高中化学物质制备型综合实验题实验大题11.docx

高中化学物质制备型综合实验题实验大题11.docx

《高中化学物质制备型综合实验题实验大题11.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高中化学物质制备型综合实验题实验大题11.docx（12页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

高中化学物质制备型综合实验题实验大题11

——物质制备型综合实验题

1．苯甲醇是有微弱芳香气味的无色透明黏稠液体，有极性，低毒，常用作醇类溶剂。

实验室可用苯甲醛制备苯甲醇，其反应原理为2CHO＋KOH―→CH2OH＋COOK。

可能用到的有关数据如下：

分子式

相对分子质量

沸点/℃

苯甲醛

C7H6O

106

178

苯甲醇

C7H8O

108

205

乙醚

C4H10O

74

34.6

反应过程如下：

①向如图所示装置中加入适量KOH、水和2.12g苯甲醛，混匀，加热，使反应充分进行。

②从冷凝管上口加入冷水，混匀，冷却。

倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。

将乙醚层依次用10%碳酸钾溶液、水洗涤。

③将②中得到的乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热，收集203℃左右馏分，最后得苯甲醇0.98g。

回答下列问题：

（1）冷凝管中的冷却水应从_____口进______口出。

（填“a”或“b”）

（2）步骤②中，最后用水洗涤的作用是______________________________________。

将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是先_____________________，再___________________。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是________________。

（4）步骤③中缓慢均匀加热的目的是_______________________________________。

（5）蒸馏过程中不可能使用的仪器有________（填序号）。

a．漏斗　　　b．蒸馏烧瓶　　　c．冷凝管d．牛角管　　　e．量筒

（6）本实验中苯甲醇的产率为________%。

（保留一位小数）

2．硫代硫酸钠（Na2S2O3）在工业生产、医药制造业中被广泛应用，工业上普遍使用Na2SO3与硫黄共煮制备Na2S2O3，装置如图1。

已知：

Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。

（1）步骤1：

打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量试剂甲并加热，则试剂甲为________。

步骤2：

始终保持C中溶液呈碱性，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，打开K2、关闭K1并停止加热。

必须保持C中溶液呈碱性的原因：

若呈酸性，则____________________________、_________________________________（用离子方程式表示）。

装置B、D的作用是___________________________________。

步骤3：

将C中所得混合物分离提纯后得产品。

（2）利用反应：

2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2也能制备Na2S2O3。

所需仪器如图2。

①按气流方向连接各仪器；接口顺序为________→g，h→________，________→________，________→d。

②装置G盛装的试剂是：

________________________________。

（3）Na2S2O3还原性较强，工业上常用来除去溶液中残留的Cl2，该反应的离子方程式为____________________________。

（4）请设计简单的实验方案，证明上述残留的Cl2被还原成了Cl－：

_______________________________________。

——物质性质探究、验证型综合实验

1．如图所示装置是为了检验苯中碳碳键的类型，按图连接好仪器装置，在烧瓶a中加入适量的苯和液溴的混合液体，再加入少量铁粉，塞上橡皮塞，打开止水夹K1、K2、K3，待烧瓶c中气体收集满后、将导管b的下端插入烧杯里的水中，挤压预先盛有水的胶头滴管，观察实验现象。

（1）装置B的作用是__________________________________________________。

（2）检验装置C气密性的方法是_______________________________________________。

（3）烧瓶c中收集满气体后，挤压盛有水的胶头滴管，观察到的现象为_______，说明a中发生的反应类型为_______，证明苯中碳碳间_______（填“是”或“不是”）以单、双键交替结合而成的。

