新编高效液相色谱操作手册.docx
《新编高效液相色谱操作手册.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《新编高效液相色谱操作手册.docx（20页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
新编高效液相色谱操作手册
转
HP1100高效液相色谱使用说明书
注意事项:
1使用前，应申明样品名称和特性以及使用的流动相。
2更换色谱柱应由中级仪器实验室完成。
3溶剂必须经微孔滤膜过滤，所有废弃物（溶液等）请带走自行处理。
4不得在计算机上进行与实验无关的操作。
5注意适时更换废液收集瓶，防止废液溢出。
6认真登记实验记录。
7相关论文发表后，应送一份复印件给中级仪器实验室。
北京大学化学学院中级仪器实验室
一、概述
HPLC1100系统构成如下：
1流动相ABCD2真空脱气装置3、6、9、11电缆
4输液泵5自动进样器（无）7柱温箱8检测器（DAD）
10数据接收处理控制系统（计算机）12打印机13手动进样器
1．指示灯状态
每个部件接通电源后，LED灯显示绿色；
黄色
NotReady
绿色
Run
红色
Error
2．四元泵系统的工作原理图
3．柱温箱的特征
●可以在低于室温10℃至80℃间恒温
●空间大，可以容纳三根30cm长的柱子
●安装柱识别可以记录进样次数
●两个单独的加热区
●可以程序升温
4．检测器
HP1100高效液相色谱仪配置的单光路二极管阵列检测器的光路如下所示：
光源发出的复合光经消除色差透镜系统聚焦后，照射到流通池上，透射光经全息凹面衍射光栅色散后，投射到一个由1024个二极管组成的二极管阵列上而被检测。
此光路系统中光闸是唯一的运动部件，它有三个动作位置：
（1）光闸将入射光束全部遮挡，以进行暗电流补偿；
（2）将氧化钬滤光片插入光路，对衍射后的波长进行精确校正；（3）打开光闸使入射光通过样品流通池照在光栅上。
HP1100系统所有控制和操作基本在计算机上完成，熟悉软件十分重要。
本系统操作是基于WindowsNT的多窗口多任务操作系统，要注意窗口之间可能覆盖。
根据所选色谱柱的性能，本系统可用于分子量小于2000的各种化合物的分离分析。
目前中级仪器实验室仅备有ODS反相柱（可用于弱极性化合物及弱离子型化合物的分析）。
一般要求自备色谱柱。
自备色谱柱应使用HP系列接口，大连化物所及天津Autoscience公司可提供，一般分析柱的价格在1600－2000元之间，HP进口柱价格在4000元人民币左右。
本系统可提供多达四元体系的各种梯度淋洗，但在选择溶剂时须十分小心。
流动相选择对分离分析有着重要的影响。
二、开机
打开各部分电源，脱气装置、输液泵、柱温控制、检测器的指示灯变黄。
开启计算机，若有选项，选择开启WindowsNT4.0。
点START－PROGRAM－HPChemStation－Instlonline，计算机开始与仪器联接，并打开各控制界面，此时，各单元指示灯变绿，在工具条的View中选择界面为Runcontrol。
在第一个小窗口中利用下拉菜单，选择显示界面为MethodandRunControl；
在第二个小窗口中选择已设定的使用方法（若是旧用户则有记录），新用户先编辑实验方法，然后选工具栏中Method－SaveMethodAs（具体见后）。
第三个小窗口中显示LC操作条件。
三、样品分析
1．溶剂的处理和设置
不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的性能。
遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：
●使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌
●用滤膜过滤溶剂去除微生物
●每二天更换或过滤溶剂
●避免溶剂瓶直接日照
各洗脱液应分别过滤，注意有机相和水相应使用不同的滤膜。
