物化实验电子版.docx
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物化实验电子版
实验A恒温水浴的组装及其性能测试
Ⅰ、目的要求
一、了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术。
二、测绘恒温水浴的灵敏度曲线。
Ⅱ、实验原理
许多物理化学数据的测定，必需在恒定的温度下进行。
欲操纵被研究体系的某一温度，通常采纳两种方法：
一种是利用物质的相变点温度来实现，另一种是利用电子调剂系统，对加热器或制冷器的工作状态进行自动调剂，使被控对象处于设定温度之下。
本实验通过电子继电器对加热器自动调剂来实现恒温的目的。
当恒温水浴因热量向外扩散等缘故使体系温度低于设定温度时，继电器接通加热器电源，使水浴温度上升。
当水浴温度达到设定温度时，继电器自动断开，加热器停止加热。
如此周而复始，就能够够使体系温度在必然温度范围内维持恒定。
同一种工作条件下，一段时刻内水浴的最低温度为t1，最高温度为t2，概念水浴的灵敏度为
Ⅲ、仪器与试剂
ZDW-2精密数字温差仪
SWQP数字控温仪
SYP-Ⅲ玻璃恒温水浴精密温度计
Ⅳ、实验步骤
1、熟悉实验器材，熟悉各开关按钮的位置和作用。
2、打开SYP-Ⅲ玻璃恒温水浴“加热器”开关，加热方式“强”。
打开“水搅拌”开关，搅拌速度“快”。
3、接通SYP-Ⅲ玻璃恒温水浴的电源，显示屏的右下部的“置数”红灯亮。
按动×10按钮，使“设定温度”至℃（或其他欲设置的温度）。
再次按动“工作/置数”按钮，使控温仪工作。
现在“实时温度”会慢慢上升至30.00℃。
4、按动ZDW-2周密数字温差仪反面的电源开关，三分钟后按动“置零“按钮，数码管显示的读数在0周围（整个实验进程当中只能置零这一次）。
每1分钟测量一次温差仪的读数、记录。
一共测量30分钟。
5、同上法，依次测量“加热方式”——弱、搅拌速度——慢”和“加热方式——强、搅拌——慢”状态下恒温水浴的灵敏度曲线。
6、实验完毕，关闭各仪器电源。
Ⅴ、数据记录和处置
室温:
℃气压:
Kpa
时间/min
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
加热“强”
搅拌“快”
加热：
“弱”
搅拌：
“慢”
加热：
“强”
搅拌：
“慢”
时间/min
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
加热“强”
搅拌“快”
加热：
“弱”
搅拌：
“慢”
加热：
“强”
搅拌：
“慢”
Ⅵ.数据处置
1.在同一个图中绘制上述3条灵敏度曲线
二、据实验数据填表并计算
最低温度t1
最高温度t2
灵敏度S
加热：
“强”
搅拌：
“快”
加热：
“弱”
搅拌：
“快”
加热：
“强”
搅拌：
“慢”
3、实验结论：
实验B酸碱中和热测定实验
Ⅰ、目的要求
一、了解酸碱中和热测定的有关原理
二、把握SWC—ZH中和热（焓）测定装置的利用
II实验原理
许多化学转变进程都伴随着热效应，即有热量的释放或吸收，中和反映也一样。
这些热效应符合热力学第必然律且与物质的状态、所参加反映的量有关，但与反映经历的途径无关。
必然温度、压力和浓度下，1mol强酸和1mol强碱中和时所放出的热量叫中和热。
在固定温度和浓度足够稀的情形下，1mol强酸和1mol强碱中和放出来的热几乎是相等的。
在不同温度下中和热的体会公式为：
△H/J=+（T/℃-25）
（1）
式中T为反映温度。
本文采纳SWC-ZH中和热（焓）测定装置进行中和热的测定。
实验时，采纳已知电压、电流和通电时刻下电热丝所产生的热量来标定热量计的热容量常数K。
然后在相同条件下，待测反映在热量计中进行，利用已取得体系的热容量和测得的反映体系的温差来求出待测反映的反映热，并与文献值作了比较。
本文实验方式和实验装置亦可用于其他热效应如溶解热、稀释热等的快速、准确测定。
Ⅲ、仪器与试剂
·dm-3HCl溶液、·dm-3NaOH溶液。
（配制溶液所用的水为去离子水。
）
图1中和热测定系统示用意
1．电脑温差测量仪2.周密数字温差仪3.热量计
4.电磁搅拌子5.磁力搅拌器
Ⅳ、实验步骤
4-1热量计热容量的测定
①、热量计装置如下图。
用干布擦净热杯，用容量瓶取蒸馏水注入其中，放入搅拌磁子，调剂适当的转速，塞紧瓶盖（实验进程的搅拌速度再也不改变）。
②、将周密直流恒流电源的两输出引线别离接在电热丝的两街头上，打开电源开关，调剂输出电压和电流（功率P为3～4W），然后将其中一根接线断开。
③、打开周密数字温度温差仪开关，待温度大体稳后按下“采零”键。
④、打开中和热软件，在座标轴上点击右键会显现
在点击设置坐标，会弹出如下对话框
在纵坐标（温度）里输入-2到2，时刻输入60，再点击“确信”。
注：
在通电进程中必需维持电流强度I和电压U恒定，并记录其数值。
⑤、在“采样速度”下选择“15秒”
⑥、点击“开始画图”会弹出如下对话框
请认真阅读内容后，再点击“确信”.
