质控部自校规程.docx
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质控部自校规程
质控部仪器设备自校规程
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20**年1月15日发布20**年1月15日实施
目录
序号
文件名称
页码
1
标准筛自校规程
2
2
标准容器自校规程
3
3
氯离子测定仪自校规程
6
4
水泥组分测定仪自校规程
7
5
火焰光度计自校规程
8
6
定硫仪自校规程
9
7
量热仪自校规程
10
8
PHS-3C酸度计自校规程
11
9
荧光分析仪自校规程
13
10
勃氏比表面积测定仪自校规程
14
11
实验小磨自校规程
15
12
恒温恒湿标准养护箱自校规程
16
13
f-cao测定仪自校规程
17
14
加水器自校规程
18
15
水泥胶砂流动度测定仪的自校规程
19
16
李氏瓶自校规程
20
17
胶砂试模自校规程
21
18
水泥强度快速养护箱自检操作规程
22
19
刮平直尺自校规程
23
20
水泥负压筛析仪自检校验方法
24
标准筛自校规程
1适用范围
1.1水泥细度筛专用于按GB/T1345—20**《水泥细度检验方法筛析法》规定方法，检测水泥细度。
1.2本规程适用于新购的和正在使用的水泥细度筛（80μm负压筛、45μm负压筛）的自校。
2技术要求
2.1使用中的筛子修正系数C：
0.80～1.20。
3自校用计量器具
3.1标准粉（国家水泥质检中心专售）。
4自校周期
每使用100次，校准1次。
5自校方法
5.1用标准粉连续进行两次标定，取平均值。
5.2试验筛修正系数计算公式：
C＝Fn/Ft
式中：
C—试验筛修正系数；
Fn—标准粉给定的筛余百分数，%；
Ft—标准粉在试验筛上的筛余百分数，%。
修正系数计算至0.01。
注：
修正系数C超出0.80～1.20的试验筛不能用作水泥细度检验。
5.3水泥试样筛余百分数结果修正公式：
Fc＝C·F
式中：
Fc—水泥试样修正后的筛余百分数，%；
C—试验筛修正系数；
F—水泥试样修正前的筛余百分数，%。
6自校结论
6.1符合技术要求
（2）中的规定，方可确认被自校水泥细度筛合格。
分析标准容器自校规程
1适用范围
1.1玻璃标准容器是按照GB/T176-20**进行化学分析检验的必备计量器具。
1.2本规程适用于新购的和正在使用的玻璃标准容器的自校。
2技术要求
2.1玻璃标准容器的实际容量与标志容量之差应不大于相应的校验公差。
2.2标准容器的校验公差见附表一。
3自校用计量器具
3.1电子分析天平；
3.2碘量瓶；
3.3点滴瓶。
4自校周期：
使用前自校1次
5自校方法
5.1滴定管的校验
将滴定管充分洗净并在活塞上涂凡士林，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处。
记录当时水的温度，然后以每秒3～4滴的速度，将0～10ml（±0.1ml）的一段水滴入经过洗涤、干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml定碘烧瓶中，称其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。
用同样方法依次称出10～20ml、20～30ml······等刻度间水的质量，以试验室的温度在附表二中查出对应的r值，然后按下式计算滴定管各段刻度间的体积及校正值。
V20＝mt/pt
（1）
式中：
V20—水在20℃时的体积，ml
mt—水在空气中t℃时的质量，g
pt—水在空气中t℃时的密度，g/ml
移液管刻度的校验与滴定管的校验相同，但标定肚式移液管时，只需校验总体积即可。
5.2容量瓶的校验
5.2.1称量法
将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的分析天平上准确称量空瓶质量，注入蒸馏水至标线，记录水温。
用滤纸条吸干瓶颈内壁及瓶外水滴，盖上瓶塞称量（如250ml的容量瓶，则要求称准至0.1g）。
两次称量质量之差即为容量瓶所盛水的质量。
按照公式
Vt＝mt/pt
计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一条标线作为标识。
5.2.2比较法
用已经校准过的100ml（或50ml）移液管，连续加入5（或10）次蒸馏水于干燥的500ml容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线相符合。
如不符合，可在瓶颈上刻画新标线。
在使用该容量瓶时需加上5（或10）次100ml（或50ml）移液管的校正值，或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次100ml（或50ml）移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后，再重新刻画新的标线。
5.3移液管的校验
单刻度移液管，其放出的液体量是与液体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关。
标定时常作如下规定：
放出溶液量与液体流出时间
容量（ml）
10
25
50
100
流出时间（s）
20
25
30
40
最后液滴的处理方式一般有二种：
（1）任溶液自动流出后，将移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出，仍然保留在管壁内的部分不再作处理。
