新编高效液相色谱操作手册.docx

1、新编高效液相色谱操作手册转HP1100高效液相色谱使用说明书注意事项:1使用前，应申明样品名称和特性以及使用的流动相。2更换色谱柱应由中级仪器实验室完成。3溶剂必须经微孔滤膜过滤，所有废弃物(溶液等)请带走自行处理。4不得在计算机上进行与实验无关的操作。5注意适时更换废液收集瓶，防止废液溢出。6认真登记实验记录。7相关论文发表后，应送一份复印件给中级仪器实验室。 北京大学化学学院中级仪器实验室一、概述HPLC1100系统构成如下： 1 流动相A B C D 2 真空脱气装置 3、6、9、11 电缆4 输液泵 5 自动进样器（无） 7 柱温箱 8 检测器（DAD）10 数据接收处理控制系统（计算

2、机） 12 打印机 13 手动进样器1指示灯状态每个部件接通电源后，LED灯显示绿色；黄色Not Ready绿色Run红色Error2四元泵系统的工作原理图3柱温箱的特征可以在低于室温10至80间恒温空间大，可以容纳三根30cm长的柱子安装柱识别可以记录进样次数两个单独的加热区可以程序升温4检测器HP1100高效液相色谱仪配置的单光路二极管阵列检测器的光路如下所示：光源发出的复合光经消除色差透镜系统聚焦后，照射到流通池上，透射光经全息凹面衍射光栅色散后，投射到一个由1024个二极管组成的二极管阵列上而被检测。此光路系统中光闸是唯一的运动部件，它有三个动作位置：（1）光闸将入射光束全部遮挡，以进

3、行暗电流补偿；（2）将氧化钬滤光片插入光路，对衍射后的波长进行精确校正；（3）打开光闸使入射光通过样品流通池照在光栅上。 HP1100系统所有控制和操作基本在计算机上完成，熟悉软件十分重要。本系统操作是基于Windows NT的多窗口多任务操作系统，要注意窗口之间可能覆盖。 根据所选色谱柱的性能，本系统可用于分子量小于2000的各种化合物的分离分析。目前中级仪器实验室仅备有ODS反相柱（可用于弱极性化合物及弱离子型化合物的分析）。一般要求自备色谱柱。自备色谱柱应使用HP系列接口，大连化物所及天津Autoscience公司可提供，一般分析柱的价格在16002000元之间，HP进口柱价格在4000

4、元人民币左右。本系统可提供多达四元体系的各种梯度淋洗，但在选择溶剂时须十分小心。流动相选择对分离分析有着重要的影响。二、开机 打开各部分电源，脱气装置、输液泵、柱温控制、检测器的指示灯变黄。 开启计算机，若有选项，选择开启Windows NT4.0。点STARTPROGRAMHPChemStationInstl online，计算机开始与仪器联接，并打开各控制界面，此时，各单元指示灯变绿，在工具条的View中选择界面为Runcontrol。在第一个小窗口中利用下拉菜单，选择显示界面为Method and Run Control；在第二个小窗口中选择已设定的使用方法（若是旧用户则有记录），新用户

5、先编辑实验方法，然后选工具栏中MethodSave Method As（具体见后）。第三个小窗口中显示LC操作条件。三、样品分析1溶剂的处理和设置不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的性能。遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌用滤膜过滤溶剂去除微生物每二天更换或过滤溶剂避免溶剂瓶直接日照各洗脱液应分别过滤，注意有机相和水相应使用不同的滤膜。避免使用下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂：卤化物碱金属溶液和相应的酸溶剂高浓度的无机酸例如：硝酸和硫酸能够形成卤素自由基或酸的卤化物试剂及其混合物含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂过滤吸收氧化物在有

