企业标准编写样板.docx
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企业标准编写样板
有机水溶肥料
有机水溶肥料
11 范围
本标准规定了有机水溶肥料的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以有机物及氮、磷、钾元素制成用于******的有机水溶肥料。
12 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T19524.1—2004肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2—2004肥料中蛔虫卵死亡率的测定
HG/T2843—1997化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY1107-2010大量元素水溶肥料
NY1979-2010肥料登记标签技术要求
NY/T1108—2006液体肥料包装技术要求
NY/T1973—2010水溶肥料水不溶物含量和pH值的测定
NY/T1974-2010水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
NY/T1976—2010水溶肥料有机质含量的测定
NY/T1977—2010水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定
NY/T1978—2010肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
《定量包装商品计量监督管理办法》(国家质量监督检验检疫总局令第75号2005年5月颁布)
13 要求
13.1 外观:
棕褐色液体,无可见机械杂质。
13.2 有机水溶肥料应符合表1规定。
表1
项目
指标
总养分(以N+P2O5+K2O计)含量a/g/L
≥**
有机质含量/g/L
≥**
微量元素(以B计)含量b/g/L
≥***
水不溶物/g/L
≤***
pH值(1+250倍稀释)
*~*
粪大肠菌群/MPN/mL
≤100
蛔虫卵死亡率/%
≥95
汞(以Hg计)/mg/kg
≤5
砷(以As计)/mg/kg
≤10
镉(以Cd计)/mg/kg
≤10
表1(续)
项目
指标
铅(以Pb计)/mg/kg
≤50
铬(以Cr计)/mg/kg
≤50
a标明的单一养分含量不得低于***g/L。
b微量元素含量指硼元素含量,含量应不小于2g/L。
14 试验方法
14.1 一般规定
本标准所用试剂、水和溶液的配制,在没有注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843—1997的规定。
14.2 外观
用目视法检查。
14.3 有机质含量的测定
按NY/T1976—2010的规定执行。
14.4 总氮含量的测定
按NY/T1977—2010规定进行。
14.5 有效五氧化二磷含量的测定
按NY/T1977—2010规定进行。
14.6 钾含量的测定
按NY/T1977—2010的规定进行。
14.7 硼含量的测定
按NY/T1974-2010的规定执行。
14.8 水不溶物含量的测定
按NY/T1973—2010的规定进行。
14.9 pH值的测定
按NY/T1973—2010的规定。
14.10 粪大肠菌群的测定
按GB/T19524.1—2004的规定进行。
14.11 蛔虫卵死亡率的测定
按GB/T19524.2—2004的规定进行。
14.12 汞、砷、镉、铅、铬的测定
按NY/T1978—2010规定进行。
15 检验规则
15.1 质量指标合格的判断,采用GB/T8170—2008中的“修约值比较法”。
15.2 每批有机水溶肥料均应进行出厂检验。
出厂检验项目为第3章中除粪大肠菌群、蛔虫卵死亡率、汞、砷、镉、铅、铬以外的要求。
15.3 每半年进行一次型式检验。
型式检验项目为第3章的全部要求。
15.4 以一天或两天的产品为一批。
15.5 抽样按NY1107—2010中6.7、6.8、6.10的规定进行。
15.6 检验结果全部合格,则判产品合格。
如有不合格项目,应重新在同批产品中自二倍量的包装中抽样进行复检。
复检结果全部符合本标准要求时,产品判为合格。
如还有不合格项目,则产品判为不合格。
16 包装、标志、运输、贮存
16.1 有机水溶肥料包装上应有下列标志:
产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、微量元素总含量及单一含量、净含量、本标准编号、批号、生产日期、生产单位名称、生产单位电话和地址。
产品标识并应符合NY1979-2010的规定。
16.2 产品包装用聚乙烯瓶(袋、桶)或玻璃瓶装,净含量为5mL、10mL、15mL、20mL、100mL、250mL、300mL、5kg。
净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》。
产品外包装用纸箱。
也可根据用户要求采用其他形式的包装。
产品包装应符合NY1108—2006的规定。
16.3 产品包装应有产品说明,产品说明应包含以下内容:
适用范围、施用量、施用方法、注意事项等。
16.4 每批出厂的产品应附有产品合格证或质量证明书。
16.5 有机水溶肥料应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防压、防晒、防渗、防破裂。
有机肥、掺混肥、有机无机复合肥的检验标准
有机肥料的技术指标应符合表1的要求。
表1有机肥料的技术指标
项目指标
有机质含量(以干基计/)(%)>30
总养分(氮+五氧化二磷+氧化钾)含量(以干基计)/(%)>4.0
水分(游离水)含量(/%)<20
酸碱度pH 5.5^8.0
掺混肥
总养分不低于35.0%。
水溶性磷占有效磷的百分率、水分含量和粒度(2.00mm~4.00mm)的指标分别为:
不低于60%、不高于2.0%和不低于70%。
若加入中量元素、微量元素,不得在包装容器和质量证明书上标明。
氯离子含量大于3%的必须明确标注中文“含氯”,不可以用“氯”、“含Cl”或“Cl”代替。
有机一无机复混肥料应符合表1要求:
表1
项目指标
总养分(N+P,O.,+K2())的质量分数·/%>15.0
水分(H,O)的质量分数/%<10.0
有机质的质量分数/%>20
粒度(1.00mm---4.75mm或3.35-5.60mm)/%>70
酸碱度pH5.5~8.0
蛔虫卵死亡率/%>95
大肠菌值>10
含抓离子(CI-)的质量分数“/%<3.0
砷及其化合物(以As计)的质量分数/%<0.0050
锅及其化合物(以Cd计)的质量分数/%(0.0010
铅及其化合物(以Pb计)的质量分数/%(0.0150
铬及其化合物(以Cr计)的质量分数/%<0.0500
汞及其化合物(以Hg计)的质量分数/%(0.0005
注:
