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饲料检验的小方法

些马场通常需要去市场或小贩手里购买饲用的精料,但现在市场的假冒伪劣饲料较为横行,这就需要购买者需要掌握一些饲料鉴别的小常识,以保证购得饲料的质量。

1玉米 

 优质玉米为淡黄色至金黄色,也有少数玉米为白色。

味道为特有的甜味。

不得有霉味及酸败味。

冬季水分不能高于16%,夏季水分控制在14%以内,不得有虫蛀和霉变粒。

2麸皮

 优质麸皮为淡黄色,具有小麦特有的气味,不应有发酸或发霉味。

麸皮常掺有滑石粉、稻糠。

将手插入麸皮中,若手上粘有白色粉末不易滑落,则说明掺有滑石粉,容易抖落为残余面粉。

用手抓起使劲擦,若擦时有胀的感觉,说明有稻糠。

3豆粕

 优质为淡黄褐色至淡褐色,有烤黄豆的香味,但不应有酸败、霉变、焦味或生豆味。

伪豆粕常掺有泥沙、玉米皮或经稀释烘干于的玉米皮上的石粉,或是用玉米芯和石粉加上蛋白精,配上颜色,制成粒,压成片,掺入豆粕中。

 a泥沙用水浸法鉴别:

取少量放入烧杯放适量的水,摇动搅动后静止,若豆粕分层,则上为豆粕,下为泥沙。

 b掺有玉米鉴别:

取少量样品于表面器皿中,滴上碘酒,1分钟变为蓝黑色说明掺有玉米。

 

 c石粉:

滴入稀盐酸,有气泡产生,说明有石粉。

 d生熟豆粕鉴别:

取少量样品于10%的尿素水中,45°C温热一小时。

石蕊试纸测试,蓝色为生豆粕,否则说明是熟的。

豆粕颜色完全呈金黄色,有豆香,说明加工合适。

如颜色呈棕红色且颜色较深,为加热过度,氨基酸失活,使用加之降低。

如颜色发黄绿。

说明发生霉变,易造成腹泻。

 4米糠

 优质为淡黄色或褐色,很小的片状,有米糠味,不应有酸败、霉味及异臭味。

含有少量的小碎米李,含有高油脂易结团,不应有虫蛀和结块现象。

禁饲大皮糠(砻糠),消化能值低,是负担!

 5菜粕

 优质的为红褐色至灰黑色,有菜籽特殊的香味,粉状,含有种皮。

不法商贩加入膨润土,采用容重方法检测,应特别注意!

 6棉粕

 优质为黄褐色至深褐色,略带有棉籽油的香味,粉状,含有少量的籽皮和棉绒。

 假棉粕主要是掺入稻壳和麸皮,根据棉粕不同颜色在稻壳粉及麸皮中加入色素,经干燥制成粒,粒度比米粒小,使其颜色与棉粕极为相似,不易辨别。

看到可疑的粒度拿出来用力搓,即成粉末,说明其内有假。

1. 麸皮 

  麸皮中常发现掺有滑石粉、稻谷糠等,掺入量一般为8-10%。

将手插入一堆麸皮中然后抽出,如果手指上粘有白色粉末,且不易抖落则说明掺有滑石粉;如易抖落则是残余面粉;再用手抓起一把麸皮使劲攥,如果麸皮成团,则为纯正麸皮;而攥时手有涨的感觉,则掺有稻谷糠;如攥在手掌心有较滑的感觉,则说明掺有滑石粉。

  2. 豆粕(饼)

  豆粕(饼)中常掺有泥沙、碎玉米或5-10%的石粉,豆饼中蛋白质含量降低至30%。

  2.1水浸法:

取需检查的豆粕(饼)25克,放入盛有250毫升水的玻璃杯中浸泡2-3小时,然后用木棒轻轻搅拌可看见豆粕(碎饼)与泥沙分层,上层为饼粕,下层为泥沙。

  2.2碘酒鉴别法:

取少许豆粕(饼)放在干净的磁盘中,铺薄铺平,在其上面滴几滴碘酒,过1分钟,其中若有物质变成蓝黑色,说明掺有玉米、麸皮、稻壳等。

  2.3生熟豆粕检查法:

常用熟豆饼做原料,而不用生豆饼,因生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角素等物质,影响畜禽适口性及消化率。

方法是取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加入被测豆粕粉0.1克,加蒸馏水至100毫升,加塞于45℃水中温热1小时。

取红色石蕊试纸一条浸入此溶液中,如石蕊试纸变蓝色,表示豆粕是生的,如试纸不变色,则豆粕是熟的。

  3. 鱼粉

  鱼粉中掺有棉籽粕、菜籽粕、尿素、沙粒等杂物,其蛋白质含量会下降至40%。

  3.1感官检测法:

标准鱼粉颗粒大小一致,可见到大量疏松的鱼肌纤维以及少量鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,颜色呈浅黄、黄棕色或黄褐色,用手捏有疏松感,不结块,不发粘,有鱼腥味,无异味;掺假的鱼粉可见颗粒、形状、颜色不一的杂质,少见或不见鱼纤维及骨、刺、眼球等,呈粉状且颗粒细,易结块呈小团状,手握成团状,发粘,鱼味淡,有异味。

  3.2气味检测法:

取样品20克放入三角瓶中加入10克大豆饼和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉盖子后,如能闻到氨气味,说明掺有尿素。

  3.3水浸法:

取少量样品放入试管或玻璃杯中,加入10倍的水,充分振荡后静置,若掺有砂石或其它矿物质则沉到试管或玻璃杯底部,若有棉饼、羽毛粉、麸皮等会浮出水面;真鱼粉无此现象。

  4. 骨粉

  好的骨粉含钙23-26%,磷12-14%。

掺假的骨粉常常含磷不足,引起畜禽两脚(腿)瘫痪;未脱胶骨粉,易腐败变质,常引起畜禽中毒。

常见掺假物为石灰粉、贝壳粉、细砂等杂物。

 4.1肉眼直观法:

纯正的骨粉呈灰白色粉状或颗粒状,部分颗粒呈蜂窝状,具固有气味;掺杂骨粉仅有少许蜂窝状颗粒;假骨粉无蜂窝状颗粒,掺石粉、贝壳粉的骨粉色泽发白。

  4.2稀盐酸溶解法:

将骨粉倒入稀盐酸溶液中,若为纯正的骨粉会发出短时间的“沙沙”声,骨粉颗粒表面不产生气泡,最后全部溶解变为混浊;脱胶骨粉的盐酸溶液表面漂浮有极少量有机物;真骨粉和生骨粉表面漂浮物较多,假骨粉则无以上化学现象。

  4.3火烧法:

取少量骨粉放入试管中,置于火上烤烧,真骨粉产生蒸汽,然后产生刺鼻烧毛发的气味;而掺假的骨粉所产生的蒸汽和气味较少,假骨粉无蒸汽和气味;未脱胶的变质骨粉有异味。

  5. 贝壳粉

  伪劣贝壳粉呈面状或碎屑状,含钙量为28%;好贝壳粉应含有70%以上高粱粒大小贝壳,30%以内的碎面。

最好选用未加工粉碎的大贝壳,自己加工,粉碎后含钙36%以上。

  6. 蛋氨酸 

  市售“进口”蛋氨酸有些被掺入淀粉、葡萄糖粉、石粉等而使氨基酸含量仅达50%,大大低于国家标准。

  6.1感官检查法:

真蛋氨酸为纯白或微带黄色,有光泽结晶,尝有甜感;假的为黄色或灰色,闪光结晶很少,有怪味、涩感。

  6.2灼烧法:

取瓷质坩埚1个加入1克蛋氨酸,在电炉上炭化,然后在550℃茂福炉上灼烧1小时,真蛋氨酸残渣在0.5%以下。

假蛋氨酸残渣则在9.8%以上。

  6.3溶解法:

取1个250毫升烧杯,加入50毫升蒸馏水,再加入1克蛋氨酸,轻轻搅拌,假蛋氨酸不溶于水,而真蛋氨酸几乎全溶于水。

玉米蛋白粉作为一种蛋白质原料,被广泛地使用在饲料中,特别是在肉鸡料中还可以补充黄色素,是一种较好的蛋白质饲料。

然而也有不少商人受利益驱使,在玉米蛋白粉中掺假,所以在购买玉蛋白粉时候需要仔细辨别。

下面几种方法可对玉米蛋白粉进行掺假鉴别。

1看外观闻气味

   正常的玉米蛋白粉呈黄色,颜色均匀自然;掺假的玉米蛋白粉,颜色常常偏呆板;正常的玉米蛋白粉有特殊的发酵气味,而掺假的玉米蛋白粉往往气味不正常。

2镜检

   正常的玉米蛋白粉在显微镜底下为均匀的黄色颗粒,掺假的玉米蛋白粉有的有发亮的晶状体物,有的有较多淡黄色粉状颗粒,有的还掺有细小的深红色细颗粒。

3检测常规指标

    对玉米蛋白粉所做的常规指标检测包括水分、粗蛋白质、脂肪和粗灰分。

其中粗灰分也为一种重要的衡量指标。

好的玉米蛋白粉粗灰分一般小于2%,超过3%时就要引起注意了。

有的掺假的样品粗灰分甚至达到10%以上。

4检查是否掺石粉

    用1:

1的稀盐酸滴加,看是否冒气泡。

如冒气泡,则掺有石粉。

5检查是否掺有尿素

  生黄豆粉中的尿素酶能将尿素分解成氨,氨溶在水中呈碱性,加入酚红后溶液呈红色。

证明样品中含有尿素。

  总之,通过上述方法能简便快速检测出该样品中是否掺假,当然,还可以进一步检测其它指标,做进一步的测定。

玉米蛋白粉含有丰富氨基酸和天然色素——叶黄素,是一种重要的饲料原料,尤其在鸡饲料中被广泛使用。

正因如此,近年市场上各种伪劣玉米蛋白粉泛滥,而大部分饲料厂检测条件有限,不可逐批检测叶黄素和氨基酸,通常只凭外观、水分、粗蛋白等三个指标来判定质量的好坏,更让这些假冒伪劣产品钻了空子,制假贩假现象日益严重,直接影响了饲料的质量,笔者根据多年检测经验和市场调研的情况,总结一些简单易于操作的识假方法,供大家参考。

1、伪劣玉米蛋白粉的组成及危害

真正玉米蛋白粉为:

湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的味道,并具有玉米发酵特殊气味,有蛋白质60%及50%以上两种规格,一般常规检测外观、水分、粗蛋白等三个指标,而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。

制假分子就是利用常规检测上不足(漏洞)来制造假玉米蛋白粉,一般假货的组成为:

蛋白精、玉米粉、小米粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。

它们的作用为:

用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根据饲料厂的质量要求,调整比例,就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉,以较低价格卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅度下降。

特别需要指出的是:

这种伪劣的玉米蛋白粉中用来提高粗蛋白质含量的物质美名曰:

“蛋白精、蛋白粉”,是一种浅黄色的粉末,它根本不含蛋白质,是尿素与甲醛的聚合物,含氮量在30%左右(相当于粗蛋白质187%左右),加入少量就能大幅度提高粗蛋白质的含量,它不但没有任何营养价值,而且有毒,因为它在酸性条件下(如胃酸)能分解产生甲醛,造成畜禽慢性中毒,引起一系列不明原因的症状,因此饲料厂应认真重视这个问题,把含蛋白精的伪劣玉米蛋白粉拒在厂门之外,确保饲料安全。

2、伪劣玉米蛋白粉的识别方法

假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测一下样品中氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪,普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。

