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第一章X射线物理学基础
一、名词解释
1、特征X射线
2、连续X射线
3、吸收限(λk)
4、光电效应
5、俄歇电子
6、质量吸收系数
7、相干散射
8、非相干散射
9、荧光X射线
10、X射线强度
11、AES
二、填空
1、产生X射线的基本条件、、。
2、X射线的强度是指内通过垂直于X射线方向的单位面积上的。
3、探测X射线的工具是:
。
4、影响X射线强度的因素是:
。
5、检测X射线的方法主要有:
。
6、X射线谱是的关系。
7、吸收限的应用主要是、、。
8、当X射线的或吸收体的愈大时X射线愈容易被吸收。
9、一束X射线通过物质时,它的能量可分为三部分:
、
和 。
10、X射线与物质相互作,产生两种散射现象,即 和 。
11、物质对X射线的吸收主要是由 引起的。
三、判断
1、入射X射线光子与外层电子或自由电子碰撞时产生相干散射。
2、由X射线产生X射线的过程叫做光电效应。
3、X射线与物质作用,有足够能量的X射线光子激发原子K层的电子,外层电子跃迁填补,多余的能量使L2、L3、M、N等层的电子逸出,这个过程叫做光电效应。
4、由X射线产生X射线的过程叫俄歇效应。
5、连续谱中,随V增大,短波极限值增大。
6、当X射线的波长愈短,或者穿过原子序数愈小的物质时,其吸收就愈大。
7、具有短波极限值的X射线强度最大。
8、具有短波极限值的X射线能量最大。
9、X射线成分分析的理论基础是同种原子发出相同波长的连续X射线。
10、当高速电子的能量全部转换为X射线光子的能量时产生λ0,此时强度最大,能量最高。
11、当高速电子的能量全部转换为X射线光子的能量时产生λ0,此时强度最大。
四、简答及计算:
1、什么是莫赛莱定律,莫赛莱定律的物理意义是什么?
2、简述特征X射线产生的机理。
3、简述衍射定性物相鉴定的程序。
4、X射线定量分析的基础是什么?
5、X射线物相分析有哪些特点?
6、试计算空气对CrKα辐射的质量吸收系数和线吸收系数。
假定空气中含有80%(重量)的氮和20%(重量)的氧,空气密度ρ=0.0013g/cm3。
7、吸收限的实际应用有哪些?
若Cu靶产生Kα=1.5418埃,Kβ=1.3922埃X射线,选择具有多大的吸收限波长(λk)的材料作滤波片才能得到单色Kα?
图示说明。
8、Ni片作Cu靶X射线的滤波片,已知:
Ni的ρ=8.9g/cm3,Ni对CuKβ的μm=275cm2/g,
若原始X射线的强度为I0(Kα2)/I0(Kα1)=0.5,I0(Kβ)/I0(Kα1)=0.2,现用0.025mm
厚的Ni片滤波,问滤波后I(Kβ)/I(Kα)=?
9、用Zr片做Mo靶X射线的滤波片,已知Zrρ=6.5g/cm3,Zr对MoKβ的μm=79㎝2/g,Zr对MoKα的μm=15.9㎝2/g,计算Zr片多厚(x)才能使I(Kβ)∶I(Kα)由原来的1/6变为1/600?
第二章X射线衍射的几何条件
一、填空题
1、以[uvw]为轴的满足衍射条件的所产生的衍射斑点所组成的电子衍射花样,就是入射电子束方向样品晶体的[uvw]方向而产生衍射所得到的。
这幅花样就是倒易截面(uvw)*上阵点排列图像的。
二、判断题
1、凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。
( )
2、满足布拉格方程时,各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。
( )
3、一束X射线照射一个原子列(一维晶体),只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线。
三、问答及计算
1、什么是倒易点阵,倒易点阵的两个基本性质是什么?
2、写出布拉格方程并简述布拉格方程的物理意义。
3、用CuKα照铝的多晶试样(立方晶系,面心点阵,点阵常数4.05埃),试问(440)晶面组是否能衍射X射线?
假如要获得(440)晶面组的衍射线有什么办法?
这样得到的衍射线的θ值为多少?
4、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少?
相邻两个(HKL)反射线的程差又是多少?
