试验报告 金锡合金中铁铜银铅钯锌镉的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docx

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试验报告金锡合金中铁铜银铅钯锌镉的测定电感耦合等离子体发射光谱法

金锡合金化学分析方法

第3部分铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

实验报告

金锡合金化学分析方法

第3部分铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

前言

近年来，随着环境保护的要求加强,各国都制定了相关法令,禁止在电子工业中使用含铅焊料,因此迫切要求研究一些新型的无铅焊料。

在各种无铅焊料中,AuSn合金焊料以其独有的高熔点、高可靠性受到了广泛的关注和应用[1]。

由于它具有优良的物理性能，在电子封装和电子工业中具有不可替代的作用。

金锡合金的纯度影响着其作为焊料的结构稳定性、浸润性、热传导性等。

所以测定金锡合金中各种杂质元素的含量,具有重要的工业意义[2]。

因此，本文利用ICP-AES能同时测定多种元素、分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低、基体效应小等特点，将金锡合金试样用盐酸、硝酸处理后,直接测定铜、铁、银、铅、钯、镉、锌七个杂质元素。

样品加标回收率为88.1%～111.3%,相对标准偏差为0.75%～5.53%。

和传统的络合滴定法[3]，原子吸收法[4]等方法相比，方法操作简便、快速、准确。

用于金锡合金产品分析,结果满意。

1实验部分

1.1仪器及工作条件

美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪:

中阶梯光栅+石英棱镜二维分光。

1.2工作参数

分析功率1.2kW;冷却气流量15Lmin;辅助气流量0.8Lmin;载气流量0.3Lmin,观测高度为线上方15mm。

1.3试剂

实验室使用水为二次蒸馏水或与其纯度相当的水。

1.3.1硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。

1.3.2盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

1.3.3铁标准贮存溶液：

称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.3.2），用水稀释至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg铁。

1.3.4铜标准贮存溶液：

称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.3.2），用水稀释至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg铜。

1.3.5银标准贮存溶液：

称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（1.3.2），用水稀释至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg银。

1.3.6铅标准贮存溶液：

称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL硝酸（1.3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.3.2），用水稀释至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg铅。

1.3.7钯标准贮存溶液：

称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.3.2），1mL硝酸（1.3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.3.2），用水稀释至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg钯。

1.3.8锌标准贮存溶液：

称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.3.2），用水稀释至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg锌。

1.3.9镉标准贮存溶液：

称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL硝酸（1.3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg镉。

1.4实验方法

1.4.1标准极差溶液配制

分别移取一定量的标准储备液，用逐步稀释的方法配制成一组有5个极差的标准溶液。

标准极差溶液质量浓度列于表1。

表1标准极差溶液质量浓度μg/mL

元素

STD-1

STD-2

STD-3

STD-4

STD-5

Fe、Cu、Ag、Pb、Pd、Cd、Zn

0.1

0.5

1

5

10

1.4.2试液的制备

称取0.10g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，加入1mL（1.3.1）硝酸和4mL盐酸（1.3.2），放到电热板上低温加热溶解完全。

