实验二 金相样品的制备.docx
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实验二金相样品的制备
实验二金相样品的制备
一、实验目的
1、掌握金相样品的制备方法；
2、熟悉掌握金相显微组织的显示方法。
二、实验原理
用金相显微镜观察经过特别磨制的金相试样以研究金属和合金组织及内部缺陷的方法，叫显微分析法。
金相显微分析是研究金属内部组织最重要的方法之一。
在生产科研中，利用金相显微镜来检验分析金属材料的显微组织是不可缺少的手段。
它可以解决金属组织方面的诸多问题，如金属与合金的组织，晶粒的大小和形状、裂纹以及热处理工艺是否合理等。
金属内部的组织，是由各种“相”组成的，各种“相”的分布、形态直接反映了金属的组织。
金属样品是用在显微镜下进行分析和研究的试样。
用光学显微镜观察和研究金属内部组织的步骤，首先是制备所取试样的表面，使其观察面制成光洁度很高的平面，然后选用合适的浸蚀剂通过浸蚀使不同的“相”呈现出来，即可在显微镜下观察显微组织特征。
试样表面比较粗糙时，由于对入射光产生漫反射，无法用显微镜观察其内部组织，因此要对试样表面加工，通常采用磨光和抛光的方法，从而得到光亮如镜的试样表面。
这个表面在显微镜下只能看到白亮的一片而看不到其组织细节，因此必须采用合适的浸蚀剂对试样的表面进行浸蚀，使试样表面有选择性地溶解掉某些部分（如晶界），从而呈现微小的凹凸不平，这些凹凸不平在光学显微镜的景深范围内可以显示出试样的组织形貌、大小和分布。
金属的显微分析包括以下三个主要步骤：
制备金相显微试样、浸蚀显微试样以显示出组织及利用金相显微镜进行观察金属的组织。
1、金相样品的制备过程
为了在金相显微镜下清楚地观察到金属内部的显微组织，金属试样必须进行精心的制备。
显微试样的制备过程包括：
取样、粗加工（磨平）、镶嵌、磨光、抛光和浸蚀。
（1）取样及粗加工
金相试样取样时，要注意取样方位及观察面截取部位的选择，要根据研究的目的而定，同时保证试样被观察面的金相组织不发生变化，试样必须能表征被检验材料的性质。
例如：
研究热处理后的零件时，因为组织较均匀可自由选取断面试样。
但对于表面热处理后的零件，则要注意观察表面情况，如氧化层、脱碳层、渗碳层等。
研究零件损坏的原因，就必须在损坏的部位截取试样。
研究铸造合金时，由于其组织不均匀，应从铸件表面和心部等典型部位分别取样，以便全面进行金相组织观察。
对于轧材，如研究材料表层缺陷和非金属夹杂物分布时，应垂直轧制方向取样；研究材料变形、晶粒拉长、带状组织等，应平行轧制方向取样。
取样方式，取样时应保证试样的观察面不发生组织改变。
对于软材料取样可以用锯、车、刨等方法截取；硬材料可以用水冷砂轮片切割取样或电火花线切割取样；硬脆材料可以用锤击取样；大件可以用氧气切割等等。
注意必须用电、气焊切割时，应注意进行冷却，防止过热过烧，以防金相组织发生改变。
金相试样适宜的尺寸是Φ15～25mm，高在12～15mm的圆柱体；或面积为12×12mm²，高在12～15mm的正方体。
如图2–1所示。
试样截取后，要选一个合适的面作为金相磨面进行粗加工。
图2–1试样尺寸
（2）镶嵌（镶样）
一般试样不需镶样。
但尺寸特别细小的试样，如细丝、薄片、细管或形状不规则，以及有特殊要求（例如要求观察表层组织）试样，制备时比较困难，则必须把它镶嵌起来。
主要镶嵌方法：
有低熔点合金的镶嵌、胶木粉镶嵌、电玉粉镶嵌、密胺压塑粉镶嵌、环氧树脂镶嵌、夹具夹持法等等。
