仪器分析题库及答案.docx
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仪器分析题库及答案
仪器分析题库及答案
一、填空题
1．光是一种__________，具有______和_______的二象性，不同波长的光具有不同的能量，频率越大，波长越_____，光的能量越_____。
2．电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子（如Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+）,可选用__________________为指示电极。
滴定曲线上二级微商等于__________处为滴定终点。
3．气相色谱仪一般由____________、_____________、_____________、_____________、______________、_____________六部分组成。
4．常用的仪器分析方法可分为四大类，即、、和。
5．朗伯-比耳定律表明物质溶液对光的吸收程度与和的乘积成正比，其表达式为。
6．当浓度增加时，苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向低波数方向位移。
7．电位分析法分为法和法。
8．在分光光度分析中可以选择的参比溶液有_________，________，_________和__________。
9．可见分光光度计用钨灯作光源，紫外分光光度计是以氘灯作光源。
10．红外光谱是由于分子振动能级__________的跃迁而产生的。
物质能吸收电磁辐射应满足两个条件，即：
（1）__具有刚好能满足跃迁时所需的能量________________________,
（2）____辐射与物质之间有偶合作用___________
11.用紫外可见分光光度计测量有色溶液浓度，相对偏差最小时的吸光度为_0.434______。
12．不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）,从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_____死时间________。
13．朗伯-比耳定律中比例常数ε称为摩尔吸光系数，其单位为L/（mol.cm）。
14．原子吸收分光光度法的锐线光源有蒸汽放电灯，无极放电灯，空心阴极灯三种，以空心阴极灯应用最广泛。
15．气相色谱的浓度型检测器有热导检测器，电子捕获检测器；质量型检测器有氢火焰离子化检测器，火焰光度检测器。
16．原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、燃烧器及火焰三部分组成。
17．吸光度和透射比的关系是A=-lgT。
18．离子选择性电极的电极斜率的理论值为。
25℃时一价正离子的电极斜率是；二价正离子是。
19．玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中浸泡24h以上，目的是。
20．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_色谱柱和柱箱____________分离，然后各组分依次流经_检测系统______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
21．高效液相色谱是以液体为流动相，一般叫做扩散相，流动相的选择对分离影响很大。
22．导致偏离朗伯-比尔定律的原因主要有、、和。
23．火焰原子吸收法的火焰中，生成的固体微粒对特征波长的光谱产生光散射。
24．描述色谱柱效能的指标是___理论塔板高度________，柱的总分离效能指标是____分离度______。
25．原子吸收分光光度计用光电倍增管作为光电转换元件。
27．在中红外光区中，一般把4000～1350cm-1区域叫做 特征谱带区 ，而把1350～650cm-1区域叫做 指纹区 。
28．固体试样压片法：
取试样0.5～2mg，在玛瑙研钵中研细，再加入100～200mg磨细干燥的________粉末，混合均匀后，加入压膜内，在压力机中边抽气边加压，制成一定直径及厚度的透明片，然后将此薄片放人仪器光束中进行测定。
29．在电极反应中，增加还原态的浓度，该电对的电极电位值。
30．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用非极性固定液，组分基本按沸点高低顺序出峰。
二、单项选择题
1.下列说法正确的是（）
A、透射比与浓度成直线关系；B、摩尔吸光系数随波长而改变；
C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变；D、光学玻璃吸收池适用于紫外光区。
2．有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法正确的是（）
A、透过光强度相等B、吸光度相等C、吸光系数相等D、以上说法都不对
3．电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（）
A．玻璃电极B．甘汞电极C．银电极D．铂电极
4．如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，此时的参比溶液应采用（）
A、溶剂参比；B、试剂参比；C、试液参比；D、褪色参比。
5．有A、B两份不同浓度的同一种有色物质溶液，A溶液用1.00cm吸收池，B溶液用2.00cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度的值相等，则它们的浓度关系为（）
A、A是B的1/2；B、A等于B；C、B是A的4倍；D、B是A的1/2
6．原子吸收光谱是（a）
A、线状光谱B、带状光谱C、宽带光谱D、分子光谱
7．热导池检测器是一种（a）
A．浓度型检测器B．质量型检测器
