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仪器分析习题

《仪器分析》复习题

光学分析法

一、选择题

1.光量子的能量正比于辐射的。

A.频率B.波长C.波数D.传播速度E.周期

2.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的

A.能量越大B.波长越大C.波数越大D.频率越高

E.以上A.B.C.D.都对

3.同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是

A.可见光区B.紫外光区C.红外光区D.X射线区E.微波区

4.红外光谱是

A.分子光谱B.原子光谱C.吸收光谱D.电子光谱E.振动光谱

5.下面五种气体,不吸收红外光者有

A.H2OB.CO2C.HClD.N2E.CH4

6.用发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是

A.钠B.碳C.铜D.铁

7.有下列性质的感光板

A.反衬度大的B.展度大的C.惰延量大的

D.展度小的E.惰延量小的

在下列不同情况下,应该选用哪个

⑴进行元素的定性分析时,宜选用;

⑵进行元素的定量分析时,宜选用。

8.发射光谱定量分析内标法的基本公式为

A.I=ACbB.R=KCbC.lgI=blgC+lgA

D.lgR=blgC+lgKE.ΔS=γblgC+γblgK

9.测量光谱线的黑度可以用

A.比色计B.比长仪C.映谱仪

D.测微光度计E.摄谱仪

10.原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的

A.原子B.激发态原子C.基态原子D.离子E.分子

所吸收,由辐射特征光谱线被减弱的程度,求出样品中待测元素含量的方法

11.原子吸收分析中光源的作用是

A.提供试样蒸发和激发所需能量B.在广泛的光谱区域内发射连续光谱

C.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射

D.产生紫外线

E.产生具有足够强度的散射光

12.在原子吸收分子中,待测元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于

A.空心阴极灯B.火焰C.原子化系统

D.分光系统E.检测系统

13.有下列燃料气体和助燃气体,其中火焰温度最高的是

燃料气体

助燃气体

A

B

C

D

E

汽油

乙炔

煤气

乙炔

乙炔

空气

空气

空气

氧化亚氮

氧气

14.原子吸收的定量方法——标准加入法,消除了下列哪种干扰

A.分子吸收B.背景吸收C.光散射

D.基体效应E.物理干扰

15.原子吸收分析中,在下列不同干扰情况⑴、⑵,宜采用

A.减小狭缝B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体

D.另选测定波长E.用化学方法分离

干扰情况

宜采用

⑴灯内有连续背景发射

⑵吸收线的重叠

16.WFX-2原子吸收分光光度计,其线色散率倒数为2nm/mm,在测定钠含量时,若光谱通带为2nm,则单色器狭缝宽度为

A.0.1nmB.0.1mmC.0.5mmD.1mmE.10mm

二、填空题

1.某化合物

,若L=1.0cm,C=1.0×10-4mol/L,则透过百分数%T=。

2.在分光光度计中,常因波长范围不同,而选用不同光源,下面三种光源各适用于哪个光区?

A.钨灯用于;B.氢灯用于;

C.能斯特灯用于。

3.在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种不同材料的容器,各适用于哪个光区?

A.石英比色皿用于;B.玻璃比色皿用于;

C.氯化钠窗片吸收池用于。

4.在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的检测器,现有下面两种检测器各适用于哪个光区?

A.光电倍增管用于;B.热电偶用于。

5.用热能或电能激发试样所产生的发射光谱,主要是而不是的特征。

6.发射光谱分析是根据各种元素激发后产生的来进行定性分析的,是根据来进行定量分析的。

7.原子在高温时被激发,辐射某一波长的谱线,由于周围较冷的同种原子或处于较低能级或基态原子吸收这一波长的辐射,这种现象称为。

8.棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的不同进行分光的;而光栅摄谱仪是利用光的现象进行分光的。

9.摄谱仪主要由系统、系统、系统、系统组成。

10.感光板的两个重要特性是和。

11.乳剂特性曲线在光谱定量分析上的重要意义,在于它反映了

之间的关系。

12.在罗马金-赛柏公式中I=ACb,b表示与有关的常数,当b=0时表示,当浓度较大时,b值,在低浓度时,b值,表示。

13.各种元素谱线中,最容易激发或激发能低的谱线,称为。

14.在实际工作中,进行光谱定性全分析时,狭缝宽度宜,目的是保证有一定的,而进行定量分析时,狭缝宽度宜,目的是保证有一定的。

15.在原子吸收分析中的定义是能产生1%的吸收时所对应的元素浓度,单位用表示。

16.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为。

由于原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态跃迁到第一激发态时所吸收的能量不同,所以这种吸收线又称为。