⑦、实验开始后，大约5min后就开始加热。
注：
加热与点击“进程1通电时刻”的“开始”按钮必然要同时。
⑧待温度升高～1.0℃时，关闭恒流电源开关，
同时点击“终止”，
⑨、继续搅拌，再读大约5min,关闭磁力搅拌，实验终止。
⑩、点击“保留”,保留数据。
4-2中和热的测定
①、将量热杯中的水倒掉，用干布擦净，从头用容量瓶取蒸馏水注入其中，然后用移液管加入50ml1mol·dm-3的NaOH溶液。
再取50ml1mol·dm-3的HCl溶液注入碱储液管中，认真检查是不是漏液。
②、打开搅拌，盖好瓶盖，在“进程选择”选中点击“开始画图”。
③、大约5min后就迅速拔出玻璃棒，加入酸溶液（不要使劲过猛以避免彼此碰撞而损坏仪器）。
④、加入酸溶液后，测定大约10min后即可停止画图和关闭磁力搅拌。
⑤、点击“保留”,保留数据。
整理实验台面，将碱储液管等整理好。
Ⅴ、数据记录和处置
①打开热量计热容量测按时保留的数据，依照图示所操作。
要读取数据在座标显示里。
②点击“校正”，认真阅读弹出窗口的内容，在弹出的窗口内输入所读的数据。
例如：
点击“校正”就会弹出
因为第一点确实是“0”因此就点击“确信”，点击“确信”后就会弹出
在那个地址输入第一段平台所读的横坐标数据（整数*4）。
在点击“确信”就会显现
看所显现的第一段平台红线与第一段平台的趋势是不是大体符合，假设大体符合就点击“否”，进行步骤③；若是明显不符合那就点击“是”，再重复①和②操作，再进行步骤③。
③点击“否’后就会弹出窗口
输入中点温度值（确实是点击中点时读取的纵坐标）。
点击“确信”就会显现
假设中间温度大体在升温线的中点就点击“否”；假设明显不符就点击“是”，再从头输入中间温度。
④点击“否”就会弹出窗口
输入第二段平台读取两个数据的前一个数据（整数*4），再点击“确信”就会弹出窗口
输入第二段平台读取两个数据的后一个数据（整数*4），再点击“确信”就会显现
看第二条平台红线与第二段平台的趋势是不是大体符合，假设大体符合就点击“否”；若是明显不符合那就点击“是”，再重复操作。
⑤点击“否”后会显现
⑥读取进程1温差（也确实是△T1）。
⑦点击“计算常数K”就会弹出窗口，
输入加热功率（确实是输出电压*电流），再点击“确信”。
读取常数K的值。
⑧打开盐酸中和热测定保留的数据，点击“校正”，重复①～⑥的步骤，读取进程2温差（也确实是△T2），假设有不明白的地方，请询问教师。
⑨求得△T2后，再输入常数K，点击“计算盐酸中和热”，就会弹出窗口
认真阅读，输入浓度值，再点击“确信”。
就会弹出窗口
认真阅读，输入体积值，再点击“确信”。
就会显现
读取盐酸中和热数据。
⑩实验终止。
实验二液体饱和蒸气压的测定
Ⅰ、目的要求
一、明确纯液体饱和蒸气压的概念和汽液两相平稳的概念，深切了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系公式——克劳修斯－克拉贝龙方程式。
二、用数字式真空计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。
初步把握真空实验技术。
三、学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。
Ⅱ、实验原理
通常温度下（距离临界温度较远时），纯液体与其蒸气达平稳时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。
蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。
液体的蒸气压随温度而转变，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这要紧与分子的动能有关。
当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，现在的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为1atm（）时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。
液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示：
（1）
式中，R为摩尔气体常数；T为热力学温度；ΔvapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。
假定ΔvapHm与温度无关，或因温度范围较小，ΔvapHm能够近似作为常数，积分上式，得：
（2）
其中C为积分常数。
由此式能够看出，以lnp对1/T作图，应为一直线，直线的斜率为
，由斜率可求算液体的ΔvapHm。