2．某校化学兴趣小组为探究二氧化氮的氧化性和还原性，设计了如下装置图：

已知：

2NO2＋2NaOH===NaNO2＋NaNO3＋H2O；NO2＋NO＋2NaOH===2NaNO2＋H2O

请回答下列问题：

（1）盛放浓硝酸的装置的名称是________________。

（2）装置乙的作用是__________________________。

（3）装置丙中的实验现象为淡黄色固体变为白色，其反应为Na2O2＋2NO2===2NaNO3，该实验证明NO2具有_______性。

（4）装置丁可证明NO2具有氧化性，其实验现象为________，反应的化学方程式为_______________________________。

（5）装置戊中通入空气的目的是____________________________________________。

3．某校化学研究性学习小组的同学在学习了氨的性质后讨论：

既然氨气具有还原性，那么氨气能否像H2那样还原CuO呢？

他们设计实验制取氨气并探究上述问题。

请你参与该小组的活动并完成下列探究。

Ⅰ.制取氨气

（1）实验室用浓氨水和生石灰可快速制取氨气，写出反应的化学方程式：

______________________。

Ⅱ.实验探究该小组成员设计实验探究氨气的还原性及其产物，实验装置（夹持及尾气处理装置未画出）如图所示：

（2）该装置在设计上有一定的缺陷，为确保实验结果的准确性，你对该装置的改进措施是_________________________。

（3）利用改进后的装置进行实验，观察到CuO变为红色物质，无水CuSO4变蓝，同时生成一种无污染的气体。

请写出NH3与CuO反应的化学方程式：

________________________________。

Ⅲ.问题讨论（4）有同学认为：

NH3与CuO反应生成的红色物质中可能含有Cu2O。

已知Cu2O是红色粉末，在酸性溶液中，Cu＋能自身发生氧化还原反应生成Cu2＋和Cu。

请你设计一个简单的实验检验该红色物质中是否含有Cu2O。

_____________________________________________。

（5）在解决了（4）问题后，又有同学提出：

Cu2O与CuO的热稳定性哪个更强？

于是他们进行了如下实验：

取98gCu（OH）2固体，加热到80～100℃时，得到黑色固体粉末，继续加热到1000℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末A。

冷却后称量，A的质量为72g。

据此可推得A为________，请写出上述过程中发生反应的两个化学方程式：

______________________，由此得到的结论是_______________________________。

——方案设计型综合实验

1．碱式氯化镁（MgOHCl）常用作塑料添加剂，工业上制备方法较多，其中利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气并得到碱式氯化镁的工艺属于我国首创，某中学科研小组根据该原理设计如下装置图进行相关实验，C装置CuO质量为8.0g。

请回答下列问题：

（1）装置A中发生反应生成碱式氯化镁的化学方程式为___________________________。

（2）装置D中生成沉淀，发生反应的离子方程式为_____________________________。

（3）反应过程中持续通入N2的作用有两点：

一是将装置A中产生的氨气完全导出，二是_______________。

（4）若测得碱石灰的质量增加了ag，则得到碱式氯化镁的质量为________g。

（5）请你设计一个实验方案，证明装置C中的氧化铜反应完全后得到的红色固体中含有氧化亚铜。

实验步骤

预期现象和结论

步骤1：

取反应后装置C中的少许固体于试管中

步骤2：

___________________________　

______________________________________________________________________

已知：

①Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O②限选试剂：

2mol·L－1H2SO4溶液、浓硫酸、2mol·L－1HNO3、10mol·L－1HNO3。

2.三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷，它受热易分解，为了验证其气态产物，某同学设计了如下实验装置：

（1）若实验中，观察到B、E中溶液均变浑浊，则D中的现象是________；说明其气态产物是_______、________；为验证另一种气态产物，应在A、B之间增加一个________的装置。

（2）为了使实验更安全、更严密，你认为该实验设计需要如何改进：

①________________；

②_______________________________________。

（写出两处）

（3）固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，其可能原因是________________________________。

现设计实验，探究固体产物中铁元素的存在形式。

①提出合理假设。

假设1：

________________；假设2：

______________；假设3：

________________。

②若某学生设计实验探究上述假设中的其中之一成立，则实验过程中需要的试剂有：

3%H2O2、_____________________________________________________。

（以下试剂任选）

限选试剂：

浓硫酸、1.0mol·L－1HNO3溶液、1.0mol·L－1盐酸、1.0mol·L－1NaOH溶液、3%H2O2、0.1mol·L－1KI溶液、0.1mol·L－1CuSO4溶液、20%KSCN溶液、蒸馏水