a标明的单一养分的质量分数不得低于2.0%,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0%
b如产品抓离子的质量分数大于
凯氏烧瓶为什么能消解有机物质?
是什么原理
不是瓶可以消解,只是瓶方便操作,这种方便的结构就是凯氏瓶的结构,消解是反应的事.
原理:
凯氏定氮法:
样品加硫酸消化使蛋白质分解,其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸液吸收后,再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量,再乘以一定的数值即为蛋白含量,其化学反应式如下。
(1) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04————(NH4)2S04+6C02+12S02+16H2
(2)(NH4)2SO4+2NAOH——2NH2+2H2O+NA2SO4
(3)2NH3+4H3BO3——(NH4)2B4O7+5H2O
(4)(NH4)2B407+H2S04+5H20——(NH4)9SO4+4H2BO2
凯氏定氮法
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
中文名
凯氏定氮法
外文名
暂无
分 类
蛋白质
类 型
生物化学与分子生物学
1原理
2试剂
3仪器
4操作
5计算
6注意
1原理编辑
蛋白质是含氮的有机化合物。
蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。
含氮量*6.25=蛋白含量
.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4
凯氏定氮法
反应式为:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4(其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
2试剂编辑
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2硫酸钾。
2.3硫酸。
2.42%硼酸溶液。
2.5混合指示液:
1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.630%氢氧化钠溶液。
2.70.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
3仪器编辑
定氮蒸馏装置:
如图所示。
凯氏定氮法仪器
1.安全管
2.导管
3.汽水分离管
4.样品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔热液套
9.反应管
10.蒸汽发生瓶
4操作编辑
1、样品处理:
精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。
取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。
取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。
但是此法比较危险,不易在实验室演示,现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。
将10ml40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。
夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。
移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。
取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
5计算编辑
X=((V1-V2)*N*0.014)/(m*(10/100))*F*100%
X:
样品中蛋白质的百分含量,g;
V1:
样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:
试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:
硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:
1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:
样品的质量(体积),g(ml);
F:
氮换算为蛋白质的系数。
蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为5.30。
6注意编辑
(1)样品应是均匀的。
固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2)样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。
万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
(3)硝化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4)在整个消化过程中,不要用强火。
保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
(5)如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。
因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7) 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。
如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8)氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
(9)吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同。
(10)以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。
(11)向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。
有时铜离子与氨作用,生成深l蓝色的结合物[Cu(NH3)4]2+
(12)这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。
只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。