化学实验综合应用.docx
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化学实验综合应用
化学实验综合应用
[最新考纲]
1.了解科学探究的基本过程,学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。
2.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
3.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
4.根据化学实验的目的和要求,能做到:
(1)设计实验方案;
(2)正确选用实验装置;(3)掌握控制实验条件的方法;(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;(5)评价或改进实验方案。
5.以上各部分知识与技能的综合应用。
以制备为主线的综合实验
1.(2016·课标全国Ⅲ,26有改动)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题:
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是_________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于___________________________
_________________________________________________________________。
(二)过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
白色结晶
(2)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈________性(填“酸”、“碱”或“中”)。
将溶液煮沸,趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是____________________________。
(3)步骤③中反应的化学方程式为______________________________________,
该反应需要在冰浴下进行,原因是____________________________________。
(4)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是________。
(5)制备过氧化钙的另一种方法是:
将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是___________________________,
产品的缺点是_______________________________________________________。
答案
(1)调节溶液pH使Fe3+生成Fe(OH)3沉淀 过滤分离
(2)酸 除去溶液中的CO2
(3)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2===CaO2↓+2NH4Cl+2H2O或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O===CaO2·8H2O↓+2NH4Cl 温度过高时双氧水易分解
(4)去除晶体表面水分
(5)工艺简单,操作方便 纯度较低
以原理、性质探究为主线的综合实验
2.(2017·北京理综,28)某小组在验证反应“Fe+2Ag+===Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取少量黑色固体,洗涤后,___________________________________(填操作和现象),证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有_________________________________________________________________。
(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是_________________________________________________
_________________________________________________________(用离子方程式表示)。
针对两种观点继续实验:
①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。
同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀;溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀;较3min时量少;溶液红色较3min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀;较30min时量少;溶液红色较30min时变浅
(资料:
Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3+产生的原因作出如下假设:
假设a:
可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;
假设b:
空气中存在O2,由于_________________________________________
(用离子方程式表示),可能产生Fe3+;
假设c:
酸性溶液中NO
具有氧化性,可产生Fe3+;
假设d:
根据____________________________________________________现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+。
③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。
实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ:
向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液,3min时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ:
装置如图,其中甲溶液是________,操作及现象是
_________________________________________________________________。
(3)根据实验现象,结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因:
__________________________________________________________________。
解析
(1)①黑色固体中有Ag和Fe,加入过量稀盐酸,铁粉会全部溶解,若仍有黑色固体剩余,则为银;②本题是Fe2+的检验,加入铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成,说明溶液中有Fe2+。
(2)①铁粉过量时会与Fe3+发生反应,方程式为2Fe3++Fe===3Fe2+;②当空气中的O2存在时,Fe2+会与之发生氧化还原反应,所以答案为4Fe2++O2+4H+===4Fe3++2H2O,当溶液中存在Ag+时,Ag+与SCN-会发生反应Ag++SCN-===AgSCN↓,故会有白色沉淀产生,同时溶液呈红色,说明溶液中有Fe3+;故答案为:
溶液产生白色沉淀,且随时间变长,白色沉淀减少,红色加深。
③实验Ⅰ要证实假设a、b、c不是产生Fe3+的原因,需要发生反应2Fe3++Fe===3Fe2+,且存在HNO3及O2的条件下,证明溶液中不存在Fe3+即可,再考虑控制变量,Ⅰ中选用c(NO
)=0.05mol/L的Fe(NO3)3溶液,实验Ⅱ需要将反应Ag++Fe2+Fe3++Ag设计成原电池,右烧杯反应:
Ag++e-===Ag,左烧杯反应:
Fe2+-e-===Fe3+,所以甲溶液选Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液;必须涉及左、右烧杯的现象,故答案为如图连接装置,电流计指针偏转,左烧杯溶液变红色,右烧杯中银棒出现黑色固体。
(3)ⅰ中溶液呈红色,且烧杯中有黑色固体,说明发生反应①Ag++Fe2+Fe3++Ag、②Fe3++3SCN-Fe(SCN)3;ⅱ中反应①正向进行,c(Fe3+)增大,c(Ag+)减小,平衡②正移,红色加深;ⅲ中由于铁粉过量,2Fe3++Fe===3Fe2+,120min后c(Fe3+)减小,②逆移,溶液红色变浅。
答案
(1)①加入过量的稀盐酸,黑色固体部分溶解(其它答案合理均可) ②Fe2+
(2)2Fe3++Fe===3Fe2+
②4Fe2++O2+4H+===4Fe3++2H2O 溶液产生白色沉淀,且随时间变长,白色沉淀减少,红色加深
③0.017mol/LFe(NO3)3溶液 Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液 如图连接装置,电流计指针偏转,左烧杯中溶液变红色,右烧杯中银棒出现黑色固体
(3)溶液中存在如下两个平衡:
①Ag++Fe2+Fe3++Ag ②Fe3++3SCN-Fe(SCN)3,随着反应①的进行,c(Fe3+)增大,平衡②正移,溶液红色加深,随后发生反应2Fe3++Fe===3Fe2+,c(Fe3+)减少,平衡②逆移,溶液红色变浅
以成分及含量确定为主线的综合实验
3.(2017·课标全国Ⅰ,26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:
NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是___________________________________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_______________________________________________________________。
f的名称是________________。
(3)清洗仪器,g中加蒸馏水,打开K1,关闭K2、K3,加热b,蒸气充满管路,停止加热,关闭K1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是_____________________;
打开K2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂,铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭K1,d中保留少量水,打开K1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为_______________________________________,
e采用中空双层玻璃瓶的作用是_______________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为________%,样品的纯度≤________%。
解析
(1)a管作用是平衡气压,防止b中压强过大。
(2)碎瓷片防止液体加热时暴沸。
f为直形冷凝管。
(3)停止加热,管路中气体温度下降,水蒸气冷凝为液态水,形成负压,g中蒸馏水倒吸入c中。
(4)①d中少量水,起液封作用,防止有NH3逸出。
②e中NH
与OH-加热反应放出NH3。
因为加热水蒸气充满管路,中空双层玻璃瓶中也充满水蒸气,起保温作用,有利于NH3完全逸出。
(5)C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl,样品中氮的质量分数为
×100%=
%。
样品的纯度≤
×100%=
%。
答案
(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降,管路中形成负压
(4)①液封,防止氨气逸出 ②NH
+OH-
NH3↑+H2O 保温使氨完全逸出
(5)
4.(2017·课标全国Ⅱ,28)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O
