近代物理实验 2.docx

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近代物理实验2

实验九用椭偏仪测薄膜厚度与折射率

随着半导体和大规模集成电路工艺的飞速发展，薄膜技术的应用也越加广泛。

因此，精确地测量薄膜厚度与其光学常数就是一种重要的物理测量技术。

目前测量薄膜厚度的方法很多。

如称重法、比色法、干涉法、椭圆偏振法等。

其中，椭圆偏振法成为主要的测试手段，广泛地应用在光学、材料、生物、医学等各个领域。

而测量薄膜材料的厚度、折射率和消光系数是椭圆偏振法最基本，也是非常重要的应用之一。

实验原理

由于薄膜的光学参量强烈地依赖于制备方法的工艺条件，并表现出明显的离散性，因此，如何准确、快速测量给定样品的光学参量一直是薄膜研究中一个重要的问题。

椭圆偏振法由于无须测定光强的绝对值，因而具有较高的精度和灵敏度，而且测试方便，对样品无损伤，所以在光学薄膜和薄膜材料研究中受到极大的关注。

椭圆偏振法是利用椭圆偏振光入射到样品表面，观察反射光的偏振状态（振幅和位相）的变化，进而得出样品表面膜的厚度及折射率。

氦氖激光器发出激光束波长为632.8nm的单色自然光，经平行光管变成单色平行光束，再经起偏器P变成线偏振光，其振动方向由起偏器方位角决定，转动起偏器，可以改变线偏振光的振动方向，线偏振光经1/4波片后，由于双折射现象，寻常光和非寻常光产生π/2的位相差，两者的振动方向相互垂直，变为椭圆偏振光，其长、短轴沿着1/4波片的快、慢轴。