17.原子吸收分光光度分析,是利用处于基态的待测原子蒸气,对从光源辐射的的吸收来进行分析的。

18.在原子吸收分光光度法中,为了定量地描述谱线的轮廓,习惯上引入了两个物理量,即和。

19.影响谱线半宽度的诸因素中,对于温度在1000~3000K,外界气体压力约为0.1Mpa时,吸收线轮廓主要受和变宽的影响。

20.空心阴极灯的阳极是,而阴极材料是,管内充有的情况下;它的操作参数是。

21.原子化系统的作用是将试样中,原子化的方法是和。

22.原子吸收分析定量测定的基础是,但这是在假定和的情况下。

23.在原子吸收分析中,为了消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰,宜采用

进行定量分析,若被测元素灵敏度太低,或者共振吸收线在真空紫外区,则宜采用

进行定量分析。

为了消除基体效应的干扰,宜用进行定量分析。

24.原子吸收分析法与发射光谱分析法,其共同点都是利用,二者在本质上有区别,前者利用的是现象,而后者利用的是

现象。

25.在原子吸收分析中,常用作检测器,它具有很高的光电转化效率和信噪比,并在原子吸收的波长范围内具有较高的光谱灵敏度。

26.某物质经入射光照射后,吸收了入射光的能量,从而辐射出比入射光波长较的光线,而当入射光停止照射后,这种光线也随之消失,这种光线称为。

27.荧光分析法不是测定的强弱,而是测定的强弱。

28.在光谱定量分析中,法没有应用到比尔定律。

电化学分析法

一、选择题

1.在化学分析法中,经常被测量的电学参数有

A、电动势B、电流C、电导D、电量E、电容

2.确定化学电池“阴、阳”电极的根据是

A、电极电位的高低B、电极材料的性质C、电极反应的性质

D、离子浓度E、温度

3.可逆电池电动势的大小取决于

A、参与电池反应的物质的性质B、电池的电极电位C、温度

D、压力E、反应物质的活度

4.为了准确地测量一个由玻璃——甘汞复合电极在水溶液中所组成的电池电动势,电位计的输入电阻应该

A、小于105B、和甘汞电极的电阻大致相同

C、和玻璃电极的电阻大致相同D、比玻璃电极的电阻小得多

E、比玻璃电极的电阻大得多

5.pH玻璃电极电位的产生是由于

A、H+离子透过玻璃膜B、电子的得失

C、H+离子得到电子D、Na+离子得到电子

6.在实际测定溶液pH时,都用标准缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种影响

A、不对称电位B、液接电位C、温度

D、不对称电位和液接电位E、液接电位与温度

7.玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,其目的在于

A、清洗电极B、活化电极C、校正电极

D、检查电极好坏E、除去沾污的杂质

8.用AgNO3标准溶液电位滴定Cl–、Br–、I–离子时,可以用作参比电极的是

A、银电极B、卤化银的离子选择性电极C、饱和甘汞电极

D、玻璃电极E、铂电极

9.若待测阴离子为i,干扰阴离子为j,其电荷分别为n和m,它们的活度分别为ai和aj,kij为选择常数则用离子选择性电极测定电位的表示式为

A.

B.

C.

D.

E.

10.利用选择常数可以估计干扰离子带来的误差。

若kij=0.05,干扰离子的活度为0.1mol/L,被测离子的活度为0.2mol/L,其百分误差为

A.2.5B.5C.10D.20E.40

11.用氟电极直接电位法测定溶液中氟含量时,需加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),下面哪个化合物不是其中的组分