+I2===2I-+S4O
)。
回答下列问题:
(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面,这样操作的主要目的是___________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为___________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除________及二氧化碳。
(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后,用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为______________________________________________
___________________________________________________________________;
若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为________mg·L-1。
(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。
(填“高”或“低”)
解析 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量,属于氧化还原滴定。
(1)取水样时,若搅拌水体,会造成水底还原性杂质进入水样中,或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。
(2)根据氧化还原反应原理,Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2,由此可得方程式2Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2。
(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶;加热可以除去溶解的氧气,避免实验结果不准确。
(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2,因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化;根据关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10-3)mol÷4×32mg·mol-1×103]÷0.1L=80abmg·L-1。
(5)终点读数时有气泡,气泡占据液体应占有的体积,会导致所测溶液体积偏小,最终结果偏低。
答案
(1)避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出)
(2)2Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2
(3)容量瓶 氧气
(4)当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化 80ab
(5)低
分析评价
题型:
填空题
评析:
物质制备型综合题常以无机制备、工艺流程制备和有机制备为载体考查仪器的使用,分离和提纯操作,以及实验条件控制等,是高考热点题型;而性质、原理探究、成分确定,常借助物质性质通过元素设计完成,以此考查学生发现问题和解决问题的能力,难度较大。
启示:
①实验设计评价能力培养;②综合实验题中简答题规范性训练。
高频考点一 制备型实验
[考点精要]
1.牢记制备实验方案设计要点
(1)方案的组成:
目的、原理、用品、步骤、记录及结果。
(2)基本原则
(3)优化细节:
制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。
对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。
2.防范制备实验中的8大易错操作
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施,以保证达到实验目的。
如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(5)冷凝回流:
有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
(8)其他,如实验操作顺序,试剂加入顺序等。
[考法指导]
无机制备实验探究(难度系数☆☆☆)
【典例演示】醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O,相对分子质量为376}是一种深红色晶体,不溶于冷水,是常用的氧气吸收剂。
实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物,其装置如图所示,且仪器2中预先加入锌粒。
已知二价铬不稳定,极易被氧气氧化,不与锌反应。
制备过程中发生的相关反应如下:
Zn(s)+2HCl(aq)===ZnCl2(aq)+H2(g)
2CrCl3(aq)+Zn(s)===2CrCl2(aq)+ZnCl2(aq)
2Cr2+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)
请回答下列问题:
(1)仪器1的名称是________。
(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是________(选下面字母);目的是________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
A、盐酸和三氯化铬溶液同时加入
B.先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸
C.先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液
(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合,应关闭止水夹________(填“A”或“B”,下同),打开止水夹________。
(4)本实验中锌粒要过量,其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外,另一个作用是____________________________。
(5)已知其它反应物足量,实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g,取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol·L-1;实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g,则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。
【解题指导】
第一步:
明确实验干什么
以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。
第二步:
分析原理用什么
要得到二价Cr,三氯化铬溶液中需要加入还原剂,选择Zn做还原剂,发生的反应为:
2CrCl3(aq)+Zn(s)===2CrCl2(aq)+ZnCl2(aq),然后Cr2+与醋酸钠溶液反应:
2Cr2+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)。
第三步:
解决问题怎么办
仪器2中有固体颗粒,应该是Zn粒,仪器1分液漏斗的作用是加入盐酸和三氯化铬溶液;仪器3应该是Cr2+(aq)与醋酸钠反应的反应装置;仪器2还有一个作用是利用生成氢气,使装置内气压增大,将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合。
Cr2+不稳定,极易被O2氧化,让锌粒与盐酸先反应产生H2,把装置2和3中的空气赶出,避免生成的Cr2+被氧化,故在仪器2中先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液。
锌粒要过量,其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外,另一个作用是:
过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。
第四步:
产率计算要细算
题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量,注意CH3COONa是过量的,根据元素守恒即可算出[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的量。
答案
(1)分液漏斗
(2)C 让锌粒与盐酸先反应产生H2,把装置2和3中的空气赶出,避免生成的亚铬离子被氧化
(3)B A (4)使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2
(5)84.0%
【考法训练1】(2016·浙江理综,29)无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
图1
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知:
①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答:
(1)仪器A的名称是________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是_____________________________
___________________________________________________________________。
(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是___________________
__________________________________________________________________。
图2
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是________。
(4)有关步骤4的说法,正确的是________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0℃的苯
C.加热至160℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4-===MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是________________________________。
②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。
解析 ②据题意知:
MgBr2~Y4-,n(MgBr2)=n(Y4-)=0.0500mol·L-1×0.0265L=1.325×10-3mol,m(MgBr2)=1.325×10-3mol×184g·mol-1=0.2438g,无水溴化镁产品的纯度为0.2438g/0.2500g×100%=97.5%。
答案
(1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患
(3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次
②97.5%
【当堂指导】
物质制备思维流程
有机制备实验探究(难度系数☆☆)
【考法训练2】(2017·江苏化学,21B)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。
实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:
在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。
步骤2:
如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3