避免使用下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂：
●卤化物碱金属溶液和相应的酸溶剂
●高浓度的无机酸例如：
硝酸和硫酸
●能够形成卤素自由基或酸的卤化物试剂及其混合物
●含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂过滤吸收氧化物
●在有机溶剂中的有机酸溶剂
●含有强络合剂的溶液
●四氯化碳和异丙醇或THF混合物
溶剂的设置：
在输液泵图标上按鼠标左键，在出现的小菜单中选SetupPump，在Solvents栏中输入A、B、C、D溶剂名称；点溶剂瓶图标，在SolventBottlesFilling中输入A、B、C、D各溶剂的实际体积数。
点OK确定并退出。
2．设置泵的参数
点输液泵图标，选SetupPump，出现流速控制界面。
设定流速flowrate（一般ODS柱为1ml/min）；设定A、B、C、D各溶剂比例，其中B、C、D可设置。
OK。
点输液泵图标，选pumpcontrol，点ON打开泵，OK，泵即开始工作，图标亦变为绿色。
泵压一般不要超过150bar。
若要设置各种淋洗变换程序如梯度洗脱，点输液泵图标，在此界面下面的空栏中，用Append添加一栏，依次输入时间、浓度、流速。
可用Cut删去某一行或多行。
设定好后，点OK退出本界面。
其压力及时间程序过程在图标上的指示框里显示，
3．设定柱温
在柱子图标上按鼠标左键，选SetupColumnThermostat设置柱温，可在室温以下10度至80度稳定控制，精度达到0.1度。
设定后点OK退出，再点此图标，选Control打开恒温器。
但若设定温度后直接点OK，则出现一英文对话框，询问是否打开温控，按yes钮即可。
一般温度设置在30－50度之间。
若不需控温，则在SetupColumnThermostat窗口中选notcontrol。
4．检测器参数设定
注意：
为了延长氘灯和钨灯的使用寿命，在开始分析前进行预平衡时（每次分析前最好用待用流动相平衡20个柱体积以上）或所有分析完成后淋洗色谱柱时，不需打开检测器，仅在分析样品前10分钟左右打开即可。
因此，在检测器的control窗口中，一定不要选择Atpoweron,turnUV/VISlampon。
在检测器图标中按鼠标左键，选SetupDADSignals，出现检测器参数设定窗口，在此设定存储及检测信号：
每一谱图可选5个通道（A、B、C、D、E）检测。
若需某个波长的信号，则在任一通道的小方框中打上X，然后设定检测波长及参比波长。
其它参数如波长范围、时间、灯开关等，基本都不用变化，若需变化请与工作人员联系。
完成后点OK退出。
注：
一般情况下可将参比波长OFF，（点▼即可）。
为减少噪音，可选择待分析化合物吸收为零处的某一段波长为参比波长。
若想鉴定某化合物纯度，若其吸收光谱为，可选检测在λ2，参比在λ1，因为ξλ2/ξλ1一定，若为纯化合物，所测色谱峰为形。
为便于观察，可再在检测器图标下选择On－Spectra，可观察到检测器中的紫外可见吸收光谱图。
常用溶剂的紫外吸收
Solvent
UVCutoff（nm）
Acetonitrile
190
Water
190
Cyclohexane
195
Hexane
200
Methanol
210
Ethanol
210
DiethylEther
220
Dichloromethane
220
Chloroform
240
CarbonTetrachloride
265
Tetrahydrofuran
280（210）
Toluene
210
5．积分仪的设定
在此项中可以设定各积分参数，选择积分开始及关闭的时间，峰宽（peakwidth），最小面积（areareject），最小高度（heightreject）等，可以象在word的表格里一样，插入、删除一行，选择不同时间开始不同值等，完成后按Out图标并选择存盘。