(1)看外观,检查样品在水中的溶解情况

纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈混浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素)

(2)检查玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况

将约5g的样品放在烧杯内,加50ml水,搅拌片刻,再慢慢加入10ml稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再慢慢加入氢氧化钠(30%)10-15ml,红色变为黄色,则此样品属伪劣产品。

这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。

而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显的变化。

(3)检查玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况

蛋白精(脲醛聚合物)在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成一种紫色物质。

淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。

取0。

1-0。

2g样品于干燥的50ml烧杯内,加约1ml变色酸(1g/L浓硫酸溶液),在电炉上小心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10ml水,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。

(4)显微镜检查

将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其小心夹出数粒于50ml烧杯内,滴加约0。

5ml变色酸(1g/L浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10-15ml,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属于伪劣产品。

3、小结

本文向大家揭示了当前伪劣玉米蛋白粉的制假方法及组成,告诉大家如何识别伪劣玉米蛋白粉,还应注意的是:

玉米蛋白粉不但要防假冒伪劣的问题,而且还应关注它的新鲜度,市场上部分产品中黄曲霉超标严重,最好用酶联免疫法(ELISA)检测黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量,确保购进优质的玉米蛋白粉

饲料显微镜检查方法GB/T14698—93

 

1主题内容与适用范围

  本标准规定了单一饲料及配合饲料的显微镜检查方法,适用于单一饲料及配合饲料的显微镜定性检查。

2引用标准

  GB6682 实验室用水规格

3原理

  借助显微镜扩展检查者的视觉功能,参照各饲料原料标准样品和杂质样品的外形、色泽、硬度、组织结构、细胞形态及染色特征等,对样品的种类、品质进行鉴别和评价。

4仪器

4.1立体显微镜:

放大7~40倍,可变倍,配照明装置(可用阅读台灯);

4.2生物显微镜:

三位以上换镜旋座,放大40~500倍、斜式接目镜、机械载物台,配照明装置(可用阅读台灯);

4.3放大镜:

3倍;

4.4筛子:

可套在一起的孔径2.00、0.84、0.42、0.25、0.177mm的筛及底盘;

4.5研钵;

4.6点滴板:

黑色和白色;

4.7培养皿、载玻片、盖玻片;

4.8尖头镊子、尖头探针等;

4.9电热干燥箱、电炉、酒精灯及实验室常用仪器。

5试剂及溶液

  除特殊规定外,本标准所用试剂均为化学纯,水为蒸馏水。

5.1氯仿:

化学纯,ρ:

1.484g/mL。

5.2丙酮(3+1):

3体积的丙酮(ρ:

0.788g/mL)与1体积的水混合。

5.3盐酸:

ρ:

1.18g/mL。

5.3.1盐酸(1+1):

1体积盐酸(5.3)与1体积的水混合。

5.4硫酸(1+1):

1体积硫酸(ρ:

1.84g/mL)与1体积的水混合。

5.5碘溶液:

0.75g碘化钾和0.1g碘溶于30mL水中,贮存于棕色瓶内。

5.6Millon试剂:

1份重量的汞加入2份重量的硝酸(ρ:

1.46g/mL)中,稍加热溶解,再与2份重量的水混合,静置过夜,取上清液保存在棕色瓶中;

5.710%硝酸铵溶液:

10g硝酸铵溶于100mL水中;

5.8钼酸盐溶液:

20gMoO3溶入30mL氨水与50mL水的混合液中,将此液缓慢倒入100mL硝酸(ρ:

1.46g/mL)与250mL水的混合液中,微热溶解,冷却后与10%硝酸铵溶液混合;

5.9悬浮剂Ⅰ:

溶解10g水合氯醛10mL水中,加入10mL甘油,混匀,贮存在棕色瓶中;

5.10悬浮剂Ⅱ:

溶解160g水合氯醛于100mL水中,并加入10mL盐酸(5.3);

5.11硝酸银溶液(10%):