目前一般多采用胶木粉镶嵌。
镶嵌时采用专门的镶样机，将试样及胶木粉放入模具中加压加温后即可制成圆柱形试样。
对于特殊要求的材料，用胶木粉镶嵌时要加一定的温度和压力，会使某些组织发生变化等，在这种情况下，也可改用夹具夹持法。
各种试样的镶嵌方法如图2–2所示。
图2–2各种试样的镶嵌
（3）试样的磨光
①粗磨
截取的试样往往是表面凹凸不平极为粗糙，由于表面不平整，故需进行粗磨。
粗磨可用锉刀（如有色金属）或40～60目的砂轮将试样整平。
粗磨时为了防止试样温度升高而引起组织变化，通常用水进行冷却，接触压力尽量减轻，以减少表面层的变形。
对于不需做表层检查的试样，可将其磨面的四周倒成圆角（表面热处理试样除外），以免在细磨或抛光时撕裂砂纸或抛光布。
粗磨完毕后，试样和操作者的双手应冲洗干净、吹干，防止砂子带入后续细磨中，使其增加困难。
2细磨
粗磨后的试样表面仍然有很深的磨痕，需要进行细磨。
细磨是为了消除粗磨时留下的磨痕，使试样表面磨光，为下一步抛光做好准备。
细磨有手工磨和机械磨两种。
手工磨是用手拿持试样，在金相砂纸上磨平。
我国金相砂纸按粗细分为（由粗到细）：
w28（01号）、w20（02号）、w14（03号）、w10（04号）、w7（05号）、w5（06号）。
细磨时，依次从w28（01号）至w5（06号）金相砂纸按顺序逐级进行磨制。
这样砂纸上的磨粒与试样表面产生的磨痕随着磨粒的减小而变小，直至磨平。
必须注意，细磨时将砂纸平放在平的玻璃板上。
一手压住砂纸，一手握住试样，将待磨面轻压在砂纸上向前推进。
在磨面上所加的压力应力求均衡，磨面与砂纸必须完全接触，这样才能使整个磨面平均的进行磨削。
为了保证磨面平整而不产生弧度，磨削应循单方向进行，要沿一个方向磨，切忌来回磨削，即向前推进时进行磨削，然后空中提回。
在回程中不与砂纸接触，然后再把试样压在砂纸上向前推。
而且给试样施加的压力要适当。
如此反复研磨，直至原来磨痕完全消失。
新痕均匀一致时，才可换下一号砂纸，如图2–3及2–4所示。
每更换一次砂纸时，操作者的手和试样要用清水冲洗干净吹干，玻璃板也应擦净，以免粗砂粒带到下一道砂纸上而影响磨制质量。
每更换一道砂纸时，试样均需转90°，使研磨方向与上一道砂纸的磨痕垂直，这样才能看出上道较粗的磨痕是否磨去，以便观察旧磨痕的消失情况。
另外，在磨制软材料时，可在砂纸上涂一层润滑剂。
如机油、甘油、肥皂水等，以免砂粒嵌入试样磨面。
经细磨后的试样，用清水冲洗以除去磨粒即可进行抛光。
图2–3不能更换砂纸 图2–4可更换砂纸
（4）抛光
细磨的试样还需进行抛光。
抛光的目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面。
常用的是机械抛光法。
它是借抛光膏或抛光粉与水的混合液在磨削滚压作用下，把试样磨成光滑的表面。
①机械抛光
机械抛光是在专用的抛光机上进行。
抛光机主要由电动机和抛光圆盘组成，抛光盘转速一般为300～700转/分。
抛光盘盘面上辅以细帆布、呢绒、丝绸等织物。
抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液或抛光膏。
抛光液是由Al2O3、Cr2O3或MgO等极细粒度的磨料加水而形成的悬浮液，抛光膏由金刚石微粒均匀分布在膏状载体中，具有自润滑功能。
在抛光过程中依靠抛光液或抛光膏中极细的抛光粉末与试样磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕。
