数字散斑干涉技术在分析金属材料腐蚀过程的可能性和局限性外文.docx
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数字散斑干涉技术在分析金属材料腐蚀过程的可能性和局限性外文
数字散斑干涉技术在分析金属材料腐蚀过程的可能性和局限性外文文献翻译
毕业论文
Possibilitiesandlimitationsofdigitalspecklepatterninterferometryintheanalysisofcorrosionprocessesinmetallicmaterials
数字散斑干涉技术在分析金属材料腐蚀过程的可能性和局限性
学生姓名：
学号：
10051041
学院：
信息与通信工程学院
专业：
光电信息工程
指导教师：
王小燕
2014年6月
数字散斑干涉技术在分析金属材料腐蚀过程的可能性和局限性
摘要
数字散斑干涉技术（DSPI）已经应用于评估铜电极表面的腐蚀水平在沉浸于0.1米的硫酸铜溶液里时。
腐蚀过程已经被应用感应两个这样的金属铜电极之间的电流。
腐蚀过程可能引起的变化不仅在电极表面而且在溶液中光的折射率。
不同DSPI的实验设置已经被提出了对于评估贡献和移除折射率的贡献。
电极表面的变化作为标准通过DSPI已经被比较和地形数据获得的共焦显微镜。
共焦显微镜数据表明,腐蚀过程可以小规模重现。
DSPI的可能性和局限性在测量不均匀腐蚀过程已经被分析。
关键词:
散斑干涉法、腐蚀、金属表面
1介绍
腐蚀是一个大问题在工业上恶化材料性能,有时造成破坏。
通常情况下,腐蚀与重要的表面改变被联系在一起。
这些影响的早期检测以预防为目的是非常有用。
允许腐蚀检测与样品没有物理接触真的是很有趣技术。
从这个意义上讲,光学技术,由于其无损性和非接触式的特点,已经被应用与获取现场测定作为一种替代传统的接触方法。
局部腐蚀一般出现在表面被动层攻击的恶劣环境，这在某些情况下是液态腐蚀性溶液把腐蚀金属样品沉浸在清澈的溶液中通过测量折射率在液体中的改变研究了金属样品的腐蚀过程。
在这种背景下,全息干涉法应用监测水的腐蚀过程解决方案,和全球信息的进化数量的边缘可以检索。
数字全息术已被用于测量折射率的变化在电化学反应中通过内联的记录系统。
散斑干涉法,使用双光束干涉记录系统,已被应用于获得全球腐蚀速率的值。
腐蚀表面处理是局部的，不均匀的，该技术被应用于提供非常有用的在表面上的二维信息。
从这个意义上讲,数字散斑摄影已经应用到表面的可视化通过记录相关系数的发展变化。
数字散斑干涉技术（DSPI）已经被用于在变化的各方面的样品表面同时获取信息。
DSPI已经应用于测量腐蚀层厚度通过把金属腐蚀层样品沉浸在腐蚀性溶液。
在这种情况下,从液体提取样品之后测量值被执行在空气中。
一些一直尝试检测把金属表面沉浸在液体腐蚀性溶液的变化。
在这工作中,DSPI的适用性研究腐蚀过程进化在样品一直沉浸在溶液被腐蚀。
腐蚀引起的应用给定两个铜电极之间的电流沉浸在0.1米的硫酸铜溶液的一个电解池中。
这项工作的目的是确定哪些信息关于腐蚀过程中可以描述的条件能被DSPI获得。
敏感性和准确性的局限性将被分析当定量信息被恢复。
2概念
DSPI是一种广泛使用的,众所周知的技术,与实现它们所描述的文学不同。
DSPI的特点的这些相关的工作可以描述如下
（1）一个粗糙表面成像到CCD传感器相机
（2）表面的激光散射（斑纹波）化合平稳的激光束和干扰被传感器记录
（3）空间相位转移（SPS）被应用于获得使用散射光（随机）阶段的示意图。
进行傅里叶变换是分析的方法
（4）相位差示意图是通过减去两个不同的时间瞬间阶段
（5）该范围内的包裹相位差为[-π，π]被映射为灰度级别，可视化。
低通滤波器和相位展开过程中所用为了获得定量信息，估计λ/100的准确性。
相位差,
，都直接关系到光路长度的变化，
。
是由局部表面产生两个位移，L和通过沿折射率变化光路中，
n。
对于只有表面位移的情况下，相差异可以表示为
，其中
是灵敏度向量和ki和高是照明和观察向量。
