锂电池实验.docx
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锂电池实验
CollegeofPhysicsandEnergy
新能源综合扌艮告
实验题目：
锂离子电池实验扌艮告
学院：
物理与能源学院
专业：
新能源科学与工程
学号：
1350320汇报人：
指导老师：
林应斌
一、预习部分（课前完成）
（目的）:
1.了解锂离了电池的组成及实验原理；
2.了解并掌握锂离子电池的生产工艺；
分析。
（仪器）:
（名称、规格或型号）
1.高速搅拌机、涂布机、锂分切机、DYG103-1型冲床封口机、SWM—2000微电脑高频逆变点焊机、手套箱、DY-DH300HP激光焊接机、半自动圆柱卷板机、UM—40超声波金属焊接机
试剂丄NMC0（银钻镭酸锂）、PVDF（聚偏氟乙烯）、SP、NMP（氮甲基毗咯烷酮）、C（碳）、CMC（竣甲基纤维素钠）、SBR、H.0
二、实验原理
锂离了电池主要由正负极、隔膜、电解液组成。
目前应用于锂离了二次电池的正极材料主要是嵌锂的过渡金属氧化物，如LiCo02.LiNiO^LiMnA等。
另外还有聚阴离子铁系正极材料LiFePOj及Li2FeSi0lo这些材料在空气中稳定，氧化还原电势较高。
而负极材料主要是选择电势较低，尽可能接近金属锂电势的可嵌锂材料，最典型的是石墨，另外还有近年来陆续报道的硅、锡基材料、合金和金属氧化物材料（Ti、Co、Fe、Mn等的氧化物）。
电解液一般是溶解了锂盐（LiPF6>LiC104>LiAsF^LiBF4>LiSO3CF3）的无水有机溶液。
常用的有机溶液有碳酸丙稀酯（PC）、碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸二乙酯（DEC）等按一定比列混合的有机溶剂。
电池屮的隔膜一般为多孔性的聚烯坯树脂，常用的隔膜有单层或多层的聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）微孔膜，如Celgard公司生产的Celgard2300隔膜为
PP/PE/PP三层微孔隔膜。
以目前较为成熟的锂电池为列，正极材料为层状LiM02,负极为层状石墨，其工作原理如图1-1所示，在外电场的作用下，充电时锂离子从正极材料的晶格中脱出，进入电解质溶液后透过隔膜到达负极材料表面，并脱去溶剂分子，最后嵌入到负极材料的晶格中，此时正极处于贫锂态；在放电时，过程则相反，锂离了从负极材料晶格屮脱出，最后嵌入到正极材料的晶格中，此时正极处于富锂态。
为保持电荷的平衡，充、放电过程中还有相同数量的电子经外电路传递，与Li♦一起在正负极间迁移，使正负极发生氧化还原反应，保持一定的电位。
在充放电过程中电极和电池的电化学反应方程式可表示为：
正极反应：
LiMOzOLii-6M02+6Li++6e'（1-1）
负极反应：
Cn+6Li++6JoLi6Cn（1_2）
电池反应：
LiM02+GoLi^M02+Li5Cn（1~3）
PositiveTerminal
a
、Separator
同时，我们也可以看出在整个的充放电过程屮，锂离子往返于正负极Z间，锂离了总是从浓度高的电极往浓度低的电极迁移，因而这种电化学体系也可被描述为浓差电池。
三、实验步骤（设计容量2200mA）
1、配料使用仪器散开关转转至关处，然后解开桶两端的桶扣，最后按桶降键使得桶卜降。
射灯
桶升
真空泵］分散电机Y搅拌电
—电极机
注意：
加料时，若搅拌痔有干粉，应及时刮下
抽真空顺序为：
关闭电池阀和真空阀--开真空阀缓慢
打开真空阀待抽气结束后在即关闭真空阀
（注意：