椭圆的形状由起偏器的方位角来决定。

椭圆偏振光以一定的角度入射到样品的表面，反射后偏振状态发生改变，一般仍为椭圆偏振光，但椭圆的方位和形状改变了。

从物理光学原理可以知道，这种改变与样品表面膜层厚度及其光学常数有关。

因而可以根据反射光的特性来确定膜层的厚度和折射率。

图1为基本原理光路。

图2为入射光由环境媒质入射到单层薄膜上，并在环境媒质——薄膜——衬底的两个界面上发生多次折射和反射。

此时，折射角满足菲涅尔折射定律

（1）

　　　　　　　sp

空气N1

　膜N2d

　衬底N3

　图2　薄膜反射

1

其中N1，N2和N3分别是环境媒质、薄膜和衬底的复数折射率（本文中复折射率定义为N=n–ik）；1为入射角、2和3分别为薄膜和衬底的折射角。

2

3

　　光在分界面的反射，要分两种光波状态来分析。

电矢量在入射面的光波叫p波，垂直于入射面的叫s波，每个光束可分解为p分量和s分量。

一般情况下两者的反射系数是不相同的。

由菲涅尔反射系数公式可知，光波电矢量的p分量和s分量在两个界面处的反射系数r分别为：

（2）

（3）

（4）

（5）

从图2中可以看出，总反射光是薄膜内各级反射光干涉叠加的结果，总的反射系数为：

　　　　　　　　　　　　　　　　　　（6）

　　　　　　　　　　　　　　　　　　（7）

　　　　　　　　　　　　　　（8）

其中2δ为相邻两束反射光的相位差，d为薄膜厚度，λ为入射波长。

分析光在样品上反射时的状态改变，需用描述振幅状态变化和位相状态变化的量，因而在椭圆偏振法中，采用和来描述反射时偏振状态的改变。

现定义：

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（9）

即p波分量与s波分量总反射系数之比。

其中tan相当于复数的模量、相对振幅衰减；为位相移动之差。

和是椭圆偏振法中的两个基本量。

从

（1）~（8）式可以看出，（9）式右边的Rp/Rs取决于入射波长λ、入射角1、环境和衬底复折射率N1和N3，以及薄膜厚度d和薄膜复折射率N2。

而在椭偏仪消光条件下，（9）式左边的椭偏参量和与椭偏仪的检偏角A和起偏角P有简单的换算关系，所以和可以由实验确定。

这样，从（9）式就可以得到实部和虚部两个方程。

需要说明的是，当在空气中进行测试时，

（1）式中的N1sin1为实数，如果N2和N3的虚部不为零，则2和3也必然是复数。

同样，（8）式中的相位差2δ也必然是复数。

在精确的计算中，这样的因素是必须考虑的。

另外从（6）~（9）式中可以看到，当N2为实数时，随着薄膜厚度d的变化，和会表现出周期性，相应的周期厚度D0可令相位差2δ=2π求出：

　　　　　　　　　　　　（10）

在通常的测试条件下，λ，1，N1和N3是已知的，如果薄膜厚度d、薄膜折射率n2和消光系数k2中有一个已知，则原则上是可以求出另外两个未知薄膜参量的。

例如对于透明的薄膜而言，可以认为k2=0，所以通过一次测量，就可以确定薄膜的d和n2。

但在实际运用中，由于公式

（1）~（9）给出的是（、）~（n2、d）的递推函数关系，无法得到薄膜参量的直接表达式，所以一般采用列表或列图查找法。

即根据公式

（1）~（9）用电子计算机算出（、）~（n2、d）的关系数值表（称数据表），并用电子计算机绘制（、）~（n2、d）的关系图（称列线图）。

通过实验测出消光时P值和A值后，再从“列线图”和“数据表”中查出最佳的n2和d值，即为n2和d的测量值。

这种方法最大的缺点是上述任一测试条件改变，都会使“数据表”或“列线图”失去作用。

这极大地限制了衬底、入射角等实验条件的选择。

其次，这样的“数据表”或“列线图”只适用于薄膜无吸收的情况。

另外，“数据表”和“列线图”的精度是固定的，限制了读数的准确性。

而且图纸使用中容易损坏，查表的效率很低，容易出错，这些都是实际应用中存在的问题。

现在也普遍利用计算机处理数据，并提出了多种算法与程序。

基本的方法是寻找合适的薄膜参量，使其计算出的各参量能够与实测值较好地符合。

这种方法的效果取决于程序中使用的搜寻方法和设定的条件。

该方法虽然不限制实验条件的选择，但缺少对整体和趋势的直观了解。

另外，有些程序是在数学软件包中运行的，限制了程序的发布和应用。

本实验选用“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”及“椭偏仪数据处理应用程序”。

这是一个实时的作图系统，其使用方法像传统的查图方法一样简单直观，而且对测试条件没有限制。

输入各项测试条件后，在~坐标系中可以画出薄膜d、n、k三个参量中任意两个参量的“列线图”。

实测的（~）点始终定位在作图区域的中心，这样就可以像查图法一样得到薄膜参量的读数。

法一样得到薄膜参量的读数。

实验仪器

一、主要技术性能及规格

本实验使用的“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”主要技术指标为：

1．测量透明薄膜厚度范围0~300nm，折射率1.30~2.49；

2．起偏器、检偏器、1/4波片刻度范围0°~360°，游标读数0.1°；

3．测量精度：

±20Å。

二、椭偏仪结构

1．激光器座（扩束装置）2．小孔光栏3．起偏器读数头4．1/4波片读数头

5．试样台6．光孔盘7．检偏器读数头（与3可换用）8．白屏目镜

9．分光计10．左右调节螺钉11．调节螺母12．上下调节螺钉

图3椭偏仪结构图

椭偏仪结构如图3所示：

激光器座

（1）可以作水平、高低方位角调节和上下升降调节；小孔光栏

（2）保证激光器发出的激光束垂直照射在起偏器的中心；起偏器读数头（3），1/4波片读数头（4）和检偏器读数头（7）的度盘分别刻有360等分的刻线，格值为1°，游标读数为0.1°；样品台（5）固定在分光计载物台上，借助载物台的三只调平螺钉使样品台平面与样品旋转中心线垂直；光孔盘（6）是为防止杂散光进入检偏器而附设的，由于设备光路调整较难，一般情况下可卸下不用；为改善效果，出射光束经白屏目镜（8）放大后进行观察；（9）为JJY1’分光计。

实验内容

一、仪器的调整

1．按常规调整好分光计主机。

2．水平度盘的调整。

（1）调整望远镜与平行光管同轴。

（2）调整游标盘的位置，使之在使用过程中不被望远镜挡住。

（3）将水平度盘对准零位。

3．光路调整。

（1）用三棱镜调整分光计的自准直，使载物台的水平面平行于望远镜的光轴。

（2）卸下望远镜和平行光管的物镜，平行光管另一端装上小孔光拦。

（3）取下扩束装置的扩束镜，点亮激光，调整装置的方位，使完全平行射入小孔光栏。

（技巧：

把黑色反光镜放在载物台上调整激光源，通过调整装置中的（10）、（12）螺钉，使入射光与反射光完全重合，调整后不能动此两螺钉，高度只需调节（11）螺母即可）。

（4）通过调整平行光管、望远镜的各上下、水平调节螺钉，在离阿贝目镜后的约一米处一白纸上成一均匀圆光斑，通过调节目镜视度手轮，即见清晰的十字丝像，注意光斑不可有椭圆或切割现象，此时光路调节完成。