A.HAcB.NaAcC.NaClD.NH4ClE.柠檬酸钠

12.各厂生产的氟离子选择性电极的性能指标不同,均以KF-,Cl-表示如下。

若Cl-的活度为F-的100倍。

要使Cl-离子测定的干扰小于0.1%,应选用哪一种

A.10-1B.10-2C.10-3D.10-4E.10-5

13.一价离子选择性电极的研究特别受到重视,这主要是因为

A.制作容易B.灵敏度高C.选择性好

D.受pH影响小E.测量误差小

14.离子选择性电极法中所作的标准曲线不如分光光度法的标准曲线稳定,这与下列哪些因素有关

A.温度B.搅拌速度C.液接电位

D.被测离子浓度E.干扰离子浓度

15.用以比较不同电解质溶液导电能力的参数是

A.电阻B.电导C.电导率D.电阻率E.摩尔电导

16.溶液的电导

A.随温度升高而减小B.随温度升高而增加C.和温度无关

D.随电极间距而增加E.随离子浓度增加而减小

17.在极谱分析中,与浓度成正比的是

A.扩散电流B.残余电流C.迁移电流

D.电解电流E.半波电流

18.极谱分析中,扩散电流和下列哪些因素有关

A.离子在溶液中的扩散系数B.参与电极反应的电子数

C.被测离子浓度D.汞流速度E.汞滴周期

19.极谱法测定溶液中离子浓度都在汞电极上进行,而并没有氢气产生,这是利用

A.氢在汞电极上有很大的超电压B.氢在汞电极上没有超电压

C.氢的还原电位较其它金属大D.氢离子难于得到电子

E.氢的条件电位较其它金属大

20.属于可逆极谱波的电流是受下列哪个因素所控制的

A.电极反应速率B.吸附作用C.扩散过程

D.化学反应速率E.库仑力

21.在极谱分析法中,用来进行定性分析、定量分析的极谱图是

A.电流对浓度B.电流对电压C.电流对体积

D.电压对浓度E.电压对体积

22.极谱分析中的毛细管常数是

A.607nD1/2B.607nD1/2m2/3t1/6C.m2/3t1/6D.m1/6t2/3E.m3/2t1/6

23.严重限制经典极谱分析检测限的因素是

A.电解电流B.迁移电流C.扩散电流

D.充电电流E.极限电流

24.当被测物质的浓度低于10-5mol/L时,影响扩散电流最严重的是

A.电解电流B.充电电流C.迁移电流

D.氧波E.氢波

25.极谱分析中残余电流的主要组成部分是

A.溶解在溶液中的微量氧B.蒸馏水及试剂中的微量铜

C.汞电极溶解后所产生的亚汞离子及汞离子D.电解电流E.充电电流

26.迁移电流来源于

A.滴汞电极与溶液界面双电层的充电过程

B.溶液中微量的易在滴汞电极上还原的杂质

C.扩散作用,被测离子向电极表面附近扩散

D.电解池的正负极对被分离离子的库仑力

E.溶解在溶液中的溶解氧

27.在任何溶液中都能除氧的物质是

A.N2B.CO2C.Na2CO3D.Na2SO3E.铁粉

28.在极谱分析中,直接比较法是将浓度cs的标准溶液和浓度为cz的未知溶液,在同一实验条件下进行测定。

以下这些条件中哪个是不必要的

A.相同的底液B.所测定的溶液体积相同C.同一毛细管且汞柱高度一定

D.在检流计的同一灵敏度下测定E.同一温度

29.极谱法测定铅含量时,应用一定体积的试液,得到20μA的扩散电流,加入与试液等体积的6.00×10-3mol/L的铅离子标准溶液后,扩散电流为原来的两倍,则试液中铅的浓度(单位:

mol/L)是

A.1.20×10-3B.2.40×10-3C.3.00×10-3

D.2.00×10-3E.1.50×10-3

30.极谱分析中应用于有机物较之应用于无机物为少,其原因为

A.有机物的电极反应过程比较复杂B.电极反应速度缓慢的居多

C.波形较斜,易受干扰D.半波电位较负,易受氢波干扰

E.还需考虑表面活性物质在电极上吸附的影响

31.阳极溶出伏安法对痕量金属离子的测定有独到之处,其原因是

A.金属离子在阳极分解前,被富集在微电极上,在分解时电流密度显著增加

B.金属离子是在控制电位下被沉积的,故它是一种选择性好的方法

C.它是用实验测得的电流与浓度成正比的唯一痕量分析方法

D.它还适用于不可逆电极的反应E.仪器简单,操作方便

32.库仑分析法的基本原理是基于

A.法拉第电解定律B.欧姆定律C.比耳定律

D.当量定律E.尤考维奇公式

33.库仑滴定不适用于

A.常量分析B.半微量分析C.微量分析D.痕量分析E.有机物分析

二、填空题

1.在电位分析中,用以计算电极电位的公式是。

2.当电流通过电极时,电极电位偏离可逆电极是电位的现称为。

根据产生的原因不同,它可分为和。

3.跨越玻璃内外两个溶液之间产生的电位差,称为。

4.最早使用的离子选择性电极是,离子选择性电极测定的是,而不是离子的。

5.在氧化还原反应中,电极电位的产生是,而膜电位的产生是由于的结果。

6.在电位分析法中,常用的参比电极是和。

7.用玻璃电极测定溶液pH值的理论依据是。

8.使用离子选择离子性电极时,某种离子的干扰程度常用或来表示。

9.在离子选择性电极中,常用的内参比电极是。

10.在极谱分析中,完全的极化电极是去极化电极是或。

11.极谱定性分析的依据是,而定量分析的依据是。

12.在极谱分析中,扩散电流完全由控制外,还受所控制的极谱波。

13.残余电流主要由和组成。

14.在极谱分析中,电解池的正极和负极对被分析离子的静电吸引或排斥力所产生的干扰电流是,借加入可将它消除。

15.库仑分析法的基本依据是。

16.库仑分析法的基本要求是

(1)

(2)。

17.恒电位库仑分析法的仪器装置较恒电位电解法增加了一个。

18.库仑滴定是一种以为滴定剂的容量分析法。

19.库仑滴定法和普通容量滴定法的主要区别在于。

20.库仑可以代替容量分析中的,应被承认为一个国际分析基础。

21.库仑滴定中,溶液中有两对(四个)电极,一对供用,另一对用以。

 

色谱分析法

一、选择题

1、气相色谱中,与含量成正比的是

A、保留体积B、保留时间C、相对保留值D、峰高E、峰面积

2、在气—固色谱中,样品中各组分的分离是基于

A、组分性质的不同B、组分溶解度的不同C、组分在吸附剂上吸附能力的不同

D、组分的挥发性的不同E、组分在吸附剂上脱附能力的不同

3、在气—液色谱中,首先流出色谱柱的组分是

A、吸附能力小的B、脱附能力大的C、溶解能力大的

D、挥发性大的E、溶解能力小的

4、色谱柱的柱效率可以用下列何者表示

A、理论塔板数B、分配系数C、保留值

D、塔板高度E、载气流速

5、只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是

A、保留值B、校正保留值C、相对校正保留值

D、分配比(或分配容量)E、分配系数

6、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽和窄取决于组分在色谱柱中的

A、保留值B、分配系数C、扩散速度

D、分配比E、理论塔板数

7、在色谱流出曲线上,两峰间距离取决于相应两组分在色谱柱中的

A、分配比B、分配系数C、扩散速度

D、理论塔板数E、理论塔板高度

8、在气相色谱法中,使被测物保留时间缩短的原因是

A、流动相的相对分子质量增大B、温度的升高

C、从入口至出口的压力降的降低D、固定相的量的增加

E、塔板数的增加

9.假如一个溶质的分配比为0:

1,则它在色谱柱流动相中的百分率是

A、9.1

%B、10%C、90%D、91%E、99%

10.从环已烷和苯的的色谱图中测得死体积VM=4,VRI环已烷=10.5,VR=17,计算苯和环已烷的相对保留值V苯-环

A、0.5B、0.62C、1.62D、2.0E、2.63

11、在色谱分析中,要使两组分完全分离,分离度应是

A、0.1B、0.5C、0.75D、10E、≥1.5

12、在其他条件相同下,若理论塔板数增加一倍,二个邻近峰的分离度将

A、减少为原来的

B、增加一倍C、增加

D、增加

倍E、增加4倍

13.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)

A、0.5B、1C、2D、5E、9

14.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是

A、保留值B、分离度C、相对保留值

D、峰面积E、半峰宽

15.设物质A和B在2m长的柱上,其保留时间分别为16.40min和17.63min,不保留物质通过该柱的时间为1.30min,峰底宽度是1.11和1.21min,则该柱的分离度是

