1、溶解乙炔分析规程溶解乙炔分析规程1次氯酸钠的分析:分析项目:有效氯含量,游离碱含量。11有效氯含量的测定:111原理:在酸性介质中,碘化钾与次氯酸钠反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失为终点。112仪器:一般实验室仪器。113试剂和溶液:1131冰乙酸:30%溶液。1132淀粉指示剂:5g/l1133碘化钾溶液:100g/l1134硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)=0.1mol/l114测定步骤:吸取25.00ml试样于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,吸取25.00ml上述释液于250ml碘量瓶中,加水至100ml,加碘化钾10ml,迅速加1
2、0ml冰乙酸,盖上瓶盖,摇匀后于暗处放置5min,然后以硫代硫酸钠溶液滴定至黄色时,加入3ml淀粉指示剂,继续滴定至兰色消失为终点。115结果计算: CV0.03546 有效氯含量(g/l)=1000 2525/200 式中:C-硫代硫酸钠溶液之物质的量浓度Mol/l V:-消耗标准滴定溶液体积ml1.2游离碱含量的测定:1.2.1原理:加过氧化氢将次氯酸钠还原,用氯化钡沉淀碳酸钠,然后以酚酞为批示剂,用盐酸溶液滴定至红色刚好消失。122仪器:一般实验室仪器。123试剂和溶液:1231盐酸标准溶液:C(HCL)=0.1Mol/L1232中性氯化钡溶液:100g/l1233过氧化氢溶液:3%12
3、34酚酞批示剂:1g/l1235淀粉碘化钾试纸124测定步骤:吸取稀释液25.00ml,置于250ml三角瓶中,滴加过氧化氢溶液至淀粉碘化钾试纸不变兰色,再加入氯化钡溶液100ml和酚酞指示剂两滴,以盐酸标准溶液滴定至红色消失。125结果计算: CV0.04游离碱含量(以NaOH计)g/l=1000 2525/250 式中C盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l V消耗标准滴定溶液体积ml2、工业用浓硫酸的分析:分析项目:2.1有效酸的测定:2.1.1原理:以甲基红一次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液、中和滴定以测得硫酸含量;2.1.2仪器:一般实验室仪器,安陪球(玻璃)2.1.3试剂和溶液2
4、.1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液;C(NaOH)=0.5mo1/22.1.3.2甲基红一次甲基蓝混合指示剂2.1.4测定步骤:用称量的磨口盖小称量瓶,称取约0.7g试样(精确至0.0001g)小心移入盛有500ml水的250ml锥型瓶中,冷却至室温,备用;2.1.4.1将安培称量(精确至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管播入试样中,吸入月0.40.7g试样中,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火焰将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量;2.1.4.2将称量安培球放入盛有100ml水的500ml锥型瓶中,塞紧瓶塞,用力板扣以粉碎安培球至雾状使三氧化硫气体消失,打开瓶塞
5、;2.1.4.3滴定加23滴混合指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈灰绿色为终止;2.1.5结果计算工业硫酸中的质量分数w1(%)按下式w1=(v/1000)*cm*100v=滴定耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml)c=氢氧化钠实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mo1/L)m试料的质量数值(g)M硫酸的质量数值(g/mo1)M=49.043、稀碱液的分析分析项目:氢氧化钠含量g/1,碳酸钠含量g/13.1氢氧化钠含量的测定3.1.1原理:试样中含有NaOH和Na2CO3,Na2CO3用BaCL2沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸滴定至终点。3.1.2仪器设备:一般实验室仪器3
6、.1.3试剂和溶液C(HCL)=0.5mo1/13.1.3.2酚酞指示剂:1g/13.1.3.3氯化钡溶液100g/13.1.4测定步骤:吸取25ml试样于250ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,取稀释液25.00ml于250ml三角瓶中,加20mlBaCL2,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚消失为终点。3.1.5结果计算氢氧化钠(g/1)=(c*v*0.040)/(25/250)*25.00*1000式中:C=盐酸标准滴定溶液浓度:mo1/1 v消耗标准滴定溶液体积ml3.1.6说明:作样之前应首先测一下碱液的比重,然后按下式计算百分比浓度。氢氧化钠(%)=氢氧化钠浓度(g