6、机溶剂中的有机酸溶剂含有强络合剂的溶液四氯化碳和异丙醇或THF混合物溶剂的设置：在输液泵图标上按鼠标左键，在出现的小菜单中选Setup Pump，在Solvents栏中输入A、B、C、D溶剂名称；点溶剂瓶图标，在Solvent Bottles Filling中输入A、B、C、D各溶剂的实际体积数。点OK确定并退出。2设置泵的参数点输液泵图标，选Setup Pump，出现流速控制界面。设定流速flow rate（一般ODS柱为1ml/min）；设定A、B、C、D各溶剂比例，其中B、C、D可设置。OK。点输液泵图标，选pump control，点ON打开泵，OK，泵即开始工作，图标亦变为绿色。泵压

7、一般不要超过150bar。若要设置各种淋洗变换程序如梯度洗脱，点输液泵图标，在此界面下面的空栏中，用Append添加一栏，依次输入时间、浓度、流速。可用Cut删去某一行或多行。设定好后，点OK退出本界面。其压力及时间程序过程在图标上的指示框里显示，3设定柱温在柱子图标上按鼠标左键，选Setup Column Thermostat设置柱温，可在室温以下10度至80度稳定控制，精度达到0.1度。设定后点OK退出，再点此图标，选Control打开恒温器。但若设定温度后直接点OK，则出现一英文对话框，询问是否打开温控，按yes钮即可。一般温度设置在3050度之间。若不需控温，则在Setup Colum

8、n Thermostat窗口中选not control。4检测器参数设定注意：为了延长氘灯和钨灯的使用寿命，在开始分析前进行预平衡时（每次分析前最好用待用流动相平衡20个柱体积以上）或所有分析完成后淋洗色谱柱时，不需打开检测器，仅在分析样品前10分钟左右打开即可。因此，在检测器的control窗口中，一定不要选择At power on , turn UV/VIS lamp on。在检测器图标中按鼠标左键，选Setup DAD Signals，出现检测器参数设定窗口，在此设定存储及检测信号：每一谱图可选5个通道（A、B、C、D、E）检测。若需某个波长的信号，则在任一通道的小方框中打上X，然后设定

9、检测波长及参比波长。其它参数如波长范围、时间、灯开关等，基本都不用变化，若需变化请与工作人员联系。完成后点OK退出。注：一般情况下可将参比波长OFF，（点 即可）。为减少噪音，可选择待分析化合物吸收为零处的某一段波长为参比波长。若想鉴定某化合物纯度，若其吸收光谱为 ，可选检测在 2，参比在1 ，因为2/1 一定，若为纯化合物，所测色谱峰为 形。为便于观察，可再在检测器图标下选择OnSpectra，可观察到检测器中的紫外可见吸收光谱图。常用溶剂的紫外吸收SolventUV Cutoff(nm)Acetonitrile190Water190Cyclohexane195Hexane200Methan

10、ol210Ethanol210Diethyl Ether220Dichloromethane220Chloroform240Carbon Tetrachloride265Tetrahydrofuran280(210)Toluene2105积分仪的设定在此项中可以设定各积分参数，选择积分开始及关闭的时间，峰宽（peak width），最小面积（area reject），最小高度（height reject）等，可以象在word的表格里一样，插入、删除一行，选择不同时间开始不同值等，完成后按Out图标并选择存盘。6进行定量分析时，选Calibration项设置7报告格式窗口（Specify rep

11、ort） 定义计算的参数显示方式（默认为Screen），其中信号设置（signal set up）部分要检查修改，一般在range中选autoscale，但多个样品要互相比较时，建议第二个样品时改为use range（这些处理可在Data Analysis中进行，即在完成分析后处理数据时进行）。完成后OK退出。全部设定完成后，在工具栏下Method/Save Method AS，将本方法存入指定位置，其中路径选择方法：C：HPCHEMHP1METHODS专业名（Analytical、Inorganic、Organic、Physical、Polymer）文件名.序号文件名为操作者姓名缩写（不要超