ki和ko有相同的幅度，
，其中
是介质的表面和周围间的折射率，
是在空气中的波长。
我们将分别指的是矢量的方向作为
和
。
因此，
可以表示为
（1）
其中
是表面位移的投影沿灵敏度矢量的方向
在我们的实验中，表面粗糙的金属表面（样品）在电解槽内。
对于Z轴沿着表面正常，令
，忽略
，等式
（1）可以表示为
（2）
其中
和
是
和
和曲面法线之间的角度。
当只有
的位移发生，相位差图是的
图。
在研究腐蚀过程这项工作中，
不是一个位移，它与在样品的表面上的腐蚀层联系在一起。
对于只有折射率变化的情况下，相差异可以表示为
（3）
其中，
指位置沿着光束行进路径和d是总长度与折射率变化
当用DSPI进行了实验，而表面浸渍在腐蚀溶液中，由于双方腐蚀深度和溶液折射率变化可以发生相位的变化。
在这种情况下，总的相位差将是
，忽略高阶时条款。
由于我们只注重测量腐蚀深度，以确定
用于从取出实测
是有必要的。
测量φn腐蚀发生的同时,DSPI设置使用如图2所示。
在这情况下,照明光束通过一个磨砂玻璃。
斑纹产生波传播的方向X轴,通过前面的液体腐蚀表面（样本）。
这种斑纹波的相位变化是由的折射率变化发生在腐蚀电池前面的示例。
因此,在这种情况下沿x轴d是永远不会比腐蚀电池长,相位差图是平均折射率改变图的来源由于溶液腐蚀过程的浓度的变化
3实验装置
3.1腐蚀的设置
在这项工作中所分析的腐蚀过程是在表面光滑的铜棒浸渍在0.1米的硫酸铜溶液。
两容器的硫酸铜（56毫米×10㎜×10mm）放置在彼此平行有12毫米间隔的电解槽内。
这两个电解槽之间的电流为2.01mA时。
在本实验中，所观察到的样品是连接杆的内表面到正极。
观察铜在溶器中发生的氧化过程中，失去铜原子从它的表面。
被应用到所有的铜容器的表面，除了那些相对的表面。
这限制了在这两个面氧化-还原处理。
此外，观察到两个垂直条纹被施加在表面上的垂直边缘，以具有一些局部不变.
是适用于所有铜条,除了的相对的两个表面。
这限制了在这两个面上氧化还原过程。
此外,被观察到两个垂直条纹是在应用于垂直表面的边缘,局部深度不变。
因为只有11毫米的铜沉浸在容器硫酸铜溶液里,腐蚀过程发生在一个11×4.4平方毫米区域,腐蚀电流密度3.8mA
mm-2。
为一个统一的腐蚀过程,当前密度值将产生腐蚀层的增长速度5.5h-μm。
3.2光学设置DSPI测量
17mW连续氦氖激光器（λ=633海里）DSPI光学设置。
激光光束分裂成两束光楔板。
一束被送入一个光纤和输出光束作为参考光。
使主要激光束平行后,照射粗糙表面。
光散射表面成像在CCD60毫米会聚透镜焦距,光圈f/16。
CCD传感器有1376（垂直）×1040像素（水平）,一个6.4μm的像素大小。
光纤和成像镜头光圈被放置CCD在相同的的距离。
一个分束器结合物光和参考光的方法。
在图4中,可以看到Z轴始终是作为正常样品表面。
在设置用于测量表面（图4（a）和变化（b））,照明和对象之间的角度和样品表面正常
（4）
这相当于约0.31微米/边缘，令
=1.341时测量硫酸铜溶液的折射率。
这折射率已被阿贝折射计测量
在测量折射率变化（图4（c））设置中，照明光束和物光束是垂直于成像面（毛玻璃）和平行到样品表面。
这种设置使我们能够衡量沿着腐蚀电池长度的折射率变化。
得到其平均变化，取D=4.8毫米作为样品面的长度，如
（5）
这相当于大约0.9×10-2折射率变化每条纹，对于
=1.341
1900系列影像记录每2秒与采取了曝光6毫秒（4毫秒折射率测量）倍在目前的实验的电流2.01毫安被后施加60分钟40秒。
已关闭过程记录，目前停止后160秒。
所有的图像被记录与浸没在样品硫酸铜溶液。
4分析折射率的变化
让我们先来分析在诱导的腐蚀过程硫酸铜溶液的折射率变化。
图5示出了与获得的一些典型折射率变化的设置的相位差图（图4（c））。
铜槽上看到的右侧图像。
垂直边缘对应于腐蚀表面，它有一些模糊。
模糊的区域对应于所产生的衍射的干涉的光束穿过它。