（5）卸下阿贝目镜，换上白屏目镜。

4．检偏器读数头位置的调节与固定。

（1）将检偏器读数头套在望远镜筒上，90°读数朝上，位置基本居中。

（2）将附件黑色反光镜置于载物台中央，将望远镜转过66°（与平行光管成114°夹角），使激光束按布儒斯特角（约57°）入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达白屏上成为一个圆点。

（3）转动整个检偏器读数头，调整与望远镜筒的相对位置（此时检偏器读数应保持90°不变），使白屏上的光点达到最暗。

这时检偏器的透光轴一定平行于入射面，将此时检偏器读数头的位置固定下来（拧紧三颗平头螺钉）。

5．起偏器读数头位置的调整与固定。

（1）将起偏器读数头套在平行光管筒上，此时不要装上1/4波片，0°读数朝上，位置基本居中。

（2）取下黑色反光镜，将望远镜系统转回原来位置，使起、检偏器读数头共轴，并令激光束通过中心。

（3）调整起偏器读数头与镜筒的相对位置（此时起偏器读数应保持0°不变），找出最暗位置。

定此值为起偏器读数头位置，并将三颗平头螺钉拧紧。

6．1/4波片零位调整。

（1）起偏器读数保持0°，检偏器读数保持90°，此时白屏上的光点应最暗。

（2）将1/4波片读数头（即内刻度圈）对准零位。

（3）将1/4波片框的红点（即快轴方向记号）向上，套在内刻度圈上，并微微转动（注意不要带动刻度圈）。

便白屏上的光点达到最暗，固紧1/4波片框上的柱头钉，定此位置为1/4波片的零位。

二、测量

1．测量的基本程序

入射单色平行光束经起偏器变成线偏振光，通过1/4波片后通常为一椭圆偏振光。

光束经透明薄膜反射后，其偏振态即振幅及相位发生变化，对于给定的透明薄膜试样，只要调节起偏器P和1/4波片的相对方位，可使透明薄膜反射后的椭圆偏振光补偿成线偏振光。

调节检偏器A至消光位置，以确定振幅衰减量。

最后在P•A~n•d数表中查得透明薄膜的厚度d和折射率n。

2．仪器调整

按照椭偏仪的调整方法将仪器调整好，调整后的椭偏仪如图4所示。

3．测量

（1）将被测样品放在载物台的中央，旋转游标盘（载物台同步）使达到预定的入射角70°，即望远镜转过40°，并使反射光在白屏上形成一亮点。

（2）为了尽量减少系统误差，采用四点测量。

先置1/4波片快轴于+45°，仔细调节检偏器A和起偏器P，使白屏上的亮点消失，记下A值和P值，这样可以测得两组消光位置数值：

A1、A2、P1、P2，同时A1>90°、A2<90°。

然后将1/4波片快轴转到–45°，也可找到两组消光位置数值，即A3、A4及P3、P4，其A3>90°、A4<90°。

4．计算

将测得的4组数据经下列公式换算后取平均值，就得到所要求的A值和P值：

（1）A1-90°=A

（1）P1=P

（1）

（2）90°-A2=A

（2）P2+90°=P

（2）

（3）A3-90°=A（3）270°-P3=P（3）

（4）90°-A4=A（4）180°-P4=P（4）

=[A

（1）+A

（2）+A（3）+A（4）]÷4

=[P

（1）+P

（2）+P（3）+P（4）]÷4

注意，上述公式仅适用于A和P值在0~180°范围的数值，若出现大于180°的数值时应减去180°后再换算。

根据测量得到的

和

值，分别在A值数表和P值数表的同一个纵、横位置上找出一组与测算值近似的A值和P值，就可对应得出薄膜厚度d的折射率n。

（建议数据处理使用仪器所配套的软件，详见附录）

5．被测薄膜材料氧化锆举例

（1）将1/4波片轴转到+45°，调节起偏器和检偏器，使白屏上亮点消失，得到第一组数据A1=98.9°、P1=146.6°，继续调节起偏器和检偏器，可得出第二组数据A2=81.9°、P2=56.8°。

