111W526X荧光仪日常分析标准操作说明.docx
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111W526X荧光仪日常分析标准操作说明
1.适用范围:
本操作说明适用于荧光仪已开机且正常运转的情况下日常分析工作。
2.系统介绍：
2.1设备：
Axios光谱仪是一种顺序扫描型仪器，装有一个以测量通道为基础的测角仪。
光谱仪包括以下几种主要的部件：
谱仪室、HT电源、X光管（24kw）、测量室、控制电子电路、样品输送系统、样品交换器。
2.1.1控制面板：
在光谱仪的前部，装有一个小的控制面板，其中包含打开/关闭光谱仪，HT以及打开样品交换器盖的控制。
面板上的控制按钮和指示灯说明如下：
2.1.1.1PowerOn开关和指示灯：
向上按下，将光谱仪从“Standby”切换至“On”状态。
此按钮上的绿色指示灯亮，表明电源已接通。
当光谱仪通电后，光谱仪系统中除了HT电源和光管内循环冷却水外，其他部分都已启动。
2.1.1.2HT灯和安全钥匙开关：
打开钥匙开关就可以产生高压（HT）。
HT自动地转换到20kV/10mA。
以下的指示灯亮表明HT已经接通（这些指示灯都是和高压连锁的）。
a.钥匙开关上的面的黄色指示灯亮。
b.上面标有“X-RAYSONRAYONSX”的黄色LED条亮。
c.控制面板上的电压电流分别显示设定的电压电流。
d.光谱仪的顶部的大型X-rayON灯亮。
2.1.1.3开盖指示灯：
当绿色的指示灯亮时，表示可以安全的打开样品交换器盖。
如在灯未亮时打开盖子，样品交换器机械手臂的所有机械移动被停止，只有关上样品交换器的盖子才能恢复。
2.1.2光谱仪通电：
2.1.2.1按以下顺序打开打开光谱仪电源：
a.打开空压机电源，设定二次压力在0.4～0.5Mpa。
b.打开水冷机电源，并调节水流压力至0.4Mpa。
c.打开P10气体钢瓶主阀，设定二次压力为0.7～0.8bar。
d.打开配电箱上的主电源开关，光谱仪上处于通电状态。
e.打开计算机电源，启动分析软件。
f.转动控制面板上的HT钥匙开关，打开高压，一起自动设定电压电流为20kV/10mA，同时启动循环水。
2.1.2.2按如下方式检查有无漏水：
a.检查外连接。
b.从光谱仪的右侧卸下侧盖，检查X射线管的水管街头，然后盖上盖板。
2.1.2.3检查水流量，内循环水为3～5L/Min，外循环水为1～4L/Min。
2.1.2.4打开光谱仪状态图，检查仪器真空度是否小于100Pa，P10气体流量在0.5～2l/h左右。
等待仪器内部温度稳定后（大约需要8小时）可正常使用。
注意：
如果关闭高压超过24小时，或者安装了一个新光管，必须进行正常的老化处理。
2.1.3关闭光谱仪电源：
按照以下顺序关闭光谱仪电源：
a.将HT切换到20kV/10mA，逆时针旋转控制面板上的高压钥匙开关，关闭HT。
b.按下控制面板上的“Powderoff”按钮，关闭光谱仪主机电源。
c.关闭配电箱上的主电源。
2.2.SuperQ软件介绍：
SuperQ软件可控制光谱仪，将测量结果保存在数据库里，包括以下模块：
系统设定、测量与分析、工具等。
2.2.1.系统设定：
双击计算机桌面上的SurperQ图标，此时桌面显示SurperQManager窗口，点击XRFSystemSetup按钮,显示登录对话框。
输入用户名及密码，点击OK，即进入系统设定。
在此模块中可以建立分析程序、漂移校正程序、设定谱仪的系统参数等。
2.2.2测量与分析：
点击Measure&Analyse按钮，显示测量模块界面，在此界面可以进行常规样品测量、标样测量、漂移校正样品测量、再校正样品测量等。
2.2.3工具：
点击Tools按钮显示一个向下翻动的菜单，可以从中选择各种数据库和转换工具，如语言转换，数据库维护等。
2.2.4信息功能：
信息和错误信息窗口显示SuperQ中产生的所有信息，包括光谱仪联机和脱机以及光谱仪配置变化时的信息。
2.2.4.1按照以下步骤查看信息和错误信息：
单击工具栏上的信息或错误信息图标；或者从系统菜单中选择信息和错误信息。