它可以看出，一个非常狭窄的区域靠近铜棒材表面折射率的变化是有限的。
这些变化产生的条纹几乎平行于铜棒表面。
铜槽的相位差为0时和接近其表面时会增加。
这表明腐蚀过程折射率接近与物体表面时增加，并且结果是，随着时间的推移。
20秒后出现一个条纹（图5的（a））和60秒后3条纹（图5（b））。
然而，从那时起，被观察到几乎没有折射率变化（图5（c）），这表明已经达到一个静止状态。
当电流被切换断时，折射率的变化是相反的，如图所得减少条纹的数目（图5（d））。
另一的折射率变化的重要特征是垂直（Y）方向它们是靠近均匀的，除在该区域靠近样品的底部。
因此，他们很可能是也将是均匀垂直方向（X）。
在溶有关液的腐蚀过程中折射率变化由于浓度变化。
铜离子从铜杆电拉电流。
由于离子移动所施加的电场和扩散，从而产生浓度梯度。
梯度已观察距离为0.5mm以上短物体的表面上。
的相位差对应于的n值沿腐蚀电池的长度集成（即25毫米），那里有液体。
然而，折射指数的变化只发生在一个距离，该距离稍大于暴露于腐蚀的长度。
在我们的例子中，据估计，这个长度可以是约7毫米。
使用等式（5），它可以被估计的最大平均折射率变化为2.7×10-4，显示了DSPI的高灵敏度。
折射率变化为在图4（a）所述设置，估计是因为对于只有1毫米较小一体化是在表面的法线方向（图4（c）），这是两倍的厚度的长度观察到的折射率梯度层。
测量检测折射率变化或确定表面变化不同时进行。
这些折射指数变化的分析已经进行数次结论总是相似的，如果在实验条件允许的条件下：
附近变化是一致的靠近样品的表面除在接近样品的底部区域，当折射率的变化达到一个静止情况。
5分析表面的变化
现在让我们来分析折射率变化怎么能影响面变化的测量。
图6示出与表面获得了一些典型的相位差图改变设置（图4（a））。
可以看出，相位图对比度最高的两个条上每一侧的图像。
他们是覆盖条，不腐蚀。
这些条带已经被用来设置绝对相位差，根据需要为绝对相位的测量。
此设置将完全从去除中发生的硫酸铜溶液的折射率的变化接近的表面上，当在Z-平均值的变化是恒定沿上所述表面，如上一节中所述。
此外，该程序还可以使它明显，如果他们不是恒定的。
在图6中所示的映射中，零相位已经在条带的上部设置。
两片提供有关非均匀折射资讯指数的变化上的相位差。
在两个相同的高度条带的相位值是相同的，表示的折射率为在水平方向（X轴）恒定。
然而，在垂直方向（Y轴），有一个相位差的梯度，这表明，在该实验中，平均折射率指数升幅减小Y值.可以看出，在一个固定的腐蚀时产生的梯度依赖于先前的腐蚀历史，所表现出的差异在条纹的数目。
这种梯度是在开始勉强可见（图6（a）），但很明显，在稍后时间可观察到（图6（b）和（c）项）。
正如已经解释的那样，较高的折射率对应于铜离子的浓度较高。
相差异条覆盖使我们能够推断该腐蚀开始在铜样品的底部，并该腐蚀速率随时间增加。
越来越多腐蚀速率也可以从增加的模糊推断在那里正在发生的地区的条纹。
腐蚀过程意味着在表面上的微观变化，这修改相应的散斑产生斑点去相关，从而降低了条纹可见度。
为了获得精确的腐蚀深度测量在腐蚀面积，不仅从贡献非均匀折射率的变化已被删除，但低条纹可见度的问题也必须解决。
我们已经用于在任何时候测量腐蚀状态下的过程是以下几点：
（a）该滤波的相位差映射为短腐蚀倍，TC，计算
（b）所有的映射的值相加，用一个时间解包程序
（c）对指甲油的垂直相位梯度覆盖条减去
（d）该腐蚀的深度图从相得到根据等式差异（4）。
用于第一步骤分析了短腐蚀时间
（一）必须保证没有大的不相关的领域出现。
值的
=10s已被用于这些实验。
该解包步骤（步骤（b））是由象素进行象素但同时只有一个每五像素。
各随时间的变化像素相位是通过添加2
倍数解开时，相突然从
变为-
弧度，即从明亮到暗的灰度级，根据所使用的相灰“灰度级映射。
图7（a）示出了总的相位差地图对应的60分钟总腐蚀的时间。
图是加入360滤波的相位差异图的结果。
图7（b）示出了后所得到的相位差地图步骤（c），其中只有捐款（表面的变化）的相关的评估腐蚀水平仍.