除了分条机，其他仪器在使用前都应接空压机）正极（3kg*2）分三步搅拌:
1、PVDF（39g）溶于NMP（520.lg）中,
先慢速（自转15,公转15）,搅拌0.5h
后高速（自转30,公转30）,搅拌1.5h
2
、加入SP（58.5g）
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3、加入LNMC0（1852,5g）.NMP（609.3g）
先慢速（自转15,公转15）,搅拌30min后高速（自转30,公转30）,搅拌lh（真空）实验图片：
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总质量：
3Kg
固体：
LNMCO（95%）、PVDF（2%）、SP（3%）固含量：
63%
液体：
NMP液体含量：
37%
搅拌结束后，若浆料黏度过高，可加入适当、真空高速搅拌半小时负极（akg）:
分四步骤
1、CMC（16.77g为什么不一次性加入）溶于H20（1193.35g）,中
先慢速（自转15,公转18）,搅拌0・5h
后髙速（自转30,公转35）,搅拌1.5h
2、加入SP（12.9g）
先慢速（自转15,公转18）,搅拌l-5min
后高速（自转30,公转35）,搅拌1.5h
3、加入C（G9）（1234.53g）
先慢速（自转15,公转18）,搅拌0.5h后高速（自转30,公转35）,搅拌1.5h
4、加入SBR（25.8g）、H2O（528.9g）
高速真空（自转30,公转35）,搅拌50min（真空）
搅拌结束后，若浆料黏度过高，可加入适当、真空高速搅拌半小时
实验图片
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总质量：
3Kg
液体：
H20
液体含量：
57%
1、开电源，开空压机;
2、用酒精清洁（逗号刀，台面，配件等）并安装配件（搅拌器要先安装）;
安装搅拌器两侧的阻挡片时，宽度应小于箔片宽度，但保持尽量少的空箔区
3、测固含：
正极撕两片铝箔，负极撕两片铜箔
正极，测两片铝箔原始重量，记为q、q
在铝箔上涂上正极的料，再测其重，记为g“、g31
将两片铝箔烘干，再测其重，记为Gy、g22
则G"-G]二水+|古I体的含量
G]?
-Gi二固体的含量
则固含1二鱼二鱼，固含2二住亠
G11-G1°21-G2
取固含平均值
负极实验数据如下：
q二0.386Gu=l.148二0.863固含=63.3%
G二0.360G21=0.817Gq二0.646固含=62.6%
4、使用100^150冃的网筛将敷料过筛;
5、接带
在涂布开始前，将所需的波箔片换在机头和机尾
以负极机头为例
先松开后压带，将铜箔向上绕过第一个觀，从下面绕过第二个银至两个压带的中键的条缝位置，将靠近传感器一侧的铜箔对齐前压带上的铜箔，按后压带将铜箔压紧，取透明胶，翻开两侧的铜箔，将透明胶的胶面朝上放置在屮缝的位置，取铜箔两倍宽度，将两侧铜箔轻粘在透明胶上，整条铜箔粘完，将剩余透明胶对齐铜箔的侧边弯折过来，完全覆盖住另一面的铜箔。
中缝
调节机头的铜箔，使得铜箔左右压力一样，调节完后应记得充气。
同样的方法调节机尾
6安装入料槽，在入料槽下方铺垫一层保鲜膜，便于清理掉落下来的料
铺上保鲜膜背辄
7逗号刀下降一背辘、逗号刀回零
8走带
走带至粘胶过涂辘，停机。
9、设定参数，主要有捏合：
涂正极时，用两块尺寸相近的铝箔测背辐的捏合；涂负极时，则用铜箔；
以正极为例
去两条形尺寸相近的铝箔，由一人双手各持一条铝箔，将铝箔伸进背辘和涂辘中间，运行系统，拉出铝箔感受两边不同的拉力来判断调节捏合的人小，直到调节出适合的捏合参数。