3．高纯度镍是许多有机反应的催化剂。

某化学课题组拟以电镀废液（含有NiSO4、CuSO4溶液和FeSO4溶液）为原料，设计提取高纯镍的简单流程如下（阴离子省略）：

难溶电解质

NiS

CuS

Cu（OH）2

Ni（OH）2

Fe（OH）3

Ksp或沉淀完全的pH

1.1×10－21

1.3×10－36

pH＝9

pH＝9.5

pH＝3.7

注：

Ni2＋开始沉淀时的pH＝7。

（1）加入新制氯水所发生反应的离子方程式为__________________________________。

（2）加入NiCO3的目的是__________________________。

（3）在实验室中灼烧固体所使用的仪器有________________________________。

（4）由氧化镍制备高纯度镍，有两种方案。

方案1：

氧化镍溶于稀硫酸，加入足量锌粉，过滤、洗涤、干燥。

方案2：

锌与稀硫酸反应产生氢气，氢气还原氧化镍。

制备等质量的镍粉，从消耗原料量、产品纯度、实验安全等角度评价两种方案的优点。

方案1：

______________________________________________。

方案2：

____________________。

——定量分析型综合实验

1．某同学进行硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验。

完成下列填空：

【实验步骤】

（1）用________（填仪器名称）准确称量瓷坩埚的质量。

（2）在瓷坩埚中加入约2g研细的硫酸铜晶体，并称量。

（3）把盛有硫酸铜晶体的瓷坩埚放在泥三角上慢慢加热，直到蓝色完全变白，然后把坩埚移至________（填仪器名称）中冷却到室温，并称量。

（4）重复（3）的实验进行恒重操作，直至两次称量结果相差不超过0.001g。

【数据记录与处理】

第一次实验

第二次实验

坩埚的质量/g

29.563

30.064

坩埚＋试样的质量/g

31.676

32.051

恒重后，坩埚＋硫酸铜的质量/g

30.911

31.324

x的值

5.05

5.13

（5）根据上表中的数据处理结果，计算本实验的相对误差为_______%。

（已知x的理论值为5）

【分析与讨论】

（6）做一次实验，至少需要加热________次（填数字，下同）；至少需要称量________次。

（7）恒重操作的目的是_______________________________________________________。

（8）实验值比理论值偏大的原因可能是__________（填编号）。

a．加热过程中有少量晶体溅出b．被测样品中含有加热不挥发的杂质

c．实验前，晶体表面潮湿d．晶体灼烧后直接放在空气中冷却

2．KMnO4溶液常用作氧化还原反应滴定的标准液，由于KMnO4具有强氧化性，它的溶液很容易被空气中或水中的某些少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO（OH）2，因此配制KMnO4标准溶液的操作如下：

①称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸1小时；②用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO（OH）2；③过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶并放在暗处；④利用氧化还原滴定方法，用基准试剂（纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质）溶液标定其浓度，KMnO4在滴定中被还原成Mn2＋。

请回答下列问题：

（1）准确量取一定体积的KMnO4溶液需要使用的仪器是________。

（2）在下列物质中，最适合作标定KMnO4溶液的基准试剂的是________（填序号）。

a．30%双氧水　　　b．FeSO4

c．硫酸亚铁铵d．Na2SO3

（3）本实验也可采用H2C2O4·2H2O作基准试剂，准确称取wgH2C2O4·2H2O溶于水配成500mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，用KMnO4溶液滴定至终点的实验现象为________，若消耗KMnO4溶液VmL，则KMnO4溶液的物质的量浓度为________mol·L－1。

（4）采用H2C2O4·2H2O做基准试剂的氧化还原滴定在室温时反应很慢，所以反应需要在70～80℃条件下进行，但温度更高会导致草酸分解产生气体，写出草酸分解的化学反应方程式：

________________________________，

若温度更高，则所测得的高锰酸钾标准液浓度会________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

（5）若用放置两周后的KMnO4标准溶液去测定水样中Fe2＋的含量，测得的Fe2＋浓度值将________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”，原因是__________________。