静态法测定液体饱和蒸气压，是指在某一温度下，直接测量饱和蒸气压，此法一样适用于蒸气压比较大的液体。
静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压，有升温法和降温法二种。
本次实验采纳升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压，所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置，如图1所示：
平稳管由A球和U型管B、C组成。
平稳管上接一冷凝管，以橡皮管与压力计相连。
A内装待测液体，当A球的液面上纯粹是待测液体的蒸气，而B管与C管的液面处于同一水平常，那么表示B管液面上的（即A球液面上的蒸气压）与加在C管液面上的外压相等。
现在，体系气液两相平稳的温度称为液体在另外压下的沸点。
图1.液体饱和蒸气压测定装置图
1.恒温槽；2.冷凝管；3.压力计；4.缓冲瓶平稳阀；5.平稳阀2（通大气用）；6.平稳阀1（抽真空用）；8平稳管
Ⅲ、仪器与试剂
DP-A周密数字压力计，SYP-Ⅲ玻璃恒温水浴，液体饱和蒸气压测定装置，旋片式真空泵，环己烷。
Ⅳ、实验步骤
7、预备工作开通小流量的冷却水。
开通DP-A周密数字压力计的电源，预热。
熟悉系统中各旋塞的作用。
开启进气旋塞（逆时针旋转“平稳阀2”）使系统与大气相通。
读取大气压力p0，以后每半小时读一次。
8、按动DP-A周密数字压力计的“采零”按键，使读数为0。
系统检漏：
开启真空泵，2分钟后开启抽气旋塞（逆时针旋转“平稳阀门1”），关闭进气旋塞（平稳阀门2），使系统减压至压力计读数约为－85kPa，关闭抽气旋塞（平稳阀门1）。
系统假设在5分钟之内压力计读数大体不变，那么说明系统不漏气。
9、打开玻璃恒温浴“加热器”开关，置于“强加热”、“慢搅拌”，同时接通SWQP型数字控温仪的电源，显示屏的右下部得“置数”红灯亮，按动×10和×1按钮，使“设定温度”至℃按动“工作/置数”使水浴升温。
10、水浴温度升至℃后加热方式改成“弱”，稳固5分钟。
缓慢旋转进气旋塞（平稳阀门2），使平稳管中二液面等高，读取DP-A周密数字压力计和水浴的温度，记录。
11、别离测定45、50、53、56、5八、60、6二、64℃时液体的饱和蒸气压。
12、实验完毕，断开电源、水源。
【注意事项】
减压系统不能漏气，不然抽气时达不到本实验要求的真空度。
抽气速度要适合，必需避免平稳管内液体沸腾过剧，致使B管内液体快速蒸发。
实验进程中，必需充分排除净AB弯管空间中全数空气，使B管液面上空只含液体的蒸气分子。
AB管必需放置于恒温水浴中的水面以下，不然其温度与水浴温度不同。
测定中，打开进空气活塞时，切不可太快，以避免空气倒灌入AB弯管的空间中。
若是发生倒灌，那么必需从头排除空气。
Ⅴ、数据记录和处置
室温:
大气压:
、、
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
水浴温度/℃
压力差/kPa
挪用物理化学实验数据处理程序，计算环己烷的平均摩尔气化热和正常沸点。
实验四燃烧热的测定
Ⅰ、目的要求
一、用数字式氧弹热量计测定样品的燃烧热。
二、明确燃烧热的概念，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的不同。
三、了解热量计中要紧部份的作用，把握数字式氧弹热量计的实验技术。
Ⅱ、实验原理依照热化学的概念，1mol物质完全氧化时的反映热称作燃烧热。
量热法是热力学的一个大体实验方式。
在恒温或恒压条件下，能够别离测得亨容燃烧热Qv和恒压热容QP。
由热力学第必然律可知，Qv等于体系内能ΔU转变；等于其焓变ΔH。
假设把参加反映的气体和反映生成的气体都作为理想气体处置，那么它们之间存在以下关系：
ΔH=ΔU+Δ（PV）-----------------------------------
（1）QP=QV+ΔnRT----------------------------------
（2）
氧弹热量计的大体原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后温度的转变值，就能够够求算该样品的恒容燃烧热。
关系式如下：
式中，W样和M别离为样品的质量和摩尔质量；QV为样品的恒容燃烧热；l和Ql是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热，W水和C水是以水为测量介质时，水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需要的热量。
ΔT为样品燃烧前后水温的转变值。
事实上，热量计于周围环境的热互换无法完全幸免，它对温差测量值的阻碍可用雷诺温度校正图校正。
Ⅲ、仪器与试剂