6．进行定量分析时，选Calibration项设置
7．报告格式窗口（Specifyreport）
定义计算的参数显示方式（默认为Screen），其中信号设置（signalsetup）部分要检查修改，一般在range中选autoscale，但多个样品要互相比较时，建议第二个样品时改为userange（这些处理可在DataAnalysis中进行，即在完成分析后处理数据时进行）。
完成后OK退出。
全部设定完成后，在工具栏下Method/SaveMethodAS，将本方法存入指定位置，其中路径选择方法：
C：
\HPCHEM\HP\1\METHODS\专业名（Analytical、Inorganic、Organic、Physical、Polymer）\文件名.序号
文件名为操作者姓名缩写（不要超过八个字符）。
至此完成方法编辑。
8．输入样品信息
在工具条上选RunControl－Sampleinfo，输入操作者姓名及样品的有关信息。
其中：
Datafile一栏为数据文件的保存路径和文件名，要求在Subdirectory中输入自己的专业（统一为Analytical、Inorganic、Organic、Physical、Polymer）；文件名输入方式选Prefix/Counter，在Prefix中输入操作人姓名缩写，在Counter中输入自己文件的顺序号。
顺序号会自动累加，连续测样时，只要输入第一个样品的顺序号即可。
注意Path：
C：
\HPCHEM\1\DATA\不须更改。
在SampleParameters一栏中只要输入SampleName，其它不要改。
在Comment中输入流动相组分、比例等信息。
输入完毕后，点OK退出。
9．进样
在View中选Method&Runcontrol，并选择OnlineSignal/Window1，设置至合适的位置，观察窗口基线的情况，若漂移在窗口坐标为0－50mAu时能平稳，输液泵、柱温箱、检测器三个图标均为绿色，状态显示为ready，即可进样。
OnlinePlot窗口可通过Change调节显示信号范围；Adjust调整基线位置；Balance为检测器调零（不要乱用！
可在分析样品前调一次）。
进样口在仪器右侧，本仪器上配有手动进样器，进样环体积为20uL，进样注射器须使用平针头的注射器，不能用尖针头！
！
用干净的进样器（或配专用针头的注射器）用溶剂在LOAD位置将进样环及其它部分洗净，装入样品，若进样量<20uL，请使用实验室提供的50uL微量进样器；若进样量只要求20uL，则可用本实验室提供的针头加上自备的注射筒。
样品注射后，快速将进样阀从LOAD位置顺时针旋转至INJECT位置，然后再取下注射器，并用干净溶剂将注射器清洗干净备用。
在INJECT位置样品环中的样品被淋洗液带入高压系统，计算机将自动开始记录数据及分析。
在确认所有样品组分淋洗出来后，在Runcontrol中选Stop（或F8）完成分析。
计算机将根据设定的积分方式及格式显示分析结果，此时可选择打印出来，或不打印点Close，回到主画面。
重复上述步骤进行多个样品分析。
注意样品信息的修改和数据文件名的记录。
手动进样器的扳手每次从Load位置扳到Inject位置时，计算机便自动记录数据，直到点stop终止，所记录数据作为一个文件自动保存。
由于计算机的硬盘空间有限，实验结束后，请及时删除无效文件，尽快处理有效文件，本实验室只负责保存六个月！
四、数据处理
在第一个下拉菜单窗口，选择DataAnalysis，点LoadSignal图标，选择并打开文件。
Graphics――SignalOptions，可以根据需要选择作图选项；
Integration――IntegrationEvents，可以设定积分条件，点保存图标后，仪器将自动根据积分条件显示出最新积分结果；
Spectra――SelectPeakApexSpectra，然后用光标点一下色谱图上某个峰，即显示该峰光谱图。
Spectra――SelectSpectrum，显示任一点处的光谱图
