氨基磺酸验证与检验操作规程完整.docx

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氨基磺酸验证与检验操作规程完整

氨基磺酸验证、检验操作规程

验收指标：

符合HG/T2527－93要求的工业优等品氨基磺酸的各项要求，公司对其主含量进行检测，主含量≥99.5％为合格，重金属限量（以Pb计）≤0.001%为合格。

验收方案：

1查进厂报告单，并与标准比较，报告单各项符合要求后，进行以下操作。

2氨基磺酸采样.验收方案按GB/T6678-2003中7.6中的有关规定确定取样单元数，样品混匀后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产品的验收方案，即主含量≥99.5%判为合格；否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。

重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤0.001%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。

1.检测：

试剂

氢氧化钠标准溶液：

0.1mol/L酚酞：

10g/L

含量测定

称取0.2g氨基磺酸样品,精确至0.0002g于锥形烧杯中，加30毫升水，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴至微红色,保持30秒钟不褪色,既为终点。

计算

v×c×97.09

x%=———————×100

m×1000

x—氨基磺酸的质量百分含量，%

v—氢氧化钠标准溶液之用量,ml

c—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L

m—样品的质量,g

97.09—氨基磺酸的摩尔质量，g/mol

重金属限量检测

依据GB/T23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法

每月一次

双乙烯酮验证、检验操作规程

验收标准：

本公司控制双乙烯酮进厂原料的主含量、乙酸酐二项技术指标，且要求主含量≥97％，Ace≤4％。

重金属限量（以Pb计）≤0.0005%为合格。

双乙烯酮采样方法

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。

采样后，测其主含量与乙酸酐的指标，当主含量≥97％，乙酸酐≤4％时为合格；否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格；重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。

检验规程

试剂

酚酞：

10g/L

硫酸标准溶液：

0.1mol/L

氢氧化钠标准溶液：

0.1mol/L

含量测定方法

A.标准称取样品0.2g（m1）精确至0.0002g放入已盛有50.00ml氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]的具塞瓶中，立即振摇使之澄清，放置半小时冷却，加入2滴酚酞指示液（10g/L）,用硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=0.1mol/L]滴定至微红色变为无色。

记下硫酸标准溶液之用量，v1.

B.标准称取样品1.0g（m2）放入已盛有100ml去离子水的回流瓶中,煮沸半小时,

C.用水冷却降温（以不烫手为宜）,加入1-2滴酚酞指示液（10g/L）,用氢氧化钠标准溶

液[c（NaOH）=0.1mol/L]滴定至溶液为微红色,以不褪色为终点。

记下氢氧化钠标　准溶液之用量，v2

计算：

50×c1－v2×c2

X＝——————————

m1×1000

v1×c1

Y＝———————

m2×1000

双乙烯酮含量％＝（X－Y）×84.08×100

乙酸酐含量％＝Y×51.04×100

v1—硫酸标准溶液之用量,ml

v2—氢氧化钠标准溶液之用量,ml

c1—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L

c2—硫酸标准溶液的浓度,mol/L

m1—样品的质量,g

m2—样品的质量,g

84.08—双乙烯酮的摩尔质量，g/mol

51.04－乙酸酐〔1/2（C4H6O3）〕的摩尔质量，g/mol

重金属限量：

GB/T7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法

二氯甲烷验证、检验操作规程

验收标准：

符合GB/T4117-2008要求的工业优等品二氯甲烷的各项要求，公司对其水份进行检测，水份≤0.010％为合格；重金属（以Pb计）≤0.0005%为合格。

采样方法

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。

验收方案：

按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》采样后，用样品检测出的三个水分平行值来制定此产品的验收方案，即水分≤0.010％判定为合格。

重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。

检验方法

二氯甲烷水分测定GB6282《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法》

每次取样0.6ml，二氯甲烷密度（水=1）1.326

重金属限量：

GB/T7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法

氢氧化钾验证、检验操作规程

验收标准：

符合GB/T1919－2000要求的液体氢氧化钾一等品的各项要求，公司对其主含量检测，主含量≥48.0％为合格；如果与供应商协商主含量≥30%亦可；重金属（以Pb计）≤0.001%，为合格。

