仪器分析实验.docx
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仪器分析实验
实验一、二邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验和试样中铁含量的测定）
一、实验目的
1、掌握吸光光度法的基本原理及操作；
2、学习如何选择吸光光度法的实验条件；
3、掌握邻二氮菲测定铁的基本原理。
二、实验原理
在吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组分本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。
大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是：
1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数ε大的显色反应以适于微量组份的测定；
2、选择性好，干扰少或容易消除；
3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色区别。
在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：
1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长；
2、溶液pH值对吸光度的影响；
3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；
4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围；
5、干扰离子的影响及排除的方法；
6、参比溶液的选择。
此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。
铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。
其中，邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（LgK稳定=21.3）
Fe2++3phen==[Fe（phen）3]2+
此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：
ε=1.1
104L/mol.cm。
在pH=2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色的深度可以维持几个月不变。
本方法的选择性很高，干扰很少,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此方法应用很广。
三、仪器与试剂
1、仪器
IS—7220或IS—722型分光光度计比色管（50mL20个）
移液管（1mL2支；2mL1支；5mL1支）滴定管（50mL1支）
量筒（10mL1个）
2、试剂
（1）铁标准溶液100µg/mL：
准确称取0.8634gNH4Fe（SO4）2置于大烧杯中，加入20mL6mol/LHCl溶液和少量的水。
溶解后，转移至1L比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）盐酸羟胺溶液10%（用时配制）
（3）邻二氮菲溶液0.15%（用时配制）：
应先用少量酒精溶解，再用水稀释。
（4）醋酸钠溶液1M
（5）氢氧化钠溶液0.1M
（6）精密pH试纸
四、实验步骤
1、绘制吸收曲线并选择测量波长
取两个50mL的比色管，分别加入0.0mL和0.60mL的100µg/mL铁标准溶液。
然后，在这两个比色管中各加入1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.15%邻二氮菲及5mL1M醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀,放置10min。
在7220型分光光度计上，用1mL比色皿，以试剂空白（即不含铁标准溶液的样品）作参比溶液，在波长450～540nm间，先每隔10nm测量一次吸光度，然后在最大吸光度所对应的波长附近每间隔5nm再进行吸光度测量，最后以波长
为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A～
曲线。
在A～
曲线上选择具有最大吸光度值所对应的波长作为本实验的测量波长（实验时,分光光度计的波长选择旋钮调到此值）。
2、有色溶液稳定性的试验
取50mL比色管一个，加入0.60mL100µg/mL的铁标准溶液，再加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL1M醋酸钠溶液、约40mL蒸馏水，最后加入2mL0.15%邻二氮菲溶液，并记下此时的时间，迅速摇匀。
