样品粉碎时.docx

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样品粉碎时

（1）A型题

1.样品粉碎时，不正确的操作是（）

A.样品不宜粉碎得过细

B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品

C.防止粉尘飞散

D.防止挥发性成分损失

E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可

2.通常不用混合溶剂提取的方法是（）

A.冷浸法

B.回流提取法

C.超声提取法

D.连续回流提取法

E.超临界提取法

3.在进行样品的净化时，不采用的方法是（）

A.沉淀法

B.冷浸法

C.微柱色谱法

D.液-液萃取法

E.离子交换树脂法

4.下列方法中用于样品净化的是（）

A.高效液相色谱法

B.气相色谱法

C.超声提取法

D.指纹图谱法

E.固相萃取法

5.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是（）

A.冷浸法

B.回流提取法

C.超声提取法

D.连续回流提取法

E.以上都不是

6.对水溶液样品中的挥发性被测定成分进行净化的常用方法是（）

A.沉淀法

B.蒸馏法

C.直接萃取法

D.离子对萃取法

E.微柱色谱法

7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是（）

A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的

B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂

C.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2C5和Et2O等

D.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH=pKa+2

E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率

8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低（）

A.有利于生物碱成盐

B.有利于离子对试剂的离解

C.有利于离子对的形成

D.有利于离子对的萃取

E.不利于生物碱成盐

9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分可引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是（）

A.加入少许乙醇使其变得澄清

B.久置（约1hr）分层变得澄清

C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理

D.加入醋酐到氯仿层中脱水

E.经滤纸滤过除去微量水分

10．在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为（）

A．内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30ml乙醇预洗

B．内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30ml乙醇预洗

C．内径约0.9cm，中性氧化铝5g，干法装柱，30ml水预洗

D．内径约0.2cm，硅胶5g，湿法装柱，30ml乙醇预洗

E．内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2ml甲醇洗，再用水洗

11．既可用一个波长处的△A，也可用两个波长处的△A进行定量的方法时（）

A．等吸收点法

B．吸收系数法

C．系数倍率法

D．导数光谱法

E．差示光谱法

12．评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求（）

A．回收率在85%～115%、RSD≤5%（n≥5）

B．回收率在95%～105%、RSD≤3%（n≥5）

C．回收率在80%～100%、RSD≤10%（n≥9）

D．回收率≥80%、RSD≤5%（n≥5）

E．回收率在99%～101%、RSD≤%（n≥3）

13．对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是（）

A．精密度是指测定结果与真实值接近的程度

B．准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度

C．中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示

D．线性范围是指测定方法能达到一定线性的高、低浓度区间

E．选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号

14．采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要（）

A．测定波长

B．流速

C．温度

D．pH值

E．添加剂

15．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮ⅡA含量时，若组分丹参酮ⅡA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决（）

A．改变测定波长

B．降低流动相流速

C．降低流动相中甲醇的比例

D．增加流动相中甲醇比例

E．流动相中添加少量醋酸

16．《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量，均采用下列哪种定量方法（）

A．内标法

B．外标一点法

C．外标二点法

D．内加法

E．校正因子法

17．中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用下列哪种检测器检测（）

A．荧光检测器（FD）

B．电化学检测器（ECD）

C．示差折光检测器（RID）

D．蒸发光散射检测器（ELSD）

E．紫外检测器（UVD）

18．对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用（）

A．紫外检测器（UVD）

B．荧光检测器（FD）

C．蒸发光散射检测器（ELSD）

D．电化学检测器（ECD）

E．示差折光检测器（RID）

19．对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分，应用RP-HPLC法测定其含量时，合适的流动相系统为（）

A．甲醇-水

B．乙腈-水

C．四氢呋喃-水

D．正己烷-异丙醚

E．缓冲溶液

20．采用HPLC法进行手性药物含量测定时，常用下列哪种分析方法（）

A．正相色谱法

B．反相色谱法

C．胶束色谱法

D．手性色谱法

E．离子交换色谱法

21．荧光分光光度法中，F=’I0ECL适用于（）

A．浓溶液

B．ECL≤溶液

C．ECL≤溶液

D．对浓度无特殊要求

E．视待测组分性质而定

22．荧光分光光度计测定荧光强度，通常是在与激发光成以下角度的方向进行（）

A．60°

B．180°

C．90°

D．0°～90°

E.45°

23．以黄连为君药的中药制剂，采用盐酸小檗碱为指标成分以荧光分析法测其含量，应采用下列哪种方法（）

A．直接荧光法

B．制备荧光衍生物

C．化学引导荧光法

D．荧光猝灭法

E．胶束增敏荧光法

24．原子吸收分光光度法在中药制剂分析中主要用于中药制剂中哪些成分的含量测定（）

A．含水量

B．重金属元素及微量元素

C．黄酮类

D．生物碱类

E．挥发油

25．应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是（）

A．标准加入法

B．标准曲线法

C．内标法

D．标准对照法

E．外标法

26．测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量，《中国药典》2000年版采用下列哪种方法测定（）

