现代材料分析测试的方法.doc

现代材料分析测试的方法.doc

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现代材料分析方法

郑州航空工业管理学院机电工程学院

课程名称：

现代材料分析方法

授课专业：

材料成型及控制

讲授人：

张新房

二零一零年七月

61

《现代材料分析方法》课程基本信息

课程名称：

现代材料分析方法

学时学分：

32课时，周2学时，2学分

预修课程：

高等数学、大学物理、无机分析化学、有机化学、物理化学材料科学基础等

使用教材：

张锐著.现代材料分析方法.化学工业出版社.2007

教学参考书：

1.周玉主编.材料分析测试技术.哈尔滨工业大学出版社，2003

2.来新民主编.质量检测与控制.高等教育出版社，2005

3.左演声主编.材料现代分析方法.北京工业大学出版社，2000

4.杨南如主编.无机非金属材料测试方法.武汉工业大学出版社，2000

5.常铁军主编.材料近代分析测试方法.哈尔滨工业大学出版社，1999

6.周玉等.材料分析测试技术—材料X射线衍射与电子显微分析.哈尔滨工业大学出版社，1998

自学辅导参考网址：

1．

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教学方法：

课堂讲授，启发式教学；实验教学；辅以动画、录像。

教学手段：

传统教学为主，结合多媒体教学

考核方式：

平时成绩15%（出勤、听课、作业完成、课堂回答问题等）+实验成绩15%+闭卷考试成绩70%

其他要求：

严格考勤，注重学生课堂表现及课堂参与情况，课下作业

《材料现代分析方法》是一门介绍X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和有机波谱分析等现代研究材料晶体结构、微观组织、化学组成与性能间关系的课程，它是材料科学与工程专业本科生的专业基础课程，也可作为相关专业本科生、研究生的选修课。

这门课程包括晶体学、X射线衍射分析、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针显微分析、能谱分析和有机波谱分析仪器的构造和工作原理。

着重讲授这些分析方法原理及在材料科学中的应用。

　　通过本课程的学习，要求学生基本掌握有关晶体学知识、X射线基本性质和衍射理论，衍射实验技术，并初步掌握应用X射线衍射技术进行物相的定性和定量分析，点阵常数的精确测定等。

了解现代电子显微分析与表征功能、电子衍射相分析。

初步掌握透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针的原理、方法与应用。

了热分析的基本原理，掌握DSC、DTA的工作原理、方法与应用。

通过学习该课程后，了解X射线衍射和电子显微分析及有机波谱分析等技术的应用领域，学会正确分析基本的X射线衍射图谱、电子显微图像、红外、紫外和拉曼图谱，从中获得准确的材料结构和形貌等信息。

了解X射线衍射技术、电子显微分析技术和热分析技术的最新进展，能够正确地运用现代分析技术开展材料的科学研究，解决材料工程领域相关问题。

注意：

利用网络资源

绪论

一、教学目的与要求

了解材料的组织与性能之间的关系，材料分析在生产中的作用；材料分析的发展概况；讲解课程的性质、任务、学习的要求和方法。

二、教学课时数

理论教学1学时

三、教学内容

绪论部分主要阐述现代分析方法在研究材料组成与结构中的意义，介绍材料组成、结构与性能的关系；概略介绍课程教学内容，课程教学目的与要求，以及教学安排。

并为学生提供课外学习的参考文献目录和网络课件网址。

通过绪论部分的学习让学生对本课程教学目的、要求、内容与安排有所了解。

导言

材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。

它是在具备物理学、结晶学和材料基础知识之后开设的一门重要的专业基础课。

它要掌握材料现代各种测试方法，了解各种测试仪器的基本原理、仪器结构、仪器工作原理、图谱分析解译方法，并学会在材料研究中的应用。

一、材料的组成结构与性能的关系

1、组织结构与性能的关系

**结构决定性能是自然界永恒的规律。

**材料性能由其内部的微观组织结构所决定。

**同一种钢淬火后得到的马氏体（硬），退火后得到球光体（软）。

有机化合物中同分异构体的性能也各不相同。

2、微观组织结构控制

我们可以通过一定的方法控制其显微组织形成条件，使其形成预期的组织结构，从而具有所希望的性能。

例如：

在加工齿轮时，预先将钢材进行退火处理，使其硬度降低，以满足容易车、铣等加工工艺性能要求；加工好后再进行渗碳淬火处理，使其强度硬度提高，以满足耐磨损等使用性能要求。

二、本课程的主要内容

传统的分析材料组织结构的方法是光学显微镜，光学显微镜分析在材料结构与表征课程中学习。

光学显微镜的分辨率低（约200nm），放大倍数低（最大倍数为1000倍），已经不能满足需要。

材料的组成和微观结构如何知道？

传统方法：

²肉眼，分辨率0.2mm（20000nm）

²光学显微镜-光学技术，能达到什么程度？

分辨率为200nm

现代技术是什么？

一般的化学成分分析方法通常要对样品进行溶解等破坏性的处理。

分析的结果是材料的平均成分。

而实际在材料中元素的分布是不均匀的。

许多材料产生偏析影响材料的性能，因此，需要进行原位的微区成分分析。

具体地讲，本课程的内容主要有：

1、X射线衍射分析

X射线衍射分析是利用X射线在晶体中的衍射特征分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相含量,内应力的测量方法。