如果其中一个窗口收到了信息，那么当其被关闭时，图标就开始闪烁，绿色代表的是正常信息，红色代表的是错误信息。
2.2.4.2信息和错误信息的格式如下：
项目
意义
ERRORNumber
错误数
Ddmmmmyyyyhh:
mm:
ss
日期和时间
LoginName
用户名
Messagetext
信息内容
2.2.5光谱仪状态：
状态对话框可以监控、控制子系统和仪器中的机械部件，是分析和测量窗口之外的一个独立程序。
从系统菜单上选择谱仪状态子菜单，显示光谱仪状态屏幕。
屏幕可以显示当前谱仪状态、进样位置的状态、X光管的设置、光路中元件的状态、探测器的状态、冷却水的状态、测量室的气氛及真空度等。
3.样品制备：
3.1对于粒径大于5mm的样品，须经过破碎后才可以进行细磨，其具体制样方法参考111-W-102「样品的常规制备作业标准操作说明」、111-W-101「熟料取样、制样作业标准操作说明」、111-W-015「生料取样、制样作业标准操作说明」及111-W-527「HSM-100H型细磨机操作说明」。
制备样品所用黏结剂、研磨时间等参考下表:
分析样品
分析程序
称样量（g）
黏结剂
助磨剂
研磨时间（s）
所用
细磨机
石灰石
Limestone
—
—
—
—
—
黏土/砂岩
Claysiol
10.00
0.1g
硬脂酸
三乙醇胺
200
长春
铁砂
Ironore
10.00
三乙醇胺
200
长春
石膏
Gypsum
—
—
—
—
—
矿渣
Slag
10.00
0.1g
硬脂酸
三乙醇胺
150
HSM-100H
生料
Rawmix
10.00
0.1g
硬脂酸
三乙醇胺
150
HSM-100H
熟料
Test-01
15.00
0.5g甲基纤维素
三乙醇胺
60
长春
熟泥
Clinker-3
15.00
0.5g甲基纤维素
三乙醇胺
60
长春
普通硅酸盐水泥
Cement-PO
—
—
—
—
—
复合硅酸盐水泥
Cement-PC
20.00
0.2g
硬脂酸
三乙醇胺
200
长春
注：
其中石灰石、石膏、普通硅酸盐水泥为直接压饼。
3.2将上述已制好样品直接取适量的样品在压饼机上压饼成型，具体的压饼操作方式可参考111-W-528「HTP40型压饼机操作说明」。
4.分析程序的制定：
4.1分析程序的制定是在XRF-SYSTEMSETUP界面下进行的，进入系统设置模块，开始汇编过程。
4.2鼠标点击Application下拉菜单，选择新建分析程序，输入分析程序名称，之后单击AddChannelset,弹出AddChannelset对话框，添加一个通道组，此名称尽量与分析程序名一致。
点击OK，打开汇编条件窗口。
4.3汇编测量条件：
4.3.1单击General标签，做一个样品描述。
如制样方法等。
4.3.2单击Identificationscheme标签，定义样品标识方案，在Type下拉框中选择标注类型。
也可点击AddItem添加新字段，但要保证所有字段长度之和不超过60。
有8种标记类型可供选择：
Free---------------------------------------随意方式，最多60个字符数；
Fixed-------------------------------------固定方式
Selection--------------------------------可选择方式；
FreeUpperCaseOnly----------------仅以大写字母表示；
FreeLowerCaseOnly---------------仅以小写字母表示；
NumricLeftAligen-------------------数字左对齐；
NumricRightAligen-----------------数字右对齐；
NumricLeadingAligen--------------数字零开头；
Date/Time-----------------------------日期与时间。
4.3.3单击Conditions标签，定义Generalconditions、Quatitativeconditions，各参数的意义如下：
