永磁铁氧体预烧料的加工工艺及方法.docx
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永磁铁氧体预烧料的加工工艺及方法
永磁铁氧体预烧料的加工工艺及方法
永磁铁氧体预烧料的加工过程实际上是碳酸钡（BaCO
3）或碳酸锶（SrCO
3）与铁红（Fe
2O
3）经过高温下的固相反应充分生成六角形的铁氧体晶粒的过程。
固相反应是否完善、充分，晶粒形状是否完整，对材料的质量有很大影响。
同时预烧料的优劣在铁氧体磁铁的生产中至关重要，质量差的预烧料是无法生产出高性能铁氧体磁铁。
目前我们公司生产的铁氧体预烧料有：
异方性锶料、等方性普通粒料、自动车料三种。
决定永磁铁氧体预烧料性能优劣主要有以下几个方面：
1材料○2配方○3工艺手段及控制方法○一、材料
在永磁铁氧体预烧料生产中首先要选择合适的原材料，选择时主要考虑：
原料纯度、含杂质情况、原料化学活动性、颗粒度等几个方面。
1、铁红（Fe
2O
3）：
永磁铁氧体预烧料的主料，应选择纯度＞97%以上，最好在98%以上。
目前我公司使用印度铁红有
98."5%、98%、
97."5%、96%四种，用量最大为
97."5%铁红。
台湾铁红纯度
98."5%、比利时铁红纯度99%。
2、碳酸钡（BaCO
3）或碳酸锶（SrCO
3）：
永磁铁氧体预烧料的主料，纯度应大于96%。
最好大于98%以上。
目前我公司使用为纯度97%。
3、添加剂：
在预烧时增加添加剂主要目的是为了改善材料的结构灵敏度，弥补某一特性。
永
磁铁氧体常用的添加剂有：
SiO
2、CaCO
3、"SrSO4等，具体作用在配方中再做介绍。
4、含杂质情况：
杂质含量中二氧化硅（SiO
2）含量应该在
0."5%以下，最好在
0."1%以下。
氯离子含量最好在
0."15%以下（此杂质对铁氧体性能影响很大，直接影响产品收缩率、反应气氛，应在烧结低温部分将其挥发排除）。
5、化学活动性：
就铁红、铁磷、铁矿砂三种生产永磁铁氧体原料而言，铁红的化学活动性
优于其他两种。
我公司目前全部使用铁红生产，另外纯度大的铁红化学活动性优于纯度小的铁红。
4、颗粒度：
原料的粒度最好在1um以下，颗粒度太大往往影响固相反应的充分发生。
5、原料密度：
原料的压密程度（密度）同样对预烧料的烧结有较大影响，密度大的铁红在
混料过程中更加容易混料均匀、铁红与碳酸锶能充分接触；预烧过程中会增加铁氧体的生成比例。
二、原料配方
1、异方性锶料的主配方：
碳酸锶（SrCO
3）与铁红（Fe
2O
3），一般按摩尔比1：
5."3-
5."9之间。
我公司目前使用摩尔比1：
6，换算成原料为：
154公斤碳酸锶、1000公斤铁红。
2、等方性钡料的主配方：
碳酸钡（BaCO
3）与铁红（Fe
2O
3），一般按摩尔比1：
5."0-
5."3之间，我公司使用摩尔比1：
5."0，换算成原料为248公斤碳酸钡、1000公斤铁红。
一次加杂为SiO
2，比例为
0."8%。
3、加杂及作用：
（1）加杂的作用：
有促进固相反应、助熔、防止晶粒膨胀、降低需要烧结温度、
改善材料性能、增加机械强度、增加韧性等作用。
（2）加杂分一次加杂和二次加杂。
一次加杂为在预烧料烧结前加入，二次加杂
是在已烧结加工完成的预烧料二次加工时加入，如异方性锶料球磨工序、自动车料砂磨工序都需要进行二次加杂。
1二氧化硅（SiO
2）
○：
等方性钡料中加入SiO
2有降低原料需要的烧结温度，使其在较低温度下进行固相反应作用。
异方性锶料中加入少量SiO
2有在成型烧结时抑制晶粒膨胀、提高矫顽力的作用。
一般在加入
0."3%-
0."8%的SiO
2时，矫顽力有所增加，而Br（剩磁）有所下降。
2碳酸钙（CaCO3）
○：
碳酸钙在800℃左右开始分解，在产品烧结过程中，较低温度下碳酸钙即成熔融状态，有利于固相反应的进行，降低产品烧结所需要的温度，增加产品致密程度。
当在永磁铁氧体材料中加入
0."2%-
1."0%的碳酸钙时，Br有一定增加，而矫顽力无明显下降。
3硫酸锶（SrSO4）
○：
分解温度在1400℃以上，在锶铁氧体一次配料时加入少量硫酸锶，其中一部分固溶在铁氧体中，形成自由能，对铁氧体的各向异性取向度有明显提高，不溶于铁氧体中的部分，成为细的分散剂，可抑制晶粒长大，提高矫顽力。
实验发现，加入
0."5-
1."0%的硫酸锶，锶铁氧体材料的剩磁和矫顽力均有一定提高。
加杂过程对产品的性能影响是多方面的，我们加杂时提高一项性能参数往往会影响其他参数，因此加杂需要注意以下事项：
1要根据不同的性能参数及工艺加工要求选择不同的杂质。
○2加杂应点到为止，过多往往会起到反作用。
○3加杂是应注意杂质纯度及其含量。
○三、加工工艺及控制方法
在铁氧体生产过程中，配方决定材料性能，但配方的实现取决于生产工艺及控制方法。
配方不同生产工艺也不尽相同，一种配方的最佳体现，必须有一种合适的生产工艺相适应。
我公司经多年实践、大量经验积累，已形成一套行之有效且低成本的原料加工工艺。