（2）任溶液自动流出后，将残液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一手紧握移液管，靠气体膨胀将残液压出为止（注意：
此种移液管上标有“吹”字）。
5.3.1称量法
将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水，并调整液面至标线处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中，按照上述选定的方法处理移液管中残留液滴。
称出称量瓶和水的质量，并由空瓶质量算出水的净质量，然后根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。
如校准结果与原标容量有差异，可另行刻度：
根据上述校准结果，先估计刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度，重复校准，直至获得准确刻度为止。
5.3.2比较法：
参见容量瓶的校验。
附表一、标准容器的校验公差
表1全量吸管
全量ml
0.5
2
10
25
50
100
200
＞200
公差ml
0.005
0.01
0.02
0.03
0.05
0.10
0.15
0.20
表2刻度吸管
全量ml
0.5
2
10
25
50
公差ml（＜1/2）
0.005
0.01
0.02
0.03
0.05
公差ml（＞1/2）
0.01
0.02
0.04
0.06
0.10
表3滴定管
全量ml
2
10
25
50
100
200
＞200
公差ml（＜1/2）
0.005
0.01
0.02
0.03
0.05
0.10
0.15
公差ml（＞1/2）
0.01
0.02
0.04
0.06
0.10
0.20
0.30
表4容量瓶（接受）
全量ml
0.5
2
10
25
50
100
200
＞200
公差ml
0.04
0.06
0.10
0.12
0.15
0.30
0.60
1.00
附表二、10～34℃间水的密度p值（g/ml）
t℃
10
11
12
13
14
p
0.99841
0.99834
0.99826
0.99817
0.99706
t℃
15
16
17
18
19
p
0.99794
0.99781
0.99767
0.99751
0.99735
t℃
20
21
22
23
24
p
0.99718
0.99700
0.99680
0.99659
0.99637
t℃
25
26
27
28
29
p
0.99614
0.99591
0.99566
0.99541
0.99515
t℃
30
31
32
33
34
p
0.99488
0.99460
0.99431
0.99401
0.99371
、
氯离子测定仪自校规程
1材料及仪器
1.1天平（精确至0.0001g）；
1.2滴定管；
1.3容量瓶；
1.4移液管；
1.5称量瓶；
1.6氯离子分析仪；
1.7氯离子基准物质。
2试剂
2.1硝酸；
2.2磷酸；
2.3乙醇；
2.4过氧化氢；
2.5（0.5mol/L）氢氧化钠；
2.6（0.5mol/L）硝酸；
2.7氯离子标准溶液；
2.8硝酸汞标准溶液；
2.9硝酸银溶液；
2.10溴酚蓝指示剂；
2.11二苯偶氮碳酰肼溶液。
3允许误差
氯离子含量范围%
同一试验室的允许差%
不同试验室的允许差%
≤0.10
0.002
0.003
0.10～0.3
0.010
0.015
0.30～1.0
0.020
0.030
4自校周期
1个月
5自校方法
向50ml锥形瓶中加入约3ml水5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液。
称取0.3g水泥氯离子含量标准样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料黏附管壁。
向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250～260℃的测氯仪。
开动气泵，调节气流速度在150ml/min～200ml/min关闭气泵。
取下锥形瓶加入指示剂用氢氧化钠溶液调至蓝色，然后用硝酸调至刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
6结果计算
XCL=TCL（V6-V5）/M×1000×100
7测定氯离子基准物质误差在范围内则仪器校准合格。
水泥组份测定仪自校操作规程
1适用范围
1.1水泥组分测定仪为按照GB/T12960-20**标准方法进行组分测定的配套仪器。
1.2本自校规程适用于测定硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥中火山灰质混合材料、粉煤灰、矿渣等组分的定量测定。
2技术要求
水泥组分
矿渣
火山灰质或粉煤灰
石灰石
组分含量≤20同一实验室≤
0.8%
0.8%
0.5%
组分含量>20同一实验室≤
1.0%
1.0%
0.8%
3计量用器具
3.1水泥组分测定仪；
3.2电子分析天平（精确到0.01g）。
4自校周期
1个月
5自校方法
准确称取标准试样0.5000g，按照GB/T12960-20**《水泥组分的定量测定方法》进行测定，检测结果与标准值进行对比，测试结果误差在
（2）要求范围内，说明仪器正常。
火焰光度计自校规程
1目的
保证测量的准确度，使其达到规定的要求。
2范围
适用于WGH-1型火焰光度计的自校。
3引用文件
3.1《火焰光度计作业指导书》
4工作程序
4.1技术标准：
误差K≤0.1%；Na≤0.1%.