⑩、设置涂布参数（温度、涂速、单/双面间涂、逗号刀、极片尺寸）
涂正极时涂布机参数如下:
1#烘箱
2#烘箱
3#烘箱
PV（实测温度）
O
97
O
110
100°
SV（设定温度）
100°
O
110
100°
（老师给的参数）
双面段数涂膜：
595.0
间隔：
10.0+1（根据图纸调节的参数）
单面段数：
涂膜：
595+（-8.0）
间隔：
13.0+2（根据图纸调节的参数）
双面对齐：
-8.0
注总：
由于机器精度问题，双面对齐为“-10”时，箔片正反面敷料开始区对齐，即若双面敷料开始区比单面超前28mm时，此时的双面对齐应设置为“18”
背辘（B辘）参数
左侧捏合坐标2.83mm右侧捏合坐标2.82mm
（根据测试条捏合）双面坐标差：
0.08
减速位置2.0mm
减速系数2500
（经验参数）
/1
um227.5um
um228.0um
（根据面密度调节逗号刀高度，附后）
注意：
走带前打开前后压带，否则机器报警首检：
注意涂布机涂完才累加1,当第二片进入二号烘箱停止；若间隔有误差则在片路设定面板进行操作，通常正极间隔10mm,负极间
隔13mm；
（gx调节面密度（逗号刀高度）
根据公式
Gxl00-40（取样器取出的不仟料何片的重量）—224®求的高度）
22&S号刀高度）二X（需要的逗号刀髙度）
求出相应的逗号刀的高度
注总：
设置逗号刀参数后，需调节“更改刀值”，否则参数无效。
⑧开始涂布：
先单面间涂，参数记得清零，完后双面间涂；同时得右人在机尾观察料的干燥情况，以此为凭调整涂布速度；注意在涂正极时应将NMP回收系统打开。
注意：
涂布过程中，极片出现波浪状漏箔区，可上调捏合刀数；涂布过程中若出现卡带，即为捏合过紧，亦或前后浮辘张力不合理（记为张力应比机头略高）
3.辘压（辐压间的湿度和温度都应保持在适当的值内）
（正极先辘压再分条，负极先分条再辘压，并且正极轻压一次，负极应正面辘压一次，反面再辗压一次）
1、辘压前用石油把仪器上的防锈油擦掉，再用酒精把石油擦掉）
2、连接并打开空压机，打开辐压机总开关
3、开机时机器报警，排查故障后按“系统复位”，蜂鸣停止
3、调节参数
碾压调速，线速度在2.3米/分左右（经验值）
选择“单动”模式
下辘下降，调节伺服调整，通过调节压力设定或者传动侧和操作侧的值来改变压力大小，从而影响箔片厚度
操作侧和传动侧的调节为数值调节
负数为向左调节，使得间隙变小，箔片变薄
正数为向右调节，使得间隙变大，箔片变厚
4、试辘
辘压机两侧各站一人，一人负责传递箔片至辘压机内，一人负责接过辐压机内出来的箔片。
箔片出来后用游标卡尺测定厚度，根据与所需的厚度的差值来调节参数，直至得到所需的厚度。
5辘压
6規压结束后，用酒精擦拭仪器，并最后涂上防锈油来保护仪器
4、分切
打开电源，使用仪器前用酒精将仪器擦拭干净，擦拭时应注意安全将箔片铺平放在分切机平台上，右侧与平台上得绿色交代对齐，对齐后顺势将箔片推进分切机内将箔片分切，取较好的箔片。
先进行试切，通过调节两侧的旋转阀来调节两侧压力，直至调节至合
适的压力，再进行正式切片
切片完成后按“停止”按钮，拉电源，清理仪器
5.称重
将辘压分条后的箔片进行称重，记录下相应的数据
6•极片焊极耳，贴胶
（负极用双针电焊机焊银，正极用超声波焊接机焊铝）
1.用酒精擦拭干净仪器，连接并打开空压机，打开仪器②、用
剪刀尾将铝条/银条捋平
负极右正而和反面之分，正面两端的料是对齐的，而反面有一端的料是有留白的（如图处）
（最后卷绕成型的电池拆开后样了）
③、用铝条和铝箔（镰条和铜箔）在焊接机（点焊机）上测试岀适合的能使焊条与箔连接的压力
4、焊接
负极
