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分析化学试验理工学院

《分析化学实验》课程规范(实验)

课程号

HBX250019

课程名称

分析化学实验

课程英文

名称

AnalyticalChemistryExperiment

总学时数

32

学分

2

讲授

学时

0

实验

学时

32

开课单位

理工学院

适用专业

化工、制药

课程类别

专业教育课程——专业基础课

修读方式

必修

先修课程

无机化学、有机化学

考核方式

课程考核由两分组成:

实验成绩和平时成绩。

实验占50%,实验报告占30%,考勤占20%。

总成绩(100%)=实验(50%)+实验报告(30%)+考勤(20%)

教材及主要教学参考书

胡广林、张雪梅主编.《分析化学实验》化学工业出版社

刘约权、李贵深主编.《实验化学》<第二版>上册高等教育出版社。

课程简介

分析化学实验是化工专业本科生的基础课之一,它即是一门独立的课程,又是与分析化学理论课紧密配合的课程。

学习并掌握分析化学实验的基本知识,基本技术操作和典型的分析测定方法;通过实验加深对分析方法的原理及其有关理论的理解,并能灵活运用所学理论知识指导实验操作;增强对量的概念的认识,培养严谨的科学态度和良好的实验素养,使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力。

为后继课的学习和科学研究奠定基础。

能力培养任务

通过本课程的学习,加深对分析化学基本概念和基本理论的理解;正确熟练的掌握化学分析的基本操作,较系统的学习化学分析试验的基本知识,学习并掌握典型的化学分析方法树立量的概念,运用误差理论和分析化学理论知识,找出是严重影响分析结果的关键环节,在实验中做到心中有数。

学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,正确处理实验数据,以保证试验结果准确可靠;培养良好的实验习惯,实事求是的科学态度严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质。

一、课程概况

二、实验课程知识、能力体系

《分析化学实验》课程知识(能力)体系

序号

章节

教学内容

对应能力

总学时

要求

1

实验一

盐酸、氢氧化钠溶液的配制

溶液配制方法

4

掌握

盐酸、氢氧化钠的比较滴定

滴定操作

熟悉

2

实验二

配制盐酸溶液0.1M

溶液配制方法

4

掌握

用Na2CO3基准物质标定HCl

盐酸的标定

掌握

3

实验三

碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠混合物分析

混合碱的滴定

4

掌握

学习双指示剂的使用

滴定终点判断

熟悉

4

实验四

水中总硬度的测定

配位滴定法

4

熟悉

EDTA标准溶液的配制和标定方法

EDTA的应用

掌握

金属指示剂变色原理及滴定终点的判断

金属指示剂

熟悉

5

实验五

铅铋混合液的连续滴定的条件及原理

混合离子的滴定

4

掌握

调节酸度提高配位滴定选择性的方法

控制酸度法

熟悉

6

实验六

碘量法测定铜的原理和方法

方法选择

4

掌握

Na2S2O3标准溶液的配制及标定

标准溶液的配制及标定

熟悉

7

实验七

硫酸亚铁铵的分析

亚铁离子的滴定

4

掌握

二苯胺磺酸钠指示剂使用的原理

氧化还原指示剂的应用

了解

8

实验八

可见分光光度法测铁

分光光度法

4

掌握

邻菲咯啉分光光度法测定铁的原理和方法

显色法

了解

学会721型或7220、7221型分光光度计的使用方法

仪器操作

掌握

“要求”指学生对知识、能力掌握的熟练程度,填写:

了解、熟悉、掌握。

三、教学内容及基本要求

理论教学部分(按章节顺序填写)学时:

32

实验一

酸碱标准溶液的配制和滴定练习

教学目的

和要求

1.学习间接法配制酸、碱标准溶液的方法;