5、α-Fe属立方晶系,点阵参数a=0.2866nm。
如用CrKaX射线(λ=0.2291)照射,试求(110),(200),及(211)可发生的衍射的掠射角。
第三章X射线衍射线束的强度
一、名词解释:
1、相对强度
2、衍射线强度
3、多重性因子(P)
4、结构因子F
5、系统消光
二、填空题:
1、影响衍射线强度的因子是:
、、、
、。
2、影响粉末多晶衍射线相对强度的因子是:
。
3、晶体中 晶面称为等同晶面。
4、根据布拉格方程,在多晶衍射中,等同晶面的衍射线将分布在 ,因为这些晶面对应的衍射角都相等。
5、结构因子只与 有关,而不受 的形状和大小影响。
三、判断题:
1、晶胞的形状和大小改变时,可能引起系统消光。
( )
2、由于原子热运动使点阵中原子排列的周期性受到部分破坏,因此晶体的衍射条件也受到部分的坏,从而使衍射强度增加。
( )
3、角因子与θ角成直线的关系。
( )
四、问答及计算
1、罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?
其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的?
2、多重性因数的物理意义是什么?
3、某立方系晶体,其{100}的多重性因数是多少?
如该晶体转变成四方晶系,这个晶面族的多重性因数会发生什么变化?
为什么?
4、CsCl属简单立方点阵,其中Cs+坐标为(000),Cl-坐标为(1/21/21/2)。
Cs原子散射振幅为fCs,Cl原子散射振幅为fCl,求Fhkl2,并讨论衍射线的有无及其对衍射线强度的影响。
5、结构因子表达式反映出晶体中的哪些内容?
某晶体MeO3(立方)各原子占据的坐标位置为:
【Me+】:
(111)【O-】:
(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)已知fMe+=10,fO-=8,
(1)试讨论系统消光规律;
(2)若仅考虑F2,根据以上系统消光规律,写出下面晶面的衍射强度的强弱:
(100),(110),(111),(200),(210),(311),(222),(123);
(3)若考虑多重性因子P和F2两项,写出下列晶面的衍射强度的大小顺序:
(110),(200),(220),(100)。
6、试推导体心点阵晶胞的系统消光规律。
7、试推导简单点阵晶胞的系统消光规律。
8、试推导底心点阵晶胞(原子坐标为0、0、0、1/2、1/2、0)的系统消光规律。
9、试推导面心点阵晶胞的系统消光规律。
10、总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律
11、多晶体衍射的积分强度表示什么?
今有一张用CuKa摄得的钨(体心立方)的德拜相,试计算出头4根衍射线的相对积分强度(不计算A(θ)和e-2M,以最强线的强度为100)。
头4根线的值如下:
线条θ/(o)
120.2
229.2
336.7
443.6
第四章X射线衍射的主要仪器和方法
一、名词解释
1、步进扫描
2、连续扫描
3、峰高强度
4、积分强度
二、填空题
1、最基本的衍射实验方法有三种:
、、。
2、X射线衍射仪有二种扫描方式:
。
3、衍射仪器法中曲线衍射峰2θ的位置确定方法有:
、、
、、。
4、衍射仪工作时,计数器的运动方式有和两种。
5、德拜照相法底片安装方式为(要简单图示)、
、。
6、德拜照相法中衍射花样的记录方式有:
。
7、衍射线的记录方式有:
,
它们一般分别用于:
。
8、小θ角是面网间距的低指数面网衍射的,而大θ角是面网间距的高指
数面网衍射的。
9、X射线辐射探测器分为三种类型:
、 和 。
三、判断题
1、半导体计数器是借助于固体的电离效应而制成的。
( )
2、衍射仪处于工作状态时,X射线源焦点F、试样表面及探测器狭缝光阑G,这三者处于一个聚焦园上。
( )
3、弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推,与衍射峰曲线相交的点。
( )
4、闪烁计数器是利用X射线激发某种物质产生电离,产生电流脉冲过程为基础的。
( )
6、德拜法中背射区的分辨能力小。
( )
7、德拜法中背射区的衍射线一般用来作点阵常数的精确测定。
( )
6、适用于单晶研究的粉末法,其入射X射线波长不变化。
( )
7、入射波长一定时,小θ角是由d值小的面网衍射。
( )
8、高角区出现Kα1、Kα2双线,它们的区别是:
θα1>θα2。
( )
四、问答及计算
1、试简述衍射仪法与德拜法的相同点和不同点。
2、简述求衍射线峰值(即2θ位)的方法。
3、某一粉未相上背散射区线条与透射区线条比起来,其θ较高抑或较低?
