高考化学化学实验 实验化学综合大题一.docx
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高考化学化学实验实验化学综合大题一
大题05化学实验+实验化学综合大题
(一)
1.乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·2H2O是一种很好的食品铁强化剂,可由乳酸钙与FeCl2反应制得,制备流程如图:
反应装置如图所示:
已知:
①潮湿的乳酸亚铁易被氧化。
②物质的溶解性:
乳酸钙:
溶于冷水,易溶于热水;乳酸亚铁:
溶于冷水和热水,难溶于乙醇。
请回答:
(1)装置甲的气密性检查操作为__________。
(2)部分实验操作过程如下,请按正确操作顺序填入字母,其正确的操作顺序是:
检查气密性→按图示要求加入试剂→将三颈烧瓶置于水浴中→____→_____→_____→_____→_____→_____→开动搅拌器→……
a.关闭K1;b.盖上分液漏斗上口玻璃塞;c.关闭K3,打开K2;d.关闭K2,打开K3;e.打开分液漏斗上口玻璃塞;f打开K1
(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是__________副产物为__________
(4)下列说法正确的是__________
A.装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶
B.本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是控制反应速率,防止进入三颈烧瓶的氯化亚铁过多,反应过于剧烈
C.乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤,并用滤液洗涤三颈烧瓶,将洗涤液倒入布氏漏斗再次抽滤
D.粗产品的洗涤液,经蒸馏后所得的残留液,与滤液混合可提高副产物的产量
(5)有同学提出可直接用KMnO4滴定法测定样品中的Fe2+量进而计算纯度,但实验后发现结果总是大于100%,其主要原因可能是_________
2.碘酸钙[Ca(IO3)2]是重要的食品添加剂。
实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图:
已知:
碘酸是易溶于水的强酸,不溶于有机溶剂。
(1)转化步骤是为了制得碘酸,该过程在图1所示的装置中进行。
①当观察到_____________现象时,停止通入氯气
②转化时发生反应的离子方程式为____________
(2)除去HIO3水溶液中少量I2单质的实验操作为_________直至用淀粉溶液检验不出碘单质的存在。
已知:
①Ca(IO3)2·6H2O是一种难溶于水的白色固体,在碱性条件下不稳定。
②Ca(IO3)2·6H2O加热升温过程中固体的质量变化如图2所示
(3)Ca(IO)3·6H20在100~160℃条件下加热得到的物质成分是___________
(4)下列说法正确的是_____________
A.转化过程中CCl4的作用只是增大I2的溶解量,提高I2的利用率
B.为增大转化过程的反应速率,可适当加快通Cl2的速度
C.以除碘后的水层为原料,加入过量的Ca(OH)2溶液,过滤,洗涤可得到Ca(IO3)2·6H2O
D.对已除碘后的水层为原料得到的沉淀Ca(IO3)2·6H2O进行洗涤,洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgNO3溶液不再有沉淀产生
3.固体双氧水(2Na2CO3•3H2O2)在纺织工业中有广泛应用,分解后产生氧气(活性氧)、水和碳酸钠,从而实现漂白、去污、杀菌、除异味等功能。
某兴趣小组制备2Na2CO3•3H2O2流程如图:
己知:
①2Na2CO3 (aq)+3H2O2(aq)
2Na2CO3•3H2O2 (s)△H<0
②过碳酸钠(2Na2CO3•3H2O2):
>50℃时分解
(1)请用文字表述反应I的反应原理___________________________________;
(2)查阅资料可知:
反应III中(装置如图,夹持仪器略),反应条件对产品质量的影响:
反应温度(A)>反应时间(B)>原料比(C=n(H2O2):
n(Na2CO3))。
为控制反应温度,实验中采取的措施有冷水浴、_____________________________________(请写出两点);
(3)活性氧的测定:
I.0.02mol/LKMnO4溶液的标定:
准确称取一定量的Na2C2O4基准物,加水溶解,再加稀硫酸酸化,水浴加热至75~85℃,立即用KMnO4溶液滴定。
(2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O)
II.活性氧的测定:
准确称取mg产品,加水溶解于锥形瓶中,再加稀硫酸酸化,用标定过的KMnO4标准溶液滴定至终点,记录所消耗KMnO4溶液的体积。
1标定KMnO4溶液时,一开始反应速率很慢,反应一旦发生后,反应会越来越快直到滴定结束,其原因可能是____________________________________________;
②用标定过的KMnO4标准溶液测定活性氧时发生的化学方程式:
_____
③用标定过的KMnO4标准溶液滴定样品溶液前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→________→________→________→________→________→开始滴定
