塑料填充改性综合实验.docx

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塑料填充改性综合实验

塑料填充改性综合实验

一、实验目的

1、进一步了解塑料填充改性的方法，掌握基本配方的配制，加深对偶联剂的作用机理的理解；

2、掌握填充物的含量对复合材料力学性能的影响规律；

3、掌握数据处理和分析的方法。

二、实验原理

通过物理和机械的方法在高分子聚合物中加入无机或有机物质，或将不同类的高分子聚合物共混，或用化学方法实现高聚物的共聚、接枝、交联、或将上述方法连用、并用，已达到使材料的成本降低、成型加工性能或最终性能改善，或在磁、光、热、声、燃烧等方面被赋予独特功能等效果，称之为高聚物的改性。

填充改性就是在塑料成型加工过程中加入无机填料或有机填料，使塑料制品的原料成本降低达到增量的目的，或使塑料制品的性能有明显的改善，即在牺牲某些性能的同时，使人们所希望的另一方面的性能得到明显提高或各种性能都得到提高。

本实验将不同质量分数的表面处理的碳酸钙粒子填充到聚乙烯中，在双昂螺杆挤出机的压力和剪切力作用下混合均匀，经冷却、吹干、造粒得到填充改性的粒料。

将经过干燥的粒料用注射机注射成测试样条，然后测试材料的缺口悬臂梁冲击强度、拉伸强度和断裂伸长率。

找出填料含量对材料力学性能的额影响规律。

三、实验用原材料

1、实验用原料及配方

表1.1实验用原料及配方

原料名称

质量分数

高密度聚乙烯（5000s）

100

碳酸钙

10～40

钛酸酯偶联剂（NDZ-101）

0.5%～3%（以填料含量记）

2、试验用仪器设备

（1）平行双螺杆混炼挤出机（SHJ-36型）螺杆直径36，螺杆长径比36:

1；

（2）基础辅机包括冷却水槽、风干机、切粒机；

（3）高速混合机（GH-10）总容积10升，有效容积7升，主轴转速600～3000转/分；

（4）悬臂梁冲击试验机（XJU-22J）；

（5）万能拉伸测试仪；

（6）注射机（SZ-100/80）；

（7）机械拉力机（LJ-10000）；

四、试验工艺条件的预定

1、材料配方的确定

表1.2实验用配方（%）

组数

HDPE（5000S）/g

碳酸钙/g

酞酸酯偶联剂

（NDZ-101）/g

第一组

100%

400

0%

0

0%

0

第二组

100%

400

10%

40

2%

0.8

第三组

100%

400

20%

80

4%

1.6

第四组

100%

400

30%

120

6%

2.4

第五组

100%

400

40%

160

8%

3.2

2、混合工艺条件的确定

混合时间:

10min

混合式混合机转速：

1500r/min

3、挤出工艺条件的确定

表1.3料筒各段的温度及部分参数

第一段

第二段

第三段

第四段

第五段

第六段

第七段

第八段

189℃

192℃

201℃

206℃

211℃

216℃

212℃

205℃

机头温度

口模温度

螺杆转速

牵引速度

喂料速度

主机电流

料压/MPa

199℃

229℃

7.75×12r/min

300r/min

4.1HZ

7.75A

0.78

4、注射工艺条件的确定

表1.4料筒温度及各部分参数

喷嘴温度/°C

熔体温度/°C

一段温度/°C

二段温度/°C

三度温度/°C

四段温度/°C

注射速度/mm/s

230

210

210

210

220

210

30

注射时间/s

注射压力/MPa

保压压力/MPa

保压时间/s

冷却时间/s

成型周期/s

4

50

50

1

30

60

五、实验内容及操作步骤

1、将物料混合，挤出造粒

（1）称量及混合

以400gHDPE为单位，按实验配方称取各组分的物料，将碳酸钙和钛酸酯加入高速混合机中。

盖紧混合机的上盖以接通安全开关，转动定时器指针到拟定时间线，开动混合机以拟定的转速对物料进行混合搅拌，待时间自动报警器响后，停止搅拌，关闭电源开关，打开混合机上盖，拉开混合机下料口，将物料倒入搪瓷盘中，将HDPE加入搪瓷盘中混合均匀，备用。