Report――PrintReport，在屏幕上显示报告预览，若合适，点Print即打印。
在不开仪器主机情况下，可进入Start/Program/HPChemstation/Instrument1Offline进行数据的处理，其窗口与图标，非常形象，可根据需要选择进行分析后打印。
五．关机
分析测试完成后，对于ODS柱，应用100%色谱纯甲醇清洗柱子20分钟（1mL/min）；将进样注射器洗净并放好。
将显示屏上各色谱单元的图标（泵、柱温箱、检测器等）关闭，关闭各程序窗口后关闭计算机，然后再关闭仪器各色谱单元的电源开关。
通知实验室人员检查后，登记、交费。
废液及溶剂瓶中剩余溶剂请自己带走。
保护环境，请勿乱倒废液！
六．色谱柱的保护
●使用前要过滤所有的溶剂
●对样品进行预处理，去除杂质和强保留组份
●用洗脱强度大的溶剂经常性冲洗柱子
●注意柱子的pH值使用范围，流动相pH值范围在3－7，若超出此范围须使用预柱
●仪器使用完毕要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液
●不要高压冲洗柱子
●避免高温使用柱子，＜60℃
●保存柱子前，要彻底冲洗柱子，并把柱子保存在适当的溶剂中，柱子两端密封
●避免不适当的破坏柱子，如猛击、跌落或过份拧紧接头
财务工作实习小结
[财务工作实习小结]财务工作实习小结光阴如梭，半年的工作转瞬又将成为历史，今天站在这个发言席上，我多想骄傲自豪地说一声：
“一份耕坛一份收获，我没有辜负领导的期望”，财务工作实习小结。
然而，近阶段的工作检查与仓库管理员的理论考试的结果，让我切切实实看到了财务管理的许多薄弱之处，作为财务部的主要责任领导，我负有不可推卸的责任。
“务实、求实、抓落实”，对照公司的精益管理高标准严要求，唯有先调整自己的理念，彻底转变观念，从全新的角度审视和重整自身工作，才能让各项工作真正落实到实处，下面本人查找问题
其一、年初至今，财务部整个条线人员一直没有得到过稳定，大事小事，压在身上，往往重视了这头却忽视了那头，有点头轻脚重没能全方位地进行管理;
其二、人员的不够稳定使工作进入疲劳状态，恶性循环，导致工作思路不清晰，忽略了管理员的业务培训。
其三、主观上思想有过动摇，未给自己加压，没有真正进入角色;
其四、忽略了团队管理，与各级领导、各个部门之间缺乏沟通;
其五、工作思路上没有创新意识，比如目标管理思路上不清晰，绩效管理上力度不够，出现问题后处理力度不够;
以上几点是我部门与个人存在的最主要的问题根源，财务部门作为公司的一个主要职能监督部门，“当好家、理好财，更好地服务企业”是我财务部门应尽的职责。
在公司加强管理、规范经济行为、提高企业竞争力等等方面我们负有很大的义务与责任。
只有不断的反省与总结，管理工作才能得到提高!
“查找不足赶先进，立足根本争先进”，时值润发集团提出“树标兵、学先进、促发展、争效益”活动、润发机械又一度成为整个集团的标兵企业，“鑫宏企业与本公司进行对口红旗竞赛”的今天，作为个人我们要实现体现自已的人身价值，企业的兴衰直接关系到个人的荣辱，作为财务管理部门，为公司实现共同的目标我们要添砖加瓦，学习润机的六种精神：
艰苦创业精神、改革创新精神、拓展市场精神、精益管理精神、永不满足精神、顾全大局精神。
我们要把这六种精神贯穿于具体的工作中中去，下半年工作作为财务部的主要责任领导，对于“如何提高自我，服务于企业”这门必修课，我将不断地加强学习，完善自我，把“学习先进、赶超先进、争当先进”融入到工作中去，重点将放在加强仓库管理与财务分析这二块，下面就工作计划与思路向大会作一汇报：
一、完善公司内部管理制度;部门责任领导明确分工的职责，加强责任考核;
内部管理制度通过将近一年多来的实施，仍然有许多不合理的地方，为使企业的管理制度更趋于完善，财务部将结合集团管理的要求，与有关部门进行修正，工作总结《财务工作实习小结》。
部门责任领导之间明确分工职责,按照年初签定的责任合同,组织落实强化到位,领导之间相互信任,遇事不推诿,搞好通力协助,对分管内容加强责任考核力度,做到奖罚分明;