A．化学分析法

B．可见-紫外分光光度法

C．荧光分析法

D．原子吸收分光光度法

E．高效液相色谱法

（二）C型题

A.连续回流提取法

B.超临界提取法

C.两者均是

D.两者均不是

1．适于含有对热不稳定和挥发性成分的样品的提取（）

2.适于含有挥发性成分的样品的提取（）

3．比冷浸法的提取效率高、所需溶剂少（）

4.样品提取后，必须用全部测定法测定（）

5．可作为样品的净化方法（）

A.部分测定法（即等量法）

B.全部测定法（即总量测定法）

C.两者均是

D.两者均不是

6．要求提取过程中，提取溶剂的用量必须精确加入的，适合于（）

7．用乙醚做提取溶剂时，宜采用（）

8．用冷浸法或回流提取法提取样品可采用（）

9．用超临界流体提取法提取样品，可采用（）

10.测定由浸膏制成的固体制剂，常采用（）

A.进行仪器波长校正，吸光度的准确度的检定和杂散光检查

B.进行空白吸收校正

C.两者均是

D.两者均不是

11.在用UV分光光度法中的吸收系数法进行含量测定时，应注意（）

12．在用UV分光光度法中的对照品比较法进行含量测定时，应注意（）

13．测定组分的吸收系数时（）

14,利用标准曲线法进行含量测定（）

15．利用导数光谱法进行含量测定（）

A.挥发法

B.萃取法

C.两者均是

D.两者均不是

16．药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重测定属（）

17.中药制剂分析中灰分的测定属（）

18．2000版《中国药典》规定冰硼散中冰片的含量测定采用（）

19．昆明山海棠片的含量测定卡采用（）

20．西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定可采用（）

A.分光光度法

B.高效液相色谱法

C.两者均可

D.两者均不可

21．中药制剂分析中制剂中总黄酮含量测定一般采用（）

22．中药制剂分析中制剂中某一黄铜类单体成分的含量测定一般采用（）

23．制剂中宗皂苷的含量测定可采用（）

24．黄芪甲苷的含量测定一般采用（）

25.麝香酮的测定可采用（）

A.薄层吸收扫描法

B.薄层荧光扫描法

C.两者均可

D.两者均不可

26．含黄连的中药制剂中盐酸小檗碱的含量测定可采用（）

27．含人参的中药制剂中盐酸皂苷Rg1Re的含量测定可采用（）

28．冰片的含量测定常采用（）

29．熊果酸的含量测定常采用（）

30．黄芩苷的含量测定了采用（）

A.外标法

B.内标法

C.两者均可

D.两者均不可

31．气相色谱法测定挥发性成分含量最常用的定量方法是（）

32．高效液相色谱法测定中药制剂中某有效成分含量常采用的定量方法是（）

33．薄层扫描法的定量方法常采用（）

34．原子吸收分光光度法的定量方法常采用（）

35．紫外分光光度法的定量方法常采用（）

A.柱温的选择

B.液体流动相的选择

C.两者均是

D.两者均不是

36．气相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的实验条件是（）

37．高效液相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的试验条件（）

38.HPCE可通过选择哪项条件来提高分离度（）

39.SFE可通过选择哪项条件来提高分离度（）

可通过选择哪项条件来提高分离度（）

A.梯度洗脱

B.程序升温

C.两者均可

D.两者均不可

41.气相色谱分析中队宽沸程的样品往往采用（）

42.高效液相色谱分析时队化学组成复杂，性质相差大的复杂样品，一般采用（）

43在GC-IR联用分析中，对于难分离成分也可采用（）

44.在HPLC-MS联用分析中，对于难分离成分可用哪种方式（）

45在GC-MS联用中，可采用哪种方式以提高分离度（）

（三）X型题

1.用沉淀法净化样品时，必须注意（）

A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去

B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失

C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶剂或可直接用重量法测定

D.所有杂质必须是可溶的

E.所有沉淀剂必须具有挥发性

2．中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是（）

A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去

B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度

C.进行富集和浓缩，以利于低含量成分的测定

D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性

E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求

3．进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括（）

A.样品的称取

B.样品的粉碎

C.样品的提取

D.样品的浓缩

E.样品的净化

4．超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为（）

A.该法在高温高压下提取

的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强

的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而有利于样品组分扩散到SF中

的表面张力几乎为零，而有利于样品与SF充分接触

的种类很多

5．超声提取法德主要特点是（）

A.该法在高温高压下提取

的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强

的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而有利于样品组分扩散到SF中

的表面张力几乎为零，而有利于样品与SF充分接触

的种类很多

6,在某一介质下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的是（）