HR－15型氧弹卡计
ZDW-1A精密数字温差测量仪
电脑
点火丝、剪刀、直尺、镊子、烧杯、大容量瓶
氧气钢瓶、氧气减压阀、立式自动充氧器
正丁醇
Ⅳ、实验步骤
（1）、仪器预备开启ZDW-1A周密数字温差测量仪的电源开关，温度探头放入热量计外桶内。
开启运算机电源，进入Windows操作系统。
大烧杯中盛约800ml自来水，并放入3块冰块。
（2）、样品预备剪取10cm长的点火丝，将其两头放入氧弹弹盖上的点火电极的槽缝内，滑下电极上方的套圈，将点火丝固定。
将燃烧皿放在电子天平的托盘上，关闭天平门，待天平读数稳固后，按下“ON”键，天平读数复零。
警惕地往燃烧皿中滴入约0.7克样品，关闭天平门，精准读取样品重量，记录。
将装有样品的燃烧皿放入点火电极的铁圈内。
用镊子整理点火丝的形状，使点火丝的中间部份浸入样品中。
将弹盖放在弹体上，旋紧。
在教师的指导下，向氧弹内充入Mpa的氧气约1分钟。
警惕地将氧弹放入热量计的内桶内。
将先前预备的冷水注入2000ml容量瓶中，再加自来水至刻度。
另一1000ml容量瓶，也加自来水至刻度。
将此3000ml自来水注入热量计的内桶。
插上点火电源的插头。
盖上热量计的胶木盖。
按下HR－15热量计通用电控箱的电源开关，指示灯亮，按下“搅拌”按钮，开始搅拌。
（3）、测量点击电脑“开始”→“程序”→“热量计”，进入热量计主菜单。
选择“发烧量测定”，点击“确信”，进入发烧量测定菜单。
输入样品的重量（质量）。
其余各个选项应该为：
样品名：
Text21；分子量：
74；点火热：
150J；仪器热容：
14600J/℃，假设无转变，不用修改。
阅读菜单右边的说明后再点击“确信”，进入测定窗口。
接下来，遵循电脑的提示操作。
在测量了“末期”的6个数据后，电脑会弹出提示，现在，掏出温度探头并记录“热容值”、“燃烧热J/g”、“燃烧热J/mol”、“冷却校正值”、“温差＋校正”等实验数据。
点击“数据存盘”，输入文件名，文件名为实验者姓名的汉语拼音。
点击“退出”。
（4）、整理工作关闭搅拌，打开热量计胶木盖，拔下点火电源插头，掏出氧弹，排去废气，检查燃烧是不是完全。
将热量计内桶的水倒去并放回原处。
五、数据记录及其处置
初期
主期
末期
热容值
燃烧热
燃烧热
冷却校正值
温差+校正
实验五完全互溶双液系的平稳相图
Ⅰ、目的要求
1.绘制常压下环己烷－乙醇双液系的气液平稳相图（T—X图），了解相图和相律的大体概念；
2.把握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方式；
3.把握用折光率确信二元液体组成的方式。
Ⅱ、实验原理
常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
假设两液体能按任意比例彼此溶解，那么称完全互溶双液体系；假设只能部份互溶，那么称部份互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。
恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能够找出平稳时气、液两相的成份并绘出T—X图。
通常，若是液体与拉乌尔定律的误差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1（a）。
而实际溶液由于A、B二组分的彼此阻碍，常与拉乌尔定律有较大误差，在T—X图上就会有最高或最低点显现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图1（b）,（c）所示。
恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。
图1 完全互溶双液系的相图
图2沸点仪
1．温度计；2．加料口；3．加热丝；4．气相冷凝液取样口；5．气相冷凝液
本实验采纳回流冷凝的方式绘制环己烷-乙醇体系的T—X图。
其方式是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制T—X图。
Ⅲ、仪器与试剂
沸点仪1套
超级恒温槽1台
WZS－I型阿贝折光仪
25ml量筒、小漏斗、滴管、大烧杯
无水乙醇，环己烷，
x环己烷各为，，，，的乙醇溶液。
（250mL试剂瓶盛装）
注：
x环己烷为环己烷的物质的量分数浓度，定义为
Ⅳ、实验步骤
1、开启超级恒温槽的电源，调剂温度至℃，开启循环泵使折光率仪恒温，假设水温高于25℃，可用冰块降温。
2、用干燥量筒量取无水乙醇20毫升，用漏斗倒入干燥的沸点测定仪中。
开通冷却水。
开启电源，缓慢调剂加热电压至约15V，温度开始上升，不久仪器内液体沸腾，调剂电压为约10V，回流至温度再也不升高和气相冷凝液充满D球，读取沸点。
缓慢调剂加热电压至0V。