（2）将1/4波片轴转到–45°，用同样方法可得出A3=99.2°、P3=124.2°、A4=82°、P4=34.2°。

将测得的数据经公式换算后得A=8.85°、P=146.25°，在数表中查得一组最近似的数据：

A=8.38°、P=145.93°，所对应的薄膜厚度d=780Å，折射率n=1.88，即为所求的数据。

（3）由于存在误差，由A和P很难在表中完全对应出d和n值，此时，可适当放大A值和P值，如上列中，将A值放大至8.36或8.37或8.39或8.40，P值亦然，这样可较轻易地查出一组近似的d和n值。

附录Ⅰ：

椭偏仪数据处理程序

一、单入射角测量无吸收的薄膜

1．程序的主窗体如图5所示。

首先在“设定计算参数”框中选择“设定薄膜消光系数”，并输入其值为0，这对应的就是无吸收薄膜的情况。

2．在“测试条件”框中输入入射波长、环境折射率、衬底折射率和消光系数。

在程序数据库中保存常用的光源及其入射波长，以及常用衬底材料的折射率和消光系数，输入时只需在“光源名称”和“衬底名称”下拉列表中选择相应的名称，即可自动填入波长数值和折射率、消光系数数值。

程序中已嵌入了氦氖激光的波长632.8nm，衬底为K9玻璃，折射率为1.515，消光系数为0。

环境折射率这里取空气的折射率为1。

由于无须双入射角测量，所以只填入了第一入射角度为70度。

（可以看到第二入射角文本框以及上面的“第二入射角测试结果”框是灰色不可用的。

）

3．单击命令按钮“输入数据”，在表中立刻出现八个空格，将1/4波片轴的±45°测得的A、P值依其顺序填入格中，然后单击“第一组测试结果”将测试数据输入程序，同时在“测试结果”框中显示出

（度）、

（度），而±0.3代表的是读数误差。

如对氧化锆的测试举例：

＝146.5°±0.3°、

＝8.55°±0.3°。

再单击“关闭”。

4．在“绘图范围”框中输入合适的作图范围。

图5所示的范围将首先作出膜厚为0nm、10nm、20nm直到300nm的一组“等膜厚”线（蓝色），然后作出折射率为1.1、1.2、1.3直到2.5的一组“等折射率”线（红色）。

作图区域的放大倍数为1。

消光系数的上下限被设置为灰色不可用。

5．在设置完上述参数后单击命令按钮“开始作图”，这些参数就被输入到程序中。

同时在作图区域标出坐标，其中X轴为椭偏参数，Y轴为椭偏参数，如图6所示。

测试结果A、P换算为和后也被标记在作图区域中。

在单入射角情况下，其位置始终位于作图区域的中心。

（在无放大的情况下，测试结果点在图中不是很明显，但放大后就很清楚了。

）

6．单击命令按钮“下一条线”或者直接单击作图区域，将依次画出各条“等厚膜”线和“等折射率”线，同时在窗口左下角显示出膜厚或折射率的值，如图7和图8所示。

在图7中可以看到测试结果点介于70nm和80nm等膜厚线之间，此时可以立即修改“绘图范围”框中的膜厚范围，而无须等到作图完成。

在图8中可以看到测试结果点介于1.8和1.9等折射率线之间，同样可以立即修改“绘图范围”框中的折射率范围，并设定新的放大倍数。

然后可以单击命令按钮“所有线”，结束先前条件下的作图。

图9是切换坐标后的形状。

7．再次单击命令按钮“开始作图”，重复前面的操作，可以进一步得出结果，薄膜样品的厚度为78±1nm，折射率为1.88±0.01，如图10所示。

在图10的放大倍数下，测试结果点表示为作图区域中心的暗色矩形，矩形的大小除取决于放大倍数外，也取决于在“第一入射角测试结果”框中输入的读数误差的大小。

8．从图中得到的厚度并非薄膜的真实厚度，而需要加上若干个测量周期厚度。

测量周期厚度取决于入射角、入射波长和薄膜的折射率。

在作图区域下方输入薄膜的折射率，即可在下拉列表框中显示出测量周期厚度值。

若同时输入从图中得到的厚度值，然后拉开下拉列表框，就可以看到加上若干个测量周期厚度后，薄膜的真实厚度，参见图10。

（至于到底需要加上多少个测量周期厚度，只能由其它的测量或估计得出，参阅附录Ⅱ。

）

9．需要说明的两点。

首先，原则上，作图区域的放大倍数是不受限制的，但由于有读数误差存在，放大倍数越大，相应的暗色矩形也越大，因而并不能得到无限精确的读数，这样也就直观地表示出了结果的误差范围。

