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仪器分析实验

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法(AtomicAbsorptionSpectrophotometry,AAS)是基于以下工作原理:

由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的锐线光,通过含有待测元素的基态原子蒸气时,其中部分光被吸收,而未被吸收的光则经过单色器照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。

特征谱线光被吸收的程度,可用朗伯-比耳定律表示

式中A为吸光度,I0为入射光强度,I为透过光强度,K为吸光系数,L为吸收层厚度即燃烧器的缝长,N0为待测元素的基态原子数,约等于原子总数。

当试液原子化效率一定时,待测元素在吸收层中的原子总数N与试液中待测元素的浓度c成正比,因此上式可写作:

式中

在一定实验条件下是常数,即吸光度与浓度成正比。

原子吸收光谱法具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点,目前已得到广泛应用,可对七十余种金属元素进行测定。

利用火焰的热能使试样转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法,其测定误差一般为1%~2%,精密度一般小于1%。

在石墨炉中利用电热使试样转化为气态基态原子的方法称为石墨炉原子吸收光谱法,它是一种无火焰原子吸收光谱法,其灵敏度高,但相对偏差较大。

原子吸收光谱的定量分析方法主要有两种:

标准曲线法和标准加入法。

 

实验1火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙—标准曲线法

一、实验目的

1.学习原子吸收光谱法的基本原理;

2.了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;

3.学习使用标准曲线法进行定量分析。

二、实验原理

(略)

标准曲线法简介

标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的定量方法。

具体作法是:

用被测元素的纯试剂配制一组浓度c合适的标准溶液系列,以试剂空白溶液作参比,在选定的实验条件下,由低到高依次测定标准溶液的吸光度A,以吸光度为纵坐标,被测元素浓度为横坐标,绘制A—c标准曲线,然后在相同条件下,测定被测试液的吸光度,从标准曲线上求得被测元素的含量。

理想的标准曲线应该是一条通过原点的无限单调直线,但在实际工作中,标准曲线常常不通过原点,还会出现弯曲现象,造成这种情况的原因比较复杂。

要获得线性好的标准曲线,必须注意以下几点:

⑴所配标准溶液的浓度,一般应使吸光度在0.15~0.8范围内。

⑵标准溶液系列与未知试液的组成应尽可能相同。

⑶要使实验条件在整个分析过程中保持不变。

⑷由于标准曲线随着喷雾效率和火焰状态经常变动,因此,每次测定前应用标准溶液对吸光度进行检查和校正。

标准曲线法具有简便、快速等特点,适合于共存基体成分比较简单的未知试样分析。

如果试样中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减小基体效应带来的干扰,或者采用标准加入法。

三、仪器

1.TAS—990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器公司)

2.钙空心阴极灯

3.无油空气压缩机

4.25mL容量瓶6个

四、试剂

1.无水碳酸钙(优级纯)

2.浓盐酸(优级纯),稀盐酸溶液(1mol•L-1)

3.钙标准储备液(1000μg•mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于小烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加1mol•L-1稀盐酸溶液至完全溶解,然后定量转移至250mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。

4.钙标准工作溶液(100μg•mL-1)准确吸取5.00mL钙标准储备液于50mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。

五、仪器工作条件

1.钙吸收线波长422.7nm

2.钙空心阴极灯电流2mA

3.光谱带宽0.4nm

4.燃烧器高度0mm

5.乙炔流量1600mL•min-1

6.无油空气压缩机压力0.24Mp

六、实验步骤

1.配制钙标准溶液系列准确吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00mL钙标准工作溶液,分别置于5只25mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。

该标准溶液系列钙的浓度分别为0.0,2.0,4.0,6.0,8.0μg•mL-1。

2.配制自来水试液准确吸取10.00mL自来水试样于25mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。

3.根据仪器工作条件,将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪基线平直时,即可依次测定标准溶液系列的吸光度。

4.在相同的实验条件下,测定自来水试液中钙的吸光度。

七、数据记录及处理

1.列表记录测量钙标准溶液系列的浓度和吸光度,绘制A—c标准曲线;求出一元线性回归方程和相关系数。

2.根据自来水试液中钙的吸光度,在标准曲线上查出试液中钙的浓度(μg•mL-1),再计算出原始自来水试样中钙的含量。

八、问题讨论

1.从原理、仪器和应用三方面对原子吸收和原子发射光谱法进行比较。

2.原子吸收光谱法为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?

3.如何选择最佳的仪器测量条件?

