中心试验室水泥试验作业指导书.docx

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中心试验室水泥试验作业指导书

中心试验室水泥试验作业指导书

1.1、检测项目名称

水泥物理性能检验，包括：

细度，凝结时间、安定性、强度。

1.2．适用范围

本作业指导书适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥的物理性能检验。

1.3．检测依据

1.3.1《通用硅酸盐水泥》（GB175-2007）

1.3.2《水泥取样方法》（GB/T12573-2008）

1.3.3《水泥比表面积测定方法勃氏法》（GB/T8074-2008）

1.3.4《水泥密度测定方法》（GB/T208-2008）

1.3.5《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》（GB/T1346-2011）。

1.3.6《水泥细度检验方法》（GB/T1345-2005）。

1.3.7《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》（GB/T17671-1999）。

4．试验环境

4.1试体成型试验室的温度应保持在（20±2）℃,相对湿度应不低于50%。

4.2试体带模养护的养护箱或雾室的温度保持在（20±1）℃,相对湿度应不低于90%。

4.3试体养护池水温保证在（20±1）℃范围内。

试验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次。

4.4养护箱或雾室的温度与相对温度每天至少4h记录一次，在自动控制的情况下记录次数可以酌减一天记录二次，在温度给定范围内，控制所设定的温度应为此范围中值。

5．标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法。

5.1适用于水泥标准稠度用水量、凝结时间和由游离氧化钙造成的体积安定性检验方法。

5.2主要仪器设备

5.2.1水泥净浆搅拌机：

符合JC/T729-2005的要求。

5.2.2标准法维卡仪和盛装水泥净浆的试模：

符合GB/T1346-2001的要求。

5.2.3沸煮箱：

有效容积约为410mm×240mm×310mm，篦板的结构应不影响试验结果，篦板与加热器之间的距离大于50mm。

箱的内层由不易锈蚀的金属材料制成，能在（30±5）min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾并可保持状态3h以上，整个试验过程中不需要补充水量。

5.2.4雷氏夹：

由铜质材料制成，当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，

另一根针的根部再挂上重300g质量的砝码时，两根指针的针尖距离增加应在（17.5

±2.5）mm范围以内，即是2X=（17.25±2.5）mm，当去掉砝码后针尖的距离能恢复

至挂码前的状态。

5.2.5量水器：

最小刻度为0.1ml，精度1%。

5.2.6天平：

最大称量不小于1000g，分度值不大于是1g。

5.2.7雷氏夹膨胀测定仪：

标尺最小刻度为0.5mm。

5.3材料

5.3.1试验用水必须是洁净的饮用水,如有争议时应以蒸馏水为准。

5.4试验条件

5.4.1试验室的温度为（20±2）℃，相对湿度不低于50%，水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。

5.4.2湿气养护箱：

应能使温度控制在（20±1）℃，湿度大于90%。

5.5标准稠度用水量的测定（标准法）：

（按GB/T1346-2011进行）。

5.5.1试验前必须做到：

5.5.1.1维卡仪的金属棒能自由滑动；

5.5.1.2调整至试杆接玻璃板时指针对准零点；

5.5.1.3搅拌机运行正常。

5.5.2水泥净浆的拌制

用水泥净浆搅拌机搅拌，先将水泥净浆搅拌机的搅拌锅和搅拌叶片用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s-10s内小心将称好的500g水泥加入水中防止水和水泥溅出；拌和时将锅放好在搅拌机锅座上，升至搅拌位置，开动搅拌机，低速搅拌120s，停拌15s，同时将叶片和锅上的水泥刮入锅中间，接着高速搅拌120s后停机。

5.5.3标准稠度用水量的测定步骤

拌和结束后，立即将拌好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，将试杆降至净浆表面拧紧螺丝1s~2s，然后突然放松螺丝，让试杆自由沉入净浆中，在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板的距离，升起试杆后，立即擦净，整个操作应在搅拌后1.5min内完成。