12、过八个字符）。至此完成方法编辑。8输入样品信息在工具条上选RunControlSample info，输入操作者姓名及样品的有关信息。其中：Data file一栏为数据文件的保存路径和文件名，要求在Subdirectory中输入自己的专业（统一为Analytical、Inorganic、Organic、Physical、Polymer）；文件名输入方式选Prefix/Counter，在Prefix中输入操作人姓名缩写，在Counter中输入自己文件的顺序号。顺序号会自动累加，连续测样时，只要输入第一个样品的顺序号即可。注意Path：C：HPCHEM1DATA不须更改。在Sample Param

13、eters一栏中只要输入Sample Name，其它不要改。在Comment中输入流动相组分、比例等信息。输入完毕后，点OK退出。9进样在View中选Method & Runcontrol，并选择Online Signal/Window1，设置至合适的位置，观察窗口基线的情况，若漂移在窗口坐标为050mAu时能平稳，输液泵、柱温箱、检测器三个图标均为绿色，状态显示为ready，即可进样。Online Plot窗口可通过Change调节显示信号范围；Adjust调整基线位置；Balance为检测器调零（不要乱用！可在分析样品前调一次）。进样口在仪器右侧，本仪器上配有手动进样器，进样环体积为20u

14、L，进样注射器须使用平针头的注射器，不能用尖针头！用干净的进样器（或配专用针头的注射器）用溶剂在LOAD位置将进样环及其它部分洗净，装入样品，若进样量20uL，请使用实验室提供的50uL微量进样器；若进样量只要求20uL，则可用本实验室提供的针头加上自备的注射筒。样品注射后，快速将进样阀从LOAD位置顺时针旋转至INJECT位置，然后再取下注射器，并用干净溶剂将注射器清洗干净备用。在INJECT位置样品环中的样品被淋洗液带入高压系统，计算机将自动开始记录数据及分析。在确认所有样品组分淋洗出来后，在Runcontrol中选Stop（或F8）完成分析。计算机将根据设定的积分方式及格式显示分析结果，

15、此时可选择打印出来，或不打印点Close，回到主画面。重复上述步骤进行多个样品分析。注意样品信息的修改和数据文件名的记录。手动进样器的扳手每次从Load位置扳到Inject位置时，计算机便自动记录数据，直到点stop终止，所记录数据作为一个文件自动保存。由于计算机的硬盘空间有限，实验结束后，请及时删除无效文件，尽快处理有效文件，本实验室只负责保存六个月！四、数据处理在第一个下拉菜单窗口，选择Data Analysis，点Load Signal图标，选择并打开文件。Graphics Signal Options，可以根据需要选择作图选项；IntegrationIntegration Events

16、，可以设定积分条件，点保存图标后，仪器将自动根据积分条件显示出最新积分结果；SpectraSelect Peak Apex Spectra，然后用光标点一下色谱图上某个峰，即显示该峰光谱图。SpectraSelect Spectrum，显示任一点处的光谱图ReportPrint Report，在屏幕上显示报告预览，若合适，点Print即打印。在不开仪器主机情况下，可进入Start/Program/HP Chemstation/Instrument 1 Offline进行数据的处理，其窗口与图标，非常形象，可根据需要选择进行分析后打印。五关机分析测试完成后，对于ODS柱，应用100%色谱纯甲醇清

17、洗柱子20分钟（1mL/min）；将进样注射器洗净并放好。将显示屏上各色谱单元的图标（泵、柱温箱、检测器等）关闭，关闭各程序窗口后关闭计算机，然后再关闭仪器各色谱单元的电源开关。通知实验室人员检查后，登记、交费。废液及溶剂瓶中剩余溶剂请自己带走。保护环境，请勿乱倒废液！六色谱柱的保护使用前要过滤所有的溶剂对样品进行预处理，去除杂质和强保留组份用洗脱强度大的溶剂经常性冲洗柱子注意柱子的pH值使用范围，流动相pH值范围在37，若超出此范围须使用预柱仪器使用完毕要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液不要高压冲洗柱子避免高温使用柱子，60保存柱子前，要彻底冲洗柱子，并把柱子保存在适当的溶剂中，柱子两端密封避