取适量于1mL比色皿，以试剂空白（即不含铁标准溶液的样品）作参比溶液，立即在上面步骤所选的波长条件下进行测定，读得吸光度，并记下读得吸光度的时间，以后每隔1、2、3、5、10、30、60、120、180分钟测定各测定一次。
所得数据以时间
为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A～
曲线，并选择最佳的测定时间。
3、显色剂用量的确定
取十个50mL比色管，每个比色管都加入100µg/mL的铁标准溶液、0.60mL10%的盐酸羟胺1mL，然后分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.50、4.00mL的邻二氮菲溶液，最后都加入5mL1M醋酸钠溶液，定容至刻度，摇匀。
以不含显色剂的溶液溶液，使用1mL比色皿，以试剂空白（即不含铁标准溶液的样品）作参比溶液,在选定的波长下分别测量其吸光度。
以显色剂浓度C为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A～C曲线，从A～C曲线中确定显色剂的用量。
4、pH值的影响
取九个50mL比色管，每个加入0.60mL100µg/mL的铁标准溶液，再加入1mL10%盐酸羟胺溶液，最后加入2mL0.15%邻二氮菲溶液，然后用滴定管依此加入0、2.00、5.00、8.00、10.00、20.00、22.00、25.00、30.00mL0.1M氢氧化钠溶液，定容至刻度，摇匀。
用精密pH试纸测定以上溶液的pH值。
使用1mL比色皿，以试剂空白（即不含铁标准溶液的样品）作参比溶液,在所选定的波长下测量吸光度，以pH值为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A～pH曲线，从A～pH曲线中找出合适的pH值范围。
5、绘制工作曲线
取九个50mL比色管，分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.60、2.00mL的100µg/mL的铁标准溶液，每个比色管再加入1mL10%盐酸羟胺溶液、2mL0.15%邻二氮菲溶液和5mL1M醋酸钠溶液，定容至刻度、摇匀，放置10min,得一系列的标准溶液，在选定的波长下，用1mL比色皿，以试剂空白（即不含铁标准溶液的样品）作参比溶液，测量各个溶液的吸光度。
以标准溶液浓度C为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A～C曲线。
6、未知试样溶液的测定
取三个50mL比色管，分别移取0.30、0.90、1.50mL未知试样溶液，每个比色管再加入1mL10%盐酸羟胺溶液、2mL0.15%邻二氮菲溶液和5mL1M醋酸钠溶液，定容至刻度、摇匀，放置10min,在选定的波长下，用1mL比色皿，以试剂空白（即不含铁标准溶液的样品）作参比溶液，测量各个溶液的吸光度。
五、数据处理
1、记录不同的波长及相应的吸光度，绘制A～
曲线，并确定最大吸收峰值波长。
2、记录吸光度随时间变化，绘制A～
曲线,决定溶液显色时间，讨论有色络合物的稳定性。
3、记录显色剂用量与吸光度的关系，绘制A～C曲线，并确定实验应选择的显色剂用量。
4、记录不同pH值溶液的吸光度，绘制A～pH曲线，从中决定颜色不变的pH值的范围。
5、记录系列标准溶液浓度及相应的吸光度，绘制A～C曲线，确定其线性范围，从曲线中求得未知试样溶液的原始浓度。
六、思考题
1、实验中，盐酸羟胺、醋酸钠的作用是什么？
若用氢氧化钠代替醋酸钠有什么影响？
2、以本实验为例，说明溶液的颜色和吸收曲线峰值波长有什么关系？
3、试分析实验得到的吸光度对铁的浓度曲线。
4、根据实验结果计算（Ⅱ）邻二氮菲络合物的摩尔吸光系数ε。
七、IS—7220型可见分光光度计的操作规程
（1）透射比测量
a、打开仪器电源（电源开关在仪器的右侧）预热15分钟；
b、打开样品室盖，放置参比溶液及样品溶液（有规律的放置方便记住样品位置）；
c、调节波长旋钮，使波长显示窗显示所需波长值；
d、按下方式选择键[MODE]使透射比[%T]指示灯亮，拉动样品池拉手，使参比溶液置于光路；
e、按[100%TO]键调100%，推动样品池拉手使样品不通过光路。
此时显示屏应显示为0，若不为0，则按住[0%]键几秒种，使其显示为0；
f、拉出样品池拉手，使参比溶液再置于光路，其显示屏的读数应为100.0，若不为100.0，需按[100%T]键调100%；
g、拉动样品池拉手使被测量样品依次进入光路，依次待显示屏读数稳定后才可记录读数。
（2）吸光度测量
当测量完透射比值后（即完成以上a～f步骤），直接按[MODE]键，使吸光度[ABS]指示灯亮，此时数据显示窗所显示的即为吸光度值,拉动样品池拉手使被测量样品依次进入光路，依次待读数稳定后可记下读数
注意:
（1）仪器使用完以后要填写仪器使用登记表
（2）实验完毕后关闭仪器,切断电源,整理实验台,盖好仪器
实验三吸光光度法测定水和废水中的总磷
一、实验目的
1、学习用过硫酸钾消解水样的方法；
2、掌握水和废水中总磷的吸光光度法的测定方法.