浓缩至小体积，取下烧杯冷却至室温，转入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

混匀。

待测。

样品处理过程中，同时做一份空白溶液。

1.4.3测定程序

在选定仪器条件下，于表2所列波长下，依次测定极差标准溶液，处理好的样品试液。

计算机绘制标注曲线并打印出测定结果。

表2测定元素的分析波长

元素

Fe

Cu

Ag

Pb

Pd

Cd

Zn

波长

259.939

324.752

338.289

220.353

340.458

228.802

206.200

2实验结果与讨论

2.1基体金、锡对所测元素的影响

本实验分别配制AuSn20和AuSn90两种合金牌号的基体溶液并进行测定。

考察金锡基体对所测元素在所选波长处的干扰情况。

其中AuSn20的基体溶液中含有Au为8mg/mL，Sn为2mg/mL，AuSn90的基体溶液中含有Au为1mg/mL，Sn为9mg/mL。

结果见表3。

由表3数据可看出，金锡基体对所测元素无影响。

表3金、锡基体对测定元素的干扰μg/mL

元素

Fe

Cu

Ag

Pb

Pd

Cd

Zn

AuSn20

0.0361

0.0061

-0.0019

-0.0220

0.0341

0.0214

-0.0447

AuSn90

0.0335

0.0074

-0.0140

-0.0260

0.0682

0.0472

-0.0274

2.2背景干扰更正

光谱仪有自动背景校正功能，用合成样或试样进样作光谱图，参照计算机屏幕上所显示的每条谱线陈列图及标识的谱线，背景与校正后的强度值，在谱线峰两侧选择背景扣除的最低值波长位置，并输入计算机，分析时自动进行背景校正。

2.3杂质元素之间的相互影响

考察杂质元素之间的影响时，用各杂质元素介质为2.4mol/L盐酸，质量浓度为10μg/mL的溶液，用ICP-AES测定其在各杂质元素所选波长处的干扰质量浓度值。

结果均小于0.05μg/mL。

因杂质元素含量低，它们之间不存在相互影响。

2.4杂质元素检出限的试验

在上述仪器条件下，通过标准溶液做工作曲线，用Au-Sn基体溶液，测定其在各杂质元素所选波长处的质量浓度值，平行测定9次，计算标准偏差，以标准偏差的3倍来作为方法的检出限。