溶解10g硝酸银于100mL水中;

5.12间苯三酚溶液:

称取2g间苯三酚溶于100mL95%的乙醇中。

6比照样品

6.1饲料原料标准样品:

按国家有关实物标准执行;

6.2掺杂物样品:

搜集木屑、糠壳粉、花生荚壳粉等可能的掺杂物样品;

6.3杂草种子:

搜集常与谷物混杂的杂草种子,大多可在谷物加工厂清理工序下脚料中找到。

储于编号的玻璃瓶中;

6.4必要时可参考有关显微图谱。

7直接感观检查

  首先以检查者的视、嗅、触觉直接检查样品。

  将样品摊放于白纸上,在充足的自然光或灯光下观察样品。

可利用放大镜,必要时以比照样品在同一光源下对比。

观察目的在于识别样品标示物质的特征,注意掺杂物、热损、虫蚀、活昆虫等。

检查有无杂草种子及有害微生物感染。

  嗅气味时应避免环境中其他气味干扰。

嗅觉检查目的在于判断被检样品标示物质的固有气味。

并确定有无腐败、氨臭、焦糊等其他不良气味。

  手捻样品目的在于判断样品硬度等手感特征及湿度等。

8试样制备

8.1分样:

将样品充分混匀,用四分法分取到检查所需量,一般10~15g即可;

8.2筛分:

根据样品粒度情况,选用适当组筛,将最大孔径筛置最上面,最小孔径筛置下面,最下是筛底盘。

将四分法分取的样品置于套筛上充分振摇后,用药勺从每层筛面及筛底各取部分样品,分别平摊于培养皿中;〔必要时样品可先经氯仿处理再筛分,参考(8.3)〕。

8.3氯仿处理

  油脂含量高或粘附有大量细小颗粒的饲料样品可先用氯仿处理(鱼粉、肉骨粉及大多数家禽饲料和未知饲料最好用此方法处理)。

  取约10g样品置100mL高型烧杯中,加入约90mL氯仿(5.1)(在通风柜内),搅拌约10s,静置2min,待上下分层清楚后,用勺捞出漂浮物过滤,稍挥干后置70℃干燥箱中20min,取出冷却至室温后将样品过筛。

必要时也可将沉淀物过滤、干燥、筛分;

8.4丙酮处理

  因有糖蜜而形成团块结构或模糊不清的饲料样品,可先用此法处理。

取约10g样品置100mL高型烧杯中,加入75mL丙酮(5.2)搅拌数分钟以溶解糖蜜,静置沉降。

小心倾析,用丙酮重复洗涤、沉降、倾析二次。

稍挥干后置60℃干燥箱中20min,取出于室温下冷却;