将负极敷料对齐一端放在电焊平台上，银条应焊在未敷料处，并且左侧应留8mm-lcm左右的空白，极耳带距离极片上边缘3mm,极耳超出侧边缘3mm
正极
将正极中间未敷料处放在焊接机平台上，铝条应焊在未敷料处,并口左侧应留8mm-lcm左右的空白极耳带距离极片上边缘3mm,极耳超出侧边缘2.5mm
5贴胶将胶带贴在焊极处，两侧都应贴上胶带，将未敷料处的箔片包裹住，且不超出到敷料处，为了防止极耳短路；正极用10mm胶，负极用16mm胶；
正极
胶带长度应人于正极宽度8mm左右
负极
胶带长度应等于负极宽度
7、卷绕
接入空压机，操作机器为半自动圆柱卷板机，操作时应注意把极耳收短，同时在卷绕时应压紧正负极。
正极在上，正极多出的极耳朝里，正极留白较长的一段朝下
负极在下，负极多出来的极耳朝外，负极留白较长的一段朝上
1参数设置
卷绕参数：
系统：
外露模式：
隔膜外露入料模式：
下层先入
运行模式：
调试状态主卷模式：
恒线速度
气缸故障确认时间：
5.0秒恒线速度起始圈数：
30.00圈上张力延时:
50下张力延时：
50
长度：
隔膜预卷：
1・00圈上层预卷：
0.80圈下层预卷：
0.65圈
主卷圈数:
19.30圈外包圈数:
0.80圈隔膜收尾:
0.65圈包胶圈数：
0.70圈胶带收尾：
0.70圈反转圈数：
0.3圈
速度：
预卷速度：
300RPM主卷速度：
600RPM隔膜收尾330
RPM
包胶速度：
340RPM反转速度：
100RPM点动速度:
50RPM
回零速度：
80RPM
自动：
上零位：
15934下零位：
16124
上放卷：
1下放卷
2用金属棒使负极靠近卷绕处，脚踩脚一下踏板，先收入一小段负极
再用金属棒使正极靠近卷绕处，脚踩一下脚踏板，收入一小段正极
左手按压住正极，右手按压住负极，压紧，脚踩脚踏板至卷绕完成，再踩一下踏板使其复位。
3、放下垫片，装入钢壳（装钢壳时下极耳有一层就够）
8、底点焊
1、打开机器，连接并打开空压机
底点焊针插进中间，放在点焊平台上，脚踩踏板（在点底焊机上进行，为了使负极与钢壳相连）
2、放置上垫片
在上垫片的任意两个孔处剪岀一条连接缝,
将铝条装入缝屮
9、滚询
打开机器，连接并打开空压机将电池平排放在滚槽口，未封口i段朝外，放置完成后，脚踩一下踏板即完成一个电池的滚槽
10、焊帽（激光焊）
激光点焊机操作步骤：
1、总电源
2、水冷箱外循环水：
启动一压缩机1（压缩机2无用）
3、激光点焊机总开关在脚踏板下，关确保安全，开机前需测380V三相电是否正常（面板上方）。
4、正面：
旋“sdop”，开钥匙后一开盖看24V,5V的灯是否亮“绿灯”
5、控制按钮板上的“开机”按钮,面板上显示“P”后按“选项”f显示“on”〜按“确认”一接通水泵开始检测运行约2分钟后，灯会“预燃”，面板上显示“P”，说明已正常开机。
6、需经过“电流”“脉冲”“频率”条焊接参数
（1）按“装载”
（2）按“编程”〜“确认”
（3）发现“电流”灯亮，可调“电流值”（通过按“数字键”调节）
（4）按“选项”键，可以改变参数选项变化
（5）在脉宽条件，按“确认”键，可开始跳“频率”，连按3次,听到“滴”声说明参数已调节完成。
7、可通过两种方式“发光”
A.手动
（1）按“红光”看出光位置，可看见激光
（2）按“内控”，看“激光”点是否与“红光”重合
B.程控（踩脚踏）
8.电流参数设定
（1）“选项”显示“P”〜“装载”一“编程”
（2）
L11:
P1:
170A
1.3ms
OHZ
L21:
P2:
140A
1.2ms
OHZ
L31:
P3:
120A
1.2ms
OHZ
（3）
再按“选项”
_“装载”-
•“编程”，
返回L11,出光。
9、程序出光：
