稳定性测试方案与报告菟丝子.docx
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稳定性测试方案与报告菟丝子
稳定性测试方案方案与报告
文件编码：
TS-YZ-JY-003
起草人：
起草日期：
审核人：
审核日期：
批准人：
批准日期：
执行部门：
执行日期：
北京深港药业有限公司
目录
1概述…………………………………………………………………………………………………………………………………………3
2确认的目的……………………………………………………………………………………………………………………………3
3确认范围…………………………………………………………………………………………………………………………………3
4确认结果方式…………………………………………………………………………………………………………………………3
5确认领导小组成员及职责…………………………………………………………………………………………………3
6确认进度计划………………………………………………………………………………………………………………………4
7相关文件…………………………………………………………………………………………………………………………………4
8先行保障措施…………………………………………………………………………………………………………………………4
9.检测项目…………………………………………………………………………………………………………………………………4
9.1性状的检测…………………………………………………………………………………………………………………………4
9.2鉴别的检测…………………………………………………………………………………………………………………………4
9.3水分的检测…………………………………………………………………………………………………………………………5
9.4总灰分的检测……………………………………………………………………………………………………………………5
9.5酸不溶性灰分的检测………………………………………………………………………………………………………5
9.6含量的检测…………………………………………………………………………………………………………………………6
10偏差分析………………………………………………………………………………………………………………………………6
11确认结论………………………………………………………………………………………………………………………………6
12再确认……………………………………………………………………………………………………………………………………6
13数据记录………………………………………………………………………………………………………………………………6
菟丝子稳定性测试的方案与报告
1、概述
为了符合2010年版GMP的要求，为了确保生产检验出符合预定用途和注册要求的产品，确保产品质量控制合格，保证用药安全，确认饮片成品的使用期限，本报告对苍术的稳定性进行考察。
2、确认目的
保证菟丝子成品的有效保存期，对产品进行稳定性考察，采用的2010年版药典一部方法将菟丝子中各项检测项目进行定期检测。
3、确认范围
适用种子类产品的稳定性考察。
4、确认结果的方式
在产品的保存期到3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月、42个月的期限时分别对样品进行检测，并进行统计比较。
5、确认领导小组成员及职责
表1
部门及职务
确认工作中职务
职责
公司副总经理
确认领导小组组长
负责领导确认工作，负责确认方案及报告的批准。
质监部经理
确认小组组长
负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确认报告的审核等各项工作。
QC主管
组员
确认方案、确认数据的审查、确认工作协调安排。
QC
组员
负责取样及提供确认所需检测数据。
QC
组员
负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进行分析。
QA
组员
确认过程监督检查，确保结果可靠性。
设备员
组员
负责仪器、设备、仪表、量具等的校正。
采购员
组员
负责试药、试剂、设备、对照品的购买。
6、确认进度计划
确认小组提出完整的确认计划，经批准后实施。
稳定性考察期限：
从年月日至年月日
7、相关文件
《中国药典》2010年版一部
8、为了确保确认数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施
仪器：
已经过校正并在有效期内
人员：
均经过培训，熟悉方法及使用的仪器
对照品：
均购自中国食品药品鉴定研究院
材料：
所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。
检查人：
日期：
确认人：
日期：
9.菟丝子的检测项目
9.1性状
本品呈类球形，直径1～2mm。
表面灰棕色至棕褐色，粗糙，种脐线形或扁圆形。
质坚实，不易以指甲压碎。
气微，味淡。
9.2鉴别
1）取本品少量，加沸水浸泡后，表面有黏性；加热煮至种皮破裂时，可露出黄白色卷旋状的胚，形如吐丝。
（2）本品粉末黄褐色或深褐色。
种皮表皮细胞断面观呈类方形或类长方形，侧壁增厚；表面观呈圆多角形，角隅处壁明显增厚。
种皮栅状细胞成片，断面观2列，外列细胞较内列细胞短，具光辉带，位于内侧细胞的上部；表面观呈多角形，皱缩。
胚乳细胞呈多角形或类圆形，胞腔内含糊粉粒。
子叶细胞含糊粉粒及脂肪油滴。
（3）取本品粉末0.5g，加甲醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取菟丝子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1mm含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-冰醋酸-水（4：
1：
5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
9.3水分
取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
结果不得过10%
9.4总灰分
取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。
结果不得过10%
9.5酸不溶性灰分
取总灰分检测的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。
结果不得过4%
9.6含量测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（17：
83）为流动相；检测波长为360nm。
流速1.0ml/min柱温40℃理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含48μg的溶液，即得。
供试品溶液制备 取本品粉末（过四号筛）1g，精密称定，置50ml量瓶中，加80％甲醇40ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
要求按干燥品计算，含金丝桃苷（C21H20O12）不得少于0.10％。
10、偏差分析
在确认过程中，应严格按照确认方案进行操作和判定。
10.1指标全部符合标准，无偏差。
10.2当出现偏差时，应按偏差处理操作规程（SOP-ZL-00-009）进行处理：
针对偏差应展开调查分析，对于确认是因操作不当等自身原因造成，应重新进行测试。
序号
偏差
处理办法
1
2
3
确认结果是否达到标准是否
检查人：
日期：
确认人：
日期：
11、确认结论
结论人：
日期：
12、再确认
12.1实验室场所的变更需要再确认；
12.2当分析方法发生较大变更需要再确认；
12.3在日常监测中发现分析方法异常需进行再确认；
12.4再确认时应按照前期确认采用的方法对检验分析方法进行再确认，或根据实际情况修订补充确认方案后进行再确认。
13数据记录：
1.性状
序号
日期
性状
1
2
3
4
5
6
7
8
9
结论
检验人：
审核人：
2.鉴别：
检验人：
审核人：
3.水分
序号
日期
样品重量
称量瓶重量
干燥后
总重
干燥后
样品重
水分
备注
1
2
3
4
5
6
7
8
9
结论
检验人：
审核人：
4.总灰分
序号
日期
样品重量
坩埚重量
灰化后
总重
灰化后
样品重
总灰分
备注
1
2
3
4
5
6
7
8
9
结论
检验人：
审核人：
5.酸不溶性灰分
序号
日期
样品重量
坩埚重量
酸洗干燥后
总重量
酸洗后样品重量
酸不溶灰分%
备注
1
2
3
4
5
6
7
8
9
结论
检验人：
审核人：
6.含量测定
序号
日期
称样量
稀释倍数
样品峰面积
平均数
对照品浓度
对照品峰面积
峰面积平均数
含量
均值
1
2
3
4
5
6
7
8
9
结论
检验人：
审核人：
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