目前主要有异方性锶料、等方性普通粒料、自动车料三种加工工艺，下面将从异方性锶料、自动车料来探讨其加工工艺。
1、异方性锶料加工工艺：
1混料工序：
混料分为湿混、干混两种加工工艺。
湿混为使用球磨机将一定比例的原料、水进○
行混和，其优点为混料均匀，有利于铁红与配料的充分接触，预烧时固相反应充分。
缺点是成本较高、工期较长。
干混为将干的配料使用锥形混料器利用搅拌臂搅拌混和，其优点是成本较低、工期短；缺点是混料不均匀，有死角，预烧时铁氧体生成比例略低。
混料工序需注意事项：
混料时间要至少40分钟，时间太短混料不均匀、湿混不能加入地下水，需使用自来水，减少杂质。
目前公司异方性锶料、自动车料使用湿混工艺混料，等方性普通粒料使用干混工艺混料。
2料球成型：
此工序使用煤球成型机将已混和的原料成型为直径110毫米左右、高度70-80毫○
米且中间有通孔的料球，以便于烧结时氧气流通。
料球成型需注意事项：
成型密度尽量大、水分含量在10%以下、料球孔必须贯通。
3料球预烧：
使用四孔推板窑炉对成型料球进行预烧，使其充分固相反应生成永磁铁氧体。
烧○
结温度一般在1290-1320℃（测温表显示温度），推板速度30-40分钟/板。
烧结过程在整个预烧料制备工艺中至关重要，要从以下方面重点控制：
（1）温度：
温度必须严格控制，在规定温度上下浮动不能超过5℃，预烧温度太低将影响铁氧体晶粒生成比例；温度太高，造成晶格膨胀，一般温度超过1380度以上，部分铁氧体将会分解，生成铁氧体晶体将有重量减轻现象，影响预烧料性能。
（2）氧化气氛：
在烧结过程中，800℃时SrCO
3开始分解，900℃以上开始逐步生成铁氧体晶体，反应过程要经过2SrO.Fe
2O
3→SrO.Fe
2O
3→SrO.6Fe
2O
3几个过程，反应时需要有充分的氧气环境。
一般要求含氧量＞5%，氧气含量低将会影响铁氧体生成比例或产生还原现象，即：
Fe
2O
3还原成Fe
3O
4，影响预烧料性能。
（3）推进速度：
产品推进速度必须经过相关实验来确定最合适的速度，一般来讲有两种推进方式：
低温慢推、高温快退。
两种方式各有优劣，低温慢推，产品废气、挥发的要好一些，有利于产品质量稳定和提高，但缺点是产量低一些；高温快推，产品废气有时会挥发不完全，对产品质量有一定影响，好处是产量会高一些。
（4）保温时间：
保温时间是指预烧料球在高温区的烧结时间，保温的目的是要尽可能提高铁氧体晶体的生成比例，使其充分反应，一般能生成95%以上的铁氧体已经是较佳的状态。
其烧结时间根据颗粒粒子直径大小而定，颗粒小的原料要求保温时间短，颗粒大的原料要求保温时间长，一般在30-180分钟，目前我公司使用铁红粒度一般在
0."5-
1."0um，保温时间在90分钟左右。
4、QC检查工序：
从烧结炉口取出已烧结完成的预烧料球，经过破碎、打散、球磨后形成粒○
度在
0."8-
0."9um的粉料。
然后经过实验成型机压制成圆饼，在实验烧结炉中经1250℃左右烧结后，使用磁性能测试仪检测预烧料的性能参数。
一般要求：
Br（剩磁）≥3650Gs，Hcb（矫顽力）≥2600Oe,Hcj（內禀矫顽力）≥2800OeBH（max）（最大磁能积）≥
3."0MGOe
5、振磨工序：
将已经烧结并抽查的预烧料球，经鄂式破碎机破碎后经输送带送入振磨机，经○
西德振磨机粗磨、日本振磨机细磨加工成粒度在
3."5-
5."0um的异方性锶料粗粉。
经QC检查后即可合格入库。
2、等方性钡料（自动车料）加工工艺
1、混料、料球成型、料球预烧、振磨几个工序与异方性锶料加工工艺基本一致，区别在预烧○
工序温度控制在1070-1090℃，推进速度在25分钟左右。
等方性钡料烧结注意事项：
如在等方性钡料烧结过程中烧结温度高一些，对产品Br（剩磁）、松装比都有好处，造粒工序也容易加工，但振磨工序加工难度加大，粒度往往经过多次振磨都无法达到要求；如烧结温度低一些，振磨工序加工难度小，但造粒产生细粉多，松装比很难达到要求。
因此等方性钡料烧结温度设定要与振磨工序、性能要求配合设定。
2、砂磨工序:
将已振磨完成的等方性料粉和配方一同投入砂磨机加入自来水，使用砂磨机砂○
磨3-4小时，将原料由
1."2um粒度砂磨至
0."8-
0."9um粒度的过程。
此工序要注意砂磨后粒度必须在
0."8-
0."9um.
3、烘干、打散工序：
使用烘干炉将已砂磨的细粉烘干至水分
0."8%以下。
并进入打散机打散○
至蓬松状态。
此工序要注意杂质、异物的混入。
4、造粒工序：
将已打散的细粉加入捏合机进行搅拌，同时均匀洒入PVA胶水，经捏合机均○
匀搅拌，使每个PVA胶粒周围沾满等方性磁粉。
后经提升机进入烘干炉，在300℃左右温度下使粘结在一起的料块分散开，形成中间为PVA胶粒、四周为等方性磁粉的单个颗粒的过程，称之为造粒。
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