编号程序，开“驱动”按钮，则直接踩脚踏出光，或按“内控”出光
注意：
（1）按“内控”随时可出光
（2）程控是，若“外控”指示灯亮，踩脚踏板则不会出光
（3）平台方向可通过
（4）“PLC”上必须打到“Auto”，而非“manu”
（5）若需编程，则需插上“编程器”。
10编程
（1）拨至Mmanuw,出现wonlinew和"offline"
（2）“go”
（3）选择“模式与功能界面”
A.按“RD/WR”钮，通过按“RD/WR”，改变R/W功能（R为
读）
00,N0-代表程序号;LD-存储地址:
M9097-存储代码;Coo19一设置电器零点
B.需改进的地方
“Cod92”后XO,Y0；
aSetYooo"表示出光
“COD04K20”出光后延时0.2s
“RSTYooo”停光
“mo2”表示程序结束
（4）变成好后，拨至“Aut。
”，否则不会出光⑪调光
（1）调光参数：
电流100,脉宽1.0,频率0.4~0.5
（2）在“40%”输出光镜，用像纸观察光斑，是否为圆形，否则需调光（建议调一个镜面，习惯调出全反镜）
（3）按“内控”出光，看“打点孔”是否与“红光”重合
⑫OI
（1）按“选项”，显示“P”
（2）再按“选项”显示“off”
（3）按“确认”
（4）显示“P”,“预燃1”“预燃2”灯熄灭
（5）关闭钥匙开关
（6）按“急停”“stop"11、烤电芯（8・5°C下真空干燥Id（通常为20〜36h））
注液（放入手套箱后要静置Id；注满，经验值为6~6.2g）：
为了加快注液进程，可把电池组放入过渡仓把压力从-0.2调到-0.4再到-0.6,间隔两分钟。
PS手套箱相关注意：
检査水含量氧含量，打开照明，写记录本，把上压设定的5和下压设定的1设为3和-lmbar；
过渡仓要气压计为Obar时，才能存放东西；
关上，三抽三洗，且每次抽真空都要静置2min（为了把电芯里的氧气洗干净）;
在进行手套箱操作前要用酒精搽洗手套，再戴上橡胶手套。
12、封口：
现在手套箱进行预封，后在DYG103-1型冲床封口机进行二封。
14、化成分容
化成根据所做电池容量化成
0.02C
化成结束后静置lh电压分选
合格3.85-3.95
工艺流程总结:
总的工艺流程
配料1=>涂布=>辘压E=>分切
实验数据记录:
丁乡k妙'彳。
，沪
叫:
;：
弭处
实验参数：
充放电曲线:
布
面密度
W57.5XL67
1.53g/cm
155±3山
豹70mm长・3i
672
605
659
672
尺寸
605
60
604
圆针尺寸
电解液中号
1364X59.5X0.020am
297.510
♦•♦a
•••
料上二二二—1工竺®SE
冠材料烘疵
Q釈-
pa区矿
示丽厂
0
电4\.mT
亍§小疔币—
4；€0
正极配料流*哲常规流秤配料
负极配料iftl?
：
按照常规證程IE料
J-U
涂容凰设计
负楼双iH221±3Xg/m2
正极双面448±4Xg/m2
樂流体
W56Xi.605mni
约80mm长・3mm宽
酊分钟■0.5C恒流恒压充电至4・2V.静跖分艸•0・5（H旦流放电至3.0V»
压实密度
馄压片度
极耳规格
隔膜尺寸
注液最
装配
预充
注液前烘烤:
戌空度W-0・09MP&85士5匸・:
刑
I电芯注液后直接封口.常温㈱留一天，然后预充.
Io.02C恒流充电至3.4讥静置3炉叽（）•I：
m・竺
3・40g/cm‘
\47±^m和『了丿
297.5」0297兰
极片
正极怡殆：
350X0.015mm|员极铝箔：
360X0.005
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