7、/1)/比重*1000*1003.2碳酸钠含量的测定3.2.1原理:以甲基橙为指示剂,滴定NaOH和Na2CO3总量,减去NaOH消耗盐酸的量即为Na2CO3消耗的盐酸的量,从而计算出碳酸钠的含量。3.2.2仪器和设备:一般实验室仪器3.2.3试剂和溶液3.2.3.1盐酸标准滴定溶液:C(HCL)=0.5mol/13.2.3.2甲基橙指示剂:1g/13.2.4测定步骤:吸取上述稀释液25.00ml于250ml三角瓶中,加20ml水和23滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液滴定至橙黄色。3.2.5结果计算Na2CO3(g/1)=C*(V1-V)*0.053/25.00*(25*250)*1000式中:C盐
8、酸标准滴定溶液浓度mol/1v1以甲基橙指示剂消耗HCL量mlV以酚酞为指示剂消耗HCL量ml3.2.6说明:Na2CO3含量由g/1换算成%浓度,计算同NaOH。4、浓碱液的分析分析项目:同稀碱液分析4.1氢氧化钠含量的测定4.1.1原理:同稀碱液的分析4.1.2仪器设备:同稀碱液的分析4.1.3试剂和溶液4.1.3.1盐酸标准滴定溶液C(HCL)=1.0 mol/14.1.3.2酚酞指示剂1g/14.1.3.3中性氯化钡溶液100g/14.1.3.4测定步骤:同稀碱液的分析4.1.3.5计算:同稀碱液的分析4.1.3.6说明:同稀碱液的分析4.2碳酸钠含量的测定除盐酸标准滴定溶液浓度C(H
9、CL)=1.0mol/1外,其他同稀碱液中Na2CO3含量的测定。5、粗乙炔分析:分析项目:纯度硫磷含量5.1纯度的测定5.1.1原理:根据乙炔易溶于丙酮的性质,而其它杂质又不溶解,以吸收法进行纯度的快速测定。5.1.2:仪器和设备:奥式气体分析器5.1.3试剂:工业丙酮5.1.4测定步骤:将气体分析器吸收瓶1.2装工业丙酮,气体分析器分乙炔取样口直接连接,气体量管用样品气排气几次后,准确量取100ml依次用吸收瓶1.2吸收到恒量,读取吸收后体积。5.1.5计算:乙炔纯度(%)=(读数/100)*1005.2硫化氢、磷化氢的定性检测5.2.1原理:乙炔气同硝酸银试纸接触后,杂质气H2S和H3P
10、产生相应的颜色变化。5.2.2试剂:硝酸银溶液50g/14.2.3测定步骤:将滤纸条浸沾硝酸银溶液放于乙炔取样口下,吹气约10s,不变色说明不含硫磷,如变色说明含H2S和H3P,字迹越深,含量越高。6、精乙炔气的分析:分析项目:乙炔纯度、H2S和H3P的含量6.1纯度的测定;同粗乙炔的分析6.2:H2S和H3P定性检测:同粗乙炔的分析7、氮气纯度的分析7.1原理;将氮气中的杂质氧以氧吸收剂吸收后,按体积变化计算氮气纯度。7.2仪器及设备:奥式气体分析器7.3试剂:焦性设食子酸钾7.4测定步骤:将奥式气体分析器的3号吸收瓶装焦性设食子酸钾,用球胆取样,联于气体分析器进样三通上,气体量管用样品气体
11、冲洗几次后,准确量取100毫升,在3号吸取瓶中反复吸收到恒量,读取吸收体积。7.5计算:N2%=100-V,含量为V%8、乙炔含水的测定8.1原理:定量的乙炔气通过已称重的吸收管,根据吸收管增加的重量来计算样品气中的水分含量。8.2仪器设备8.2.1U型具支塞干燥管,直径15*1508.2.2湿式流量计2L或5L8.2.3分析天平、盛量0.1mg8.2.4恒温干燥箱8.3试剂8.3.1五氧化二磷分析纯8.3.2玻璃棉;在110摄氏度烘干1小时后使用8.4测定步骤:8.4.1把U型管洗干净后烘干,先在管中加入一层约10mm厚的五氧化二磷,然后加入一层约3mm厚的玻璃棉,再装一层五氧化二磷,如此装
12、至到瓶口塞处,并装一定玻璃棉。8.4.2将装好五氧化二磷的干燥管用取样气体吹洗数分钟,取下干燥管,放入干燥器内10分钟,在分析天平上称重(W1)再按图2连接好,调节取样气体以250ml/分钟左右的速度通入取样气体约1020L,取样完毕时记下通入样气的体积,室温及大气压力,将干燥管旋塞关闭后放入干燥器内,10分钟后称取干燥管的重量(W2)。8.5结果计算乙炔含水量(g/立方米)=(W2-W1)*1000/V0式中:V0为20摄氏度,101.325KPA下取样气体的体积LV0=P1V1*293/101.325*(273+T)V1通入取样气体体积T测得室温8.6说明:填装P205时一定要迅速,而且要
13、在干燥通风的条件下进行9、动火分析9.1微量乙炔含量的测定:9.1.1原理;微量乙炔与一价铜氨盐溶液反应生成紫红色乙炔铜胶体沉淀,颜色深浅同乙炔含量成比例关系。9 .1.2仪器:吸收管和100ml注射器9.1.3试剂:乙炔吸收剂9.1.4测定步骤9.1.4.1吸收剂的配制溶液A;称取2.5g硝酸铜溶于100ml水中,加浓氨水至溶液中氨量恰为2.65g(约10.6ml)混匀。溶液B:称取11.5g盐酸径胺,溶于190ml水中,加165ml乙醇和22.5ml120g/1明胶水溶液,混匀。9.1.4.2测定:取42ml溶液A和15.8ml溶液B,混匀加入到吸收管中,作为吸收剂,用100毫升注射器吸取样气100ml慢慢注入到吸收管中,如此操作10次进气1000ml,如果吸收剂不变色则为合格,可以动火。9.1.5说明:吸收剂应为无色透明液体,仅限当天使用。附加说明1、本标准参照“溶解乙炔分析实验化学读本”“溶解乙炔生产安全管理规定”“溶解乙炔生产工艺技术”编制2、规程编定人;藏传军
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