（2）挤出造粒

①将总开关推上启动；

②将加热控制开关推上启动；

③将电磁阀开关推上启动；

④按预定温度调整各区段温控表加热温度，加热温度到达设定值后，持续温度20~30分钟再检查各区段温控表和各区段冷却管道电磁阀是否正常；

⑤启动润滑油泵开关，观察机尾部油压表，应在0.1~0.2Mpa（始终保持0.1~0.2Mpa应立即停机检查油路、油泵、油泵电机和线路）；

⑥打开润滑油冷却器冷却水开关；

⑦以上操作完毕，正确无误，方可进行主机操作；

⑧先用手盘转动主机与传动箱连轴器正常转动数圈启动主电机控制系统缓慢提高螺杆转速，先不加物料螺杆空转时不得高于30~40r/min，时间短于一分钟；

⑨主机转动若无异常，即可将混合好的物料加入，要以尽量低的转速开始喂料，待机头有物料排出后，开动风干机和切粒机，人工将挤出物牵引依次通过冷却水槽、风干机和切粒机，使生产过程实现连续；

⑩缓慢升高喂料螺杆转速和主螺杆转速至设定值，并相应提高牵引速度，对实验各工艺条件作出详细记录。

2、将上面造好粒注射成标准样条

1、开车前的准备

（1）加润滑油清洁注射机运动各部件的表面。

（2）通冷却水对液压工作油进行冷却。

（3）料筒预热在低于拟定的料筒温度10°C温度下预热料筒30分钟，如无异常即可将温度调到工艺要求的温度。

（4）检查设备各动作的可靠性

（5）模具安装和锁模力的调节

（6）顶出杆的位置调整

（7）螺杆式注射机的调距螺杆的转速和背压调节对于螺杆式注射机，预塑螺杆的转速一般控制在30～60转/分，背压控制在3～10kgf/cm2.

2、实验内容

（1）待实验准备工作完成后，首先检查料筒和喷嘴温度是否合适，具体方法食杂较低的注射压力和注射速度下自由对空注射，观察流料是否稳定，是否具有合适的粘度，表面是否光滑明亮，有无变色、银丝、气泡等。

如温度不稳定，应作相应的调整。

变动温度以5～10°C的范围变化为宜，每变动一次需恒温15分钟左右，温度调整合适后，激励各温度数据

（2）料温测定方法中温度计从喷嘴中插入熔体中，并均匀来回移动数次，待温度计读书稳定后在记录数据。

（3）注射速度是柱塞或螺杆在注射时移动速度，可通过秒表测定推料杆在标尺上移动一定距离所用时间计算而得。

（4）注射压力可通过注射压力调节阀调整，其大小应能使塑件外形完整，密度合适并不产生溢边为准，注射压力的数值可有压力表直接读出。

（5）成型试样要求外形完整、表面平整、无气泡、裂纹、分层、明显杂质和加工损伤等缺陷。

制取试样时一定要在基本稳定的工艺条件下进行，至少舍去5模后在开始取样。

（6）成型周期是指从成型循环的某一特征点到下一循环该点再次出现时所需时间，即完成一个完整的成型循环过程所需的时间。

用秒表测定数次求平均值。

（7）对各工艺条件作出详细记录，写出实验报告并讨论相关问题。

3、测试其悬臂梁缺口冲击实验，拉伸强度和断裂伸长率

1、冲击实验

（1）按标准要求制备冲击试样。

本实验材料为HDPE，宽度15mm,厚度10mm，缺口深度5mm；

（2）测量试样中部的宽度和厚度，缺口试样应测量缺口厚度和宽度，准确至0.05mm；

（3）根据试样的冲击韧性，选用适当能量的摆锤所选用的摆锤，应使试样断裂所消耗的能量在摆锤总储量的l0％一80％范围内；

（4）检查摆锤铅垂位置；检查被动指针与主动指针靠紧时，指针指示位置应与0°角度重合（目视）；

（5）求空击能量损失值A0:

将摆锤置于预仰角位置，释放摆锤后，由被动指针读出摆锤空击的能量损失值A0和相应的空击能量损失角βo；

（6）夹持试样：

松开旋转手轮，在右侧摆锤打击缺口的方向上用对中样板将试样对中并保证垂直，用适宜的力旋转手轮，使试样夹紧；

（7）冲击实验：

将摆锤从预仰角位置释放，读出试样的冲击能量消耗指示值AK和升角β，并根据β和空击实验所得A0和β0，根据公式求得冲击能量修正值Ax。

冲击强度计算公式：

式中α为冲击强度，J/m、Ax为冲击损失值，J、Ak为刻度盘上读出的冲击消耗值，J、b为试样厚度，mm；

能量损失修正值的计算公式：

式中：

——空击能量损失值，J；

——为空击能量损失角，°；

——冲断试样后的升角，°；

从刻度盘上读出的冲击消耗能A，减去能量损失修正值Ax就是真正的冲断试样所消耗的能量，简称冲断能，缺口处单位厚度的冲断能即为冲击强度。

拉伸强度和断裂伸长率

1、检查设备运转情况及速度转速是否正常；

2、根据材料的强度和试样的种类、大小，选择合适的砝码的数量；

3、开启记录仪，调好零点，用标准砝码校正力值读书；

4、测量试样中间平直部分的宽度和厚度，精确至0.01mm，Ⅱ型试样中间平直部分的宽度精确至0.05mm，每个试样测量三次取平均值；

5、测量伸长率时，应在试样平行部分做标线，此标线对测量结果应无影响；

6、调试实验机的速度为所需要的速度；

7、将试样夹持在实验机的夹具上，使试样纵轴与上下夹具的中心线相重合，且松紧要合适。

拉伸强度、拉伸屈服应力计算公式：

式中σt——拉伸强度或拉伸屈服应力，MPa；

P——最大负荷或屈服负荷，N；

b——试样宽度，mm；

d——试样厚度，mm。

断裂伸长率公式：

式中,εt——断裂伸长率，%；

L——试样断裂时标线间距离，mm；

L0——试样原始标距，mm。

六、实验数据的记录

1、悬臂梁缺口冲击强度的测试

空击的能量损失角β0=，空击能量损失能A0=

其中各数据是每个配方中五个样条的平均值，冲击强度由公式计算而得。

冲击强度计算公式

刻度盘

式中α为冲击强度，J/m、Ax为冲击损失值，J、Ak为上读出的冲击消耗值，J、b为试样厚度，mm；

能量损失修正值的计算式：

式中：

——空击能量损失值，J；

——为空击能量损失角，°；

——冲断试样后的升角，°；

配方1:

试样

平均宽度/mm

缺口厚度/mm

缺口深度/mm

冲击后的升角β/°

冲击消耗值AK/J

能量损失修正值AX/J

冲击强度a（J/m）

1

2

3

4

5

配方2:

试样

平均宽度/mm

缺口厚度/mm

缺口深度/mm

冲击后的升角β/°

冲击消耗值AK/J

能量损失修正值AX/J

冲击强度a（J/m）

1

2

3

4

5

配方3:

试样

平均宽度/mm

缺口厚度/mm

缺口深度/mm

冲击后的升角β/°

冲击消耗值AK/J

能量损失修正值AX/J

冲击强度a（J/m）

1

2

3

4

5

配方4:

试样

平均宽度/mm

缺口厚度/mm

缺口深度/mm

冲击后的升角β/°

冲击消耗值AK/J

能量损失修正值AX/J

冲击强度a（J/m）

1

2

3

4

5

配方5:

试样

平均宽度/mm

缺口厚度/mm

缺口深度/mm

冲击后的升角β/°

冲击消耗值AK/J

能量损失修正值AX/J

冲击强度a（J/m）

1

2

3

4

5

2、试样拉伸强度和断裂伸长率的测定

按GB/71040-92测定试样的拉伸强度、断裂伸长率。

实验速度：

50mm/min，每个配方测量5个试样，实验结果以每个配方中试样测定的算术平均值表示。

拉伸强度、拉伸屈服应力计算公式：

式中σt——拉伸强度或拉伸屈服应力，MPa；

P——最大负荷或屈服负荷，N；

b——试样宽度，mm；

d——试样厚度，mm。

断裂伸长率公式：

式中,εt——断裂伸长率，%；

L——试样断裂时标线间距离，mm；

L0——试样原始标距，mm。

（取25mm）

配方1：

试样

平均宽度/mm

平均厚度/mm

位移/mm

大变形/mm

峰值力/KN

拉伸强度/MPa

断裂伸长率%

1

2

3

4

5

配方2：

试样

平均宽度/mm

平均厚度/mm

位移/mm

大变形/mm

峰值力/KN

拉伸强度/MPa

断裂伸长率%

1

2

3

4

5

配方3：

试样

平均宽度/mm

平均厚度/mm

位移/mm

大变形/mm

峰值力/KN

拉伸强度/MPa

断裂伸长率%

1

2

3

4

5

配方4：

试样

平均宽度/mm

平均厚度/mm

位移/mm

大变形/mm

峰值力/KN

拉伸强度/MPa

断裂伸长率%

1

2

3

4

5

配方5：

试样

平均宽度/mm

平均厚度/mm

位移/mm

大变形/mm

峰值力/KN

拉伸强度/MPa

断裂伸长率%

1

2

3

4

5

四、实验工艺条件的预定

1、材料配方的确定

原料名称

配方一

配方二

配方三

配方四

配方五

高密度聚乙烯/g

碳酸钙/g

钛酸酯偶联剂/g

2.混合工艺条件的确定：

混合时间：

混合机转速：

3.挤出机工艺条件：

表格1料筒各段的温度℃

第一段

第二段

第三段

第四段

第五段

第六段

第七段

第八段

机头温度

口模温度

螺杆转速

牵引速度

喂料速度

主机电流

4.注射机工艺条件

料筒温度及各部分参数

料筒前部

料筒中部

料筒后部

喷嘴温度

模具温度

螺杆转速

注射压力

保压压力

注射时间

保压时间

冷却时间

五、实验内容及操作步骤

1、塑料的填充改性实验

（1）称量及混合

以400gHDPE为单位，按实验配方称取各组分的物料，将碳酸钙和钛酸酯加入高速混合机中。

盖紧混合机的上盖以接通安全开关，转动定时器指针到拟定时间线，开动混合机以拟定的转速对物料进行混合搅拌，待时间自动报警器响后，停止搅拌，关闭电源开关，打开混合机上盖，拉开混合机下料口，将物料倒入搪瓷盘中，将HDPE加入搪瓷盘中混合均匀，备用。

（2）挤出造粒

①将总开关推上启动；

②将加热控制开关推上启动；

③将电磁阀开关推上启动；

④按预定温度调整各区段温控表加热温度，加热温度到达设定值后，持续温度20~30分钟再检查各区段温控表和各区段冷却管道电磁阀是否正常；

⑤启动润滑油泵开关，观察机尾部油压表，应在0.1~0.2Mpa（始终保持0.1~0.2Mpa应立即停机检查油路、油泵、油泵电机和线路）；

⑥打开润滑油冷却器冷却水开关；

⑦以上操作完毕，正确无误，方可进行主机操作；

⑧先用手盘转动主机与传动箱连轴器正常转动数圈启动主电机控制系统缓慢提高螺杆转速，先不加物料螺杆空转时不得高于30~40r/min，时间短于一分钟；

⑨主机转动若无异常，即可将混合好的物料加入，要以尽量低的转速开始喂料，待机头有物料排出后，开动风干机和切粒机，人工将挤出物牵引依次通过冷却水槽、风干机和切粒机，使生产过程实现连续；