A、0.265B、0.53C、1.03D、1.06E、2.12

16.镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰,峰底宽度相当于0.90min,在1.5m的色谱柱中理论塔板数是

A、62B、124C、242D、484E、968

17、对色谱柱的分离效率是有影响的是

A、柱温B、载气的种类C、柱压D、柱的长短E、载气流速

18、范第姆特方程式主要说明

A、板高的概念B、色谱峰的扩张C、柱效率降低的影响因素

D、组分在两相间的分配情况E、色谱分离操作条件的选择

19.固定液的选择性可用下列哪个来衡量

A、保留值B、相对保留值C、分配系数

D、分离度E、理论塔板数

20.对担体的要求是

A、表面应是化学惰性的B、多孔性C、热稳定性好

D、粒度均匀而细小E、吸附性强

21.在其它色谱条件不变的情况下,若固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会

A、减少一半B、基本不变C、增加一倍

D、稍有增加E、稍有减少

22.相对响应值(s,)或相对校正因子(f,)与下列哪个因素无关

A、基准物质B、检测器类型C、被测试样

D、载气种类E、载气流速

23、影响热导池检测器灵敏度的主要因素是

A、载气的性质B、热敏元件的阻值C、热导池结构

D、池体温度E、桥电流

24.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2组分i注入量为0.652mg的峰面积为6.50cm2,求组分i以纯苯为标准时的相对定量校准因子

A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.410

25.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测得保留值有一定困难时,可

A、利用相对保留值进行定性B、用加入已知物以增加峰高的办法进行定性

C、利用文献保留值数据进行定性D、与化学方法配合进行定性

E、利用选择性检测器进行定性

26、有下列五种色谱定量分析方法,当样品中各组分不能全部出峰或在多种组分中只需定量其中某几个组分时,可选用

A、归一化法B、外标法C、标准曲线法D、内标法E、标准加入法

27.气相色谱中,下列哪一个对溶质的保留体积几乎没有影响

A、改变载气流速B、增加固定液的量,从5%到10%C、增加柱温

D、改变固体液的化学性质E、增加柱长

二、填空题

1.一个组分的色谱峰,其峰位置(保留值)可用,峰高或峰面积可用于,峰宽可用于衡量。

2.表示试样中各组分在色谱中停留时间的数值,称为。

3.用色谱法测定热力学常数,主要通过测定与热力学参数相关联的。

4.相对保留值的特点,只与和有关,与其它色谱操作条件无关。

5.物质在固定相和流动相之间发生吸附、脱附或溶解、挥发的过程,称为。

6.气相色谱中固定相是在化学惰性的固体微粒表面涂上一层高沸点有机化合物的液膜,这种高沸点有机化合物,称为。

7.在一定温度下,组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比,称。

8.具有小的分配系数的组分,每次分配在气相中浓度较因此就较地流出色谱柱。

9.气相色谱的分析原理是利用不同组分在两相间具有不同的从而将各组分分离开来。

10.为了描述色谱柱的效能指标,人们采用了理论。

11.各个色谱峰的保留值,反映了各组分在两相间的情况,它由色谱过程中的因素所控制,各个色谱峰的半峰宽反应了各组分在色谱柱中的情况,它由色谱过程的因素所控制。

12.描述色谱柱的效能指标是柱的总分离效能指标是。

13.范第姆特方程式,说明了和的关系。

14.是两个组分保留值之差与两个组分色谱峰半峰宽总和之半的比值。

15.两个组分保留值差别的大小,反映了色谱柱的高低。

16.色谱分析操作条件的选择重点,应从样品中和这两方面来考虑。

17.在流速较低时,为了降低分子扩散项,可采用相对分子质量较的气体做载气。

18.柱温是一个重要的操作参数,它直接影响和。

19.在气相色谱定量分析中,样品中各组分不能全部出峰时或在多种组分中只要定量测定其中某几个组分时,可采用法。

当样品中所有组分都能流出色谱柱产生相应的色谱峰,并要求对所有组分都作定量分析时,宜采用法。

20.在液相色谱中,为了提高分离效率,缩短分析时间,采用装置。

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