Au-Sn中各杂质元素的检出限分别列于表4。

表4杂质元素检出限μg/mL

元素

Pd

Ag

Cu

Fe

Pb

Cd

Zn

检出限

0.0072

0.020

0.0051

0.0018

0.093

0.044

0.034

2.5方法准确度及加标回收率

本实验通过计算加标回收率来验证方法的准确度。

分别称取AuSn20和AuSn90试样4份，每份0.1g，一份做本底值测定，另外3份加入不同含量的所测元素标准溶液，按实验方法处理后进行测定，结果见表5和表6。

从表5、表6中可以看出，方法加标回收率在88.1%～111.3%之间，准确度较高。

表5AuSn20加标回收率

元素

本底μg/mL

加入值μg/mL

测定值μg/mL

回收率%

本底μg/mL

加入值μg/mL

测定值μg/mL

回收率%

本底μg/mL

加入值μg/mL

测定值μg/mL

回收率%

Fe

0.0238

0.2032

0.2325

102.7

0.0216

1.0000

0.9659

94.4

0.0238

5.0800

4.6443

91.0

Cu

0.0655

0.2000

0.2680

101.2

0.0603

1.0070

1.0397

97.2

0.0303

10.0700

9.6588

95.3

Ag

0.0876

0.1001

0.1767

89.0

0.0741

1.1950

1.2293

96.6

0.0741

11.9500

10.9205

90.8

Pb

0.7585

0.2000

0.9679

104.7

0.7585

0.2000

2.7148

97.8

0.7585

10.0000

10.7614

100.0

Pd

0.0527

0.1018

0.1526

98.2

0.0527

2.0135

2.1062

101.9

0.0527

10.1850

9.6179

93.9

Cd

0.0101

0.2000

0.1964

93.1

0.0101

1.0000

0.9535

94.3

0.0101

10.0000

9.5538

95.4

Zn

-0.0526

0.2000

0.1565

104.6

-0.0526

1.0000

0.9194

97.2

-0.0526

10.0000

9.3842

94.4

表6AuSn90加标回收率

元素

本底μg/mL

加入值μg/mL

测定值μg/mL

回收率%

本底μg/mL

加入值μg/mL

测定值μg/mL

回收率%

本底μg/mL

加入值μg/mL

测定值μg/mL

回收率%

Fe

0.0641

0.2032

0.2587

95.8

0.1300

1.0000

1.0138

88.3

0.1330

5.0500

4.5835

88.1

Cu

0.0155

0.2216

0.2346

98.9

0.3610

1.0070

1.3681

100.0

0.3610

10.0700

10.1824

97.5

Ag

-0.0137

0.1001

0.0876

101.1

0.2214

1.1950

1.2889

89.3

0.2214

11.9500

10.9786

90.0

Pb

-0.0260

0.2000

0.1737

99.9

0.3142

2.0205

2.4258

104.5

0.3244

10.0000

9.8524

95.3

Pd

0.0627

0.1018

0.1588

94.4

0.0627

2.0335

2.3270

111.3

0.0627

10.1850

10.6666

104.1

Cd

0.0122

0.2000

0.1948

91.3

0.0122

1.0000

0.9515

93.9

0.0122

10.0000

9.5538

95.4

Zn

-0.0597

0.2000

0.1535

106.6

-0.0597

1.0000

0.9163

97.6

-0.0597

10.0000

9.3841

94.4

2.6方法精密度

本实验通过统计计算相对标准偏差验证方法的精密度。

分别称取AuSn20和AuSn90试样11份，每份0.1g，加入一定量所测元素的标准储备液（加入值见表7），按实验方法处理后进行测定，结果见表8和表9。

从表8、表9中可以看出，方法精密度在0.75%～5.53%之间。

表7AuSn20精密度实验加入值μg/mL

Pd

Ag

Cu

Fe

Pb

Cd

Zn

AuSn20低

0.10

0.30

0.20

0.20

_

0.20

0.20

AuSn20中

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

AuSn20高

7.00

11.00

10.00

10.00

10.00

10.0

10.00

AuSn90低

0.20

0.30

_

0.20

_

0.20

0.20

AuSn90中

2.00

1.00

1.00

1.00

2.00

1.00

1.00

AuSn90高

7.00

11.00

10.00

10.00

10.00

10.00

10.00

表8AuSn20精密度

元素

Pd

Ag

Cu

Fe

Pb

Cd

Zn

低含量实验

11次测定值%

0.00157

0.00340

0.00201

0.00192

0.00724

0.00187

0.00156

0.00154

0.00341

0.00203

0.00194

0.00738

0.00195

0.00155

0.00156

0.00343

0.00202

0.00190

0.00740

0.00193

0.00152

0.00163

0.00340

0.00198

0.00192

0.00729

0.00194

0.00158

0.00164

0.00352

0.00206

0.00190

0.00730

0.00197

0.00150

0.00159

0.00346

0.00204

0.00190

0.00736

0.00198

0.00146

0.00162

0.00343

0.00199

0.00193

0.00737

0.00195

0.00151

0.00156

0.00349

0.00206

0.00191

0.00736

0.00199

0.00155

0.00154

0.00348

0.00203

0.00193

0.00742

0.00196

0.00138

0.00163

0.00348

0.00203

0.00189

0.00737

0.00195

0.00142

0.00165

0.00340

0.00198

0.00187

0.00743

0.00195

0.00143

平均值%

0.00159

0.00345

0.00202

0.00191

0.00736

0.00195

0.00150

RSD%

2.49

1.17

1.34

1.02

0.75

1.54

4.15

中间含量实验

11次测定值%

0.0105

0.0113

0.00992

0.00940

0.01052

0.00954

0.00939

0.0106

