质控部自校规程.docx

1、质控部自校规程质控部仪器设备自校规程分 发 号：持 有 人：编 制：审 核：批 准：20*年1月15日 发布 20*年1月15日实施目录序号文件名称页码1标准筛自校规程 22标准容器自校规程 33氯离子测定仪自校规程64水泥组分测定仪自校规程 75火焰光度计自校规程 86定硫仪自校规程 97量热仪自校规程 108PHS-3C酸度计自校规程 119荧光分析仪自校规程 1310勃氏比表面积测定仪自校规程1411实验小磨自校规程 1512恒温恒湿标准养护箱自校规程 1613f-cao测定仪自校规程 1714加水器自校规程1815水泥胶砂流动度测定仪的自校规程 1916李氏瓶自校规程 2017胶砂试模

2、自校规程 2118水泥强度快速养护箱自检操作规程2219刮平直尺自校规程2320水泥负压筛析仪自检校验方法24标准筛自校规程1 适用范围1.1 水泥细度筛专用于按GB/T134520*水泥细度检验方法 筛析法规定方法，检测水泥细度。1.2 本规程适用于新购的和正在使用的水泥细度筛（80m负压筛、45m负压筛）的自校。2 技术要求2.1 使用中的筛子修正系数C：0.801.20。3 自校用计量器具3.1标准粉（国家水泥质检中心专售）。4 自校周期每使用100次，校准1次。5 自校方法5.1用标准粉连续进行两次标定，取平均值。5.2试验筛修正系数计算公式： CFn/Ft式中：C试验筛修正系数； F

3、n标准粉给定的筛余百分数，%； Ft标准粉在试验筛上的筛余百分数，%。修正系数计算至0.01。注：修正系数C超出0.801.20的试验筛不能用作水泥细度检验。5.3 水泥试样筛余百分数结果修正公式： FcCF式中：Fc水泥试样修正后的筛余百分数，%； C试验筛修正系数； F水泥试样修正前的筛余百分数，%。6 自校结论6.1符合技术要求（2）中的规定，方可确认被自校水泥细度筛合格。分析标准容器自校规程 1 适用范围1.1玻璃标准容器是按照GB/T 176-20*进行化学分析检验的必备计量器具。1.2本规程适用于新购的和正在使用的玻璃标准容器的自校。2 技术要求2.1玻璃标准容器的实际容量与标志容

4、量之差应不大于相应的校验公差。2.2标准容器的校验公差见附表一。3 自校用计量器具3.1电子分析天平；3.2碘量瓶；3.3点滴瓶。4 自校周期：使用前自校1次5 自校方法5.1 滴定管的校验将滴定管充分洗净并在活塞上涂凡士林，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处。记录当时水的温度，然后以每秒34滴的速度，将010ml（0.1ml）的一段水滴入经过洗涤、干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml定碘烧瓶中，称其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。用同样方法依次称出1020ml、2030ml等刻度间水的质量，以试验室的温度在附表二中查出对应的r值，然后按下式计算滴定管各段

5、刻度间的体积及校正值。 V20mt/pt （1）式中：V20水在20时的体积，ml mt水在空气中t时的质量，g pt水在空气中t时的密度，g/ml移液管刻度的校验与滴定管的校验相同，但标定肚式移液管时，只需校验总体积即可。5.2 容量瓶的校验5.2.1称量法将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的分析天平上准确称量空瓶质量，注入蒸馏水至标线，记录水温。用滤纸条吸干瓶颈内壁及瓶外水滴，盖上瓶塞称量（如250ml的容量瓶，则要求称准至0.1g）。两次称量质量之差即为容量瓶所盛水的质量。按照公式 Vtmt/pt计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一条标线