抛光时用手持紧试样，使试样磨面均匀地轻压在旋转的抛光布盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动进行抛光。
抛光操作要点：
在机械抛光中，要渐渐地不断滴注抛光液，不能太湿，以试样从抛光布上拿起来在几秒内能干的湿度为宜。
试样在抛光盘上可由中心到边缘左右移动。
粗抛光约3～5分钟，以肉眼看不到磨面上的磨痕为止。
细抛光约5～10分钟，抛到光亮如镜为止。
抛光后用水冲洗干净。
最后用乙醇洗净并以热风吹干。
②电解抛光
对于软金属和容易发生加工硬化的合金，特别是有容易剥落的夹杂物的合金，应采用电解抛光。
电解抛光时把磨光的试样浸入电解液中，接通试样（阳极）与阴极之间的电源（直流电源）。
阴极为不锈钢板或铅板，并与试样抛光面保持一定的距离。
当电流密度足够大时。
试样磨面即产生选择性的溶解。
靠近阳极的电解液在试样表面上形成一定厚度不均的薄膜。
由于薄膜本身具有较大电阻，并与其厚度成正比。
如果试样表面高低不平，则突出部分薄膜的厚度要比凹陷部分的薄膜厚度薄些，因此突出部分电流密度较大，溶解较快，于是，试样最后形成平坦光滑的表面。
电解抛光的速度快，表面光洁，并可以免除机械抛光所形成的塑性变形，但工艺规范不容易控制。
电解抛光液的种类很多，常用的电解抛光液成分及规范见表2–1。
表2–1常用电解抛光液成分及规范
电解液成分
抛光材料
抛光规范
备注
电流密度
A/cm2
时间
电解液温度
/℃
H3PO438%
甘油53%
H2O9%
不锈钢
0.5～1.5
3～7min
50～100
电流密度
j≈1A/cm2最佳
碳钢
0.1～0.25
3～10min
15～30
电流密度j≈0.22A/cm25min最佳
HClO420%
甘油10%
酒精70%
不锈钢
≥1.5
～15S
小于50
1、要求有较高的槽压；
2、电解液不得超过50℃，超过有危险
碳钢
1.25～2.5
～15S
铝等
≥0.5
5～10S
H3PO4100ml
甘油6ml
铜及铜合金
0.1～0.115
5～10min
15～30
电解液温度高，表面容易氧化
H3PO488ml
H2SO412ml
铬酐6g
铝
1～2
1～1.5min
70～90
磷酸铬酐
不锈钢
1～2
60～80
奥氏体钢4～6min，马氏体钢、珠光体钢2～3min
合金钢及碳钢
≈0.3
60～70
过氯酸（70%）50ml
水150ml
含3%乙醚的酒精800ml
钢及铸铁
3～6
30～60s
20～3
电压30～50V
③化学抛光
化学抛光是完全依靠化学溶剂对试样表面所产生的选择性溶解来获得光亮的抛光面的。
它操作简便，抛光时将试样浸在抛光液中，或用棉花沾取抛光液，在试样磨面上来回擦洗。
化学抛光一般不是很理想，若和机械抛光相结合，利用化学抛光剂边浸蚀边机械抛光可以提高抛光效能。
化学抛光兼有化学浸蚀的作用，能显示金相组织。
因此试样经化学抛光后可直接在显微镜下观察。
常用的化学抛光液成分及规范见表2–2。
表2–2常用化学抛光液的成分及规范
抛光材料
化学抛光液成分
备注
碳素钢
草酸2.5g
硫酸1.5ml
过氧化氢10g
AI2O3或Cr2O3粉10～20g
蒸馏水100ml
钢铁、非金属夹杂物、不锈钢
铬酐10g
AI2O3或Cr2O3粉10～20g
蒸馏水100ml
高锰钢、马氏体不锈钢
草酸5g
过氧化氢（30%）4～6ml
硫酸铜0.5g
蒸馏水100ml
高锰钢、奥氏体不锈钢