A.等吸收点

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法

E.差示光谱法

7．在某一介质下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的是（）

A.等吸收点

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法

E.标准曲线法

8．在某一介质下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的是（）

A.等吸收点

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法（峰谷法）

E.二阶导数光谱法（峰谷法）

9．在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有（）

A.不能使用吸收系数法

B.不能测定组成已知的复杂样品

C.样品预处理步骤复杂

D.中药制剂的供试品溶液组成复杂

E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大

10．下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有（）

A.在大多数情况下我们分析方法的精密度是指重现性

B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的

C.选择性使指样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力

D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度

E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力

11．属于考察HPLC耐用性的变动因素有（）

A.流动相得组成、pH和流速

B.不同批号的试剂

C.不同批号或厂牌的色谱柱

D.不同的分析人员

E.不同的试验室和仪器

12．考察一种分析方法的选择性时常用的方法有（）

A.对供试品做多次测定，比较分析结果

B.对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定，比较分析结果

C.以被测成分与除去该成分的成药同时测定，比较分析结果

D.以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定，比较分析结果

E.以供试品与除去被测成分的供试品同时测定，比较分析结果

13.对分析方法的重现性考察的因素是（）

A.不同实验室和不同分析人员

B.相同仪器和相同批号的试剂

C.不同分析环境

D.样品测定次数

E.不同测试耗用时间

14.中药制剂中有效成分的含量测定方法有（）

A.化学分析法

B.可见-紫外分光光度法

C.气相色谱法

D.薄层扫描法

E.高效液相色谱法

15.中药制剂中生物碱的含量测定方法通常有（）

A.重量法

B.光谱法

C.滴定分析法

D.色谱法

法

16.化学分析法用于中药制剂含量测定项目有（）

A．干燥失重

B．总有机酸

C．总生物碱

D．鞣质

E．单体成分

17.影响薄层扫描定量的主要因素是（）

A．吸附剂的性能及薄层板的质量

B．点样操作与随行标准

C．展开条件

D．显色

E．扫描仪输入的参数是否合理

18.对一些热稳定性或挥发性差的组分，如果要进行气相色谱分析，常用以下方法处理（）

A．萃取法

B．结晶法

C．分解法

D．衍生物法

E．沉淀法

法是目前中药制剂最重要的质控手段之一，下列针对HPLC的说法正确的是（）

A．对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响

B．分离效能高，速度快

C．能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品

D．有些热稳定性差的组分要进行衍生化处理

E．用于制备型分离

20.三维HPLC色谱图中所提供的信息主要有（）

A．各组分的色谱图

B．各组分的紫外吸收曲线

C．各组分的红外吸收曲线

D．各组分的磁共振氢谱图

E．各组分的质谱图

21.在薄层色谱分析中，采用一下那些方法可减少边缘效应（）

A．层析槽有较好的气密性

B．在层析槽内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条

C．减小吸附剂的活度

D．在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器

E．减小薄层的厚度

22.在高效液相色谱中，要改善二个组分的分离度，可采用下列那些措施（）

A．增加柱长

B．改用灵敏的检测器

C．更换固定相

D．更换流动相

E．改变流速

23.原子吸收分光光度法测定前，试样通常须经哪些预处理（）

A．分解试样

B．消化处理

C．超声波脱气

D．过μm滤膜

E．转化为溶液样品

24.有关荧光分析法，下列正确的是（）

A．荧光波长λEM>激发波长λEX

B．仅适用于稀溶液荧光物质的测定

C．分子必须有较强可见、紫外吸收

D．有较高荧光效率

E．无需严格控制实验条件

25.中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有（）

A．分光光度法

B．薄层扫描法

C．高效液相色谱法

D．化学分析法

E．荧光分析法

26.在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有（）

A．化学分析法

B．分光光度法

C．荧光分析法

D．气相色谱法

E．原子吸收分光光度法

27.根据药典标准，以色谱建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括（）

A．色谱柱的最小理论塔板数

B．分离度

C．拖尾因子

D．重复性

E．加样回收率

28.应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量是，应注意那些实验条件的选择（）

A．固定相

B．柱温

C．载气

D．检测器

E．进样量