XRFVacuumlocktime-------------------------样品装载位抽真空时间，金属样品一般选择6秒，粉末压片一般选择8秒。
Delaytime-----------------------------------------测量前的等待时间（用于加热样品），一般为4秒。
Analysismedium---------------------------------光路分析介质
Collimatormask（mm）-----------------------准直器光栏的孔径
Defaultarchive-----------------------------------默认的结果数据库
Measureindecreasingenergyorder----------按能量递减的次序测量，从小角度往高角度扫描。
Reportaftermeasurement-----------------------测量后自动打印报告
Spinneron----------------------------------------样品自旋（30转/分）
Validatemeasurement---------------------------验证测量结果，在结果窗口增加一个Accept按钮。
Calibration----------------------------------------校准文件，与应用名同名。
Calibrationupdate--------------------------------校准更新。
4.3.4单击Sampledescription标签，定义样品类型和样品杯的规格。
若粉末样品添加了黏结剂要在样品重量字段中输入黏结剂的重量，再单击AddAdditive…按钮，从化合物表中添加黏结剂名称，在weight（g）单元格中输入黏结剂的重量，按回车键。
4.3.5选择Compounds标签，再单击AddCompound…按钮打开添加化合物对话框，添加要分析的化合物或计算的参数名称。
4.3.6单击Channels标签，显示通道汇编页面；在汇编化合物时，测量通道自动形成，所有参数由智能化软件自动确定。
也可以根据需要用人工方式修改。
其中：
AddChannel------------------从通道列表添加分析通道；
AddNewChannel------------用编辑方法添加新的元素通道；
RemoveChannel--------------删除不需要的元素通道；
CheckAngle-------------------确定每个通道的谱峰位置和背景位置，计算峰和背景的测量时间，搜索干扰谱线；
CheckPHD--------------------检查每个通道的脉冲高度分布，确定PHD的窗口。
从校准标样中找一个样品来检查角度和PHD，该样品必须要有一定的计数率，通常选择浓度高的一个。
4.3.7整行选中一个通道，单击CheckAngle…，再单击Measure开始分析线的扫描；待扫描结束后，点Scanparameters标签，确定谱峰的2θ,点Background标签，确定背景的位置。
点Times标签确定峰和背景的测量时间，点Lineoverlaps标签，搜索干扰谱线。
所有参数确定后，保存退出。
4.3.8单击CheckPHD…再单击测量。
在扫描结束后，确定LL和UL。
4.3.9点击QuantitativeProgrom钮，出现定量分析程序汇编页面；在以上各项汇编结束后，定量测量程序自动形成，在Backgroundmethod下拉框中选择Calc.Factors。
观察CSE（%）一栏的值，主量元素应为0.0X，次量元素应为0.0X-0.X，微量元素应为0.X-X。
4.4建立标样数据库：
4.4.1单击工具栏上的标样按钮，打开Openstandardsforapplication对话框，选择相应的分析程序名。
4.4.2添加标样，在表格中输入各标样化合物浓度。
4.4.3保存退出。
4.4.4测量标准样品：
4.4.4.1启动测量与分析模块。
4.4.4.2打开测量样品窗口。
4.4.4.3单击标样按钮，选择标样测量方式，在窗口的左半部选择相应的程序名，在右半部选择标样名，点Measure开始测量。