过氧化氢（30%）3ml
氢氟酸（<12%）5ml
普通钢铁材料
草酸6g
蒸馏水100ml
过氧化氢（双氧水）100ml
氢氟酸2ml
常用配方
（5）浸蚀
经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片光亮，除某些非金属夹杂物和石墨等外，无法辨别出各种组成物及其形态特征，必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”才能清楚地显示出显微组织。
化学浸蚀剂对金属或合金试样表面所起的浸蚀作用，可以说是简单的化学溶解作用或是电化学作用。
在浸蚀过程中，由于晶粒与晶粒之间，晶粒与晶界之间溶解速度不同，特别是晶界上原子排列规律性差，同时位于晶界上的原子又有较高的自由能，所以晶界处容易被浸蚀成凹沟，在金相显微镜下呈现黑色，并能够看到多边形的固溶体晶粒，若使浸蚀继续进行，则浸蚀剂对晶粒本身起到溶解作用，由于各晶粒倾斜角度不同在垂直光线的照射下，显示出明暗不同的晶粒，如图2–5所示为晶粒的晶界。
对于多相组织浸蚀，组成相或组织组成物则显露出不同的颜色或亮度。
可以借这些特征来鉴别金属组织，如图2–6所示为工业纯铁及亚共析钢的显微组织。
（a）工业纯铁（b）亚共析钢
图2–5晶粒晶界示意图图2–6工业纯铁亚共析钢的显微组织示意图
浸蚀试样时可将磨面用棉花沾浸蚀剂擦试表面，浸蚀的深浅根据组织的特点和观察时的放大倍数来确定。
浸蚀后用酒精清洗后马上用吹风机热风吹干即可进行显微组织观察。
在观察的过程中，如果感到浸蚀不足，可以重新浸蚀，如浸蚀过度，须重新抛光或细砂纸磨后再抛光浸蚀。
最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。
对不同的材料，显示不同的组织，可选用不同的浸蚀剂。
几种常见的化学浸蚀剂见表2–3；常用电解浸蚀剂见表2–4；宏观分析不同材料所用浸蚀试剂见表2–5。
表2–3常用化学浸蚀剂
浸蚀剂名称
成分
使用特点
适用范围
硝酸酒精溶液
硝酸3～5ml
酒精100ml
浸蚀
10-60秒
1、碳钢，低合金钢，铸铁及各种热处理等组织，即淬火马氏体、珠光体、铸铁等；
2、显示晶界；
3、使珠光体发黑
苦味酸酒精溶液
苦味酸4g
酒精100ml
浸蚀数十秒
至数分钟
1、能清晰显示珠光体，马氏体，贝氏体等；
2、能显示低碳钢铁素体晶界上的三次渗碳体
苦味酸鈉水溶液
苦味酸钠1g
水100ml
煮沸20分钟
区别渗碳体及磷化物，磷化铁受浸蚀，渗碳体不受浸蚀
苛性钠、
苦味酸水溶液
苛性钠25g
苦味酸2g
水100ml
煮沸15分钟
一般碳化物均染成黑色
如Fe3C，Fe4W2C
氢氟酸水溶液
0.5%氢氟酸水溶液
浸蚀数秒钟
至数十秒钟
显示铝及其合金组织
王水
盐酸1份
硝酸3份
浸蚀或揩擦
显示不锈钢或难浸蚀的组织
盐酸、
苦味酸酒精溶液
盐酸5ml
苦味酸1g
酒精100ml
浸蚀或揩擦
显示回火马氏体及奥氏体晶粒
氯化高铁、
盐酸水溶液
氯化高铁5g
盐酸50ml
水100ml
浸蚀或揩擦
显示奥氏体–铁素体不锈钢、18–8不锈钢
混合酸甘油溶液
硝酸10ml
盐酸20ml
甘油30ml
浸蚀或揩擦
显示奥氏体不锈钢、高Cr–Ni耐热钢
过硫酸氨水溶液
（NH4）2S2O310g
水100ml
浸蚀或揩擦
显示纯铜、黄铜及其他铜合金
氯化铁盐酸溶液
氯化铁5g
盐酸15ml
水100ml
浸蚀或揩擦
显示纯铜、黄铜及其他铜合金
