧化钡标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V1——盐酸标准溶液之用量，mL；

c1——氢氧化钡溶液之物质的量浓度，mol/L；

4.5附注：

4.5.1Ba（O