18、免不适当的破坏柱子，如猛击、跌落或过份拧紧接头 财务工作实习小结财务工作实习小结财务工作实习小结光阴如梭，半年的工作转瞬又将成为历史，今天站在这个发言席上，我多想骄傲自豪地说一声：“一份耕坛一份收获，我没有辜负领导的期望”，财务工作实习小结。然而，近阶段的工作检查与仓库管理员的理论考试的结果，让我切切实实看到了财务管理的许多薄弱之处，作为财务部的主要责任领导，我负有不可推卸的责任。“务实、求实、抓落实”，对照公司的精益管理高标准严要求，唯有先调整自己的理念，彻底转变观念，从全新的角度审视和重整自身工作，才能让各项工作真正落实到实处，下面本人查找问题其一、年初至今，财务部整个条线人员一直没有得到

19、过稳定，大事小事，压在身上，往往重视了这头却忽视了那头，有点头轻脚重没能全方位地进行管理;其二、人员的不够稳定使工作进入疲劳状态，恶性循环，导致工作思路不清晰，忽略了管理员的业务培训。其三、主观上思想有过动摇，未给自己加压，没有真正进入角色;其四、忽略了团队管理，与各级领导、各个部门之间缺乏沟通;其五、工作思路上没有创新意识，比如目标管理思路上不清晰，绩效管理上力度不够，出现问题后处理力度不够;以上几点是我部门与个人存在的最主要的问题根源，财务部门作为公司的一个主要职能监督部门，“当好家、理好财，更好地服务企业”是我财务部门应尽的职责。在公司加强管理、规范经济行为、提高企业竞争力等等方面我们负

20、有很大的义务与责任。只有不断的反省与总结，管理工作才能得到提高!“查找不足赶先进，立足根本争先进”，时值润发集团提出“树标兵、学先进、促发展、争效益”活动、润发机械又一度成为整个集团的标兵企业，“鑫宏企业与本公司进行对口红旗竞赛”的今天，作为个人我们要实现体现自已的人身价值，企业的兴衰直接关系到个人的荣辱，作为财务管理部门，为公司实现共同的目标我们要添砖加瓦，学习润机的六种精神：艰苦创业精神、改革创新精神、拓展市场精神、精益管理精神、永不满足精神、顾全大局精神。我们要把这六种精神贯穿于具体的工作中中去，下半年工作作为财务部的主要责任领导，对于“如何提高自我，服务于企业”这门必修课，我将不断地加

21、强学习，完善自我，把“学习先进、赶超先进、争当先进”融入到工作中去，重点将放在加强仓库管理与财务分析这二块，下面就工作计划与思路向大会作一汇报：一、完善公司内部管理制度;部门责任领导明确分工的职责，加强责任考核;内部管理制度通过将近一年多来的实施，仍然有许多不合理的地方，为使企业的管理制度更趋于完善，财务部将结合集团管理的要求，与有关部门进行修正，工作总结财务工作实习小结。部门责任领导之间明确分工职责, 按照年初签定的责任合同,组织落实强化到位,领导之间相互信任,遇事不推诿, 搞好通力协助,对分管内容加强责任考核力度,做到奖罚分明;二、针对此次突击检查与仓库管理员的业务理论考试，合理调整组合人

22、力资源，继续加强培训力度与仓库管理检查监督力度;今年以来,人事方面至今一直未得到稳定,财务部门的力量相对比较薄弱,通过近期突击检查工作与仓库管理员的突击考试,我们将根据库房各位管理人员的特点,一方面将对人员重新组合搭配, 进行高效有序的组织，另一方面继续加强培训,让每一位仓库管理人员都要做到对各库的业务熟悉,真正做到驾熟就轻,文化素质与业务管理水平都要有质的提高,今年3月电脑真正联网,管理员的电脑操作水平还有待于进一步提高,我们将在这方面加强培训,使每一位管理人员都能熟悉电脑、掌握电脑操作，扎扎实实提高每个管理员的业务管理水平，会议之后我们将严格对仓库管理员实施目标管理与绩效管理，确定目标，达