6、作为标识。5.2.2比较法用已经校准过的100ml（或50ml）移液管，连续加入5（或10）次蒸馏水于干燥的500ml容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线相符合。如不符合，可在瓶颈上刻画新标线。在使用该容量瓶时需加上5（或10）次100ml（或50ml）移液管的校正值，或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次100ml（或50ml）移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后，再重新刻画新的标线。5.3 移液管的校验单刻度移液管，其放出的液体量是与液体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关。标定时常作如下规定：放出溶液量与液体流出时间容 量 （ml）102550100流出时间（s）20

7、253040 最后液滴的处理方式一般有二种：（1）任溶液自动流出后，将移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出，仍然保留在管壁内的部分不再作处理。（2）任溶液自动流出后，将残液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一手紧握移液管，靠气体膨胀将残液压出为止（注意：此种移液管上标有“吹”字）。5.3.1称量法将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水，并调整液面至标线处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中，按照上述选定的方法处理移液管中残留液滴。称出称量瓶和水的质量，并由空瓶质量算出水的净质量，然后根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。如校准结果与原标容量有差异，可另

8、行刻度：根据上述校准结果，先估计刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度，重复校准，直至获得准确刻度为止。5.3.2比较法：参见容量瓶的校验。附表一、标准容器的校验公差表1 全量吸管全量ml0.52102550100200200公差ml0.0050.010.020.030.050.100.150.20表2 刻度吸管全 量 ml0.52102550公差ml （1/2）0.0050.010.020.030.05公差ml （1/2）0.010.020.040.060.10表3 滴定管全 量 ml2102550100200200公差ml（1/2）0.0050.010.020.030.05

9、0.100.15公差ml（1/2）0.010.020.040.060.100.200.30表4 容量瓶（接受）全 量 ml0.52102550100200200公 差 ml0.040.060.100.120.150.300.601.00附表二、1034间水的密度p值（g/ml）t1011121314p0.998410.998340.998260.998170.99706t1516171819p0.997940.997810.997670.997510.99735t2021222324p0.997180.997000.996800.996590.99637t2526272829p0.996140

10、.995910.995660.995410.99515t3031323334p0.994880.994600.994310.994010.99371、氯离子测定仪自校规程 1材料及仪器1.1天平（精确至0.0001g）；1.2 滴定管；1.3 容量瓶；1.4 移液管；1.5 称量瓶；1.6 氯离子分析仪；1.7 氯离子基准物质。2试剂2.1 硝酸；2.2 磷酸；2.3 乙醇；2.4 过氧化氢；2.5（0.5mol/L）氢氧化钠；2.6（0.5mol/L）硝酸；2.7氯离子标准溶液；2.8 硝酸汞标准溶液；2.9 硝酸银溶液；2.10 溴酚蓝指示剂；2.11 二苯偶氮碳酰肼溶液。3 允许误差氯离

11、子含量范围%同一试验室的允许差%不同试验室的允许差%0.100.0020.0030.100.30.0100.0150.301.00.0200.0304 自校周期 1个月5 自校方法向50ml锥形瓶中加入约3ml水5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液。称取0.3g水泥氯离子含量标准样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料黏附管壁。向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250260的测氯仪。开动气泵，调节气流速度在150ml/min200ml/min关闭气泵。取下锥形瓶加入指示剂用氢氧

12、化钠溶液调至蓝色，然后用硝酸调至刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。6 结果计算 XCL=TCL（V6-V5）/M10001007 测定氯离子基准物质误差在范围内则仪器校准合格。水泥组份测定仪自校操作规程1 适用范围1.1水泥组分测定仪为按照GB/T 12960-20*标准方法进行组分测定的配套仪器。1.2本自校规程适用于测定硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥中火山灰质混合材料、粉煤灰、矿渣等组分的定量测定。2 技术要求水泥组分矿渣火山灰质或粉煤灰石灰石组分含量20 同一实验室0.8%0.8%0.5%组分含量20 同一实验室1.0%1.0%0.8