二、实验原理
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在。
它们分别为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，存在于溶液和悬浮物中。
在淡水和海水中的平均含量分别为0.2mg/L和0.088mg/L。
化肥、冶铁和合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
为了保护水质，控制危害，在环境监测中，总磷已列入正式的监测项目。
总磷分析方法由两个步骤组成：
第一步可用氧化剂过硫酸钾、硝酸—高氯酸或硝酸—硫酸等，将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐。
第二步测定正磷酸盐（常用钼锑抗钼蓝光度法、氯化亚锡钼蓝光度法以及离子色谱法等），从而求得总磷含量。
本实验采用过硫酸钾氧化—钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。
在微沸（最好在高压斧内径120℃加热）条件下，过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。
磷酸根在硫酸介质中同钼酸铵生成磷钼杂多酸。
反应如下：
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
P（缩合磷酸盐或有机磷中的磷）+2O2→PO43-
PO43-+12MoO42-+24H++3NH4+→（NH4）PO4•12MoO3+12H2O
生成的磷钼杂多酸立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的低价钼的氧化物即钼蓝，生成钼蓝的多少与磷含量成正比关系，以此测定水样中总磷。
过硫酸钾消解法具有操作简单，结果稳定的特点，适用于绝大多数的地表水和部分工业废水，对于严重污染的工业废水和贫氧水，则要采用更强的氧化剂HNO3—HclO4或HNO3—H2SO4等才能消解完全。
钼锑抗钼蓝光度法灵敏度高，采用中等强度还原剂抗坏血酸，可避免还原游离的钼酸铵，因而显色稳定，重现性好。
酒石酸锑钾可催化钼蓝反应，在室温下显色可较快完成。
本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L，砷大于2mg/L干扰测定，可用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气可以去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
三、试剂和仪器
1、仪器：
7220型分光光度计
2、试剂：
过硫酸钾溶液50g/LH2SO4（3+7）、（1+1）
H2SO41mol/LNaOH1mol/L
酚酞10g/L（溶剂：
95%乙醇溶液）
抗坏血酸溶液100g/L：
溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL，贮存于棕色、玻璃瓶中。
在冷处可稳定几周，如颜色变黄，应弃去重配。
钼酸盐溶液：
溶解13g钼酸铵[（NH4）6MoO7•4H2O]于100mL的蒸馏水中，溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7•1/2H2O]于100mL蒸馏水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮存于棕色玻璃瓶中，于冷处保存，至少稳定两个月。
磷标准贮备液（50µg/ml,教师准备）：
称取（0.2197±0.001）g于110℃干燥2h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000mL比色管中，加入大约800mL蒸馏水，再加入5mL（1+1）HSO4，定容并混匀。
磷标准操作溶液（2.0µg/ml,学生准备）：
吸取10.00mL磷标准贮备液于250mL比色管中，用蒸馏水定容。
1.00mL此标准液含2.0µg磷。
使用当天配制。
四、实验步骤
1、水样预处理（教师准备）
从水样瓶中吸取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150mL锥形瓶中，加水至50mL，加数粒玻璃珠，加1mL（3+7）H2SO4溶液、5mL50g/L过硫酸钾溶液。
加热至沸，保持微沸30～40min，至体积约10mL止，放冷，加一滴酚酞指示剂，边摇边滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色刚好退去。
如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50mL比色管中，用水洗涤锥形瓶和滤纸，洗涤液并入比色管中，加水至标线，供分析用。
2、标准曲线的制作
取7支50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液0mL、0.5mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL。
a、显色：
向各比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加2mL钼酸盐溶液，充分混匀，加蒸馏水至50mL,放置15min。