相应的d较大还是较小?
既然多晶体粉未的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律?
4、测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30度角,则计数管与入射线角度为若干?
能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?
5、试绘出德拜法德三种底片安装形式所产生德衍射花样,标出低角区及高角区,写出它们的计算公式。
6、
写出德拜照相法成像原理,就如下图,写出
(1)高角区与低角区;
(2)Ⅰ、Ⅱ两对弧线是否是Kα1、Kα2线,为什么?
(3)标出Kα1、Kα2线的位置。
已知:
相机半径R=57.3mm Kα1=1.5405埃,Kα2=1.5443埃
7、叙述X射线粉末法分析试样过程,在衍射数据和卡片对比不完全符合时,X射线衍射图判读原则是什么?
8、简单叙述测量衍射峰2θ位置与衍射线强度的主要方法。
9、试述粉晶德拜照相法基本原理。
10、X射线衍射仪样品如何制备?
第五章X射线衍射线的指标化及晶胞参数的精确测定
问答及计算
1、什么是衍射线的指标化?
2、衍射线指标化的方法有哪三种,三种方法各适合哪个晶系?
3、精确测定点阵常数时,在实验技术和数据处理上都应注意什么问题?
4、某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。
试用“a—cos2θ”的图解外推法求其点阵常数。
H2+K2+L2
sin2θ
38
0.9114
40
0.9563
41
0.9761
42
0.9980
5、按上题数据,应用最小二乘法(以cos2θ为外推函数)计算点阵常数值。
(准确到4位有效数字)
第六章X射线物相分析
第七章X射线衍射分析在无机材料中的应用
一、名词解释
1、JCPDS
2、Kj
3、X衍射定性分析
4、X衍射物相定量分析
5、XRD
6、ASTM
二、填空题
1、X射线d值与和有关,相对强度则与
和有关。
2、X射线物相分析包括和两部分内容。
3、JCPDS卡片检索手册分为四种形式:
、
和。
4、哈那瓦尔特法索引是鉴定未知物相时主要使用的索引,它按衍射花样的排列的。
5、X射线衍射定量分析的方法有:
、、、
、。
6、X射线物相定性分析中三个判定原则是、、
。
三、问答与计算
1、试述对未知混合物的X衍射物相定性分析步骤。
2、多晶试样X衍射定性分析的步骤。
3、简述衍射定性物相鉴定过程中应注意的问题。
4、X射线衍射定量分析的方法有哪几种?
5、试比较物相定量分析之内标(曲线)法、K值法、任意内标法及直接对比法的应用特点。
6、非晶态物质的X射线衍射与晶态物质的有何不同?
7、对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同?
8、A-TiO2(锐钛矿)与R-TiO2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比IA-TiO2/R-TiO2=1.5。
试用参比强度计算两相各自的质量分数。
9、由ZnO、TiO2(金红石)、BaSO4、SiO2(非晶型)组成的四相混合物,取其试样量1.2886g,加入0.3202g的刚玉粉作清洗剂。
查得JCPDS卡片上的参比强度值为KsZnO=2.15,KsTiO2=2.97,KsBaSO4=2.07,加入清洗剂后的混合样品的衍射花样上四结晶相的最强线为1034、617、860、331(刚玉本身的)(,求原四相的百分含量。
10、如表中所示:
a为试样的衍射数据,b,c为已知卡片的衍射数据,请详细说明混合物的鉴定方法。
No.