 

实验2火焰原子吸收光谱标准加入法测定自来水中钙

一、实验目的

1.加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。

2.掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。

3.学习使用标准加入法进行定量分析。

二、实验原理

(略)

标准加入法简介

当试样组成复杂时,很难配制与试样组成相同的标准溶液,不能采用标准曲线法,但可采用标准加入法。

该法一般是先在几个容量瓶中加入等量的试液,然后从第二只容量瓶开始,分别按比例倍增加入待测元素的标准溶液,用溶剂稀释至刻度,摇匀,依次测定它们的吸光度。

以加入标样量的浓度(μg•mL-1)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

横坐标与标准曲线延长线的交点至坐标原点的距离即为容量瓶中被测组分的浓度(μg•mL-1),计算可求得试样中被测组分的含量。

在使用标准加入法时应注意:

(1)至少需要四种不同加入量的待测元素标准溶液,以提高测量准确度。

(2)绘制的标准曲线斜率不能太小,为此应使一次加入量c0与未知量cx尽量接近。

(3)本法能消除基体效应带来的干扰,但不能消除背景吸收带来的干扰。

(4)绘制标准曲线应成直线,而且当cx不存在时,标准曲线应该通过原点。

三、仪器

1.TAS—990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器公司)

2.钙空心阴极灯

3.无油空气压缩机

4.25mL容量瓶5个

四、试剂

1.无水碳酸钙(优级纯)

2.浓盐酸(优级纯),稀盐酸溶液(1mol•L-1)

3.钙标准储备液(1000μg•mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于小烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加1mol•L-1稀盐酸溶液至完全溶解,然后定量转移至250mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。

4.钙标准工作溶液(100μg•mL-1)准确吸取5.00mL钙标准储备液于50mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。

五、仪器工作条件

1.钙吸收线波长422.7nm

2.钙空心阴极灯电流2mA

3.光谱带宽0.4nm

4.燃烧器高度0mm

5.乙炔流量1600mL•min-1

6.无油空气压缩机压力0.24Mp

六、实验步骤

1.配制钙标准溶液系列吸取5份4.00mL自来水试样,分别置于25mL容量瓶中,再依次加入钙标准工作溶液0.00,0.40,0.80,1.20,1.60mL,用纯水稀释至刻度,摇匀。

该溶液系列加入标准钙的浓度分别为0.00,1.60,3.20,4.80,6.40μg•mL-1。

2.根据仪器工作条件,将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤(见附录1)进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪基线平直时,以纯水为空白,测定依次标准溶液系列的吸光度。

七、数据记录及处理

1.列表记录测量钙标准溶液系列的加入量和吸光度,绘制A—c标准曲线;记录一元线性回归方程和相关系数。

2.延长标准曲线与横坐标轴相交,则交点至原点间的距离对应于第1号溶液中钙的浓度,(即4.00mL自来水试样中的钙在25mL溶液中的浓度)。

3.计算自来水试样中钙的含量(mg•L-1)。

八、问题讨论

1.采用标准加入法定量应注意哪些问题?

2.以标准加入法进行定量分析有什么优点?

 

实验3电感耦合等离子体原子发射光谱法

测定人发中微量铜、铅、锌

一、目的要求

1.了解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定原理

2.学习人发中微量元素的测量方法

二、实验原理

电感耦合等离子体原子发射光谱法是将试样在等离子体光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光,测量其强度而进行定量分析的方法。

对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析—定性原理。

AES仪器的组成:

光源、单色系统、检测系统三部分组成。

AES特点:

1.多元素检测;

2.分析速度快;

3.选择性好;

4.检出限低:

10~0.1g/g(g/mL);ICP-AES可达ng/mL级;

5.准确度高:

一般5~10%,ICP可达1%以下;

6.所需试样量少;

7.线性范围:

4~6个数量级。

定量公式:

lgI=blgc+lga

此式为AES分析的最基本的关系式

 

电感耦合等离子体组成:

ICP高频发生器+炬管+样品引入系统

炬管包括:

外管—冷却气,

中管—辅助气,

内管—载气,样品引入(使用Ar是因为性质稳定、不与试样作用、光谱简单)

三、仪器与试剂

1.仪器optima2000DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PE公司);WR-3AT微波消解仪(北京盈安美诚科技公司),容量瓶:

1000mL3个,25mL2个;吸管:

10mL3支;吸量管:

5mL3支,2mL2支,1m3支;量筒;烧杯。

2.试剂铜贮备液:

溶解1.000g光谱纯铜于少量6mol/LHNO3溶液中,移入1000mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu2+1.000mg/mL;铅贮备液:

溶解1.000g光谱纯铅于20mL

6mol/LHNO3溶液中,移入1000mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含铅1.000mg/mL;锌贮备液:

溶解1.000g光谱纯锌于20mL6mol/LHCl溶液中,移入1000mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Zn2+1.000mg/mL;HNO3;HCl;H2O2。

四、实验步骤

1.配制标准溶液

铜标准溶液:

用1mL吸管取1.000mg/mL铜贮备液至100mL容量瓶中,用去离子水稀至刻度,摇匀,此溶液含铜10.00μg/mL。

用上述相同方法,配制10.00μg/mL的铅和锌标准溶液。

2.配制Cu2+、Pb2+、Zn2+混合标准溶液

取2只25mL容量瓶,一只分别加入10.00μg/mLCu2+、Pb2+、Zn2+标准溶液0.25mL,加入6mol/LHNO33mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

此溶液含Cu2+、Pb2+、Zn2+的浓度均为0.1000μg/mL。

另一只25mL容量瓶,加入上述0.1000μg/mLCu2+、Pb2+、Zn2+混合标准溶液2.5mL,加入6mol/LHNO33mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

此溶液含Cu2+、Pb2+、Zn2+的浓度均为0.01000μg/mL。

3.试样溶液的制备

用不锈钢剪刀将头发剪成约1cm发段,用洗发香波洗涤,在用自来水清洗多次,将其移入布氏漏斗中,用1L去离子水淋洗,于110℃下烘干。

准确称取试样0.3g左右,置于微波消解罐中,加5mL浓HNO3和0.5mLH2O2,放置10min。

然后放入微波炉内,控制微波功率为800w,微波温度设置在140℃,恒温5min,取出微波消解罐冷却至室温,再定量转移至25mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,待测定。

4.测定

将配制的0.1000μg/mL和0.01000μg/mLCu2+、Pb2+、Zn2+混合标准溶液和试样溶液上机测定。

测试条件为:

分析线:

Cu324.754nm,Pb216.999nm,Zn213.856nm。

辅助气流速:

0.2L/min

雾化气流速:

0.8L/min

冷却气流速:

15L/min

样品提升量:

1.0mL/min

5.

6.

 

功率:

1300w

五、处理分析结果

计算人发样品中铜、铅、锌含量(μg/g)。

六、思考题

1.微波溶样的优点有那些?

2.通过实验,你体会到ICP-AES分析法有那些优点?

实验4氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法

测定中药黄芩中汞

汞都是毒性较大的金属元素,它们即使在很低的浓度水平也具有很高的毒性,被认为是潜在的致癌物质,因此对于环境样品、食品、中药和生物样品中痕量汞的测定就显得十分重要。

黄芩是唇形科植物黄岑的根,具有消热燥湿,泻火解毒,止血,安胎之功效。

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芩中痕量汞的方法,灵敏度较高。

酒石酸、硫脲和钴离子的存在,能使汞的信号强度增大。

一、目的要求

1.了解氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)的测定原理

2.掌握精密度、检出限和回收率的测量方法

二、实验原理

在一定酸度条件下,将试样以还原剂(NaBH4)还原为元素气态氢化物,并通过Ar或N2将其带入ICP中进行原子化并测定。

特点:

可将待测物从大量基体中分离出来,检出限可降低1-2个数量级,选择性好且干扰小。

三、主要仪器和试剂

Optima2000DV全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PerkinElmer公司),自制氢化物发生器,WR-3AT微波样品处理系统(北京盈安美诚)

汞、钴元素的标准储备液浓度为1g·L-1,使用时逐级稀释至所需浓度。

2.0%NaBH4-0.1%NaOH溶液:

称取0.5gNaBH4溶于含有0.1%NaOH溶液中,并用同样浓度的NaOH溶液定容至25mL。

硼氢化钠、氢氧化钠、硝酸、酒石酸,钴和硝酸汞等均为分析纯,水为亚沸蒸馏水。

四、实验步骤

1.微波消化条件的选择

微波消解样品时,最重要的是限制参数是压力和温度。

经实验证明,设定的温度高,压力大,消化时间短;但温度过高,压力过大,反应激烈,易发生冲罐现象和泄漏。

故消解时应先放置几分钟,待反应气泡较少时,盖好罐盖,置于微波消化仪中,按设定条件进行消解。

微波消解条件见表1。

表1微波消解条件

工步升温速率/℃/min保持温度/℃保持时间/min

1101005

281403

2.反应酸度的选择

硼氢化钠和硝酸的浓度对汞信号强度有着明显的影响,而且硼氢化钠的浓度也会对体系的酸度产生一定的影响。

在硼氢化钠浓度为2%(m/v)时,考虑硝酸浓度为0.3,0.4,0.5mol/L,0.8和1.0mol/L对50μg·L-1汞信号强度的影响,得出本实验最佳硝酸浓度。