⑩缓慢升高喂料螺杆转速和主螺杆转速至设定值，并相应提高牵引速度，对实验各工艺条件作出详细记录。

2.塑料的注射成型

①待实验的准备工作完成后，首先检查料筒和喷嘴的温度是否合适。

②注射压力可通过注射压力调节阀调整，其大小应能使塑料外形完整，密度合适并不产生溢边为准，注射压力的数值由压力表直接读出。

③成型试样要求外形完好、表面平整、无气泡、裂纹、银纹、分层、明显杂质和加工损伤等缺陷。

制取试样时一定要在基本稳定的工艺条件下进行，至少取舍5模后再开始取样。

3.测试试样的悬臂梁缺口冲击强度

①制品试样：

板材在万能制样机上按试样尺寸要求加工并打缺口，用量具测量各部分的尺寸，检查外观，符合要求时，记录缺口处试样厚度和宽度。

②选择适宜的摆锤：

使试样冲断所需的能量在摆锤总能量的10~80%区间内。

③求空击能量损失值A0:

将摆锤置于预仰角位置，释放摆锤后，由被动指针读出摆锤空击的能量损失值A0和相应的空击能量损失角βo。

④夹持试样：

松开旋转手轮，在右侧摆锤打击缺口的方向上用对中样板将试样对中并保证垂直，用适宜的力旋转手轮，使试样夹紧。

⑤冲击实验：

将摆锤从预仰角位置释放，读数试样的冲击能量消耗指示值AK和升角β，并根据β和冲击实验所得A0和β0，根据公式求得冲击能量修正值Ax。

4.测试试样的拉伸实验

①检查设备运转情况及速度转换是否正常可靠；

②测量式样中间平直部分的宽度和厚度。

③在电脑上选择实验方案为塑料的拉伸实验，并调试试验机的速度为要求的速度；

④将试样夹持在夹具上，使试样纵轴与上、下夹具的中心线相重合，且松紧要适宜。

⑤开动试验机进行实验，并记录定伸应力Se300,位移和试样断裂时的负荷。

5.测定混合物的熔融指数

①选择测试条件：

毛细管直径为2.095mm，选取试样用量为4g,切样间隔时间为1min的条件。

②本实验所用的HDPE的黏度适中，温度为210℃和负荷为2016g的测试条件。

③接通熔融指数仪的电源；

④当筒内的温度达到210℃之后，把毛细管放入料筒中，并用压料杆将它压入筒底，把活塞杆放入料筒中预热；

⑤在小天平上称取4gHDPE粒料，把活塞杆取出，通过漏斗将HDPE加入料筒中，迅速用压料杆将料筒中的HDPE压实，把活塞杆重新放入料筒中，预热4min，在活塞杆顶部装上所选定的砝码；

⑥每隔1分钟切取一个样条，第一个样条舍去，切取5个合格的样条，待冷却后称取其质量，并记录数据。

6.用偏光显微镜观察共混物的结晶形态

①HDPE球晶试样的制备。

取一粒HDPE试样，用单面刀片切出一片很薄的片状试样，放在载玻片上，并盖上盖玻片，然后放在电炉的石棉网上，通电加热。

当试样的刚开始熔化时，关闭电源，用软木塞碾压盖玻片，使试样展成薄膜。

然后迅速用镊子夹住载玻片，将其放在已经恒温在150℃烘箱内的白瓷盘中，恒温2h后取出，让试样自然冷却到室温。

②观察HDPE球晶试样。

将制备好的HDPE球晶试样放在偏光显微镜的载物台上，在正交偏振条件下仔细观察球晶形态，并记录下所观察到的现象，对于制备得较好的球晶样品图用相机拍摄下来。