6可行性腐蚀测量与DSPI
现在让我们来分析一下可以得到有用的信息从DSPI腐蚀测量。
表面形貌用共聚焦显微镜中得到已被用于比较（图8）。
图8（a）示出了腐蚀深度图，，根据等式（4）得到的图7（b）所示。
图样已被缩小。
根据试样的原始尺寸为更好用共聚焦图像的比较。
表面形貌（图8的（b）），测定腐蚀后的的变化。
这里重要的是要注意，在Z的坐标的绝对值这些测量值是不相关的。
它是由系统选择作为平均值。
区别相关信息不同的点的表面在Z坐标之间。
该实验显示，腐蚀过程是不统一的，它涉及产生的小型腔的表面直径在10-30微米的范围内。
该现象如图所示（图8的（b））和DSPI结果之间（图8（a））表示所提供的质量信息由DSPI测量是相关的，让我们知道，在哪些地方发生了腐蚀变换。
重要的是要记住，DSPI测量（图8（a））表面腐蚀过程中的表面的变化，同时共焦测量已用于分析表面的最终形态。
一个更定量的比较，四个不同的区域更详细地进行了分析。
相应的区域地形呈现为放大的影像，这显示了共焦显微镜的空间分辨率高测量（0.33微米/像素在这些观察条件。
四个选定的区域具有不同的腐蚀水平，根据DSPI测量。
如图8（c）示出面积在左下角。
的左边部分照片对应于布满钉子的条在实验过程中抛光，并且，在结果，它显示了表面的原始画面。
靠近带边框，腐蚀是非常均匀的约一个区域250微米。
地形测量表明，深度这种腐蚀层为约8.6微米。
DSPI结果在此区域还表明，腐蚀明显高于在其他领域，腐蚀层可达到的深度约3.5微米。
图8（d）表示在右边的上部的区域中腐蚀很小。
地形测量显示该腐蚀集中在小腔与直径为10-25微米，深度为7-10微米的范围内。
DSPI测量解决不了这样的空洞和部分出现非腐蚀。
图8（e）和（F）对应的区域与中间行为，显示在15的范围内的空腔-50微米。
这些小腔不解决与DSPI检索介质腐蚀的深度值。
未过滤的相位数据的分辨率取决于光学放大率和它已被计算为5.7微米/像素在水平和3.8微米/像素在垂直。
该数据滤波用低通滤波器的频率带进行5像素的半径高斯核。
因此，最终的空间分辨率该DSPI测量估计为57微米/像素在水平和38微米/像素在垂直。
由此，DSPI表面平均超过57×38平方微米的区域变化，防止DSPI从检测变化的发生在腔体比在直径约50μm小
显然，DSPI观察测量变化在样品表面上，并以比较共焦和SPI观察，的共焦地形样品应记录之前和之后的腐蚀过程发生。
减去地形测量在几平方毫米有足够的精确度的区域会需要一个系统，使样品与精确定位比微米更好。
这不能用做我们实验的可行性。
出于这个原因，为了执行这DSPI和地形之间的定量比较测量，新的测量方法已经进行了看着较小的区域。
图9（a）示出的区域的地形685×512平方微米的腐蚀前的样本。
地形清楚地显示了晶粒显微组织，具有典型30微米量级的尺寸大小。
表面是非常平坦的，表面的高度最大差别在4-5微米的范围内的不同点之间。
表面这个区域的粗糙度为0.7微米。
后地形腐蚀过程示于图9（b）所示。
可以观察到该腐蚀主要发生在小腔，其尺寸为10-20微米与深度的顺序顺序为7μm。
样品粗糙度提高到2.2微米。
它重要的是要注意到，由于没有在这些参考点观察，共焦测量不给绝对Z坐标。
其结果，主信息，可以而获得，当这两个拓朴图中减去，不腐蚀深度的绝对值，但只显示在腐蚀状态的差异相对值对于在表面上的不同点。
表面形貌已经记录了更高的空间分辨率比DSPI实验。
共聚焦显微镜的放大倍率50×记录了每一个点0.33微米。
DSPI测量的较低的空间分辨率不允许我们解决这个小特点非均匀腐蚀的过程。
放大倍率为DSPI在该实验中测量为12.1微米/像素在横向和9.1微米/像素的垂直。
这也反映在一种是与这两种技术获得的结果。
如图10（a）示出了与DSPI确定的表面高度的变化实验。