以试杆沉入净浆并距底板的6mm±1mm水泥净浆为标准稠度净浆，其拌和用水量为该水泥的标准稠度用水量，按水泥质量的百分比计。

5.6凝结时间的测定（按GB/T1346-2011进行）

5.6.1测定前的准备工作：

调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时，指针对准零点。

5.6.2试件的制备：

以标准稠度用水量按6.5制成标准稠度净浆一次装满试模，振动数次刮平，立即放入湿气养护箱内。

记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。

5.6.3初凝时间的测定：

  试件在湿气湿气养护箱内养护至加水后30min时进行第一次测定。

将试模从养护箱中取出放到试针下，使试针与净浆面接触，拧紧螺丝1s~2s后突然放松，试针垂直沉入净浆。

观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数，当试针沉至距底板4mm±1mm时，即达初凝状态。

5.6.4终凝时间的测定：

为准确观测试针沉入状况，在终凝针上安装一个环形附件。

在完成初凝时间的测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180°，直径大端向上，小端向下放在玻璃上，再放入湿气养护箱中养护，临近终凝时间时每隔15min测一次，当试针沉入试体0.5mm时，即由环形附件开始不能在试体上留下痕迹时为水泥达到终凝状态，由水泥全部加入水中至初凝、终凝状态的时间分别为该水泥的初凝和终凝时间，用“min”表示。

5.6.5测定时应注意：

在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降以防试针撞弯，但结果以自由下落为准，在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距圆模内壁10mm。

临近初凝时每隔5min测一次，两次结论相同才能定为到达初凝或终凝状态。

每次测定不得让试针落入原针孔。

每次测试完须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱中，整个测试过程要防止试模受振。

5.7安定性的测定（按GB/T1346-2011进行）

5.7.1测定前的准备工作

每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约为75~85g的玻璃板两块，凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。

5.7.2雷氏夹试件的成型

 将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±2h。

5.7.3沸煮  

调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又保证在（30±5）min内升至沸腾。

5.7.3.2  脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离（A），精确到0.5mm，接着将试件放入沸煮水中的试件架上，指针朝上，然后在（30±5）min内加热至沸腾并恒沸（180±5）min。

5.7.3.3  结果判别:

沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。

测量雷氏夹指尖端的距离（C），准确至0.5mm，当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的（C-A）值相差超过4.0mm时，应同一样品立即重做一次试验。

再如此，则认为该水泥为安定性不合格。

5.7.4试饼试件的成型:

立即将已制好的标准稠度净浆取出部分净浆，分成两等份使之呈球状，放在涂油的玻璃板上轻轻振动玻璃板，并用湿布擦过的小刀，由边缘向饼的中央抹动，做成直径70--80mm，中心厚约10mm边缘渐薄，表面光滑的试饼。

接着将试饼放入养护箱内，自成型起，养护24±2小时。

5.7.5沸煮

由玻璃板上取下试饼，在试饼无缺陷的情况下将试饼置于沸煮箱内水中的篦板上，然后在30min±5min内加热至沸，再连续沸煮180min±5min。

在整个沸煮过程中，使水面高出试饼30mm以上。

煮毕将水放出，打开箱盖,待箱内温度冷却至室温时，取出检查。

5.7.6结果判别煮后试饼经肉眼检查未发现裂纹，用直尺检查未发现弯曲，称为体积安定性合格，反之称为不合格。

6．细度的测定

6.1本细则选用于普通硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合理硅酸盐水泥及指定采用的其他品种水泥。

6.2仪器设备：

80μｍ负压筛筛析仪；最大称量为100g的天平；80μｍ筛筛子。

6.3样品准备：

水泥样品应充分拌匀，并通过0.9mm方孔筛，记录筛余物情况,要防止过筛时混进其他水泥。

6.4  80μm筛筛析法（按GB/T1345-2005）：

6.4.1准备好80μm筛筛子（附透明筛盖）和负压筛析仪（可调范围为4000~6000Pa）以及天平（最大称量100g分度值0.01g）。

6.4.2把负压筛放在筛座并上盖，通电检查控制系统，调节负压至4000~6000Pa范围。

6.4.3称取已过筛水泥试样25g，置于洁净的负压筛中，上盖后放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，如有试样附在盖上，可轻敲其落下。