4.2检验方法:
按《WGH-1型火焰光度计检验操作规程》对已知钾、钠含量的标准样进行检测，检测结果与标准样的标准值在允许误差范围内，仪器方可使用；否则应对火焰进行调整，直至检验结果与标准值在误差范围内为止
4.3检验周期
连续使用时:
1次/1月;
非连续使用:
每次均需检验.
4.4验收准则:
是否满足技术指标的要求.
4.5使用地点：
仪器分析室
5.记录
《质控部仪器设备校准记录》
定硫仪自校规程
1目的
保证定硫仪的准确度,使其满足规定的要求
2范围
适用于自动测硫仪的自校
3引用文件
3.1《测硫仪作业指导书》
4工作程序
4.1技术指标
定硫仪允许误差：
St≤1%时，为±0.05%；
St1—4%时，为±0.1%；
St≥4%时，为±0.2%
4.2检验方法:
以水泥国家标准样为标准,按《测硫仪作业指导书》进行检验.
4.3检验周期
连续使用时:
1次/1月
非连续使用:
每次均需检验.
4.4验收准则:
所测国家标准样的含硫值是否在规定误差之内.
5记录
5.1《质控部仪器设备校准记录》
量热仪自校规程
1目的
保证量热仪的准确度,使其满足规定的要求
2范围
适用于量热仪的自校
3引用文件
3.1《量热仪作业指导书》
4工作程序
4.1技术指标
规定定期用苯甲酸片对量热仪进行校对，测试值与标准值比较，差值在±60J/g内，该仪器合格，否则，需查找原因，重新校正，直至合格。
4.2检验方法:
打开仪器，使测试程序进入主界面。
用鼠标电机“测试内容”栏选择“苯甲酸发热量”项，按确认。
输入试样重量、试样编号后，测量苯甲酸热值。
取两次测定的平均值作为苯甲酸发热量的测定值。
4.3检验周期
连续使用时:
1次/1月
非连续使用:
每次均需检验.
4.4验收准则:
所测苯甲酸片的热值是否在规定误差之内.
5记录
5.1《质控部仪器设备校准记录》
PHS-3C酸度计自校规程
1目的
保证PHS-3C酸度计的精度,使其满足规定要求
2范围
适用于PHS-3C酸度计的自校
3引用文件
3.1《PHS-3C酸度计作业指导书》
4标准溶液
4.1.称取2.2384g磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O）与0.8506g磷酸二氢钾（KH2PO4），精确至0.0001g,置于200ml烧杯中，加入约100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。
磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值（PH值6.86，25℃）.
4.2.称取0.9534g四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）,精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。
硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值（PH值9.18,25℃）.
5、PHS-3C精密酸度计使用方法
5.1.测量前准备
1）把复合电极装在电极杆上，将电极插头插入仪器后部的测量电极插座内。
2）将温度传感器接在传感器插口处（若进行手动设置，则无需接传感器）。
3）用蒸馏水清洗电极。
6.PHS-3C精密酸度计标定
1）温度设定。
按“温度设定”键使温度指示灯处于温度设定位置，此时显示屏第一位闪烁显示，用“→”键移动设定位，同时，按“↑”键使温度显示值为被测标准溶液此时的温度值,再按一下“确认”键确认。
2）电极用蒸馏水洗净后，用滤纸吸干，然后将电极放入第一个标准溶液中,按“pH/pH标定”键使仪器处于pH测定状态，待读数稳定后再按下“pH/pH标定”键，使仪器处于pH标定状态,并按“→”“↑”键使显示值为当时温度下标准溶液的pH值。
再按一下“确认”键确认
3）PHS-3C精密酸度计电极用蒸馏水洗净后，用滤纸吸干。
把电极放入第二个标准溶液中（根据将要测pH值样品溶液是酸性或碱性选择相近pH值的标准溶液,同时其pH值与第一个标准溶液相差不超过3个pH单位），按“pH/pH标定”键使仪器处于pH测定状态，待读数稳定后再按下“pH/pH标定”键，使仪器处于pH标定状态，并按“→”“↑”键使显示值为当时温度下标准溶液的pH值，再按“确认”键确认。
4）仪器标定完毕。
7检验周期：
每12个月进行一次
8.验收准则：
是否满足技术指标的要求.