酸性KMnO4溶液与Fe2＋反应的离子方程式为__________________________________________________。

——物质制备型综合实验题

1．解析：

（1）冷却水应从下口进上口出，保证冷凝效果。

（2）乙醚层有杂质，最后用水洗涤是为了除去KOH、苯甲酸钾和碳酸钾等杂质；分液时把下层液体从下端放出，把上层液体从上口倒出。

（3）步骤③中无水硫酸镁能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。

（4）乙醚的沸点为34.6℃，缓慢均匀加热的目的是除去苯甲醇中混有的乙醚。

（5）蒸馏过程中不需要漏斗和量筒。

（6）2.12g苯甲醛理论上可以制备1.08g苯甲醇，则苯甲醇的产率为

×100%＝90.7%。

答案：

（1）a　b　

（2）除去KOH、苯甲酸钾和碳酸钾等杂质　把下层液体从下端放出　把上层液体从上口倒出　（3）干燥　（4）除去苯甲醇中混有的乙醚　（5）ae　（6）90.7

2．解析：

（1）根据题意，装置A中要制备SO2，所以试剂甲为浓硫酸。

Na2CO3和Na2S2O3都会与H＋发生反应，所以要保持C中溶液呈碱性，若呈酸性，则发生反应的离子方程式为CO

＋2H＋===H2O＋CO2↑、S2O

＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O。

在装置A中制备SO2，所以装置B、D的作用是吸收SO2，防止污染。

（2）①分析知，在装置H中制备SO2，在装置G中制备Na2S2O3，进而可得到仪器接口连接顺序。

②装置G盛装的试剂是Na2CO3和Na2S的混合溶液。

（3）Na2S2O3还原性较强，与Cl2发生氧化还原反应，离子方程式为S2O

＋4Cl2＋5H2O===2SO

＋8Cl－＋10H＋。

（4）根据（3）中的离子方程式知，要证明生成了Cl－，需先排除SO

的干扰，证明生成了Cl－的方法是：

取少量反应后的溶液于试管中，滴入Ba（NO3）2溶液至不再产生沉淀，再取上层清液（或过滤后取滤液），滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则说明Cl2被还原成了Cl－。

答案：

（1）浓硫酸　CO

＋2H＋===H2O＋CO2↑　S2O

＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O　吸收SO2，防止污染　

（2）①a　b　c　e　f　②Na2CO3和Na2S的混合溶液　（3）S2O

＋4Cl2＋5H2O===2SO

＋8Cl－＋10H＋　（4）取少量反应后的溶液于试管中，滴入Ba（NO3）2溶液至不再产生沉淀，再取上层清液（或过滤后取滤液），滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则说明Cl2被还原成了Cl－

——物质性质探究、验证型综合实验

1．答案：

（1）吸收挥发出的苯及溴蒸气　

（2）关闭K2、打开K3，将装置C中导管b的下端插入水中，双手捂热烧瓶c，若观察到导管b口有气泡产生，松开手后，导管b中上升一段水柱，则证明装置C的气密性良好　（3）产生喷泉　取代反应　不是

2．

（2）由于生成的NO2中含有水蒸气，H2O能与Na2O2反应，对实验造成干扰，所以利用浓硫酸的吸水性除去NO2中含有的水蒸气。

（3）由反应Na2O2＋2NO2===2NaNO3可知，Na2O2中氧元素化合价降低，NO2中氮元素化合价升高，NO2表现出还原性。

（4）NO2具有氧化性，可将溶液中的I－氧化为I2，I2与淀粉作用出现蓝色。

NO2具有氧化性，在反应过程中NO2中氮元素的化合价应该降低，生成NO，而不是N2，反应的化学方程式为NO2＋2KI＋H2SO4===K2SO4＋I2＋NO＋H2O。

（5）NO不能被NaOH溶液直接吸收，需通入空气将NO转化为NO2，NO2可被NaOH溶液直接吸收。

答案：

（1）分液漏斗　

（2）除去生成的NO2中含有的水蒸气　（3）还原　（4）溶液变蓝　NO2＋2KI＋H2SO4===K2SO4＋I2＋NO＋H2O　（5）将NO转化为NO2，被NaOH溶液吸收，防止污染环境