二、针对此次突击检查与仓库管理员的业务理论考试，合理调整组合人力资源，继续加强培训力度与仓库管理检查监督力度;
今年以来,人事方面至今一直未得到稳定,财务部门的力量相对比较薄弱,通过近期突击检查工作与仓库管理员的突击考试,我们将根据库房各位管理人员的特点,一方面将对人员重新组合搭配,进行高效有序的组织，另一方面继续加强培训,让每一位仓库管理人员都要做到对各库的业务熟悉,真正做到驾熟就轻,文化素质与业务管理水平都要有质的提高,今年3月电脑真正联网,管理员的电脑操作水平还有待于进一步提高,我们将在这方面加强培训,使每一位管理人员都能熟悉电脑、掌握电脑操作，扎扎实实提高每个管理员的业务管理水平，
会议之后我们将严格对仓库管理员实施目标管理与绩效管理，确定目标，达成目标，加强考核监督力度，与工资挂勾，真正做到奖罚分明。
四、加强团队建设，充分发挥财务职能部门的作用：
作为财务部的责任领导，既是一名财务工作人员，也是财务管理制度的组织者，要有严谨、廉洁的工作作风和认真细致的工作态度，对条线人员要积极引导，做到上行下效，帮助条线人员解决问题，充分发挥团队的合作精神，学先进、赶先进、超先进，在条线中展开竞赛活动，发挥团队的力量，拧成一股绳，劲往一处使;在坚持原则的同时，我们坚持“三个满意二个放心”，三个满意是“让客户满意、让员工满意、让各部门主管领导满意”，二个放心是“让集团公司领导放心，让公司的老总与各级领导放心”;
五、加大各项费用控制力度，充分发挥财务的核算与监督职能;
今年是精益管理年、效益满意年、科技创新年，我们将继续加强各项费用的控制，行使财务监督职能，审核控制好各项开支，在财务核算工作中尽心尽职，认真处理审核每一笔业务;
六、搞好财务分析，为领导提供有效的参考依据;
我知道合理高效的财务分析思路与方法，是企业管理和决策水平提高的重要途径，并将使我们的工作事半功倍，在企业成本分析上向沈科学习、向车间的老师傅学习、向书本学习，为企业的生产经营销售，做好保本点与规模效益、销售定价分析等等，量化分析具体的财务数据，并结合企业总体战略，为企业决策和管理提供有力的财务信息支持;
七、加强应收款催收管理力度，控制好库存材料与产品，提高资金的运行质量,合理控制资金的使用：
公司发展至今，生产资金的筹集，一直是个头痛的问题，大家都知道资金就跟人体的血液一样重要，我们公司的主要特点是物资采购量大、生产批量大、销售批量大，筹集资金是财务的一个主要职能，良好的银企关系，是企业融资的一根纽带，目前我们只能在应收款管理与库存管理上进行控制，压缩库存，合理生产，控制资金的流向,使库存原辅材料在保证生产的同时控制到最底线，在资金尤为紧张的情况下,财务部将从采购材料与产成品这一块有效地跟踪好资金的运作;
八、继续做好各部门工资奖金的核算工作：
今年公司对各部门都签订了责任合同，我财务部将继续严谨细致而认真地按照责任合同严格审核结算工资，并组织资金确保工资的发放;
以上工作是我财务部下半年的主要工作，还有与集团搞好过渡衔接、废品的管理、规范财务核算程序等一系列工作都是我财务的一些本职工作，“查找不足赶先进，立足根本争先进”，这不是句空话，号角之声响起我们就要付诸与行动，利用团队精神集思广益，财务条线所有人员重点思考如何在管理上创新，如何在实施成本控制上做文章!
总之，今后的工作中，还是年初责任领导会议上的那句话：
我将不断地总结与反省，不断地鞭策自己并充实能量，提高自身素质与业务水平，以适应时代和企业的发展，与各位共同进步，与公司共同成长。
最后祝公司兴旺发达，蒸蒸日上!
财务工作业绩范文
[财务工作业绩范文]财务工作业绩范文[1]1大体描述一年来的工作，包括指导思想和职业操守，如：
正确履行会计职责和行使权限,认真学习国家财经政策、法令，熟悉财经制度;积极钻研会计业务，精通专业知识，掌握会计技术方法;热爱本职工作，忠于职守，廉洁奉公，严守职业道德;严守法纪，坚持原则，执行有关的会计法规.在局会计工作规范化检查评比标准中荣获第一名.