13、%3 计量用器具3.1水泥组分测定仪；3.2 电子分析天平（精确到0.01g）。4 自校周期1个月5 自校方法准确称取标准试样0.5000g，按照GB/T 12960-20*水泥组分的定量测定方法进行测定，检测结果与标准值进行对比，测试结果误差在（2）要求范围内，说明仪器正常。火焰光度计自校规程1目的保证测量的准确度，使其达到规定的要求。2范围适用于WGH-1型火焰光度计的自校。3引用文件3.1火焰光度计作业指导书4工作程序4.1技术标准：误差 K0.1%；Na0.1%.4.2检验方法:按WGH-1型火焰光度计检验操作规程对已知钾、钠含量的标准样进行检测，检测结果与标准样的标准值在允许误差范围

14、内，仪器方可使用；否则应对火焰进行调整，直至检验结果与标准值在误差范围内为止4.3检验周期连续使用时: 1次/1月; 非连续使用: 每次均需检验.4.4验收准则: 是否满足技术指标的要求.4.5使用地点：仪器分析室5.记录质控部仪器设备校准记录定硫仪自校规程1目的保证定硫仪的准确度,使其满足规定的要求2范围适用于自动测硫仪的自校3引用文件3.1测硫仪作业指导书4工作程序4.1技术指标定硫仪允许误差：St1%时，为0.05%； St14%时，为0.1%； St4%时， 为0.2%4.2检验方法: 以水泥国家标准样为标准,按测硫仪作业指导书进行检验. 4.3检验周期连续使用时: 1次/1月 非连续

15、使用: 每次均需检验.4.4验收准则: 所测国家标准样的含硫值是否在规定误差之内.5记录5.1质控部仪器设备校准记录量热仪自校规程1目的保证量热仪的准确度,使其满足规定的要求2范围适用于量热仪的自校3引用文件3.1量热仪作业指导书4工作程序4.1技术指标规定定期用苯甲酸片对量热仪进行校对，测试值与标准值比较，差值在60J/g内，该仪器合格，否则，需查找原因，重新校正，直至合格。4.2检验方法: 打开仪器，使测试程序进入主界面。用鼠标电机“测试内容”栏选择“苯甲酸发热量”项，按确认。输入试样重量、试样编号后，测量苯甲酸热值。取两次测定的平均值作为苯甲酸发热量的测定值。4.3检验周期连续使用时:

16、1次/1月 非连续使用: 每次均需检验.4.4验收准则: 所测苯甲酸片的热值是否在规定误差之内.5记录5.1质控部仪器设备校准记录PHS-3C酸度计自校规程 1目的保证PHS-3C酸度计的精度,使其满足规定要求2范围适用于PHS-3C酸度计的自校3引用文件3.1PHS-3C酸度计作业指导书4标准溶液4.1.称取2.2384g磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O）与0.8506g磷酸二氢钾(KH2PO4)，精确至0.0001g,置于200ml烧杯中，加入约100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值（P

17、H值 6.86，25）. 4.2.称取0.9534g四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）,精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值（PH值 9.18,25）.5、PHS-3C精密酸度计使用方法 5.1.测量前准备 1) 把复合电极装在电极杆上，将电极插头插入仪器后部的测量电极插座内。 2) 将温度传感器接在传感器插口处（若进行手动设置，则无需接传感器）。 3) 用蒸馏水清洗电极。6.PHS-3C精密酸度计标定1)温度设定。按“温度设定”键使温度指示灯

18、处于温度设定位置，此时显示屏第一位闪烁显示，用“”键移动设定位，同时，按“”键使温度显示值为被测标准溶液此时的温度值,再按一下“确认”键确认。2)电极用蒸馏水洗净后，用滤纸吸干，然后将电极放入第一个标准溶液中, 按“pH/ pH标定”键使仪器处于pH测定状态，待读数稳定后再按下“pH /pH标定”键，使仪器处于pH标定状态,并按“”“”键使显示值为当时温度下标准溶液的pH值。再按一下“确认”键确认3)PHS-3C精密酸度计电极用蒸馏水洗净后，用滤纸吸干。把电极放入第二个标准溶液中（根据将要测pH值样品溶液是酸性或碱性选择相近pH值的标准溶液,同时其pH值与第一个标准溶液相差不超过3个pH单位）