A.用KMnO4标准溶液润洗2至3次
B.记录起始读数
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.排除气泡
E.装入滴定液至碱式滴定管零刻度以上
F.装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上
G.用产品溶液润洗2至3次
④理论活性氧值为15.3%,本次实验测定值为12.3%,其原因可能是________。
A.滴定产品溶液时,滴定前仰视读数,滴定后俯视读数
B.用KMnO4溶液测定活性氧时,滴定前无气泡,滴定后滴定管尖嘴处有气泡
C.标定KMnO4溶液时,锥形瓶未用待装液润洗
4.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。
实验室可用铁屑为原料制备,相关反应的化学方程式为:
Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
回答下列问题:
(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。
下列吸收装置正确的是___________。
(2)得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的理由是___________。
(3)析出的K3[Fe(C2O4)3]晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。
下列操作不正确的是___________。
A.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B.放入滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再打开水龙头抽滤
C.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用蒸馏水缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,以防倒吸
(4)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:
①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤重复②~④至恒重,⑥计算。
步骤⑤的目的是___________。
(5)晶体中C2O
含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。
滴定过程中发现,开始时滴入一滴KMnO4标准溶液,紫红色褪去很慢,滴入一定量后紫红色很快褪去,理由是___________。
(6)下列关于酸式滴定管的使用,正确的是___________。
A.滴定管用蒸馏水洗涤后,即可装入标准溶液
B.装入标准溶液后,把滴定管夹在滴定管夹上,轻轻转动活塞,放出少量酸液,使尖嘴充满酸液
C.滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位
D.接近终点时,需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴
5.高铁酸钾(K2FeO4)是一种绿色高效的水处理剂。
某实验小组用如图装置(夹持仪器已省略)制备KClO溶液,再与Fe(NO3)3溶液反应制备K2FeO4。
已知K2FeO4的部分性质:
①可溶于水、微溶于浓KOH溶液、难溶于无水乙醇②在强碱性溶液中比较稳定③在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下发生分解。
请回答:
(1)装置B的作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度和____。
(2)Fe(NO3)3溶液(Ⅰ)与含KOH的KClO溶液(Ⅱ)混合时,溶液Ⅰ、Ⅱ滴加的顺序是____。
(3)已知K2FeO4理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图(虚线上的数据表示K2FeO4理论产率),制备K2FeO4的最佳条件是____。
(4)制得的K2FeO4粗产品中含有Fe(OH)3、KCl等杂质。
①有关提纯过程的正确操作为(选出合理的操作并按序排列):
将粗产品溶于冷的KOH溶液→____→____→____→____→真空干燥箱中干燥。
A.过滤
B.将滤液蒸发浓缩、冷却结晶
C.用蒸馏水洗涤晶体2~3次
D.往滤液中加入冷的饱和KOH溶液,静置
E.用适量乙醇洗涤晶体2~3次
②过滤时应选用的漏斗是____。
③洗涤时选择相应操作的原因是____。
6.无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。
实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl4,装置如下图所示:
已知:
①Sn、SnCl2、SnCl4有关的物理性质如下表:
物质
熔点/oC
沸点/oC
颜色、状态
Sn
232
2260
银白色固体
SnCl2
246
623
无色晶体
SnCl4
-30
114
无色液体
②Sn的性质与Fe相似;SnCl4在空气中极易水解生成SnO2•xH2O;Cl2易溶于SnCl4。
回答下列问题:
(1)下列关于实验装置的说法正确的是____________。
A.整套实验装置先检漏,再连接,再添加药品,最后检查气密性
B.A中盛放KMnO4晶体的仪器名称为圆底烧瓶
C.B中盛放饱和食盐水,C中盛放浓硫酸,G中盛放浓NaOH溶液
D.装置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl4至收集器中
(2)当观察到装置F上方出现____________现象时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热。
此时继续加热的目的是____________。
(3)若上述装置中缺少装置C(其它均相同),则D处具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为________________________。
(4)收集器中收集到的液体略显黄色,原因是_________;提纯SnCl4的方法是______。
A.加入NaOH萃取分液B.加入足量锡再加热蒸馏
C.加入碘化钾冷凝过滤D.加入饱和食盐水萃取
(5)经测定产品中含有少量的SnCl2,可能的原因是____________(用化学方程式表示)。
可用碘量法测定最后产品的纯度,发生如下反应:
Sn2++I2=Sn4++2I-。
准确称取一定样品放于锥形瓶中,加入少量浓盐酸溶解,再加水稀释,淀粉溶液作指示剂,用碘标准溶液滴定至终点,平行滴定三次后记录消耗标准液的平均体积。
提示滴定到达终点的实验现象为____________。
即使此法滴定的操作均正确,但测得的SnCl4含量仍高于实际含量,其原因可能是____________(用离子方程式表示,并配上必要的文字说明)。
7.亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂,主要用于棉纺、纸浆漂白,食品消毒,水处理等领域。
某兴趣小组制备NaClO2晶体,流程如图:
合成反应:
步骤Ⅰ:
2NaClO3+SO2=2ClO2+Na2SO4
步骤Ⅱ:
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+2H2O+O2
已知:
a.NaClO2晶体易溶于水,与有机物接触能引起爆炸。
b.NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
请回答:
(1)亚氯酸钠的制备:
①步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%~80%的硫酸反应制备,而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸,原因是____________________________________________;
②步骤Ⅱ的反应放热效应明显,为提高NaClO2的产率,实验中可采取的措施是________________(任填一项措施)。
(2)产品的分离提纯:
步骤Ⅲ,包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________________________________________
A.55℃左右在坩埚中减压蒸发结晶
B.抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
C.宜用40℃左右的温水做洗涤剂
D.为加快干燥速度,可用如图装置进行干燥,在X处增加一设备,减小体系压强,促进H2O的蒸发。
(3)产品纯度的测定:
滴定反应:
ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤:
a称量mgNaClO2产品;b溶解,加过量KI,适量的稀H2SO4;c倒转摇匀;d转移至100mL容量瓶;e洗涤;f定容;g冷却。
其正确的操作顺序为:
____→ded→____。
②移取25mL待测液,以淀粉为指示剂,用cmol·L-1Na2S2O3标准液滴定至终点,消耗标准液VmL。
计算产品中NaClO2的质量分数为____________________________。
(用含m、c、V的代数式表示)
③检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4,出现这种杂质的可能原因是____________________________________。
8.二草酸合铜( II )酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精,可溶于热水但会慢慢分解,晶体干燥时较稳定,在150℃时会失去结晶水,260℃以上会分解。
用如下流程制备高纯度的二草酸合铜( II )酸钾晶体。
实验步骤:
I.制备高纯度CuO:
向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。
II.制备晶体:
将CuO固体加入KHC2O4溶液中,50°C水浴加热30min,趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤,加热烘干4 h。
III.纯度测定:
加热至150℃使晶体失去结晶水,测量加热前后晶体质量的变化,以分析产品纯度。
请回答:
(1)步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是________________________。