主要用于物相分析和晶体结构的测定。

日本岛津XD-5A型X射线粉末衍射仪

PhilipsX’PertMPD多功能全自动X射线粉末衍射仪

Al粉的XRD图谱

2、电子显微分析

电子显微镜是用高能电子束作光源，用磁场作透镜制造的。

电子显微镜与传统的光学显微镜一样，主要用来观察物体的形貌。

但它具有高分辨率和高放大倍数的特点。

除此之外，它还有传统的光学显微镜不具备的本领。

如，在观察物体的形貌的同时，还能测定物相的结构和微区化学成分。

类似于光学显微镜，电子显微镜根据电子束照射样品的方式不同（光学显微镜有（透射和反光显微镜），电子显微镜也有几种不同类型：

EM使用高能电子束作光源，用磁场作透镜制造的具有高分辨率和高放大倍数的电子光学显微镜

（1）扫描电子显微镜（SEM，ScanningElectronMicroscope）

SEM是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。

最常用来观察样品表面形貌（断口等）。

场发射扫描电子显微镜的分辨率可达到1nm，放大倍数可达到15-20万倍，还可以观察样品表面的成分分布情况。

（2）透射电子显微镜（TEM，TransmissionElectronMicroscope）。

TEM是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形貌与结构的。

因此，它可以在观察样品微观组织形态的同时，对所观察的区域进行晶体结构鉴定（同位分析）。

其分辨率可达10-1nm，放大倍数可达40-60万倍。

（3）、表层分析技术（X射线光电子能谱（XPS）、Auger微探针（AES），波谱仪（WDS）、能谱仪（EDS）etc）

电子探针显微分析（EPMA，electromprobemicro-analysis）　

类似于扫描电镜，电子探针是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器，它通过将电子束打在样品表面，激发样品的特征X射线通过波谱仪或能谱仪获取成分信息，进行微区的成分分析。

电子探针可以对微米数量级侧向和深度范围内的材料微区进行灵敏和精确的化学成分分析，基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难。

电子探针的仪器结构与扫描电镜的结构相似同，但它偏重于成分分析。

X射线光电子技术（XPS）

用X射线作激发源轰击出样品中元素的内层电子，直接测量被轰击出的电子的能量，这能量表现为元素内层电子的结合能Eb。

Eb随元素而不同，并且有较高的分辨力，它不仅可以得到原子的第一电离能，而且可以得到从价电子到K层的各级电子电离能，有助于了解离子的几何构型和轨道成键特性，是使用较为广泛的一种表面分析仪。

3、热分析技术（thermalanalysisthechnology,DSC,DTAetc）

热分析是在程序控制温度下，测量材料物理性质和温度之间关系的一种技术，是研究材料结构特别是高分子材料结构的一种重要手段。

三、课程的目的与要求

本课程是一门实验方法课。

因此应十分注重仪器的实际应用和动手能力的培养。

另一方面，这些仪器都是大型贵重仪器，在实际工作中除了少数人外，大多数人不可能亲自去操作。

因此，大家应注重仪器的应用而不是操作。

应注意着重掌握以下几个方面：

1、仪器方法适用的范围，能提供的信息和解决的问题。

2、实验方法方面：

A、样品的要求与制备（如样品的状态、数量要求）

B、实验条件的选定以及实验条件对测试结果产生的可能影响。

3、仪器和分析方法的基本原理。

4、看懂学会分析一般（典型、较简单）的测试结果（图谱、图像等）。

通过本课程的学习，并结合相配套的各种实验、实践教学，达到以下目标：

1）在X射线衍射分析部分，要求掌握X射线衍射技术、单物相定性分析、多晶混合物相定性分析、X射线定量相分析、晶体晶粒大小和晶格畸变的测定、宏观残余应力的测定、多晶体织构的测定等。

2）在电子显微分析部分，要着重掌握几种常用电子显微分析仪器的基本概念和原理、熟悉仪器结构、性能、实验操作方法，并了解和基本掌握它们在材料微观组织结构和成分分析中的应用，掌握样品制备方法和实验参数的选择，并学会对各种电镜图像和信息进行识别和分析。

3）了解热分析的应用，能够通过热分析，获得所需的实验数据，并进行正确的分析。

4）了解材料现代电子显微分析领域的新技术及其发展动态。

5）了解成分测试的谱分析技术。

第一章X射线衍射分析

第一节X射线的性质

【教学内容】

1．X射线的发现。

2．X射线的本质。

3．X射线的产生与X射线管。

4．X射线谱。

5．X射线与物质的相互作用。

【重点掌握内容】

1．X射线的粒子性与波动性。

2．X射线的产生与X射线管的基本构造。

3．连续X射线和特征X射线谱特点及产生的机理。

4．X射线与物质的的相互作用而产生的散射和吸收。

【了解内容】

1．X射线发现。

2．X射线的安全防护。

【教学难点】

1．X射线的散射与干涉。

2．X射线的吸收。

【教学目标】

1．了解X射线的本质、特点。

2．掌握X射线的产生和X射线谱特点。

3．掌握X射线与物质的相互作用有关知识。

4.培养能根据不同的需要选择对不同类型的X射线及在关实验条件的能力。

【教学方法】

1．以课堂教学为主，通过多媒体教学手段，增强教学效果。

并通过部分习题，增进学生对X射线本质的理解。

2．安排一次对X射线衍射仪的参观，使学生对X射线的产生以及基本装置有一个初步的感性认识。

一、X射线的发现

X射线发现于19世纪末期，并在上个世纪之交掀起了一场X射线热。

它的发现及其本质的确定在物理学上具有划时代的意义。

代表着经典物理学与近代物理学的转折点。

1895年11月8日，德国物理学家伦琴（照片）在研究真空管的高压放电现象时，偶然发现凳子上镀有氰亚铂酸钡的硬纸板会发出荧光。

这一现象立即引起的细心的伦琴的注意。

他仔细分析一下，认为这可能是真空管中发出的一种射线引起的。

一连数日呆在实验室中不回家。

他试着用各种手、纸板、木块去遮挡，但都无法挡住这种射线。

于是，一项伟大的