依次将所有的标样测量完毕。
4.5回归工作曲线：
4.5.1在XRF-SYSTEMSETUP界面下，单击工具栏上的计算按钮，打开Opencalibrationforapplication对话框。
选择相应分析程序名称，打开回归窗口。
4.5.2单击窗口上半部左上角的全选按钮，选中所有的化合物，按下计算按钮，计算回归曲线系数。
4.5.3选中所要观察的通道，点击曲线按钮，观察回归图。
4.5.4分析程序的建立应记录于「荧光仪工作曲线建立记录表」上。
4.6建立漂移校正程序：
4.6.1在XRFsystemset-up窗口中单击Monitor菜单，选择Newinstrumentmonitor,打开对话框。
4.6.2在Newinstrumentmonitor字段中输入仪器监控名（与Application同名），点击Channelset下拉框，选择应用所对应的Channelset名，确定。
4.6.3点Parameters标签，再单击AddApplication，选中该Application名，点击OK，离开界面时按“√”予以保存。
4.6.4在Application菜单中选择Application子菜单，出现OpenApplication对话框，选择相应的程序名称，点击OK，打开程序，在Channels标签下的Monitor栏中选中该Monitor，按“√”保存退出。
4.6.5测量Instrumentmonitor：
4.6.5.1启动测量与分析模块。
4.6.5.2打开测量样品窗口。
4.6.5.3选择漂移校正测量方式，在窗口的左半部选择Instrumentmonitor名，在右半部选择Instrumentmonitorsample名，点Measure开始测量。
注意：
monitor必须在制定校正曲线时与标样同时（不关闭X射线的同一天）测量。
校准标样和monitor的测量顺序没有要求。
4.6.5.4漂移校正的结果应记录于「XRF漂移校正记录表」上。
5.测量：
5.1装样：
装着样品的样品杯，可以被直接放到进样位置上，在进行此操作之前，打开样品交换器盖，打开进样盖，然后直接将装着样品的样品杯，放入进样位置。
5.2使用SuperQ测量：
样品放到进样位置，或者当进样装置准备就绪，就可以在Measure＆Analyse程序中建立或开始测量。
5.2.1测量方法：
在Measure＆Analyse程序中，测量可以通过几种不同的方式来实现。
如下表：
窗口
作用
测量样品
使样品可以直接测量或将样品增加到预定测量窗口测量。
测量预定义样品
用12个预定义按钮之一开始测量，每个预定义为一种特定的测量。
测量样品清单
开始测量清单中的全部样品或测量从清单中选择的样品。
测量开始后，显示在线结果对话框。
5.2.1.1测量常规样品：
a.选择常规测量图标，显示常规样品的测量样品对话框，从下拉菜单中，选择测量所使用的程序名称。
注意：
必须输入样品识别。
b.选择一个文档保存数据。
如果有必要，可以键入一个重复测量次数，它表示该样品被重复测量的次数。
所有信息输入结束，就可以选择Measure开始测量。
5.2.1.2测量预定义的样品：
测量预定样品对话框，通过从12种可用的按钮里选择其一，但是这些按钮必须先被指定为一种测量。
a.指定预定测量：
在测量样品对话框中选择预定义。
此时显示预定义的子对话框。
这个子对话框提供了与测量的子对话框中同一类型测量完全相同的功能。
b.建立一个预定测量：
1.在测量样品对话框的左上方，点击四个按钮之一，选择欲执行的测量类型。
2.用与直接测量相同的方法建立一个测量。
3.输入想显示在按钮上的内容。
4.点击Predefined按钮。
此时显示预定测量对话框，可以点击选择要定义的按钮。
某个按钮被指定，使用相应的功能键F2-F12也可以被激活。
c.从预定测量对话框中，取消一个测量：
1.选择Deassign按钮。
2.点击欲取消分配的按钮。
所选的测量从对话框中被清除，那么该按钮就可以来定义其它的应用。
d.输出一个预定的测量，方法如下：
1.点击Export按钮。
2.选择要输出的测量的按钮，显示一个典型的输出测量对话框。
3.输入要保存此测量的名称。