用玻璃研钵盛水冷却沸点仪3分钟。
用干燥滴管吸取D球中的气相冷凝液，测其折光率。
再用另一干净滴管吸取沸点仪中的液体，测其折光率。
测毕，将乙醇倒入乙醇专用回收瓶。
3、以一样的方式，顺序测定含环己烷为－的各溶液的沸点及气相液相组分的折光率。
测毕，将溶液倒回原试剂瓶。
4、用少量环己烷涮洗沸点仪2次，将环己烷倒入环己烷专用回收瓶。
加入纯环己烷，测其沸点及气相液相组分的折光率。
【注意事项】
实验中可调剂加热电压来操纵回流速度的快慢，电压不可过大，能使待测液体沸腾即可。
电阻丝不能露出液面，必然要被待测液体浸没。
在每一份样品的蒸馏进程中，由于整个体系的成份不可能维持恒定，因此平稳温度会略有转变，专门是当溶液中两种组成的量相差较大时，转变更为明显。
为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1min～2min后，即可取样测定，不宜等待时刻太长。
每次取样量不宜过量，取样时毛细滴管必然干净和干燥。
整个实验进程中，通过折射仪的水温要恒定。
利用折射仪时，棱镜不能触及硬物（如滴管），擦拭棱镜用擦镜纸。
Ⅴ、数据记录和处置
x环己烷
0
0．1
0．3
0．5
0．7
0．95
1．0
沸点℃
气相折光率
液相折光率
气相浓度
液相浓度
挪用Excel程序进行数据处置，取得相图，确信最低恒沸物的沸点和组成。
附：
25℃时，环己烷浓度与折光率的关系
浓度x环己烷
折光率
浓度x环己烷
折光率
25℃时，环己烷浓度――折光率关系工作曲线和拟合方程
实验六二组份合金体系相图的绘制
Ⅰ、目的要求
一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的大体特点。
二、学会热电偶测温技术。
三、把握可控起落温电炉和数字式控温仪的利用方式。
Ⅱ、实验原理
一、二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所取得的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：
高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平稳共存现象则是固-液相图所特有的。
在三相共存的水平线上，自由度等于零。
处于那个平稳状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。
TE和XE构成的这一点称为低共熔点。
二、热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中经常使用的一种实验方式。
按必然比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时刻作图，那么为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1（b）为与图（a）标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线（Ⅰ）表示，将纯B液体冷却至TB时，体系温度将维持恒定直到样品完全凝固。
曲线上出现一个水平段后再继续下降。
在必然压力下，单组分的两相平稳体系自由度为零，TB是定值。
曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成份。
该液体冷却时，情况与纯B体系相似。
曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。
设把一个组成为X1的液相冷却至T1，即有B的固相析出。
与前两种情况不同，这时体系还有一个自由度，温度将可继续下降。
不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，在T1处出现一个转折。
Ⅲ、仪器与试剂
KWL-09多头可控起落温电炉。
SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。
微型运算机，金属相图测绘软件。
1～6号样品，别离为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金
实验者自备U盘一个。
Ⅳ、实验步骤
一、检查1～6号样品管是不是依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是不是放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
二、依次打开微型运算机和SWKY―1型数字控温仪的电源
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