筛毕，用天平称量筛余物。

6.4.4当工作负压小于4000Pa，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。

6.4.5水泥样品的细度以筛余物质量占试样原质量的百分数来表示（结果计算至0.1%）：

      F=Rt/W×100

式中：

F—水泥试样的筛余百分率%；

Rt—筛余物质量g；

W—试样质量g。

6.5筛余结果的修正

试验筛的筛网会在试验中磨损，因此筛析结果应进行修正。

修正的方法是将计算结果乘以该试验筛标定后得到的有效修正系数，即为最终结果。

合格评定时，每个样品应称取二个试样分别筛析，取筛余平均值为筛析结果。

若两次筛余结果绝对误差大于0.3%时（筛余值大于5.0%时可放至1.0%）应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值，作为最终结果。

6.6水泥比表面积测定方法勃氏法（GB/T8074-2008）

6.6.1水泥比表面积：

单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）来表示。

6.6.2仪器设备：

透气仪、烘干箱（控制温度灵敏度±1℃）、分析天平（分度值为0.001g）

6.6.3水泥样品：

按GB12573进行取样，先通过0.9mm方孔筛，再在110℃±5℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温。

6.6.4基准材料：

GSB14-1511或相同等级的标准物质，有争议时以GSB14-1511为准。

6.6.5实验室条件：

试验室的温度为（20±2）℃，相对湿度不大于50%。

6.6.6操作步骤：

先按GB/T208测定水泥密度。

6.6.7空隙率的确定：

PI、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005

6.6.8试样的确定：

m=pV（1-ε）

式中：

m------需要的试样质量，单位为克g。

P------试样的密度，单位为克每立方厘米g/cm3

V------试料层体积，按JC/T956测定，单位为立方厘米cm3

ε------试料层空隙率

6.6.9试料层制备：

将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。

称取按确定的试样量，精确到0.001g,倒入圆筒。

轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。

在放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，并旋转1～2圈，慢慢取出捣器。

6.7.0穿孔板上的滤纸为φ12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片每次测定需用新的滤纸片。

6.7.1根据标准粉标定的K值，标定出比表面积S值。

7．水泥胶砂强度的测定（按GB/T17671-1999进行）

7.1水泥胶砂强度的测定适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥的抗折与抗压强度的检查。

7.2仪器设备：

7.2.1  水泥胶砂振实台：

应符合JC/T682-1997要求；

7.2.2 KZJ-5型电动抗折仪：

应符合JC/T724要求；

7.2.3  恒加荷压力机HYL-300型：

精度要求1%，有2400N/S速率的加荷能力。

7.2.4  抗压夹具：

夹具应符合JC/T683要求，受压面积为40mm×40mm。

7.2.5  试模：

材料和制造尺寸应符合JC/T726要求。

7.3胶砂的制备：

7.3.1胶砂质量配合比应为一份水泥（450g±2），三份标准砂（1350g±5），半份水（225ml±1饮用水）。

胶砂以行星式水泥胶砂搅拌机进行搅拌。

7.3.2 把水加进搅拌锅，再加入水泥，把锅放在固定架上并升至固定位置把标准砂预倒进搅拌机上装砂容器中。

7.3.3开动搅拌机，低速搅拌30s后砂子自动加入至60s后转变高速拌30s，然后停拌90s，利用此时将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间。

跟着又高速继续搅拌60s结束。

整个搅拌过程共240s。

7.4试件的制备：

7.4.1胶砂制备后立即在振实台成型。

将空水泥试模和模套固定在振实台上，用勺子把搅拌锅里的胶砂分二层装入试模。

装第一层时，每个槽里约放300g，用大播料器来回一次将料层播平，接着振实60次，再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。

7.4.2移动模套，取下试模，用一金属直尺以近90°角度架在试模顶一端，沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超出试模部分的胶砂刮去,并用直尺以近水平角度将试体表面抹平.