C．只对含碳、氢化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器
8．在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是（d）
A、各组份的溶解度不一样B、各组份电负性不一样
C、各组份颗粒大小不一样D、各组份的吸附能力不一样
9．用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致（c）下降。
A．谱线变宽B．灵敏度C．谱线变窄D．准确度
10．用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：
C
A．0.50B．0.75C．1.0D．1.5
11.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200～400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为（ ）
A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯 C 钨灯 D 空心阴极灯灯
12．某化合物在λmax=356nm处，在乙烷中的摩尔吸收系数εmax=87，如果用1cm收池，该化合物在已烷中浓度为1.0×10-4mol/L，则在该波长处，它的百分透射比约为（ ）
A 87% B 2% C 49% D 98%
13．液相色谱中通用型检测器是（B）
A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器
14．以下四种气体不吸收红外光的是（ D ）
A．H2O B．CO2 C．HCl D．N2
14．在原子吸收光谱法中，要求标准溶液和试液的组成尽可能相似，且在整个分析过程中操作条件应保不变的分析方法是（D）
A．内标法B．标准加入法C．归一化法D．标准曲线法
15．下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是（A）
A．柱温B．载气的种类C．柱压D．固定液膜厚度
16．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（A）
A．n越大，h越小B．n越小，h越大C．n越大，h越大D．n越小，h越小
17．某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是（）
A．烷烃B．烯烃C．炔烃D．芳烃
18．下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（B）
A．一氯甲烷B．丙酮
C．1,3-丁二烯D．甲醇
19．双波长分光光度计的输出信号是（）
A．试样吸收与参比吸收之差B．试样在λ1和λ2处吸收之差
C．试样在λ1和λ2处吸收之和D．试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之差
20．在310nm时，如果溶液的百分透射比是90%，在这一波长时的吸收值是（）
A．1B．0.1
C．0.9D．0.05
21．在色谱分析中，测定有机溶剂中微量水，应选用哪一种检测器（）
A．火焰光度检测器B．电子捕获检测器
C．氢火焰离子化检测器D．都可以
22．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（ ）
A KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光
B KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
C KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收
D 在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射
23．红外吸收光谱的产生是由于（B ）
A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B 分子振动-转动能级的跃迁
C 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁D 分子外层电子的能级跃迁
24．可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是（D）
A加入释放剂B加入保护剂C扣除背景D采用标准加入法
25．热导池检测器的工作原理是基于（B）
A各组分的气化温度不同:
B各组分的热导系数不同；
C各组分的沸点不同；D钨丝的电阻温度系数不同
26．用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是（）
A．库伦分析法B．酸碱中和法C．电导滴定法D．电位滴定法
27．用酸度计测定溶液的pH时，一般指示电极选用（）
A．标准氢电极B．饱和甘汞电极C．玻璃电极D．银电极
28．某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：
3400cm-1~2400cm-1宽而强的吸收，1710cm-1有强的吸收。
则该化合物可能是（ ）
A．醛 B．酮 C．羧酸 D．酯
29．高效液相色谱法之所以高效，是由于采用 （）
A较高的流动相速率 B高灵敏的检测器
C粒径小，孔浅而且均一的填料D柱子孔径小
30．甘汞电极的电位是恒定不变的，意即（）
A.一定温度下，与外玻管中KCl溶液浓度无关；
B.一定温度下，外玻管中KCl溶液浓度一定，电位一定；
C.温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；
D.只要待测液酸度一定，电位一定
三、简答题
1．简述原子吸收分光光度法的原理。
答：
由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。
2．什么是吸收光谱曲线?
什么是工作曲线?