4.点击OK。
5.2.1.3测量批清单：
在Measure菜单里选择OpenSampleChanger，打开自动进样表，
显示样品交换器窗口。
在样品交换器窗口中，点EditBatchList键，显示编辑窗口。
在此窗口添加、编辑待测样品。
编辑结束后点击Measure开始分析测量。
5.2.2测量类型：
从测量菜单中选择测量样品，测量样品对话框显示后，选择要执行测量的类型或预定的类型。
通过选择测量样品对话框左上角的四个图标（常规测量、校准标样测量、校准更新测量、漂移校正测量）之一，来选择测量类型。
5.2.3分析人员应将测量结果打印出来或记录于「荧光仪分析原始数据记录表」上。
6.分析程序管理：
6.1设置监控样品，从校准标样中选择一个样品作为监控样品，其荧光仪值与化学值应吻合的很好，每天由分析日班人员分析此样品，将测量结果记录于「荧光仪曲线对比记录表」内。
6.2根据监控样品的测量结果决定是否做漂移校正。
漂移校正的测量结果记录于「XRF漂移校正记录表」上。
注意：
在做漂移校正之前必须将漂移校正样品用酒精拭擦干净。
6.3验证分析方法的准确度：
每月用化学湿法对不同曲线各抽查2个样品，与XRF对比，或测量标准样品，误差应在所要求范围内。
对比结果应记录于「XRF与湿法对比记录表」。
6.4仪器分析精密度管理：
每月做一次精密度试验，即对一个样品动态测量11次，测量结果应予列印。
主量成分的相对精度应达到0.0X%，此量成分应达到0.X%，微量成分应达到0.X-X%。
7.维护与保养：
7.1在操作荧光仪的过程中，若出现红色警告信息，操作者应立即通知保管人员。
7.2每天检查油位及空气压缩机二次压力是否在4～5bar，并每月排水。
7.3每天检查冷却水的流量及是否漏水，若水冷机组发出报警声则说明需要补充水。
7.4检查P10气体的一次压力是否高于10bar，二次压力是否在0.7-0.8bar之间。
7.5每天检查分光室的真空度是否小于100Pa。
7.6荧光室室温控制在20±2℃，湿度控制在70%以下。
仪器内部温度30℃。
7.7外循环水的水流量应为1～4L/Min，内循环水的水流量应为3～5L/Min，P10气体的流量应为0.5～2l/h。
7.8每3个月检查真空泵的油面，真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份，每年更换真空泵油。
7.9每天用真空吸尘器对样品盒及样品交换器进行清扫，必要时以酒精擦拭干净。
7.10真空度大于50.0Pa时应清洁分光室，并应时刻保持样品盖上的密封圈干净。
7.11每天由化三班早班人员执行以上所列日常检查项目（除7.8、7.10项外），并应将检查结果记录于「荧光仪及其附属设备日常检查表」上。
8.参考资料:
8.1Axios型X射线荧光光谱仪操作手册。
8.2HTP40型压饼机操作说明（111-W-528）。
9.参考表单：
9.1荧光仪曲线建立记录表（附件一）
9.2荧光仪分析原始数据记录表（附件二）
9.3荧光仪曲线对比记录表（附件三）
9.4XRF漂移校正记录表（附件四）
9.5XRF与湿法对比记录表（附件五）
9.6荧光仪及其附属设备日常检查表（附件六）
附件一
四川亚东水泥有限公司彭州制造厂品管组
荧光仪工作曲线建立记录表
曲线名称
分析样品
建立日期
年月日
一、标样数据：
编号
序号
SiO2
Fe2O3
Al2O3
CaO
MgO
SO3
Na2O
K2O
TiO2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
二、回归曲线评价：
SiO2
Fe2O3
Al2O3
CaO
MgO
SO3
Na2O
K2O
TiO2
K
RMS
RE
版别：
1.0表单编号：
111-R-002
主任：
复核：
化验员：
附件二
四川亚东水泥有限公司彭州制造厂品管组
荧光仪分析原始数据记录表
检验日期：
年月日
样品
样品编号
SiO2
Fe2O3
Al2O3
CaO
MgO
SO3
K2O
Na2O
TiO2
KH
n
P
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