溶解乙炔分析规程.docx

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溶解乙炔分析规程

溶解乙炔分析规程

1次氯酸钠的分析：

分析项目：

有效氯含量，游离碱含量。

1．1有效氯含量的测定：

1．1．1原理：

在酸性介质中，碘化钾与次氯酸钠反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失为终点。

1．1．2仪器：

一般实验室仪器。

1．1．3试剂和溶液：

1．1．3．1冰乙酸：

30%溶液。

1．1．3．2淀粉指示剂：

5g/l

1．1．3．3碘化钾溶液：

100g/l

1．1．3．4硫代硫酸钠标准滴定溶液：

C（Na2S2O3）=0.1mol/l

1．1．4测定步骤：

吸取25.00ml试样于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，吸取25.00ml上述释液于250ml碘量瓶中,加水至100ml,加碘化钾10ml,迅速加10ml冰乙酸,盖上瓶盖,摇匀后于暗处放置5min,然后以硫代硫酸钠溶液滴定至黄色时,加入3ml淀粉指示剂,继续滴定至兰色消失为终点。

1．1．5结果计算：

C×V×0.03546

有效氯含量（g/l）=————————×1000

25×25/200

式中:

C---硫代硫酸钠溶液之物质的量浓度Mol/l

V:

---消耗标准滴定溶液体积ml

1.2游离碱含量的测定:

1.2.1原理：

加过氧化氢将次氯酸钠还原，用氯化钡沉淀碳酸钠，然后以酚酞为批示剂，用盐酸溶液滴定至红色刚好消失。

1．2．2仪器：

一般实验室仪器。

1．2．3试剂和溶液：

1．2．3．1盐酸标准溶液：

C（HCL）=0.1Mol/L

1．2．3．2中性氯化钡溶液：

100g/l

1．2．3．3过氧化氢溶液:

3%

1．2．3．4酚酞批示剂：

1g/l

1．2．3．5淀粉碘化钾试纸

1．2．4测定步骤：

吸取稀释液25.00ml,置于250ml三角瓶中,滴加过氧化氢溶液至淀粉—碘化钾试纸不变兰色,再加入氯化钡溶液100ml和酚酞指示剂两滴,以盐酸标准溶液滴定至红色消失。

1．2．5结果计算：

C×V×0.04

游离碱含量（以NaOH计）g/l=——————×1000

25×25/250

式中C—盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l

V—消耗标准滴定溶液体积ml

2、工业用浓硫酸的分析：

分析项目：

2.1有效酸的测定：

2.1.1原理：

以甲基红一次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液、中和滴定以测得硫酸含量；

2.1.2仪器：

一般实验室仪器，安陪球（玻璃）

2.1.3试剂和溶液

2.1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液；C（NaOH）=0.5mo1/2

2.1.3.2甲基红一次甲基蓝混合指示剂

2.1.4测定步骤：

用称量的磨口盖小称量瓶，称取约0.7g试样（精确至0.0001g）小心移入盛有500ml水的250ml锥型瓶中，冷却至室温，备用；

2.1.4.1将安培称量（精确至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管播入试样中，吸入月0.4—0.7g试样中，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火焰将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量；

2.1.4.2将称量安培球放入盛有100ml水的500ml锥型瓶中，塞紧瓶塞，用力板扣以粉碎安培球至雾状使三氧化硫气体消失，打开瓶塞；

2.1.4.3滴定

加2—3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈灰绿色为终止；

2.1.5结果计算

工业硫酸中的质量分数w1（%）按下式

w1=[（v/1000）*cm]*100

v=滴定耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）

c=氢氧化钠实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mo1/L）

m—试料的质量数值（g）

M—硫酸的质量数值（g/mo1）M=49.04

3、稀碱液的分析

分析项目：

氢氧化钠含量g/1，碳酸钠含量g/1

3.1氢氧化钠含量的测定

3.1.1原理：

试样中含有NaOH和Na2CO3，Na2CO3用BaCL2沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸滴定至终点。

3.1.2仪器设备：

一般实验室仪器

3.1.3试剂和溶液

C（HCL）=0.5mo1/1

3.1.3.2酚酞指示剂：

1g/1

3.1.3.3氯化钡溶液100g/1

3.1.4测定步骤：

吸取25ml试样于250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，取稀释液25.00ml于250ml三角瓶中，加20mlBaCL2，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚消失为终点。

3.1.5结果计算

氢氧化钠（g/1）={（c*v*0.040）/[（25/250）*25.00]}*1000

式中:

C=盐酸标准滴定溶液浓度：

mo1/1

v—消耗标准滴定溶液体积ml

3.1.6说明：

作样之前应首先测一下碱液的比重，然后按下式计算百分比浓度。

氢氧化钠（%）=[氢氧化钠浓度（g/1）/比重*1000]*100

3.2碳酸钠含量的测定

3.2.1原理：

以甲基橙为指示剂，滴定NaOH和Na2CO3总量，减去NaOH消耗盐酸的量即为Na2CO3消耗的盐酸的量，从而计算出碳酸钠的含量。

3.2.2仪器和设备：

一般实验室仪器

3.2.3试剂和溶液

3.2.3.1盐酸标准滴定溶液：

C（HCL）=0.5mol/1

3.2.3.2甲基橙指示剂：

1g/1

3.2.4测定步骤：

吸取上述稀释液25.00ml于250ml三角瓶中，加20ml水和2—3滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定至橙黄色。