23、成目标，加强考核监督力度，与工资挂勾，真正做到奖罚分明。四、加强团队建设，充分发挥财务职能部门的作用：作为财务部的责任领导，既是一名财务工作人员，也是财务管理制度的组织者，要有严谨、廉洁的工作作风和认真细致的工作态度，对条线人员要积极引导，做到上行下效，帮助条线人员解决问题，充分发挥团队的合作精神，学先进、赶先进、超先进，在条线中展开竞赛活动，发挥团队的力量，拧成一股绳，劲往一处使;在坚持原则的同时，我们坚持“三个满意二个放心”，三个满意是“让客户满意、让员工满意、让各部门主管领导满意”，二个放心是“让集团公司领导放心，让公司的老总与各级领导放心”;五、加大各项费用控制力度，充分发挥财务的核算

24、与监督职能;今年是精益管理年、效益满意年、科技创新年，我们将继续加强各项费用的控制，行使财务监督职能，审核控制好各项开支，在财务核算工作中尽心尽职，认真处理审核每一笔业务;六、搞好财务分析，为领导提供有效的参考依据;我知道合理高效的财务分析思路与方法，是企业管理和决策水平提高的重要途径，并将使我们的工作事半功倍，在企业成本分析上向沈科学习、向车间的老师傅学习、向书本学习，为企业的生产经营销售，做好保本点与规模效益、销售定价分析等等，量化分析具体的财务数据，并结合企业总体战略，为企业决策和管理提供有力的财务信息支持;七、加强应收款催收管理力度，控制好库存材料与产品，提高资金的运行质量,合理控制资

25、金的使用：公司发展至今，生产资金的筹集，一直是个头痛的问题，大家都知道资金就跟人体的血液一样重要，我们公司的主要特点是物资采购量大、生产批量大、销售批量大，筹集资金是财务的一个主要职能，良好的银企关系，是企业融资的一根纽带，目前我们只能在应收款管理与库存管理上进行控制，压缩库存，合理生产，控制资金的流向,使库存原辅材料在保证生产的同时控制到最底线，在资金尤为紧张的情况下,财务部将从采购材料与产成品这一块有效地跟踪好资金的运作;八、继续做好各部门工资奖金的核算工作：今年公司对各部门都签订了责任合同，我财务部将继续严谨细致而认真地按照责任合同严格审核结算工资，并组织资金确保工资的发放;以上工作是我

26、财务部下半年的主要工作，还有与集团搞好过渡衔接、废品的管理、规范财务核算程序等一系列工作都是我财务的一些本职工作，“查找不足赶先进，立足根本争先进”，这不是句空话，号角之声响起我们就要付诸与行动，利用团队精神集思广益，财务条线所有人员重点思考如何在管理上创新，如何在实施成本控制上做文章!总之，今后的工作中，还是年初责任领导会议上的那句话：我将不断地总结与反省，不断地鞭策自己并充实能量，提高自身素质与业务水平，以适应时代和企业的发展，与各位共同进步，与公司共同成长。最后祝公司兴旺发达，蒸蒸日上!财务工作业绩范文财务工作业绩范文财务工作业绩范文11 大体描述一年来的工作，包括指导思想和职业操守，如

27、：正确履行会计职责和行使权限,认真学习国家财经政策、法令，熟悉财经制度;积极钻研会计业务，精通专业知识，掌握会计技术方法;热爱本职工作，忠于职守，廉洁奉公，严守职业道德;严守法纪，坚持原则，执行有关的会计法规.在局会计工作规范化检查评比标准中荣获第一名.2 工作跟进以及与其他部门的配合，做好财务工作，如：按照上级规定的财务制度和开支标准，经常了解各部门的经费需要情况和使用情况，主动帮助各有关部门合理使用好各项资金.公司上半年曾一度出现资金短缺,会计室通过努力,保证了职工工资按时足额发放及其他各项急需资金的落实.3 工作中的具体细节，如：工作中审核一切开支凭证，及时结算记账，做到各项开支都符合规