(2)步骤III,晶体应置于____________(填仪器名称)中加热。
(3)下列关于步骤II的说法正确的是_____________。
A.抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径,但必须盖住所有小孔
B.趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出,降低产率
C.提高水浴温度,可促进原料充分反应,提高晶体的产量
D.洗涤时应先用冷水洗,再用酒精洗
(4)步骤III的主要操作有①称量;②在一定温度下加热脱结晶水;③冷却;④计算。
上述操作的正确顺序是___________(操作可重复使用)。
(5)已知:
①限选的除杂试剂:
蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉末、氨水。
②金属离子沉淀时的pH:
金属离子
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
Fe3+
1. 1
3.2
Cu2+
4.7
6.7
Fe2+
5.8
8.8
硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O,补全提纯步骤:
取少量晶体溶于水,①_______,②___________,③过滤。
9.实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3及CaO)为原料制取铜粉和K2Cr2O7的主要流程如下:
(1)酸浸时残渣的主要成分为____________(用化学式表示);“制铜氨液”{[Cu(NH3)4]SO4溶液}时,采用8mol•L-1氨水,适量30%H2O2,并通入O2,控制温度为55℃。
在有H2O2的前提下,同时还通入O2的目的是______________。
(2)“沉CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略):
①“沉CuNH4SO3”时,需用45℃水浴加热,三颈烧瓶中反应的离子方程式为________________________________________。
②分离出的CuNH4SO3在空气中灼烧,可以分解产生Cu。
下列相关说法正确的是_______________________。
A.上述固体加热能产生Cu,可能是因为分解反应产生大量还原性气体
B.将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上,再用酒精灯加热
C.灼烧固体过程中,需要用玻璃棒不断搅拌
D.判断固体是否完全分解,可以重复灼烧、冷却、称量至恒重
(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料,制取K2Cr2O7的实验方案:
选出其正确操作并按序列出字母:
________________________。
将Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中,加适量的水调成浆状→________→冰水洗涤及干燥。
(已知:
①碱性条件下,10%H2O2可将+3价的Cr氧化为CrO42-;②+6价的Cr在溶液pH<5时,主要以Cr2O72-存在)。
a.在不断搅拌下加入适量KOH溶液,再加入过量的10%H2O2溶液,维持pH大于7
b.蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤
c.静置、过滤,滤液用稀盐酸酸化至pH<5;
d.充分反应后,煮沸(除去过量的H2O2)
e.蒸发结晶,抽滤
(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。
滴定前润洗滴定管的具体操作是:
从滴定管上口加入少量待测液→_______→然后从下部放出,重复2~3次。
(补充完整所需操作)
10.甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe,摩尔质量204g·mol-1]是一种新型的铁营养强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。
某学习小组模拟其合成方法如下:
已知:
甘氨酸(H2NCH2COOH)
异抗坏血酸
甘氨酸亚铁
FeSO4·7H2O
FeCl2·4H2O
易溶于水微溶于乙醇
易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水易溶于乙醇
请回答:
(1)如图所示合成装置中仪器b的名称是_____。
(2)合成过程中,本实验为了防止Fe2+被氧化,采取的措施是______。
(3)下列说法正确的是__________。
A.滴入液体前,应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞
B.根据题中所给信息,亚铁盐应选用FeSO4·7H2O.
C.步骤III中的分离方法是过滤.
D.步骤IV,提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥
(4)合成过程需控制pH=5.5,试说明理由_______。
(5)步骤III加入无水乙醇的目的是__________。
(6)若甘氨酸的投料量为300kg,得到纯品344.8kg,则产品的产率为____%(保留一位小数)。
11.