3.2.5结果计算

Na2CO3（g/1）={[C*（V1-V）*0.053]/[25.00*（25*250）]}*1000

式中：

C—盐酸标准滴定溶液浓度mol/1

v1—以甲基橙指示剂消耗HCL量ml

V—以酚酞为指示剂消耗HCL量ml

3.2.6说明：

Na2CO3含量由g/1换算成%浓度，计算同NaOH。

4、浓碱液的分析

分析项目：

同稀碱液分析

4.1氢氧化钠含量的测定

4.1.1原理：

同稀碱液的分析

4.1.2仪器设备：

同稀碱液的分析

4.1.3试剂和溶液

4.1.3.1盐酸标准滴定溶液C（HCL）=1.0mol/1

4.1.3.2酚酞指示剂1g/1

4.1.3.3中性氯化钡溶液100g/1

4.1.3.4测定步骤：

同稀碱液的分析

4.1.3.5计算：

同稀碱液的分析

4.1.3.6说明：

同稀碱液的分析

4.2碳酸钠含量的测定

除盐酸标准滴定溶液浓度C（HCL）=1.0mol/1外，其他同稀碱液中Na2CO3含量的测定。

5、粗乙炔分析：

分析项目：

纯度硫磷含量

5.1纯度的测定

5.1.1原理：

根据乙炔易溶于丙酮的性质，而其它杂质又不溶解，以吸收法进行纯度的快速测定。

5.1.2：

仪器和设备：

奥式气体分析器

5.1.3试剂：

工业丙酮

5.1.4测定步骤：

将气体分析器吸收瓶1.2装工业丙酮，气体分析器分乙炔取样口直接连接，气体量管用样品气排气几次后，准确量取100ml依次用吸收瓶1.2吸收到恒量，读取吸收后体积。

5.1.5计算：

乙炔纯度（%）=（读数/100）*100

5.2硫化氢、磷化氢的定性检测

5.2.1原理：

乙炔气同硝酸银试纸接触后，杂质气H2S和H3P产生相应的颜色变化。

5.2.2试剂：

硝酸银溶液50g/1

4.2.3测定步骤：

将滤纸条浸沾硝酸银溶液放于乙炔取样口下，吹气约10s，不变色说明不含硫磷，如变色说明含H2S和H3P，字迹越深，含量越高。

6、精乙炔气的分析：

分析项目：

乙炔纯度、H2S和H3P的含量

6.1纯度的测定；同粗乙炔的分析

6.2：

H2S和H3P定性检测：

同粗乙炔的分析

7、氮气纯度的分析

7.1原理；将氮气中的杂质氧以氧吸收剂吸收后，按体积变化计算氮气纯度。

7.2仪器及设备：

奥式气体分析器

7.3试剂：

焦性设食子酸钾

7.4测定步骤：

将奥式气体分析器的3号吸收瓶装焦性设食子酸钾，用球胆取样，联于气体分析器进样三通上，气体量管用样品气体冲洗几次后，准确量取100毫升，在3号吸取瓶中反复吸收到恒量，读取吸收体积。

7.5计算：

N2%=100-V，含量为V%

8、乙炔含水的测定

8.1原理：

定量的乙炔气通过已称重的吸收管，根据吸收管增加的重量来计算样品气中的水分含量。

8.2仪器设备

8.2.1U型具支塞干燥管，直径15*150

8.2.2湿式流量计2L或5L

8.2.3分析天平、盛量0.1mg

8.2.4恒温干燥箱

8.3试剂

8.3.1五氧化二磷分析纯

8.3.2玻璃棉；在110摄氏度烘干1小时后使用

8.4测定步骤：

8.4.1把U型管洗干净后烘干，先在管中加入一层约10mm厚的五氧化二磷，然后加入一层约3mm厚的玻璃棉，再装一层五氧化二磷，如此装至到瓶口塞处，并装一定玻璃棉。

8.4.2将装好五氧化二磷的干燥管用取样气体吹洗数分钟，取下干燥管，放入干燥器内10分钟，在分析天平上称重（W1）再按图2连接好，调节取样气体以250ml/分钟左右的速度通入取样气体约10—20L，取样完毕时记下通入样气的体积，室温及大气压力，将干燥管旋塞关闭后放入干燥器内，10分钟后称取干燥管的重量（W2）。

8.5结果计算

乙炔含水量（g/立方米）=[（W2-W1）*1000]/V0

式中：

V0为20摄氏度，101.325KPA下取样气体的体积L

V0=P1V1*293/[101.325*（273+T）]

V1—通入取样气体体积

T—测得室温

8.6说明：

填装P205时一定要迅速，而且要在干燥通风的条件下进行

9、动火分析

9.1微量乙炔含量的测定：

9.1.1原理；微量乙炔与一价铜氨盐溶液反应生成紫红色乙炔铜胶体沉淀，颜色深浅同乙炔含量成比例关系。

9.1.2仪器：

吸收管和100ml注射器

9.1.3试剂：

乙炔吸收剂

9.1.4测定步骤

9.1.4.1吸收剂的配制

溶液A；称取2.5g硝酸铜溶于100ml水中，加浓氨水至溶液中氨量恰为2.65g（约10.6ml）混匀。

溶液B：

称取11.5g盐酸径胺，溶于190ml水中，加165ml乙醇和22.5ml120g/1明胶水溶液，混匀。

9.1.4.2测定：

取42ml溶液A和15.8ml溶液B，混匀加入到吸收管中，作为吸收剂，用100毫升注射器吸取样气100ml慢慢注入到吸收管中，如此操作10次进气1000ml，如果吸收剂不变色则为合格，可以动火。

9.1.5说明：

吸收剂应为无色透明液体，仅限当天使用。

附加说明

1、本标准参照“溶解乙炔分析实验化学读本”“溶解乙炔生产安全管理规定”“溶解乙炔生产工艺技术”编制

2、规程编定人；藏传军