28、定，一切账目都清楚准确，财务工作业绩范文。对经费的使用情况和存在问题，经常向有关领导请示汇报。4 是否充分做好财务工作的汇报，如：按照规定编造全年、每季、每月的各种预算报表统计资料和月度结算，做到准确无误，并及时报告分管领导。5关于财务凭证的处理，如：所有财务凭证，及时整理、装订和保存。6 财务处理一个重要环节，是否和其他部门充分合作，并推进工作，如：经常与各部门管财产的同志联系，建立必要的手续，做到各单位的财产和全校的总账相符合.7 与机关单位的合作，如：配合、督促各有关单位，及时处理一切暂收、暂付款项。8 配合出纳的工作，如:指导和帮助出纳工作。9 总的概括及2010展望。财务主管工作总结

29、1 体现以下素质能力2道德素质，如：诚信第一、操守为重、敬业爱岗、同舟共济、以企业为家知识素质，如：微观与宏观经济学知识、熟练掌握会计知识、相关的专业知识、了解企业各方面全盘知识职业素质：对上司：要认真的担负起自己的责任;尊重并执行上司的决定;欢迎上司的指导与培养;以自己的实际工作为上司排忧解难。对下属：要予以帮助、扶持、给他们以成长和锻炼的机会、搞好与下属的关系，提倡团队精神、充分调动他们的工作积极性，共同完成理财重任、协助下属达到他们的工作目标、保持充沛精力，乐观与自信，让你的下属在困难情况下保持昂扬的斗志，工作总结财务工作业绩范文。2 体现以下能力1)理财能力决策能力表达能力组织能力领导

30、能力2)应变能力意志能力创新能力协调能力专业能力3)在主办职位上，从能力方面哪些较为重要?4)做好财务主管应讲求艺术5)领导艺术授权艺术开会艺术运筹艺术批评艺术6)调节艺术沟通艺术激励艺术语言艺术表扬艺术7)做好财务主管应有的观念8)竞争观念“物竞天择，适者生存”3 在竞争激烈的市场中，在两位老总的正确指导下，我公司上半年销售业绩比去年同期有着大幅度的提升，也是公司突飞猛进的阶段，从而也确定了我公司在西南同行业中的地位。一、公司的销售业绩稳居西南地区第一。在两位老总的领导下，作为西南地区的家用、商用、笔记本的分销商，各类产品的销量始终保持稳中有升，今年总计销售万元，与去年相比上升%，从而确保了

31、公司在这个地区这个行业中的商业地位，为明年的销售起了一个好的开端。二、公司的内部管理较往年有进一步的提升。在内部管理上，公司的人员结构作了合理的调整和增加，为各部门工作的开展提供了充足的马力，使他们更有充足的干劲为客户服务为公司服务;在人事管理上加强了员工思想素质和业务素质的培训，经过培训是他们的综合素质得到更高层次的提升，从而更进一步的提高了公司的对外品牌形象;在办公设备上，不断的更新设施设备，切实做到了为员工创造了一个良好的工作环境，这样也为他们能更好的为客户为公司服务提供了有力的保障。三、财务管理工作上，做好财务工作计划，加强财务管理，杜绝一切不合理的开支，增收节支，开源节流。在公司规模不断扩大的这一年，门市的开张，产品的增多，在无形中增加了财务的工作量，对财务工作提出了更高的要求。在应收款、费用及各项开支不断增大的同时，我部门在加强财务管理上制定了一些措施，主要措施有：(1)严格执行财务制度，规范财务行为，坚持收支两条线，加强财务核算和财务监督，杜绝不合理开支，加强应收款项的回收，尽量减少不必要的损失，为公司增收节支。在实际工作