19、，按“pH/ pH标定”键使仪器处于pH测定状态，待读数稳定后再按下“pH /pH标定”键，使仪器处于pH标定状态，并按“”“”键使显示值为当时温度下标准溶液的pH值，再按“确认”键确认。4)仪器标定完毕。7检验周期：每12个月进行一次8.验收准则：是否满足技术指标的要求.9.使用地点:分析组10记录10.1质控部仪器设备校准记录荧光分析仪自校规程 1目的保证荧光分析仪的精度,使其满足规定要求2范围适用于PW2424X-荧光分析仪的自校3引用文件3.1X-荧光分析作业指导书4工作程序4.1技术指标：CaO0.25 Fe2O30.15 SiO20.2 Al2O30.2K2O0.10 Na2O0.

20、10 MgO0.2 SO30.24.2检验方法：将检测样按X-荧光分析作业指导书检验要求制样，将试样放入X-荧光分析仪内进行分析，结果与分析手工测样值进行比较，检查有无异常，并将结果经行记录。如果发现分析结果有异常，经检查脉冲峰是否飘移，并调整。必要时，重新制定检量线。4.3检验周期每周进行一次 4.4验收准则：是否满足技术指标的要求.4.5使用地点:控制组5记录5.1荧光分析与化学分析对比表勃式比面积测定仪自校规程1目的保证比面积仪的准确度，使其符合规定的要求2范围适用于勃氏比面积仪的检验。3引用文件3.1比面积检验作业指导书4工作程序4.1技术指标: 误差不大于2%.4.2检验方法4.2.

21、1漏气检查: 用胶皮塞将装料圆筒上口塞紧,抽气,使气压计中液面上升到一定高度,关闭阀门,观察气压计的液面，在5min内不下降，则证明仪器的密封性能良好。4.2.2用标准粉按比面积检验作业指导书测定方法测出表面积与标准粉给定标准值进行比较，误差应不大于2%。4.3校验周期：连续使用时: 1次/3月;非连续使用: 每次均需检验.4.4验收准则: 是否满足技术指标的规定的误差.4.5使用地点：控制组和物理组5记录5.1质控部仪器设备校准记录试验小磨自校规程1 目的对质控部现用或首次投入使用的统一试验小磨进行校验,使该统一试验小磨的技术指标满足规程要求,以确保结果的准确性与可靠性.2 范围本规程适用于

22、质控部所有首次投入使用的统一试验小磨的校验.3 职责3.1 本规程由质控部负责实施。3.2 统一试验小磨由质控部配料技术员负责校验,班组长予以配合.4 校验程序4.1. 统一试验小磨的技术要求和校验周期:4.1.1技术要求规格为500*500mm球磨机,转速48r/min,研磨体级配正确.研磨体级配和重量如下表:钢球球径（mm）重量（kg）4040501860207013钢锻（mm）*L(mm)4025*304.1.2 校验周期：统一试验小磨的校验周期为12个月。4.2 试验小磨的校验过程钢球直径允许误差为3mm，研磨体总重量允许误差为5%研磨体重量用磅秤（最大称量50Kg）称量,研磨体直径用

23、游标卡尺（0.02mm）4.3 试验小磨校验结果判定:若经过调整校验后,试验小磨符合技术要求,则该小磨可继续使用或投入使用,否则,不能使用.恒温恒湿标准养护箱自校规程 1目的保证测量的精度，使其达到规定的要求。2适用范围适用于标准养护箱的自校。3引用文件3.1稠度检验作业指导书4工作程序4.1技术指标:温度201相对湿度大于90%4.2自校方法4.2.1检查仪器情况装置是否正常。4.2.2使用标准温度计湿度计进行平行测定2次，比较检测数据与标准值的偏差。4.3自校周期：1次/6个月4.4验收准则:是否满足技术指标的要求.4.5使用地点：控制组5记录5.1质控部仪器设备自校记录游离氧化钙测定仪自