氢氧化钾采样方法：

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。

若供方以多储罐送货时，则按GB6678—2003.7.6中的有关规定确定取样单元数，采样后按相同体积混样，制备样品。

每批所采样品不得少于500ml。

验收方案

1．首先验收本批产品的分析报告单，确认无误后作以下检测。

2．按5.2采样后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产品的验收方案，即主含量≥48.0%判为合格，否则为按含量结算。

重金属（以Pb计）≤0.001%为合格。

含量测定

1试验溶液的制备

迅速称取80克样品（精确至0.0002克），置于250毫升烧杯中，加适量无二氧化碳水，溶解后，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2测定方法

取50.00毫升试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加50毫升无二氧化碳水及5毫升氯化钡溶液，摇匀，放置15分钟，加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴至红色消失。

3计算

v×c×56.11/1000

x%=—————————×100

m×（50/1000）

x—氢氧化钾的质量百分含量，%

v—盐酸标准溶液之用量，ml

c—盐酸标准溶液的浓度，mol/L

m—样品的质量，g

56.11－氢氧化钾的摩尔质量，g/mol

4重金属限量：

GB/T23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法

三乙胺验证、检验操作规程

验收标准:

符合GB23964-2009工业三乙胺合格品的各项要求，公司对其主含量及水份进行检测，三乙胺含量≥99.2%，水≤0.2%为合格；重金属（以Pb计）≤0.0005%为合格。

采样方法

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品

按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》采样后，用样品检测出三个含量的平均值和三个水分平行值来制定此产品的验收方案，即三乙胺含量≥99.2%，水分≤0.20％判定为合格。

重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤0.001%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。

测定

用25ml移液管移取25ml0.1mol/L的1/2H2SO4标准溶液，于100ml的碘量瓶中，用分析天平准确称取0.2g精确到0.0002g，并将其迅速转移到上述碘量瓶中，盖好盖子，振荡保证三乙胺全部溶解在硫酸中；打开碘量瓶加入2～3酚酞（10g/L）指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉色，并保持30s不退色，即为滴定终点，记录氢氧化钠溶液的体积，重复三次。

3计算

（25C1-C2V2）×101.19

x%=—————————×100

m×1000

式中：

C1—1/2H2SO4标准溶液的浓度mol/L

C2—氢氧化钠标准溶液的浓度mol/L

V2—消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml

25—1/2H2SO4标准溶液的体积

m—三乙胺的重量g

101.19—三乙胺的摩尔质量g/mol

X—三乙胺的质量百分含量%

2水份测定

水分测定GB6282《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法》

每次取样0.6ml，三乙胺密度（水=1）0.728

3重金属限量

重金属限量：

GB/T7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法

三乙胺：

N（C2H5）3M=101.19g/molCNNO.32168

理化性质：

无色或淡黄色液体，有强烈的氨臭，能溶于乙醚和乙醇，微溶于水（温度小于17℃与水任意比互溶，大于17℃时微溶于水），相对密度为：

0.728，熔点：

－114.7℃，沸点：

88.8℃，闪点：

－7℃，易燃，爆炸极限：

1.2～8.0％，引燃温度232-249度生产现场允许的最高浓度：

30mg/m3。

危险性概述

危险性类别：

健康危害：

对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。

口服腐蚀口腔、食道及胃。

眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。

燃爆危险：

本品易燃，具强刺激性。

急救措施

皮肤接触：

立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。

就医。

眼睛接触：

立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。

就医。

吸入：

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给输氧。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：

用水漱口，给饮牛奶或蛋清。

就医。

消防措施

危险特性：

易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与氧化剂能发生强烈反应。

其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。

具有腐蚀性。

有害燃烧产物：

一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

灭火方法：

喷水冷却容器，如可能将容器从火场移至空旷处。

灭火剂：

抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

用水灭火无效。

消防人员必须佩戴空气呼吸器，穿全身防火防毒服，在上风向灭火。

容器突然发出异常声音或出现异常现象，应立即撤离。

泄漏应急处理

消除所有点火源。

根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。

应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。

从上风处进入现场。

尽可能切断泄漏源。

防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

作业时使用的所有设备应接地。

禁止接触或跨越泄漏物。

尽可能切断泄漏源。

小量泄漏；用砂土或其他不燃材料吸收，大量泄漏，用防爆泵转移至，事故池。

用硫酸氢钠中和。

喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。