答：
用不同波长照射一固定浓度的标准溶液，测定其对不同波长的吸收程度，以吸光度对波长做作的曲线称为吸收光谱曲线。
以溶液的最大吸收波长作入射光，测定一系列标准溶液的吸光度，以吸光度对浓度作的曲线称为标准曲线或工作曲线。
3.分光光度法如何测定双组分混合溶液双组分含量？
答：
依据吸光度的加和性，在两组分最大吸收波长处分别测定吸光度，列联立方程组，解出两组分的浓度。
4.什么是原子吸收法中的化学干扰？
如何消除？
答：
被测组分与干扰组分生成稳定的化合物，使原子化效率降低的现象。
消除方法：
（1）适当提高火焰温度
（2）加保护剂（3）加释放剂（4）化学分离
5．简述热导池检测器的工作原理。
答：
答出三个主要问题
（1）热导池结构
（2）惠斯通电桥原理
（3）导热系数
（4）信号的产生
6．在可见分光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？
答：
①显色剂的用量②溶液的酸度③显色反应温度④显色反应时间⑤溶剂⑥共存离子的干扰及消除
7．评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？
答：
（1）灵敏度；
（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。
8.某未知物的分子式为C12H24,测得其红外光谱图如图，试推测其结构式。
8.
（1）计算不饱和度Ω=1+12+（0-24）/2=1 说明该化合物分子具有一个双键或一个环。
（2）图谱解析3075cm-1处有吸收峰，说明存在与不饱和碳相连的氢，因此，该化合物肯定为烯。
在1640cm-1还有C=C伸缩振动吸收，更进一步证实了烯基的存在。
3000～2800cm-1的吸收峰组说明有大量饱和碳的存在。
在2920、2850cm-1的强吸收说明CH2的数目远大于CH3的数目，由此可推测该化合物为一长链烃。
715cm-1处C-H变形振动吸收也进一步说明长碳链的存在。
980、915cm-1的C-H变形振动吸收，说明该化合物有端乙烯基。
综上所述，该未知物结构可能为
CH2=CH-（CH2）9-CH3
其余的峰可指认为：
1460cm-1处的吸收峰归属于CH2（其中也有CH3的贡献），2960、2870、1375等属于CH3。
9．在气液色谱中固定液的选择原则是什么？
答：
一般是根据被分离样品组分的性质，按“相似相溶原则”来选用固定相，性质相似时，溶质与固定液间的作用力大，在柱内保留时间长，反之就先出柱。
①被分离样品为非极性物质，一般选用非极性固定液。
组分按沸点由低到高顺序出峰。
②被分离的样品为极性物质，则一般先用极性固定液。
各组分按极性从小到大顺序出峰。
③被分离样品为极性物质（或易被极化物质）和非极性物质的混合物，一般也选用极性固定液，这时，非极性物质先出峰，极性物质（或易被极化的物质）后出峰。
④被分离的样品若为形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。
组分按形成氢键由难到易的顺序出峰。
⑤被分离样品为具有酸性和碱性（吡啶类）的极性物质，会产生严重拖尾，一般选用极性固定液。
⑥被分离样品为异构体，一般选用强极性或有特殊作用力的固定液。
⑦被分离样品为不同族的混合物，视具体情况而定，或用单一固定液，或用混合物固定液。
10.色谱法中的担体？
对担体有哪些要求？
答：
担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。
对担体有如下几点要求：
①表面积较大
②具有化学惰性和热稳定性③有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎
④有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质⑤能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好
⑥有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。
完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
11．气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？
答：
（1）被测组分的沸点；
（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度；（4）柱效。
四、计算题
1．以邻二氮菲光度法测定Fe（Ⅱ），称取试样0.500g，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0mL。
用1.0cm的吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430。
计算试样中铁的百分含量。
（MFe=55.85，ε510＝1.1×104L·mol－1·cm－1）
解：
由：
A=εbc得：
0.430=1.1×104×c
c=3.91×10-5mol/L
2．一个邻位和对位硝基苯胺的混合物，在两个波长下测得的摩尔吸光系数如下：
波长,nm
285
347
ε（邻硝基苯胺）
5262
1280
ε（对硝基苯胺）
1400
9200
用1cm的吸收池测得混合物吸光度分别为0.520和0.458，求邻位和对位硝基苯胺的浓度是多少?