24、校规程 1目的保证测量的精度，使其达到规定的要求。2适用范围适用于游离氧化钙测定仪的自校。3引用文件3.1熟料f-CaO检验作业指导书4工作程序4.1技术指标:fCaO2%时偏差0.10%(绝对值) fCaO2%时偏差0.20%(绝对值)4.2自校方法4.2.1检查仪器加热和搅拌装置是否正常。4.2.2将水泥熟料样品的游离氧化钙含量按熟料f-CaO检验作业指导书方法进行测定1次，比较检测数据与标准值的偏差。4.3检验周期连续使用时: 1次/1月; 非连续使用: 每次均需检验.4.4验收准则:是否满足技术指标的要求.4.5使用地点：控制组5记录5.1质控部仪器设备自校记录加水器自校规程1.目的保

25、证测量的精度，使其达到规定的要求。2. 适用范围本规程适用于新购的和正在使用的加水器容器的自校。3. 技术要求 物理室玻璃容器的校验公差（见下表）全 量 ml2102550100200200公 差 ml0.0050.0100.0200.0250.0500.1000.1504. 自校用计量器具4.1 电子天平一台；4.2温度计一支；4.3碘量瓶一个。5. 自校周期使用前自校1次6.自校方法6.1 加水器自校方法6.1.1 225ml加水器校验参照分析标准容器自校规程中容量瓶的校验（5.2.1），一般采用称量法进行自检。6.1.2 150ml加水器校验：将加水器洗净，注入与室温相同的蒸馏水，调整液

26、面至最小刻度，然后将容器中的水倒入准确称量过的碘量瓶中，称其质量（准确至0.0001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。用同样的方法依次称出相隔一定刻度间水的质量，以试验室的温度查分析室玻璃标准容器自校规程附表二中对应的r值，然后按下式计算各刻度间的体积及校正值。 V20m/r式中：V20 水在20时的体积，ml m 水的质量，g r 温度修正值6.2使用地点：物检组7记录7.1质控部仪器设备自校记录水泥胶砂流动度测定仪自较规程1目的保证测量的精度，使其达到规定的要求。2适用范围适用于胶砂流动度跳桌的自校3主要技术要求为：3.1圆盘跳动落距（100.1）mm ，3.2跳动部分重量（3.450

27、.1）kg ，3.3胶砂流动度标准样校验流动度在允许范围内。4检验标准器具 圆盘跳动落距用分度值为0.02mm游标卡尺检测，跳动部分重量用台秤检测。5、检验方法 用胶砂流动度标准样，按GB/T2419-20*水泥胶砂流动度检测方法检测流动度。6、验收标准： 圆盘跳动部分落距超出技术要求时，可通过调整推杆上端螺纹与圆盘底部连接处的螺纹距离来调节。其它二项超出技术要求时应停止使用。7、检验周期：12个月。8、检验地点：物理组9记录：质控部仪器设备自校记录李氏瓶自检规程1目的保证测量的精度，使其达到规定的要求。2适用范围适用于新的或使用中的李氏瓶的校验。3主要技术要求为：3.1容许误差0.05mL。 4检验标准器具4.1温度计：(0-100)，分度值1 4.2天平：称量1000g，分度值0.001g。 5校验方法 ：将李氏瓶充分洗净，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至“0”刻度，记录当时水温，盖上瓶塞称量（准确至0.001g），然后用点滴瓶注入相同温度蒸馏水，依次称出01.0、1.018.0、18.020.0、20.022.0、22.024.0各刻度间水的质量，以试验室的温度查分析标准容器自校规程附表二中对应的r值，然后按下式计算加水器各段刻度间的体积及校正值。 V20m/r式中：V20 水在20时的体积，ml m 水的质量，g r 温度修正值6