9.使用地点:
分析组
10记录
10.1《质控部仪器设备校准记录》
荧光分析仪自校规程
1目的
保证荧光分析仪的精度,使其满足规定要求
2范围
适用于PW2424X-荧光分析仪的自校
3引用文件
3.1《X-荧光分析作业指导书》
4工作程序
4.1技术指标：
CaO±0.25Fe2O3±0.15SiO2±0.2Al2O3±0.2
K2O±0.10Na2O±0.10MgO±0.2SO3±0.2
4.2检验方法：
将检测样按《X-荧光分析作业指导书》检验要求制样，将试样放入X-荧光分析仪内进行分析，结果与分析手工测样值进行比较，检查有无异常，并将结果经行记录。
如果发现分析结果有异常，经检查脉冲峰是否飘移，并调整。
必要时，重新制定检量线。
4.3检验周期
每周进行一次
4.4验收准则：
是否满足技术指标的要求.
4.5使用地点:
控制组
5记录
5.1《荧光分析与化学分析对比表》
勃式比面积测定仪自校规程
1目的
保证比面积仪的准确度，使其符合规定的要求
2范围
适用于勃氏比面积仪的检验。
3引用文件
3.1《比面积检验作业指导书》
4工作程序
4.1技术指标:
误差不大于2%.
4.2检验方法
4.2.1漏气检查:
用胶皮塞将装料圆筒上口塞紧,抽气,使气压计中液面上升到一定高度,关闭阀门,观察气压计的液面，在5min内不下降，则证明仪器的密封性能良好。
4.2.2用标准粉按《比面积检验作业指导书》测定方法测出表面积与标准粉给定标准值进行比较，误差应不大于2%。
4.3校验周期：
连续使用时:
1次/3月;
非连续使用:
每次均需检验.
4.4验收准则:
是否满足技术指标的规定的误差.
4.5使用地点：
控制组和物理组
5记录
5.1《质控部仪器设备校准记录》
试验小磨自校规程
1目的
对质控部现用或首次投入使用的统一试验小磨进行校验,使该统一试验小磨的技术指标满足规程要求,以确保结果的准确性与可靠性.
2范围
本规程适用于质控部所有首次投入使用的统一试验小磨的校验.
3职责
3.1本规程由质控部负责实施。
3.2统一试验小磨由质控部配料技术员负责校验,班组长予以配合.
4校验程序
4.1.统一试验小磨的技术要求和校验周期:
4.1.1技术要求
规格为Ø500*500mm球磨机,转速48r/min,研磨体级配正确.研磨体级配和重量如下表:
钢球
球径Ø（mm）
重量（kg）
40
40
50
18
60
20
70
13
钢锻
Ø（mm）*L（mm）
40
25*30
4.1.2校验周期：
统一试验小磨的校验周期为12个月。
4.2试验小磨的校验过程
钢球直径允许误差为±3mm，研磨体总重量允许误差为﹤5%
研磨体重量用磅秤（最大称量50Kg）称量,研磨体直径用游标卡尺（0.02mm）
4.3试验小磨校验结果判定:
若经过调整校验后,试验小磨符合技术要求,则该小磨可继续使用或投入使用,否则,不能使用.
恒温恒湿标准养护箱自校规程
1目的
保证测量的精度，使其达到规定的要求。
2适用范围
适用于标准养护箱的自校。
3引用文件
3.1《稠度检验作业指导书》
4工作程序
4.1技术指标:
温度20±1℃
相对湿度大于90%
4.2自校方法
4.2.1检查仪器情况装置是否正常。
4.2.2使用标准温度计湿度计进行平行测定2次，比较检测数据与标准值的偏差。
4.3自校周期：
1次/6个月
4.4验收准则:
是否满足技术指标的要求.