解：
依据吸光度的加和性，列联立方程组：
0.520=5262×C邻＋1400×C对
0.458＝1280×C邻＋9200×C对
解得：
C邻＝8.89×10－5mol/L
C对＝3.73×10－5mol/L
3．用原子吸收法测定元素M时。
由未知试样得到的吸光度为0.435，若9毫升试样中加入1毫升100mg·L-1的M标准溶液，测得该混合液吸光度为0.835．问未知试液中M的浓度是多少？
解：
依题意：
0.435=Kc
0.835=K
解得：
c=9.81mg·L-1
4．在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？
解.根据n理论＝16
计算出Y1＝35.37sY2＝36.42s
分离度R＝
0.70可见两组分不能完全分离
5．气相色谱分析只含A、B、C三组分的样品，数据如下：
组分
A
B
C
相对质量校正因子
1.00
1.65
1.75
峰面积（cm2）
1.50
1.01
2.82
衰减
1/1
1/1
1/4
求：
三组分的含量。
解.根据归一化法原理
6．称取含钙试样0.050g，溶解后用水稀释至100mL，用流动载体钙离子选择性电极测定，测得电池电动势为374.0mV，向试液中加入0.10mol/L钙离子标准溶液1.00mL，搅均后测得电池电动势为403.5mV，已知钙离子选择性电极的响应斜率为理论值，计算试液中钙的百分含量。
解.
7．原子吸收光谱法测微量铁。
铁标液由0.2160克NH4Fe（SO4）2·12H2O溶解稀至500mL制得。
标准曲线数据如下：
（均稀释至50mL）
标准铁毫升数
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
吸光度A
0.0
0.165
0.320
0.480
0.630
0.790
5.00mL试液稀释至250mL后吸取2.00mL置于50mL容量瓶相同条件下测得吸光度为0.555,求试液中铁含量（g/L表示）。
（MFe=55.85MNH4Fe（SO4）2·12H2O=482.18）
解.铁标准溶液的浓度为：
Fe3＋＝
依据表格中的测定数据绘制标准曲线，并查得试液浓度为cx＝0.350mg/50ml
原始试液中铁的含量为：
8.某原子吸收分光光度计对浓度均为0.20μg/mL的Ca2+溶液和Mg2+溶液进行测定,吸光度分别为0.054和0.072,试比较这两个元素哪个灵敏度高?
解：
SCa＝
SMg＝
可见测定镁的灵敏度高。
9．已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽Y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板
解.
（1）先将半峰宽换算成时间（秒）
（2）总有效塔板数
n=5.54
10.从化工厂的废水中提取两种有机物进行色谱分析，其保留值分别为90min和120min，假如该柱具有3600个理论塔板，计算两组分在该柱上的分离度。
解：
根据n理论＝16
计算出Wb1＝6minWb2＝8min
分离度R＝
4.29可见两组分可完全分离
11.0.01670mol/LK2Cr2O7标液电位滴定25.00mLFe2+溶液，接近化学计量点时的数据如下，求Fe2+溶液的浓度。
滴定剂的体积mL
29.90
30.00
30.10
30.20
30.30
30.40
30.50
E/mV
220
240
260
640
690
720
750
解：
计算二阶微商，找到
30.10对应的二阶微商是36000
30.20对应的二阶微商是－33000
所以：
mL
12．今取5.00mL尿样于100mL容量瓶中，稀至刻度，混匀，吸取此稀释液25.0mL用分光光度计测出其吸光度为0.428。
现将1.0mL含0.050mg/mLP的标准溶液加入另一份25.0mL稀释液中，测出其吸光度为0.517。
问：
尿样中P的浓度是多少？
姐.依题意：
0.428=Kc
0.517=K
解得：
c=0.0078mg/mL原始尿样中的P浓度为
0.0078×100/5.00=0.156mg/mL
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