3.硫脲浓度对汞信号强度的影响

Co2+离子浓度为1mg·L-1时,考察硫脲浓度为0.0,0.3,0.7,1.0,2.0,3.0mol/L时对50μg·L-1汞信号强度的影响,得出本实验选择硫脲的最佳浓度。

4.钴离子浓度对汞信号强度的影响

固定上述优化条件,考察钴离子浓度为0.0,0.2,0.5,0.8,1.0,1.5mol/L对50μg·L-1汞信号强度的影响,得出本实验选择钴离子的最佳浓度。

5.共存离子的干扰及其消除

酒石酸和硫脲都具有较好的络合能力,能够与许多过渡金属元素形成络合物,可有效抑制共存过渡金属元素对Hg的干扰。

在0.5%酒石酸和4%硫脲选定的条件下,试验常见共存元素对汞测定的干扰情况。

对于50μg·L-1Hg,试验共存离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+(1000倍),Fe3+、Zn2+(500倍),Ni2+、Bi3+、Cu2+(100倍),Pb2+(50倍)对汞的干扰。

6.精密度和检出限测定

对50μg·L-1汞标准溶液平行测定11次,计算出测定Hg的相对标准偏差。

对空白溶液连续测定11次,以3倍空白的标准偏差所对应的含量计算Hg的检出限。

7.样品处理

称取样品0.4000g置于干净的聚四氟乙烯消解罐中,加入3mLHNO3和1mLH2O2,拧紧外盖,按表1条件进行消化。

消化完毕后,冷却至室温,将消化液定量转移至50mL的烧杯中,水浴加热赶酸至近干,冷却,转移至10mL容量瓶中,加入16%硫脲-2.0%酒石酸-2.0mol·L-1硝酸混合溶液2.5mL和1mL10mg·L-1Co2+离子溶液,混匀,并稀至刻度。

供测定用

8.测定

将配制的30μg/mL、50μg/mL和100μg/mLHg2+标准溶液和试样溶液上机测定。

测试条件为:

分析线:

253.652nm

辅助气流速:

0.2L/min

雾化气流速:

0.8L/min

冷却气流速:

15L/min

样品提升量:

1.5mL/min(内含0.5mol/LHNO3)

NaBH4(2%)提升量:

1.5ml/min

i.

ii.

 

功率:

1300w

同时做空白和回收率试验并填写下表。

表2样品分析结果(n=5)

元素含量/μg·g-1加标量/μg·g-1回收量/μg·g-1回收率/%RSD/%

Hg

五、思考题

1.氢化物发生法有那些优点?

2.元素周期表中那些元素可以用氢化物发生法测定?

 

紫外可见吸收光谱法

紫外-可见吸收光谱法是基于物质分子对紫外-可见光(一般认为是200~800nm)的选择性吸收而建立起来的一种仪器分析方法。

这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。

,在整个仪器分析领域中占有重要的地位,它可以用于物质的常量、微量和痕量分析,也可以用于元素周期表中几乎所有金属元素的测定,亦能用于非金属元素分析,在有机化合物的定性鉴定中,也是一种重要的辅助工具。

实验5有机化合物的吸收光谱及溶剂效应

一、实验目的

1.了解紫外-可见分光光谱仪的结构及使用方法。

2.了解苯及其衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。

3.观察溶剂对吸收光谱的影响。

二、实验原理

芳香族化合物的紫外光谱的特点是具有由-*跃迁产生的3个特征吸收带。

例如,苯在184nm附近有一个强吸收带,=68000;在204nm处有一个弱的吸收带,=8800;在254nm附近(或230-270nm)有一个弱吸收带,=250。

当苯出在气态时,这个吸收带具有很好的精细结构。

当苯环上带有取代基时,则强烈地影响苯的3个特征吸收带。

利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物的方法是在相同的条件下,比较未知物与已知纯化合物的吸收光谱,或将未知物的吸收光谱与标准谱图对比,如果两者的吸收光谱完全一致,则可认为是同一种化合物。

三、仪器与试剂

1.仪器

TU-1901双光束紫外可见分光光度计;1cm石英吸收池;5mL、10mL带塞比色管;1mL、0.1mL移液管。

2.试剂

苯、乙醇、环己烷、正己烷、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮;0.1mol/LHCl,0.1mol/LNaOH,苯的环己烷溶液(1:

250),甲苯的环己烷溶液(1:

250),苯的环己烷(0.3g/L),苯甲酸的环己烷溶液(0.8g/L),苯胺的环己烷溶液(1:

3000),苯酚的水溶液(0.4g/L)。

异亚丙基丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4g/L的溶液。

四、实验步骤

1.未知有机化合物的鉴定

用滴管移取1滴未知试样,置于1cm石英吸收池内,加盖,放置2-3分钟后,置于样品光路中。

将另一控的石英吸收池置于参比光路中,在慢速扫描下,绘制未知试样的紫外吸收光谱。

2.在5个5mL带塞比色管中,分别加入0.5mL苯、甲苯、苯酚、苯甲酸的环己烷溶液,用环己烷溶液稀至刻度,摇匀。

用带盖的石英吸收池,环己烷作参比溶液,在紫外区进行波长扫描,得出4种溶液的吸收光谱。

3.溶剂对紫外吸收光谱的影响

溶剂极性对n-*跃迁的影响:

在3个5mL带塞比色管中,分别加入0.02mL丁酮,然后分别用水、乙醇、氯仿稀至刻度,摇匀。

用1cm石英吸收池,将各自的溶剂作参比溶液,在紫外区作波长扫描,得到3种溶液的紫外吸收光谱。

溶剂极性对-*跃迁的影响:

在3个10mL带塞比色管中,依次加入0.20mL异亚丙基丙酮,分别用正己烷、氯仿、水稀至刻度,摇匀。

用1cm石英吸收池,将各自的溶剂作参比溶液,在紫外区作吸收光谱图。

4.溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响

在两个5mL带塞比色管中,各加入苯酚的水溶液0.5mL,分别用HCl和NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。

用1cm石英吸收池,以水作参比溶液,绘制两种溶液的紫外吸收光谱。

五、注意事项

1.在使用本仪器前应先了解仪器的结构、功能和操作程序;

2.在仪器自检和扫描过程中,不要任意打开样品室盖子;

3.切勿将任何样品或溶液滴入样品室内,保持样品室清洁和干燥;

4.保护吸收池,吸收池的光学面必须清洁干净,如果光学面外表面有污物或灰尘,可用擦镜纸轻轻拭去。

吸收池内不用去离子水冲洗,然后用少量乙醇或丙酮脱水处理,常温放置干燥;

5.对于易挥发样品,应在吸收池上盖玻璃片。

6、为了获得可靠、分辨率高的吸收光谱图,扫描速度不易过快,狭缝不易太宽。

7、有机溶剂极易挥发,造成环境污染,因此,有机溶液废弃液不易倒入水槽,应倒入回

收瓶中。

六、数据处理

1.根据未知试样的吸收光谱和吸收峰,判断该试样属于何种类型,再与标准谱图比较,指出未知试样是何种化合物。

2.比较苯、甲苯、苯酚和苯甲酸吸收光谱,注意各取代基使苯的最大吸收峰位置的移动。

3.比较溶剂和溶液酸碱性对吸收光谱的影响。

计算丙酮在一种溶剂中的表观摩尔吸收系数。

七、思考题

1.试说明光谱带通和扫描速度的改变为什么会影响吸收光谱的形状。

通过本实验,你是否基本上会选择上述条件?

2.为什么溶剂极性增大,n-*跃迁产生的吸收带发生紫移,而-*跃迁产生的吸收带则发生红移?

 

实验6紫外吸收光谱法测定水样中苯酚的含量

一、目的要求

1.学习TU-1901型紫外-可见光谱仪的使用方法;

2.掌握应用紫外吸收光谱进行定量分析的基本方法及有关计算。

二、基本原理

1.朗伯比尔定律

其中A为吸光度;

分别为入射光和透射光的强度;

为摩尔吸光系数(L·cm-1·mol-1);b为物质吸收层的厚度(cm);c为物质的浓度(mol·L-1)。

2.测定条件的选择

苯酚在碱性介质中将变为相应的阴离子,其紫外吸收光谱明显地向长波方向移动并有增强作用,因此测定在碱性介质中进行。

三、仪器与试剂

1.TU-1901型紫外-可见光谱仪,1cm石英吸收池

2.废水试样

3.苯酚储备水溶液(200mg/L),0.1mol/LNaOH溶液

四、实验步骤

1.苯酚紫外吸收光谱的扫描

用吸量管分别吸取0.40,0.80,1.20mL苯酚储备液于3只10mL比色管中,加入1.0mL浓度为0.1mol/LNaOH溶液,用去离子水稀释至刻度,同时取1.0mL浓度为0.1mol/LNaOH溶液,用去离子水稀释至刻度

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