a
A
b
c
I/I0
d
I/I0
d
I/I0
d
1
1
4.6
4
4.67
2
7
2.86
40
2.858
3
25
2.43
10
2.431
100
2.436
4
3
2.335
5
100
2.10
100
2.106
6
10
2.02
58
2.021
7
2
1.65
10
1.649
8
8
1.56
45
1.555
9
60
1.50
10
10
1.43
52
1.489
58
1.429
11
3
1.336
12
10
1.26
4
1.270
2
1.273
13
2
1.23
9
1.232
14
15
1.21
12
1.216
1
1.218
15
1
1.17
7
1.1662
16
2
1.1312
17
1
1.08
4
1.0796
18
8
1.05
5
1.0533
12
1.0518
19
1
1.01
5
1.0100
20
3
0.965
2
0.9665
3
0.9522
21
20
0.94
17
0.9419
10
0.9330
22
1
0.90
6
0.9034
23
<1
0.8869
24
20
0.858
15
0.8600
<1
0.8613
25
2
0.847
10
0.8469
26
4
0.825
20
0.8247
27
3
0.810
3
0.810
11、由高岭石、长石、石英组成的试样重3.7377g,加入0.8181g的刚玉粉作清洗剂,一直Kis分别为3.4、4.2、2.7,混合样品衍射花样上四相的最强线强度分别为:
4050、2072、2840、599(cps),求原三相的百分含量?
第八章电子光学基础
一、名词解释
1、静电透镜
2、磁透镜
3、几何像差
4、焦深
5、透射景深Df
6、分辨率
7、球差
8、色差
二、填空题
1、电磁透镜有以下特点:
。
2、电磁透镜的像差有:
。
3、电磁透镜的焦距与成正比,它具有如下特点:
能使电子成像,但不能,总是透镜,和连续可调。
4、静电透镜能使,,一般用于中以形成会聚的高能电子。
5、样品的特征通过对电子能力的不同,变成有的电子图像。
三、判断题
1、在保持象清晰度的前提下,像平面沿镜轴可移动的距离Di叫焦深。
( )
2、色差是由于入射电子束能量非单一性引起的。
( )
3、透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦深。
( )
4、电磁透镜不能加速电子。
( )
5、能使电子波聚焦的具有旋转对称均匀的磁极装置叫做磁透镜。
( )
6、电磁透镜的特点之一是能使电子加速并使电子偏转会聚成像。
( )
7、色差是由于能量非单一性引起的。
( )
8、球差是由于透镜磁场非旋转对称引起的。
( )
9、电子透镜的场深是指在保持像清晰度的前提下,像平面沿镜轴可移动的距离。
( )
四、问答与计算
1、电子波有何特征?
与可见光有何异同?
2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
3、电磁透镜的像差是如何产生的,如何来消除和减少像差?
4、说明影响电磁透镜分辨率的关键因素是什么?
如何提高电磁透镜的分辨率?
5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?
说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?
假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它的景深和焦长如何?
6、试计算加速电压为100KV时的电子束波长,当球差系数Cs=0.88mm,孔径半角α=10-2弧度时的分辨率。
7、何谓景深与焦深?
当△r0=10埃,α=10-2弧度,M=3000×时,请计算Df与DL值。
第九章透射电子显微镜
一、名词解释
1、衬度
2、弹性散射
3、TEM
二、填空题
1.TEM的三种电子图像为:
。
2.透射电镜仪器结构包括、、。
3、透射电镜的样品的制备主要分为 和 两大类。
三、判断题
1、在电子与试样的作用过程中,我们把那种既不改变电子运动方向,又不损失电子能量的散射称为弹性散射。
这样的散射线的周相与入射线的周相有确定的关系,并且能量(波长)不变,因而能互相产生干涉现象。
即可能产生衍射线。
( )
2、当物平面与物镜后焦平面重合时,可看到形貌像。
( )
3、减弱中间镜的电流,增大其物距,使其物平面与物镜的后焦平面重合,叫衍射方式操作。
( )
5、照射到样品上的电子束直径越小,分辨率越高。
( )
6、原子序数Z越大的原子,其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。
( )
7、对于某些样品,它们的厚度大致均匀,平均原子序数和密度也相近,若用散射衬度像成像仍可得到满意的图像。
( )
四、问答与计算
1、如图,在150KV加速电压下拍得金环,从里向外测得R1=8.8mm,R2=10.3mm,R3=14.3mm,……。
已知金是面心立方结构,a=4.07埃,请标定K。
多晶金衍射花样
2、某合金析出相(立方单晶)电子衍射花样如图,OA=14.0mm,OB=OC=23.5mm,
φ=73°,K=30.2mm埃,试确定各斑点的指数。
3、有一立方多晶样品拍摄的衍射花样中,各环的半径分别为8.42、11.88、14.52、16.84mm,试标定其K值。
(a=2.02埃)
4、简述单晶电子衍射花样的获得及分析过程。
5、TEM萃取复型样品的散射衬度像形成原理是什么?