2.学会制作化学试剂的标签。

3.学习酸、碱滴定管的洗涤、涂油、检漏、装管、排气、读数、滴定等操作方法。

4.学会滴定操作方法及酸碱滴定终点的正确判断。

5.通过比较滴定求出终点时酸、碱溶液的体积比。

重点

1.间接法配制酸碱溶液

2.酸碱滴定练习及比较滴定

实验用品

酸碱滴定管、锥形瓶、托盘天平

教学内容与

学时分配

1.配制HCl溶液

用洁净量筒量取4.3~4.5mL浓HCl,用蒸馏水稀释至500mL后,转入磨口试剂瓶中,盖好瓶塞,充分摇匀,贴好标签备用。

2.配制NaOH溶液

由台天平迅速称取2~2.2g固体NaOH于烧杯中,加约30mL无CO2的蒸馏水使之溶解,然后稀释至500mL,转入橡皮塞试剂瓶中,盖好瓶塞,摇匀,贴好标签备用。

或取50%的NaOH(取上部清液)2.7~2.9mL,倒入试剂瓶中,加蒸馏水500mL,摇匀,贴好标签备用。

3.滴定练习

(1)由“碱管”放出约10mL0.1mol·L-1NaOH于锥形瓶中,加10mL蒸馏水和1~2滴甲基红指示剂,用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至由黄色变橙色。

(2)由“酸管”放出10mL0.1mol·L-1HCl溶液于另一锥形瓶中,加10mL蒸馏水和1滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至终点(微红),30s不褪色。

(3)酸碱相互回滴,反复辨认终点颜色,控制好滴定速度。

4.酸碱标准溶液比较滴定

(1)将酸(碱)式滴定管分别装好“标液”至零刻度以上,并调整液面至“0.00”刻度附近,准确记录初读数(准确至0.01mL)。

(2)由碱管以10mL·min-1的流速放出约25.00mL(准确至0.01mL)的NaOH溶液于锥形瓶中,加1~2滴甲基红,用HCl溶液滴定至溶液颜色由黄色变成橙色,准确记录酸管的终读数。

(3)平行测定2~3次。

(每次测定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近。

)计算酸碱溶液的体积比。

学时分配:

4学时

教学方法与

教学手段

教学方法:

讲解法、实验法

教学手段:

板书

本章思考题

本章课后习题

主要

参考资料

教科书:

胡广林等编.《分析化学实验》.北京:

化学工业出版社,2010

主要参考书:

刘约权,李贵深主编.《实验化学》第二版,上册.北京:

高等教育出版社,2005

备注

制定者:

刘祺凤

实验二

酸碱标准溶液的标定

教学目的

和要求

1.学习用邻苯二甲酸氢钾作基准物质标定氢氧化钠溶液的原理及方法。

2.学会用已知浓度标准溶液标定未知浓度标准溶液的方法

3.进一步熟练滴定操作。

重点

HCl、NaOH标准溶液的标定

实验用品

浓盐酸、滴定管、锥形瓶、无水碳酸钠、甲基橙

教学内容与

学时分配

1.称量基准物

在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份(准确至0.1mg),每份约0.4g~0.6g分别置于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水(最好是用煮沸过的中性水),温热使之溶解,冷却。

加1~2滴酚酞指示剂。

2.标定NaOH溶液

分别用0.1mol·L-1的NaOH溶液滴定上述溶液至由无色变为微红色,30s内不褪色,即为终点。

记录所耗NaOH溶液的体积。

3.标定HCl标准溶液

用25.00mL移液管取待标定的HCl标准溶液于锥形瓶中。

加1~2滴酚酞指示剂。

用0.1mol·L-1的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为淡红色,记录所消耗的NaOH溶液的体积。

平行滴定三份。

学时分配:

4学时

教学方法与

教学手段

教学方法:

讲解法、举例法、演示法

教学手段:

板书

本章思考题

本章课后习题

主要

参考资料

教科书:

胡广林等编.《分析化学实验》.北京:

化学工业出版社,2010

主要参考书:

刘约权,李贵深主编.《实验化学》第二版,上册.北京:

高等教育出版社,2005

备注

制定者:

刘祺凤

实验三

混合碱的测定

教学目的

和要求

1.了解测定混合碱的原理。

2.掌握用双指示剂法测定混合碱的方法。

重点

重点:

双指示剂法的应用

实验用品

酸碱滴定管、酚酞、甲基橙、混合碱、电子天平、锥形瓶、移液管

教学内容与

学时分配

准确称取2~2.2g(准确至0.1mg)混合碱样品于150mL烧杯中,加50mL蒸馏水溶解,然后定量转移至250mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。

用25mL移液管移取试液三份,分别置于三个锥形瓶中,各加入2滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至红色恰好消失,记下HCl用量V1(单位为mL)。

然后加入2滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色(接近终点时应剧烈摇动锥形瓶),记录HCl溶液的体积V2(单位为mL)。

计算混合碱中各组分的含量。

学时分配:

4学时

教学方法与

教学手段

教学方法:

讲解法、举例法、演示法

教学手段:

板书

本章思考题

本章课后习题

主要

参考资料

教科书:

胡广林等编.《分析化学实验》.北京:

化学工业出版社,2010

主要参考书:

刘约权,李贵深主编.《实验化学》第二版,上册.北京:

高等教育出版社,2005

备注

制定者:

刘祺凤

实验四

自来水总硬度的测定

教学目的

和要求

1.学习配位滴定法测定水中总硬度的原理和方法。

2.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

3.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。

重点和难点

重点:

1.配位滴定法

2.金属指示剂使用方法

实验用品

酸碱滴定管、锥形瓶、移液管、铬黑T、EDTA二钠盐、分析天平

教学内容与

学时分配

1.EDTA溶液的配制

称取0.7~0.8gEDTA二钠盐,溶于100~150mL温水中,冷却后用纯水稀释至250mL细口瓶中,摇匀备用。

2.EDTA溶液的标定

分析天平上准确称取0.15~0.20g处理过的金属Zn,置于100mL烧杯中,加入

10mL1:

1HCl溶液,盖好表面皿,使Zn完全溶解,以少量蒸馏水冲洗表面皿后,将溶液定量转入250mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用移液管吸取25.00mL锌溶液于250mL锥形瓶中,逐滴加入1:

1NH3·H2O至开始出现Zn(OH)2白色沉淀为止,再依次加入10mLpH=10的缓冲溶液,20mL蒸馏水,少许(约0.1g)铬黑T指示剂,摇匀。

然后用待标定的EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA溶液体积V。

平行测定三次,计算EDTA溶液的物质的量浓度。

3.水中总硬度的测定

用移液管移取水样50.00mL于250mL锥形瓶中,加入5mLNH3.H2O—NH4Cl缓冲溶液,加少许铬黑T指示剂,摇匀。

用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,记录的用量。

平行测定三次。

学时分配:

4学时

教学方法与

教学手段

教学方法:

讲解法、举例法、演示法

教学手段:

板书

本章思考题

本章课后习题

主要

参考资料

教科书:

胡广林等编.《分析化学实验》.北京:

化学工业出版社,2010

主要参考书:

刘约权,李贵深主编.《实验化学》第二版,上册.北京:

高等教育出版社,2005

备注

制定者:

刘祺凤

实验五

自行设计实验——铅铋混合液的测定

教学目的

和要求

运用所学理论知识,在总结有关实验操作的基础上,采用配位滴定法,自行设计出铅铋混合液中铅、铋含量的分析方案。

重点

重点:

1.混合离子连续滴定的方法

2.控制溶液酸度提高滴定选择性的方法

实验用品

酸碱滴定管、铅铋的硝酸液、二甲酚橙、EDTA二钠盐、分析天平

教学内容与

学时分配

1.查阅有关资料,设计出详细的实施方案(包括目的要求、实验原理、详细的操作步骤、实验用品,以及注意事项和有关的化学反应式)。

经指导教师审阅批准后方可实验。

2.实验应讨论以下问题:

(1)能否连续滴定?

(2)

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