b、测量：
使用光程为3cm比色皿，于700nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测量吸光度，绘制A～C标准曲线。
3、试样测定
取3支50mL比色管，分别加入2.00mL、6.00mL、8.00mL未知水样，按标准曲线制作步骤（a～b）进行显色和测量。
从A～C标准曲线上查出含磷量，计算水样中总磷的含量（P总以mg/L表示）。
注意:
（1）仪器使用完以后要填写仪器使用登记表
（2）实验完毕后关闭仪器,切断电源,整理实验台,盖好仪器
五、思考题
1、考虑到一般教学实验室的条件，本实验制作标准曲线时，省略了预处理的步骤，这样对试样的测定结果可能会有什么影响？
2、本实验测量吸光度时，以零浓度溶液为参比，这同以水作参比时比较，在扣除试剂空白方面，做法有何不同？
3、如果只需测定水样中可溶性正磷酸盐或可溶性总磷盐，应如何进行？
实验四紫外—可见分子吸收光谱法的应用—苯的紫外光谱的测定与分析
一、实验目的
1、掌握如何利用紫外分子吸收光谱仪进行定性和定量分析；
2、掌握UV-2100型双光束紫外—可见（UV—VIS）分光光度计的使用。
二、实验原理
许多有机化合物在一定能量的电磁辐射下伴随着价电子能级的跃迁。
根据量子理论：
基态原子发生跃迁所吸收的能量是既定的，即满足ΔE=E1-E0=hv时,才能产生跃迁。
产生各种跃迁所需的能量为：
ΔE电子≈1～20eV；ΔE振动≈ΔE电子×（1/10～1/100）≈0.01～2eV；ΔE转动≈ΔE震动×（1/10～1/100）≈1×10-4～0.02eV,紫外可见光波长范围为:
λ可见=800nm～200nm.（常用的波长分析范围。
因为200nm～10nm为真空紫外区，主要是CO2、O2等对这波长范围的谱线有严重的吸收，导致干扰分析测定，所以要求在真空中进行测定）。
相对的能量为6.2eV～1.6eV，其能量可以满足部分电子能级跃迁的需要。
此外，在电子能级跃迁中也伴随着相应的振动和转动能级的变化（ΔE电子>ΔE震动>ΔE转动），若是仪器的分辨能力不高，则使三种谱线（或精密结构）密集在一起，则使打印出来的图谱的峰宽变宽（在仪器分辨能力一定时，溶剂由极性到非极性也可使这些精密结构消失[2]）。
利用分子中生色基团对特定谱线的吸收可进行定性分析，利用浓度与吸收值成正比（即朗伯—比尔定律）可进行定量分析。
进行定性分析时，一般用的是比较法，把待分析的未知化合物的谱图与纯的已知物的谱图或标准谱图（如萨勒特光谱图等）进行比较；也可以用有机化合物吸收波长的经验规则的计算值进行分析。
但应该注意的是：
相同的紫外吸收光谱不能充分地证明两种化合物是完全相同。
因为只要有相同的发色基团，而分子结构就算不同，它们的最大吸收波长λmax仍然相同。
所以紫外—可见光谱图在分析未知化合物时只是提供有可能的基团结构信息，常和NMR、MS和IR（即四谱）联用，使得分析更为准确、可靠。
苯有三个吸收带，分别为：
E1带（180nm，εmax=6×104L·cm-1·mol-1）、E2带（204nm，εmax=8×10L·cm-1·mol-1）和B带（255nm，εmax=200L·cm-1·mol-1），都是n→n*的跃迁.在分析的时候可以大致进行判定.本实验主要研究苯的B带.
三、仪器与试剂
1、仪器UV-2100型双光束紫外可见分光光度计（附1cm的石英比色皿）
2、试剂0.1mol/l苯储备溶液环己烷（A.R.）无水乙醇（AR）
四、实验步骤
通电之前检查样品室，拿出硅胶袋，样品室除比色皿架外，不应有其他物体。
打开主机电源开关，预热仪器。
仪器预热30分钟后，打开计算机，点击桌面UV-2100操作软件图标，进入紫外可见分光光度计仪器自检画面，点击开始，启动自检程序。
自检运行大约三分钟后，全部自检项目“OK”，出现“自检完成，您可以进行测量了”的对话框，按下【确定】键，即可开始正常测量工作。
未知物的光谱图扫描（定性分析测定）：
选择工具栏中的[光谱]项，进入光谱扫描测量后，首先点击【参数】项，根据光度、光谱、动力学等测量方法设定相应的测量参数。
设置好参数后，将参比池和样品池都加入参比液（无水乙醇或环己烷），盖好样品室盖。
按下显示窗【Baseline【命令按钮，自动校正仪器基线（注意：
此工作只需要在第一次测量时进行，只要不改变参比溶液和测量波长范围的情况下，只需校准一次）。
在样品池中加入样品液（苯标液），单击【测量】命令按钮。
即可进行测量运行测量完成后，点击工具栏上的【尺标】，或者点击图谱右侧的【样品数据】即可观察数据。
选择合适的波长为定量步骤测定浓度用，其波长为（nm）。
6、浓度的测量（定性分析测定）：
a、苯标准样品（,溶剂为环己烷或乙醇）的制备：
取四个10mL的容量瓶，用吸量管分别取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL的0.1mol/l苯储备溶液，用环己烷（A.R.）或乙醇定容至刻度。
b、待测样品的制备:
取三个10mL的容量瓶，用吸量管分别取0.6mL、0.9mL、1.2mL的0.1mol/l苯储备溶液，用环己烷（A.R.）或乙醇（A.R.）定容至刻度。
C、选择工具栏中的[定量]项，进入定量测量界面，点击【参数】项，首先选择测量方法为单波长标准曲线法，选择零点插入，根据定性分析测的的波长，设定测量波长。
根据标准样品个数，设定标准样品数（0浓度除外）。
参数设定完毕后点击确定，退出。
先在参比池及第一个样品池中都加入参比液，点击下方工具栏中的【调节零点】。