3．解析：

答案：

（1）NH3·H2O＋CaO===Ca（OH）2＋NH3↑　

（2）在装置A和B之间增加装有碱石灰的干燥管　（3）3CuO＋2NH3

3Cu＋N2＋3H2O　（4）取少量样品，加入稀H2SO4，若溶液出现蓝色，说明红色物质中含有Cu2O；反之，则没有　（5）Cu2O　Cu（OH）2

CuO＋H2O、4CuO

2Cu2O＋O2↑　CuO比Cu2O的热稳定性差

——方案设计型综合实验

1．解析：

（1）根据题目信息可知，Mg（OH）2和NH4Cl反应生成MgOHCl、NH3、H2O，写出反应配平即可。

（2）未反应完的NH3进入装置D生成NH3·H2O，NH3·H2O与Al3＋反应生成Al（OH）3沉淀。

（3）持续通入N2，不会导致装置中的气压迅速减小，从而避免发生倒吸现象。

（4）碱石灰增加的ag质量为H2O的质量，根据

（1）中反应可知，得到MgOHCl的质量为

×76.5g·mol－1＝4.25ag。

（5）Cu2O能与H＋反应生成Cu2＋，溶液中出现蓝色，注意不能选择具有氧化性的浓硫酸和硝酸，只能选择2mol·L－1H2SO4溶液。

答案：

（1）Mg（OH）2＋NH4Cl

MgOHCl＋NH3↑＋H2O

（2）Al3＋＋3NH3·H2O===Al（OH）3↓＋3NH

（3）防倒吸（4）4.25a

（5）步骤2：

向试管中加入2mol·L－1H2SO4溶液;;溶液中出现蓝色，说明红色固体中含有Cu2O

2.解析：

（1）B中溶液变浑浊，说明气态产物中含CO2；E中溶液变浑浊，说明气态产物中还含有CO，且CO被CuO氧化为CO2，故D中的现象是有红色固体生成；另一种气态产物是H2O，其验证方法是通过盛有无水CuSO4的装置，现象是无水CuSO4由白色变成蓝色。

（2）从安全角度考虑，应在B装置之前加一个防倒吸装置；从严密性角度考虑，应在C装置后增加检验二氧化碳是否除净的装置。

（3）①合理的假设是全部为Fe单质；全部为FeO；同时存在Fe与FeO。

②验证假设的方法是取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水，充分振荡使碳酸钾完全溶解，分离出不溶固体。

向另一试管中加入适量硫酸铜溶液，再加入少量上述不溶固体，充分振荡，若溶液蓝色不变，说明只有FeO；若溶液蓝色褪去或变浅，说明含有Fe。

若溶液蓝色褪去或变浅，进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色，取少量固体于试管中，滴加过量HCl，静置，取上层清液，滴加KSCN后，再滴加适量H2O2，充分振荡，若溶液显红色，则说明还存在FeO，若溶液不显红色，则说明不存在FeO。

故还需要的试剂有：

1.0mol·L－1盐酸、20%KSCN溶液、0.1mol·L－1CuSO4溶液、蒸馏水。

答案：

（1）有红色固体生成　CO2　CO　盛有无水CuSO4　

（2）在B装置之前加一个防倒吸装置　在C装置后增加检验二氧化碳是否除净的装置　（3）有还原性气体CO生成，故不应有三价铁　①全部为Fe单质　全部为FeO　同时存在Fe与FeO　②1.0mol·L－1盐酸、20%KSCN溶液、0.1mol·L－1CuSO4溶液、蒸馏水

3．解析：

（1）分析题给流程知，加入新制氯水后电镀废液中的Fe2＋被氧化为Fe3＋，发生反应的离子方程式为Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－。

（2）结合题给工艺流程和信息知，加入NiCO3的目的是调节溶液pH＝3.7，使溶液中的Fe3＋完全变成Fe（OH）3沉淀而除去。

（3）在实验室中灼烧固体所使用的仪器有酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳。

（4）方案1：

操作简便、节省原料、实验安全。

方案2：

产品纯度较高。

答案：

（1）Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－　

（2）调节溶液pH＝3.7，使溶液中的Fe3＋完全变成Fe（OH）3沉淀而除去　（3）酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳　（4）操作简便、节省原料、实验安全　产品纯度较高

——定量分析型综合实验

1．解析：

（3）在加热后冷却时，为了防止硫酸铜吸水，应将硫酸铜放在干燥器中进行冷却，从而得到纯净干燥的无水硫酸铜。

（5）本实验的相对误差为

×100%＝1.8%。

（6）硫酸铜结晶水含量测定实验是一个基本的定量实验，实验的关键是加热过程中使晶体中的结晶水全部失去。

为了保证失去全部结晶水，实验中要加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值相差不超过0.001g。

注意此实验最少要称量4次：

即称坩埚、称坩埚和晶体、称坩埚和无水硫酸铜、加热后再称量至恒重（至少一次）。

（7）恒重操作的目的是确保晶体失去了全部结晶水，减小实验误差。

（8）a项，加热过程中有少量晶体溅出，导致结晶水的质量测定结果偏大，实验值偏大；b项，被测样品中含有加热不挥发的杂质，会导致测定的硫酸铜的质量偏大，测定的结晶水的质量偏小，实验值偏小；c项，实验前，晶体表面潮湿，导致测定的结晶水的质量偏大，实验值偏大；d项，晶体灼烧后直