8.5颗粒或团粒饲料样品处理

  置几粒于研钵中,用研杆碾压使其分散成各种组分,但不要再将组分本身研碎。

初步研磨后过孔径

为0.45mm筛。

根据研磨后饲料样品的特征,依照8.2,8.3,8.4进行处理。

9立体显微镜检查

  将上述摊有样品的培养皿置立体显微镜下观察,光源可采用充足的散射自然光或用阅读台灯,用台灯时入照光与样品平面以45°角度为好。

  立体显微镜上载台的衬板选择要考虑样品色泽,一般检查深色颗粒时用白色衬板;检查浅色颗粒时用黑色衬板。

检查一个样品可先用白色衬板看一遍,再用黑色衬板看。

另外,也可用蓝色腊光纸做衬板观察样品。

  检查时先看粗颗粒,再看细颗粒;先用较低放大倍数,再用较高放大倍数。

  观察时用尖镊子拨动、翻转,并用探针触探样品颗粒。

系统地检查培养皿中的每一组分。

  为便于观察可对样品进行木质素染色,淀粉质染色(参考12)在检查过程中以比照样品在相同条件下,与被检样品进行对比观察。

  记录观察到的各种成分,对不是样品所标示的物质,若量小称为杂质(参考国家标准规定的有关饲料含杂质允许量),若量大,则称为掺杂物。

要特别注意有害物质。

10生物显微镜检查

  将立体显微镜下不能确切鉴定的样品颗粒、筛面上及筛底盘中样品分别取少许,置于载玻片上,加二滴悬浮液Ⅰ(5.9),用探针搅拌分散,浸透均匀,加盖玻片,在生物显微镜下观察,先在较低倍数镜下搜索观察,对各目标进一步加大倍数观察,与比照样品进行比较,取下载玻片,揭开盖玻片,加一滴碘溶液(5.5),搅匀,再加盖玻片,置镜下观察。

此时淀粉被染成蓝色至黑色,酵母及其他蛋白质细胞呈黄色至棕色。

如样品粒透明度低不易观察时,可取少量样品,加入约5mL悬浮液Ⅱ(5.10),煮沸1min,冷却,取1~2滴底部沉淀物置载玻片上,加盖玻片镜检。

11主要无机组分的鉴别

  将干燥后的沉淀物(8.3)置于孔径0.42、0.25、0.177mm筛及底盘之组筛上筛分,将筛分出的四部分分别置于培养皿中,用立体显微镜检查(参照9),动物和鱼类的骨、鱼鳞、软体动物的外壳一般是易于识别的。

盐通常呈立方体;石灰石中的方解石呈菱形六面体。

12鉴别试验

  用镊子将未知颗粒放在点滴板上,轻轻压碎,以下工作均在立体显微镜下进行,将颗粒彼此分开,使之相距2.5cm,每颗周围滴一滴有关试剂,用细玻棒推入液体,并观察界面处的变化。

此实验也可在黑色点滴板上进行。

12.1硝酸银试验

  将未知颗粒推入硝酸银(5.11)溶液中,观察现象:

12.1.1如果生成白色晶体,并慢慢变大,说明未知颗粒是氯化物,可能是盐;

12.1.2如果生成黄色结晶,并生成黄色针状,说明未知颗粒为磷酸氢二盐或磷酸二氢盐,通常是磷酸二氢钙;

12.1.3如果生成能略为溶解的白色针状,说明是硫酸盐;

12.1.4如果颗粒慢慢变暗,说明未知颗粒是骨。

12.2稀盐酸试验

  将未知颗粒推入稀盐酸溶液(5.3.1)中,观察现象:

12.2.1如果剧烈起泡,说明未知颗粒为CaCO3;

12.2.2如果慢慢起泡或不起泡,须进行下列试验。

12.3钼酸盐试验

  将未知颗粒推入钼酸盐溶液(5.8)中,观察现象:

12.3.1如果在接近未知颗粒的地方生成微小黄色结晶,说明未知颗粒为磷酸三钙或磷酸盐、磷矿石或骨(所有磷酸盐均有此反应,但磷酸二氢盐和磷酸氢二盐均已用硝酸银鉴别)。

12.4Millon试剂试验

  将未知颗粒推入Millon试剂(5.6)中,观察现象:

12.4.1如形成的颗粒大多漂浮,颜色由粉红色变为红色,说明是蛋白质,而5min后退色者说明是骨磷酸盐;

12.4.2如形成的颗粒膨胀、碎裂,但仍沉于底部,说明未知颗粒为脱氟磷酸盐;

12.4.3如颗粒只是慢慢分裂,说明未知颗粒是磷酸盐矿物。

12.5稀硫酸试验

  将未知颗粒上滴加盐酸(5.3.1)后,再滴入稀硫酸溶液(5.4),如慢慢形成细长的白色针状物,说明未知颗粒为钙盐。

12.6间苯三酚试验

  将间苯三酚溶液浸润样品,放置5min,滴加入盐酸(5.3)如样品含有木质素,则显深红色。

13结果表示

  结果表示应包括样品的外观、色泽、气味及显微镜下所见到的物质,并给出所检样品是否与送检名称相符合的结论。

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