4.5使用地点：
控制组
5记录
5.1《质控部仪器设备自校记录》
游离氧化钙测定仪自校规程
1目的
保证测量的精度，使其达到规定的要求。
2适用范围
适用于游离氧化钙测定仪的自校。
3引用文件
3.1《熟料f-CaO检验作业指导书》
4工作程序
4.1技术指标:
fCaO<2%时偏差γ<0.10%（绝对值）
fCaO≥2%时偏差γ<0.20%（绝对值）
4.2自校方法
4.2.1检查仪器加热和搅拌装置是否正常。
4.2.2将水泥熟料样品的游离氧化钙含量按《熟料f-CaO检验作业指导书》方法进行测定1次，比较检测数据与标准值的偏差。
4.3检验周期
连续使用时:
1次/1月;
非连续使用:
每次均需检验.
4.4验收准则:
是否满足技术指标的要求.
4.5使用地点：
控制组
5记录
5.1《质控部仪器设备自校记录》
加水器自校规程
1.目的
保证测量的精度，使其达到规定的要求。
2.适用范围
本规程适用于新购的和正在使用的加水器容器的自校。
3.技术要求
物理室玻璃容器的校验公差（见下表）
全量ml
2
10
25
50
100
200
＞200
公差ml
0.005
0.010
0.020
0.025
0.050
0.100
0.150
4.自校用计量器具
4.1电子天平一台；
4.2温度计一支；
4.3碘量瓶一个。
5.自校周期
使用前自校1次
6.自校方法
6.1加水器自校方法
6.1.1225ml加水器校验参照《分析标准容器自校规程》中容量瓶的校验（5.2.1），一般采用称量法进行自检。
6.1.2150ml加水器校验：
将加水器洗净，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至最小刻度，然后将容器中的水倒入准确称量过的碘量瓶中，称其质量（准确至0.0001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法依次称出相隔一定刻度间水的质量，以试验室的温度查《分析室玻璃标准容器自校规程》附表二中对应的r值，然后按下式计算各刻度间的体积及校正值。
V20＝m/r
式中：
V20—水在20℃时的体积，ml
m—水的质量，g
r—温度修正值
6.2使用地点：
物检组
7记录
7.1《质控部仪器设备自校记录》
水泥胶砂流动度测定仪自较规程
1目的
保证测量的精度，使其达到规定的要求。
2适用范围
适用于胶砂流动度跳桌的自校
3主要技术要求为：
3.1圆盘跳动落距（10±0.1）mm，
3.2跳动部分重量（3.45±0.1）kg，
3.3胶砂流动度标准样校验流动度在允许范围内。
4检验标准器具
圆盘跳动落距用分度值为0.02mm游标卡尺检测，跳动部分重量用台秤检测。
5、检验方法
用胶砂流动度标准样，按GB/T2419-20**《水泥胶砂流动度检测方法》检测流动度。
6、验收标准：
圆盘跳动部分落距超出技术要求时，可通过调整推杆上端螺纹与圆盘底部连接处的螺纹距离来调节。
其它二项超出技术要求时应停止使用。
7、检验周期：
12个月。
8、检验地点：
物理组
9记录：
《质控部仪器设备自校记录》
李氏瓶自检规程
1目的
保证测量的精度，使其达到规定的要求。
2适用范围
适用于新的或使用中的李氏瓶的校验。
3主要技术要求为：
3.1容许误差≤0.05mL。
4检验标准器具
4.1温度计：
（0-100）℃，分度值1℃
4.2天平：
称量1000g，分度值0.001g。
5校验方法：
将李氏瓶充分洗净，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至“0”刻度，记录当时水温，盖上瓶塞称量（准确至0.001g），然后用点滴瓶注入相同温度蒸馏水，依次称出0～1.0、1.0～18.0、18.0～20.0、20.0～22.0、22.0～24.0各刻度间水的质量，以试验室的温度查《分析标准容器自校规程》附表二中对应的r值，然后按下式计算加水器各段刻度间的体积及校正值。
V20＝m/r
式中：
V20—水在20℃时的体积，ml
m—水的质量，g
r—温度修正值
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