氢氧化钠水溶液
NaOH1g
水100ml
浸蚀或揩擦
显示铝及铝合金
硫酸铜–盐酸溶液
硫酸铜5g
盐酸50ml
水50ml
浸蚀或揩擦
显示高温合金
赤血盐–氢氧化钠水溶液
赤血盐5g
氢氧化钠5g
水100ml
浸蚀或揩擦
显示碳化钛镀层
表2–4常用电解浸蚀剂
电解液成分
规范
用途
电流密度/（A/cm2）
时间/s
阴极
FeSO43g
Fe2（SO4）30.1g
水100ml
0.1～0.2
30～60
不锈钢
中碳钢、高合金钢、铸铁
铁氰化钾10g
水190ml
0.2～0.3
40～80
不锈钢
高速钢
草酸10g
水100ml
0.1～0.3
40～60
铂
耐热钢、不锈钢
CrO310g
水90ml
0.2～0.3
30～70
不锈钢
高合金钢、高速钢
CrO31g
水100ml
6
3～5
铝
铜合金
氟硼酸10g
水100ml
30～45
20
铝
铝合金
氢氧化钾10g
水90ml
4
20
不锈钢
不锈钢
表2–5宏观分析用浸蚀试剂
浸蚀剂名称
成分
使用特点
适用范围
盐酸水溶液
盐酸（比重1.19）50ml
水50ml
加热至60～70°C或在沸腾时用，浸蚀时间15～30min
显示钢中偏析、杂质、裂缝和缩松，主要用于碳钢
盐酸、硫酸水溶液
盐酸（比重1.19）38ml
硫酸（比重1.84）12ml
水18ml
加热至95°C或在沸腾时用，浸蚀时间15～35min
使用同上。
主要用于不锈钢。
也可和强浸蚀剂一样作深浸蚀用
盐酸、硫酸水溶液
盐酸（比重1.19）50ml
硫酸（比重1.84）7ml
水18ml
加热或在沸腾时用，浸蚀时间15～60min，用热水洗
用于浸蚀各种钢，显示树枝状、纤维状组织、疏松、偏析和其它缺陷
硝酸水溶液
硝酸（比重1.49）10ml
水90ml
在室温时用
显示碳钢、低合金钢的粗视组织
硝酸（比重1.49）1份
盐酸（比重1.19）3份
预先把溶液加热到80°C
可显示铸态和锻造的奥氏体钢的粗视组织
四、实验方法指导
1、实验设备及材料
金相显微镜；砂轮机；抛光机；电吹风机；20、30、45钢试块；不同型号的金相砂纸；玻璃板；4%硝酸酒精浸蚀剂；酒精；竹夹子；药棉。
2、实验内容及步骤
（1）每人制备一块碳钢显微分析试样，并观察和分析其显微组织；
（2）试样在砂轮机打磨，在试样表面不得有锈斑、油腻及加工痕迹等，得到平整的磨面；
（3）用不同型号的金相砂纸w28（01号）到w5（06号）按顺序从粗到细依次磨光；
（4）每次换砂纸时一定要把上道砂纸留下的沙粒清扫干净；
（5）最后一道细磨时，砂纸放平在玻璃板上后，一定要将待磨面轻压在砂纸上向前推进，以便得到较好的磨面，为抛光做准备。
（6）用干净的清水反复冲洗，将试样上的沙粒等清洗干净；
（7）在抛光机上进行抛光，在抛光过程中，要求加抛光粉或抛光膏。
完成之前用干净的抛光布进行最后抛光；
（8）干净清水冲洗，要求将试样上的抛光粉等污物清洗干净；
（9）进行试样浸蚀，选用适合的浸蚀剂进行浸蚀。
在浸蚀过程中用棉球沾着浸蚀剂进行擦拭，已试样不发黑为准；
（10）酒精冲洗干净后用热风吹干，之后用显微镜观察金相组织。
五、实验报告要求
1、叙述实验目的及原理；
2、结合自己在制备显微试样过程中的体会指出操作的注意事项；
3、画出你所制备的试样的显微组织，注明材料、组织状态、浸蚀剂；
4、总结分析实验中存在的问题。
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