0.0114

0.0104

0.00891

0.00954

0.00943

0.00891

0.0105

0.0115

0.0106

0.00918

0.00983

0.00941

0.00906

0.0106

0.0125

0.0109

0.00971

0.0108

0.00952

0.00918

0.0105

0.0127

0.0111

0.00995

0.0109

0.00948

0.00924

0.0106

0.0124

0.0109

0.01004

0.0111

0.00943

0.00928

0.0107

0.0127

0.0110

0.00983

0.0108

0.00949

0.00926

0.0106

0.0129

0.0112

0.00995

0.0109

0.00948

0.00944

0.0108

0.0123

0.0107

0.00979

0.0107

0.00953

0.00942

0.0105

0.0112

0.0102

0.00928

0.00974

0.00959

0.00958

0.0104

0.0111

0.0102

0.00919

0.00967

0.00966

0.00931

平均值

0.0106

0.0120

0.0106

0.00957

0.0104

0.00943

0.00928

RSD

1.05

5.53

3.77

3.85

5.38

3.12

1.91

高含量实验

11次测定值%

0.0642

0.124

0.101

0.0932

0.0995

0.0919

0.0887

0.0669

0.126

0.104

0.0946

0.1030

0.0945

0.0925

0.0639

0.125

0.103

0.0935

0.0990

0.0947

0.0930

0.0661

0.126

0.103

0.0940

0.1001

0.0951

0.0934

0.0668

0.126

0.103

0.0938

0.1020

0.0946

0.0927

0.0651

0.126

0.103

0.0938

0.0999

0.0959

0.0938

0.0661

0.126

0.103

0.0938

0.1000

0.0956

0.0939

0.0665

0.127

0.105

0.0945

0.1006

0.0952

0.0941

0.0674

0.125

0.102

0.0932

0.1016

0.0947

0.0925

0.0669

0.128

0.105

0.0948

0.1037

0.0949

0.0929

0.0683

0.129

0.106

0.0959

0.1014

0.0956

0.0939

平均值

0.0662

0.126

0.103

0.0941

0.1010

0.0948

0.0929

RSD

1.92

1.06

1.33

0.81

1.41

1.07

1.54

表9AuSn90精密度

元素

Pd

Ag

Cu

Fe

Pb

Cd

Zn

低含量实验

11次测定值%

0.00198

0.00343

0.00124

0.00192

0.00140

0.00187

0.00156

0.00195

0.00341

0.00123

0.00190

0.00137

0.00196

0.00156

0.00196

0.00343

0.00123

0.00190

0.00138

0.00193

0.00152

0.00193

0.00340

0.00121

0.00192

0.00133

0.00192

0.00156

0.00195

0.00352

0.00121

0.00190

0.00130

0.00196

0.00150

0.00196

0.00342

0.00123

0.00190

0.00142

0.00199

0.00146

0.00193

0.00343

0.00122

0.00193

0.00129

0.00196

0.00152

0.00192

0.00349

0.00120

0.00187

0.00141

0.00197

0.00153

0.00193

0.00348

0.00120

0.00195

0.00134

0.00194

0.00137

0.00195

0.00351

0.00122

0.00189

0.00134

0.00195

0.00142

0.00191

0.00340

0.00121

0.00184

0.00140

0.00196

0.00144

平均值%

0.00194

0.00345

0.00122

0.00190

0.00136

0.00195

0.00149

RSD%

1.01

1.22

1.04

1.49

3.13

1.55

4.08

中间含量实验

11次测定值%

0.0253

0.0132

0.0124

0.0101

0.0197

0.00955

0.00940

0.0248

0.0130

0.0121

0.00998

0.0195

0.00935

0.00883

0.0247

0.0130

0.0127

0.0101

0.0195

0.00938

0.00940

0.0240

0.0127

0.0124

0.00996

0.0195

0.00945

0.00911

0.0237

0.0123

0.0124

0.00991

0.0201

0.00949

0.00926

0.0239

0.0124

0.0125

0.00990

0.0202

0.00958

0.00937

0.0253

0.0136

0.0127

0.0102

0.0199

0.00952

0.00930

0.0253

0.0142

0.0141

0.0103

0.0199

0.00954

0.00945

0.0247

0.0133

0.0120

0.0109

0.0195

0.00948

0.00932

0.0237

0.0125

0.0131

0.00991

0.0199

0.00954

0.00947

0.0250

0.0131

0.0126

0.0105

0.0195

0.00959

0.00934

平均值

0.0246

0.0130

0.0126

0.0102

0.0197

0.00950

0.00926

RSD

2.50

4.10

4.31

2.89

1.29

0.78

2.01

高含量实验

11次测定值%

0.0786

0.116

0.102

0.0890

0.0883

0.0929

0.0897

0.0813

0.119

0.105

0.0917

0.0897

0.0945

0.0925

0.0808

0.119

0.106

0.0923

0.0895

0.0943

0.0926

0.0812

0.117

0.104

0.0902

0.0882

0.0941

0.0924

0.0804

0.120

0.107

0.0921

0.0895

0.0948

0.0929

0.0830

0.118

0.105

0.0914

0.08