2工作跟进以及与其他部门的配合，做好财务工作，如：
按照上级规定的财务制度和开支标准，经常了解各部门的经费需要情况和使用情况，主动帮助各有关部门合理使用好各项资金.公司上半年曾一度出现资金短缺,会计室通过努力,保证了职工工资按时足额发放及其他各项急需资金的落实.
3工作中的具体细节，如：
工作中审核一切开支凭证，及时结算记账，做到各项开支都符合规定，一切账目都清楚准确，财务工作业绩范文。
对经费的使用情况和存在问题，经常向有关领导请示汇报。
4是否充分做好财务工作的汇报，如：
按照规定编造全年、每季、每月的各种预算报表统计资料和月度结算，做到准确无误，并及时报告分管领导。
5关于财务凭证的处理，如：
所有财务凭证，及时整理、装订和保存。
6财务处理一个重要环节，是否和其他部门充分合作，并推进工作，如：
经常与各部门管财产的同志联系，建立必要的手续，做到各单位的财产和全校的总账相符合.
7与机关单位的合作，如：
配合、督促各有关单位，及时处理一切暂收、暂付款项。
8配合出纳的工作，如:
指导和帮助出纳工作。
9总的概括及2010展望。
财务主管工作总结
1体现以下素质能力[2]
道德素质，如：
诚信第一、操守为重、敬业爱岗、同舟共济、以企业为家
知识素质，如：
微观与宏观经济学知识、熟练掌握会计知识、相关的专业知识、了解企业各方面全盘知识
职业素质：
对上司：
要认真的担负起自己的责任;尊重并执行上司的决定;欢迎上司的指导与培养;以自己的实际工作为上司排忧解难。
对下属：
要予以帮助、扶持、给他们以成长和锻炼的机会、搞好与下属的关系，提倡团队精神、充分调动他们的工作积极性，共同完成理财重任、协助下属达到他们的工作目标、保持充沛精力，乐观与自信，让你的下属在困难情况下保持昂扬的斗志，工作总结《财务工作业绩范文》。
2体现以下能力
1）理财能力决策能力表达能力组织能力领导能力
2）应变能力意志能力创新能力协调能力专业能力
3）在主办职位上，从能力方面哪些较为重要?
4）做好财务主管应讲求艺术
5）领导艺术授权艺术开会艺术运筹艺术批评艺术
6）调节艺术沟通艺术激励艺术语言艺术表扬艺术
7）做好财务主管应有的观念
8）竞争观念“物竞天择，适者生存”
[3]在竞争激烈的市场中，在两位老总的正确指导下，我公司上半年销售业绩比去年同期有着大幅度的提升，也是公司突飞猛进的阶段，从而也确定了我公司在西南同行业中的地位。
一、公司的销售业绩稳居西南地区第一。
在两位老总的领导下，作为西南地区的家用、商用、笔记本的分销商，各类产品的销量始终保持稳中有升，今年总计销售万元，与去年相比上升%，从而确保了公司在这个地区这个行业中的商业地位，为明年的销售起了一个好的开端。
二、公司的内部管理较往年有进一步的提升。
在内部管理上，公司的人员结构作了合理的调整和增加，为各部门工作的开展提供了充足的马力，使他们更有充足的干劲为客户服务为公司服务;在人事管理上加强了员工思想素质和业务素质的培训，经过培训是他们的综合素质得到更高层次的提升，从而更进一步的提高了公司的对外品牌形象;在办公设备上，不断的更新设施设备，切实做到了为员工创造了一个良好的工作环境，这样也为他们能更好的为客户为公司服务提供了有力的保障。
三、财务管理工作上，做好财务工作计划，加强财务管理，杜绝一切不合理的开支，增收节支，开源节流。
在公司规模不断扩大的这一年，门市的开张，产品的增多，在无形中增加了财务的工作量，对财务工作提出了更高的要求。
在应收款、费用及各项开支不断增大的同时，我部门在加强财务管理上制定了一些措施，主要措施有：
（1）严格执行财务制度，规范财务行为，坚持收支两条线，加强财务核算和财务监督，杜绝不合理开支，加强应收款项的回收，尽量减少不必要的损失，为公司增收节支。
在实际工作
升级会员 