6、透射电镜中经投影的二次复型样品怎样看到形貌像?
该像是如何形成的?
7、透射电镜中塑料一级复型样品的形貌像是如何形成的?
8、有试样需做TEM分析,如何制备样品?
9、简述透镜二级复型样品的制备过程。
10、透射电镜的样品制备方法中的间接法、半间接法各指哪些方法?
简单写出塑料-碳膜二级复型样品的制备过程。
11、透射电镜样品的制备方法有哪些?
写出二级复型样品的制备过程和投影重金属的作用。
12、试简述复型试样的一般形貌成像原理。
并举例说明复型像的质厚成像过程及其对应关系。
13、粉末样品在透射电镜中如何形成散射衬度像?
14、非晶体与晶体在透射电镜下成像状况如何?
15、解释散射衬度像的形成原理;写出二级复型样品制备过程。
第十章扫描电子显微镜
一、名词解释
1、SEM
2、二次电子
3、背散射电子
4、阴极发光
二、判断题
1、背散射电子像是原子序数衬度,背散射系数与原子序数成正比。
( )
2、扫描电镜的分辨本领高于透射电镜。
( )
3、扫描电镜的背散射电子像是原子序数衬度。
( )
4、二次电子象是表面形貌衬度。
( )
5、二次电子的产额与原子序数成正比。
( )
6、SEM一般是采用二次电子成像,这种工作方式叫发射方式。
( )
三、问答与计算
1.SEM如何制备样品?
2.SEM如何成像?
3.简述扫描电镜样品制备应主要考虑的问题。
4.简述扫描电镜的工作原理及样品制备。
5.扫描电镜的主要工作方式有哪几种,它们收集什么信号成像?
6、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
8、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?
它们有哪些特点和用途?
9、二次电子像景深大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?
10、扫描电镜的分辨率受到哪些因素影响,用不同的信号成像时,其分辨率有何不同?
所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
11、扫描电镜的放大倍数与透射电镜放大倍数相比有何特点?
第十一章电子探针X射线显微分析
一、名词解释
1、EPMA
2、分光晶体
3、点分析
4、线扫描
5、面扫描
二、填空题
1.电子探针的基本分析方法为:
。
2、常用的X射线谱仪有两种:
和 。
三、问答与计算
1、电子探针与扫描电镜有何异同?
电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?
2、电子探针X射线显微分析基本原理是什么?
3、试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。
4、为什么说电子探针是一种微区分析仪?
5、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪?
为什么?
6、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?
用怎样的操作方式进行具体的分析?
7、电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(U),为什么不能分析轻元素(氢、氦、锂和铍)。
8、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
第十三章绪论
名词解释
1、热分析
2、差热分析(DTA)
3、TG
4、EDS
5、DTG
6、差示扫描量热法(DSC)
第十四章差热分析
一、名词解释
1、DTA曲线
2、零线
3、基线
4、吸热峰
5、放热峰
二、填空题
1、影响差热曲线的主要因素是:
。
2、利用DTA法测定混合物中各种矿物含量的方法,通常有下列几种:
。
3、DTA曲线是曲线和曲线的总称。
4、DTA中用参比物稀释试样的目的是:
。
5、DTA仪主要有种基本形式。
式,是把温差电流通过
而记录差热曲线;式,是通过
而记录差热曲线。
6、.DTA仪结构,一般有、、
和四个系统。
7、对称度是指试样和参比物在、、、
等方面的符合程度。
三、判断题
1、DTA曲线上温度基本不变的部分叫基线。
( )
2、DTA曲线中的峰面积是指峰和基线之间所围的面积。
( )
3、DTA中随升温速度增大,试样反应温度会出现滞后。
( )
4、试样不发生热效应情况下,曲线偏离基线,称为基线漂移。
( )
5、非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。
( )
6、基线是△T=0的直线。
( )
7、△T热偶的工作原理是由于两种金属间的接触电位差。
( )
四、问答与计算
1、影响差热曲线形态的主要因素有哪些?
2、差热分析仪的基本原则是什么?
差热曲线与温度曲线如何测绘?
3、利用DTA曲线如何进行定性分析?
4、利用DTA曲线如何进行定量分析?
5、差示扫描量热法与差热分析方法相比有何优越性?
6、在陶瓷工业中,差热定性分析的主要内容有