7.5试件的养护：

7.5.1将已作好试件编号的试模放入标准养护室养护，一直养护到规定的脱模时间取出脱模。

7.5.2将试件水平或竖直放在20±1℃水中养护（水平放置时刮平面朝上），试件的六个面都与水接触。

7.5.3到龄期的试件应在试验前15min从水中取出，并用湿布盖好。

试件龄期从水泥加水搅拌开始算起，不同龄期强度试验在以下时间进行：

3d±45min

7d±2h

28d±8h

7.6 抗折强度测定：

7.6.1将试件一个侧面放在抗折试验机支撑圆柱上，试体长轴垂直于支撑圆柱，通过加荷圆柱以50N/S±10N/S的速率均匀地将荷载垂直地加在试体相对侧面上，直至折断。

7.6.2抗折强度Ff以MPa表示，按下式计算：

          Rf=1.5FfL/b3

 式中:

Ff—折断时施加于试体中部荷载，N；

L—支撑圆柱之间的距离，mm；

b—试体正方形截面的边长，mm。

7.7 抗压强度测定：

7.7.1以最大荷载为300KN的压力机和符合JC/T638要求的夹具，在折断后的半截试体的侧面上进行抗压强度测定。

7.7.2半截试体中心与压力机受压中心差应在±0.5mm内，试体露在压板外的部份约有10mm。

7.7.3在加荷过程中以2400N/S±200N/S的速率均匀加荷直至破坏。

7.7.4抗压强度Rc以MPa为单位，按下式进行计算：

            Rc=Fc/A

式中：

Fc—破坏时的最大荷载，N；

    A—受压面面积，mm2（40×40=1600mm2）。

7.8试验结果的确定和计算：

7.8.1抗折强度：

各试体的抗折强度记录至0.1Mpa，以一组三个试体抗折结果的平

均值作为试验结果（精确至0.1Mpa）。

当三个强度值中有超出平均值±10%时，应剔除后再取平均值作为结果。

7.8.2抗压强度：

以一组三个试体上得到的六个抗压强度测定值（计算于0.1MPa）的算术平均值为试验结果（精确至0.1MPa）。

如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%，应剔除后取剩下五个的平均数为结果。

如五个测定值中再有超过它们平均数±10%，则此组结果作废。

8．试验筛的标定

8.1水泥细度标准样品

符合GSB14-1511要求，或相同等级的标准样品。

有争议时以GSB14-1511标准样品为准。

8.2仪器设备

80μｍ负压筛筛析仪；最大称量为100g的天平；80μｍ筛筛子。

8.3被标定试验筛

被标定试验筛应事先经过清洗，去污，干燥（水筛除外）并和标定试验室温度一致。

8.4标定

8.4.1标定操作

将标准样装入干燥洁净的密闭广口瓶中，盖上盖子摇动2分钟，消除结块。

静置2分钟后，用一根干燥洁净的搅拌棒搅匀样品。

称量标准样品25g精确至0.01g，将标准样品倒进被标定试验筛，中途不得有任何损失。

上盖后放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，如有试样附在盖上，可轻敲其落下。

筛毕，用天平称量筛余物。

每个试验筛的标定应称取二个标准样品连续进行，中间不得插做其他样品试验。

8.4.2标定结果

二个样品结果的算术平均值为最终值，但当二个样品筛余结果相差大于0.3%时应称第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。

8.5修正系数按下式计算：

C=Fs/Ft……………………（A.6-1）

式中：

C——试验筛修正系数；

Fs——标准样品的筛余标准值，单位为质量百分数（%）；

Ft——标准样品在试验筛上的筛余值，单位为质量百分数（%）。

计算至0.01。

8.6合格判定

1  当C值在0.80~1.20范围内时，试验筛可继续使用，C可作为结果修正系数。

2  当C值超出0.80~1.20范围时，试验筛应予淘汰。