图10（b）表示的表面变化通过减去数字9得到（a）和（b）所示。
空间分辨率显然是非常不同的两种情况下，重要差额在被测物表面的高度也观察相关的腐蚀层的深度。
我们认为起源这些差异在于不同空间分辨率这两种技术。
这证实了与工作用共聚焦显微镜在以下所获得的数据方法。
（ⅰ）平均15×15点的过滤器已被应用到数据。
（ⅱ）一个抽样已通过采取每点进行1.4微米。
（ⅲ）之前的平均过滤器已被再次施加
（IV）新的采样过程已经完成，此时取一个点每14微米
其结果列于图10中给出（c）所示。
差异在表面上的两个点之间的高度已经降低到的原始值的25％，并已成为更接近DSPI结果。
结果，DSPI测量会同意与表面形貌数据更均匀腐蚀更好流程。
我们已经指出，DSPI不能提供详细介绍了腐蚀过程的共焦的程度相同显微镜一样。
但是，我们也要跟着也强调优势的DSPI在共聚焦显微镜。
首先，可以DSPI采取就地测量和比共聚焦快得多显微镜。
此外，DSPI直接测量表面变化，因此，它不需要重新定位样品后的腐蚀过程。
使用不腐蚀条使得可以进行测量，而样品是浸渍在腐蚀溶液，因为它提供了一种方法来从慢变折射率删除任何贡献变化。
7评估的腐蚀速率比
DSPI允许我们在任何时候获得2D腐蚀地图腐蚀过程，从而提供了关于信息耐腐蚀等级的每个表面点时间演化。
在这些测量中的误差估计将在下面5％。
图11示出了腐蚀的时间演化层在图8中给出的四个不同的区域，它是观察到腐蚀过程不是在时间上恒定对于所有的点。
在各区域的给定点（c）中，（e）和（f）所示，腐蚀速率为第15分钟，大约是相同的，但它随时间增加，成为4.3微米小时-1，3.3微米的H-1和2.2微米H-1，分别在过去的60分钟。
正如预期的那样，无腐蚀在所有点（四）在被观察到。
虽然这些腐蚀速率的值不对应于由于以假乱真在我们DSPI测量的低空间分辨率，这些因为它们使我们能够获得比结果是有用的腐蚀速率在不同的点的表面[10]之间。
为了比较，让我们考虑的区域（a）和（f）所示由于他们是非常接近的保护区中，台阶的尺寸测量用在样品形貌的共焦显微镜是唯一相关的腐蚀过程，并从图8中得到的结果（B）可以直接与它的进化。
在的情况下区域（c）中，步骤深度为9.9微米，而在区域（f）中的值的5.6微米的已测。
它们之间的比率是1.76，非常接近1.81的比例从DSPI测量得到（图11）。
8结论
为了应用DSPI测量，以评估的演变金属试样的腐蚀过程浸渍在中腐蚀性的溶液，有必要测量折射率变化发生在溶液中。
它已经显示关于液体的折射率变化的信息可以具有一定DSPI设置获得。
一旦这方面的贡献进行评估，该变化表面因腐蚀过程进行分析。
DSPI始终提供有关重要的定性信息中的不同部分中的腐蚀速率的差别表面。
它已经计算出的DSPI分析平均值超过1500平方微米量级的区域表面的变化。
该该技术的分辨率由记录来确定安装和通过滤波处理。
出于这个原因，当腐蚀集中在腔是比这更小的区域，腐蚀层的厚度所确定由DSPI数据比实际值小，估计为从共聚焦显微镜测量。
更好的协议在腐蚀过程中产生的变化，预计统一在较大尺度。
DSPI技术的这些可能性和局限性已通过测量变化的表面分析沉浸在0.1M的硫酸铜溶液两个铜条时，2.01毫安的电流施加在它们之间。
它一直确定该腐蚀是不均匀的，并产生直径为约10-20微米的小孔。
结果与DSPI表现出良好的质量获得一致通过共聚焦显微镜确定的最终显微组织，这两种技术的差异是由于不同的空间分辨率。
确定腐蚀速度的值，可以与DSPI获得不地形完全匹配变型中，它们可以被用来在比较表面的不同区域的腐蚀速率。
那些其他实验技术获得的腐蚀速率比与DSPI得到很好地符合。
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