取出第一个样品池中的参比液，将苯标准样品液依次放入样品池中，点击测量，并填入相应的标准样品号，并记录读数。
点击下方工具栏的【样品/标样】键，切换至未知试样测量界面，将未知样依次放入样品池中，点击测量，并记录读数。
7、测量工作完毕，取出比色皿清洗干净[最好用乙醇清洗]，擦干，放回盒子.关闭主机电源，退出计算机运行程序，关闭计算机，最后罩上仪器防尘罩。
8、做好仪器使用情况登记。
五、注意事项
开机时，应确认试样室光路上无遮挡物，并开机预热30分钟以上再测试。
不要在仪器上方倾倒测试样品，以免样品污染仪器表面，损坏仪器。
一定要将比色皿外部所沾样品擦拭干净，才能放进比色皿架进行测定不允许用酒精、汽油、乙醚等有机溶剂擦拭仪器开启除湿机，注意防潮。
六、数据处理
根据所打印的数据和谱图进行分析，并计算出被测试样苯的浓度，以mol/L表示（苯的分子量为78.11；比重为0.88）。
七、思考题
1、用紫外—可见分光光度法测得某两种物质的最大吸收峰值在同一波长处，可否判断是同一物质？
为什么？
2、用紫外—可见分光光度法进行物质分析应注意什么？
3、在分析谱图时要不要注明所用的溶剂？
为什么？
4、对苯的扫描谱图进行分析，指出E2和B带。
实验五水溶液pH值的测定
一、实验目的
1、了解用直接电位法测定水溶液PH的原理和方法；
2、掌握pHS-3C型酸度计的操作方法。
二、实验原理
水溶液的pH通常是由酸度计进行测定的，以玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，同时插入被测试液之中组成工作电极，该电池可以用下式表示：
（一）Ag,AgCl│HCl（0.1mol/L）│玻璃膜│试液║KCl（饱和）│HgCl2,Hg（+）
▕←—————玻璃电极—————→▏∣←—饱和甘汞电极—→∣
在一定条件下，工作电池的电动势可表示为：
E=k+0.059pH（25℃）
由测得的电动势虽然能算出溶液的pH，但因上式的k值是由内、外参比电极以及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，实际计算并非易事，因此在实际工作中，与被测溶液的pH时，经常用已知pH的标准缓冲溶液来校正酸度计，校正时应选用与被测溶液的pH接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以及温度等变化而引起的误差，校正后的酸度计可直接测量水或其他低酸碱度溶液的pH值。
本实验所用的是复合电极。
复合电极其实也就是集成了工作电极和参比电极为一体的电极。
使用方便，但是不能长时间浸在蒸馏水中。
使用完毕要用蒸馏水洗净，然后在电极保护套里加少量外参比溶液方可套上电极保护套。
三、仪器和试剂
1、仪器pHS-3C型酸度计玻璃电极和甘汞电极（或复合电极）
2、试剂pH标准缓冲溶液
四、实验步骤
1、安装好多功能电极架及复合电极（在教师指导下安装）。
2、仪器的标定（定位）与测量
a、安上复合电极（或玻璃电极和甘汞电极），打开电源开关，按[pH/Mv]键选择pH测量模式；
b、按[温度]键，调节显示的温度为此时待测溶液的温度，再按[确认]键；
c、将复合电极下端的保护套拔下，并拉下电极上端的橡皮套，使其露出上端小孔，用蒸馏水清洗电极，并用滤纸吸干；
d、把电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按[定位]键，并调节读数为该溶液温度下的pH值，然后按[确认]键。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，吸干。
标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照附表；
e、把电极插入pH=9.18的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按[斜率]键，并调节读数为该溶液当时温度下的pH，然后按[确认]键，取出电极，用蒸馏水冲洗干净，吸干，标定完成；
f、用待测水样将电极和烧杯冲洗6～8次后，测量待测水样的pH值；
g、实验完毕，把电极用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干后,套上放置少量外参比补充液的电极保护套，盖上电极上端的橡皮套，小心放好,并且整理好实验仪器。
H、实验完毕后按要求整理好实验仪器和实验台卫生
五、思考题
1、在测量溶液的pH值时，为什么要进行标定（定位）？
2、电位法测定水溶液的pH值的原理是什么？
六、附表
缓冲溶液的pH值与温度关系的对照表：
温度/℃
0.05mol/kg
0.025mol/kg
0.01mol/kg
邻苯二钾酸氢钾
混合磷酸盐
四硼酸钠
5
4.00
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.28
20
4.00
6.88
9.23
25
4.00
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.11
40
4.03
6.84
9.07
45
4.04
6.84
9.04
50
4.06
6.83
9.03
55
4.07
6.83
8.99
60
4.09
6.84
8.97
实验六电位滴定法测定醋酸的含量
一、实验目的
1、
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