某兴趣小组通过皂化反应制作肥皂,实验流程图如下:
请回答:
(1)步骤I加入乙醇的目的是_________________________________。
(2)验证步骤II中反应已完全的操作是____________________________。
(3)步骤III加入60mL热饱和食盐水,充分搅拌,冷却后即有脂肪酸钠固体析出,若直接用冷的饱和食盐水,则所得皂基容易吸水糊化,使用饱和食盐水的目的是________________;必须使用热饱和食盐水的原因是__________________。
(4)向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2,振荡,溶液呈绛蓝色,该反应的化学方程式为__________________________________________________。
(5)①查阅资料,一种从皂化尾液中分离提纯甘油(丙三醇)的工艺:
先向皂化尾液中加入3倍体积的正丁醇;随着正丁醇的加入,皂化尾液中的盐分会结晶析出,液相分为上层有机相和下层水相;上层有机相经过精馏(一种蒸馏方法),回收正丁醇,同时除去水,并得到高纯度甘油;下层水相过滤,滤液回流至萃取塔内再处理,结晶的氯化钠洗涤回收。
下列说法正确的是__________。
A.正丁醇与水可以任意比例互溶B.氯化钠在正丁醇中溶解度小
C.分层后甘油全在有机相,水相中没有残留D.正丁醇的沸点低于甘油
②小组采用下图装置模拟分离提纯甘油(夹持装置和加热装置已略去,毛细管的作用是防止暴沸)。
请选择正确的操作并按序排列:
装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→_______→________→________→_______→拆除装置。
a.收集甘油,至温度计读数开始增大时;b.收集正丁醇与水的混合物,至温度计读数开始增大时;c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵;d.无馏出物后,关闭冷凝水;e.移去热源。
12.碘可利用的资源有限,因此碘的工业回收有重要意义。
如图是某研究小组设计的从实验室含碘废液(主要含有I2、I-和淀粉等)中回收获得高纯碘晶体的流程。
已知:
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-,2Cu2++4I-=2CuI↓+I2,实验条件下Cu2+不与S2O32-发生氧化还原反应。
回答下列问题:
(1)步骤I中,在装有含碘废液的烧杯中,先加入Na2S2O3·5H2O固体,在搅拌下溶解后,再慢慢加入硫酸铜溶液,硫酸铜的作用是________。
(2)下列有关步骤I的说法正确的是_________________。
A.实验中应调节pH为强酸性环境
B.CuSO4溶液不能先于Na2S2O3晶体加入,是为了防止生成的碘挥发而损失
C.加入硫代硫酸钠的量应控制至含碘废液的蓝色刚好褪去
D.溶液
中含硫元素的离子可能有S2O32-、S4O62-、SO42-等
(3)步骤Ⅱ为反应生成碘并蒸馏出碘的过程,示意图如图所示:
2写出步骤Ⅱ的离子方程式________。
②步骤Ⅱ,检查装置气密性(此时K关闭),在圆底烧瓶中加入CuI和FeCl3固体及适量
,其后续的操作顺序是________。
(选择合理操作,并排序)
a.打开Kb.关闭Kc.用酒精灯加热
d.停止加热e.观察到圆底烧瓶中溶液紫色消失
③实验后期,发现玻璃管中少量碘晶体凝结,其处理的简易操作方法________;
(4)步骤Ⅲ中,主要涉及的操作依次是抽滤、洗涤、干燥和________。
其中,抽滤、洗涤沉淀后的滤纸不能丢弃,应保留到后续操作中,其原因是________。
13.医用ZnSO4·7H2O内服做催吐剂,外服做滴眼液,用途广泛。
工业上用闪锌矿(主要成分为ZnS、含少量FeS、MnS、CdS、NiS等杂质)为原料,制备流程如图:
0.1mol/L金属阳离子沉淀的pH如表:
金属离子
Mn2+
Fe2+
Fe3+
Zn2+
Ni2+
Cd2+
开始沉淀pH
8.1
6.7
1.9
6.1
7.2
7.7
完全沉淀pH
10.1
9.0
3.2
8.2
9.2
9.7
(1)灼烧闪锌矿会产生有毒气体,分子式为_________,操作1需要90℃下反应20min,目的是_____。
(2)滴入KMnO4溶液、控制pH=4可以除去Fe3+、Mn2+元素,实验中除尽Fe、Mn的标志是_______,写出除去