其次，当绘图范围中设定的厚度上下限超过薄膜的测量周期厚度时，等膜厚线和等折射率线就会出现重复的情况，因而显得较为杂乱。

但将膜厚上下限范围限制在一个测量周期之内，则各组线之间的趋势是非常简单和明确的（参见图10）。

二、有吸收的薄膜

1．对于有吸收的薄膜而言，其参数包含三项，即薄膜厚度、折射率和消光系数，而椭偏方程只能解出两个未知数，所以必须寻找附加的条件才能求解。

本程序求解有吸收的薄膜有两种方法。

一种是从其他途径得到一个薄膜参数，第二种是采用双入射角进行测试。

2．若能够从文献资料或其他测试中得到薄膜三个参数中的任何一个，则将此参数输入到“设定计算参数”框中的相应文本框中，即可按照与前面类似的步骤进行求解。

例如，假定知道薄膜的折射率为1.88，可以求解出膜厚为78nm，消光系数为零（参见图11）。

3．另一种方法是改变入射角，采用双入射角测试，这在仪器操作上是很容易实现的。

在窗口中输入两个入射角角度及其各自的测试结果，然后假定一个参数（例如膜厚），按照前面的步骤作图，这时程序会同时作出两组图线（第二组图线为黑白两色），分别对应两个入射角度。

由此可以得出两组薄膜参数（例如在假定膜厚已知时，可以得到折射率和消光系数），比较两组参数是否相近，若相差太远，修改假定参数的值，直到两组结果相近为止，即为所需的薄膜参数（参见图12）。

4．需要说明的是，双入射角测试是采用尝试的方法求解。

若对薄膜某个参数有所了解，这个尝试求解的过程是可以很快完成的。

5．另外需要说明的是，本程序是根据理想状态下得到的椭偏数学模型进行计算的，在一定误差范围内可以用于弱吸收的介质薄膜求解，但对强吸收的金属薄膜只能得出一个大致的结果。

三、测量衬底材料的折射率

1．为了求解薄膜参数，必须首先知道衬底材料的折射率和消光系数。

除查阅相关文献资料外，也可以直接用椭偏仪测量衬底体材料的复折射率。

2．计算出衬底体材料的复折射率后，可以直接将其添加到前面提过的常用光源和常用衬底数据库中，方便用户的使用。

总的来说，本程序简单直观，适用性强，能够充分满足椭偏仪在科学研究和实验教学中的数据处理要求，从而促进椭偏仪更加广泛的应用。

图6作图区域中的坐标

附录Ⅱ：

周期数的估计方法

　　在位相差2δ取2π时，其周期厚度可有：

（1）

这就是文中的公式（10）。

当薄膜不太厚、相应的周期数也就不太大的条件下，利用“椭偏仪数据处理程序”及仪器自身可以判断出膜厚的周期数。

膜层的真实厚度：

（2）

式中的m即为周期数。

m=0，1，2，…，d为一个周期内的厚度，有

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（3）

以测量薄膜氧化锆为例，当入射角是70°时，膜层的真实厚度

，而入射角为50°时，其膜厚

。

D1、D2及d1、d2分别是70°及50°入射角的周期厚度和一个周期内的膜厚。

对同一样品来说其膜厚应该相同，即

（4）

由于70°＞50°,n2相同，根据

（1）式，有

（5）

加上条件（3），从（4）可判断出

（6）

周期数之差应为0或是正整数，即

（k=0，1，2，3，…）（7）

由于膜层不太厚，周期数也较小，它们的差值也必然较小。

因此只讨论k=0及k=1的情况。

1．k=0时m1=m2，根据（4）式有：

（8）

∵

，（8）式只能有

（1）d2－d1=0，d2=d1，则

m1=m2=0（9）

（2）d2－d1＞0，d2＞d1，因

，

，那么：

（10）

2．k=.1时m2=m1＋1，由（4）式得

（11）

（12）

（11）式可改写成

若要求m1仍满足条件（10）式，上式中必须有d2－d1＜0，即d2＜d1。

综上所述，在膜不厚，周期数不大的条件下，椭偏仪可根据两次测量出的膜厚（一个周期内的厚度）判断出它们的周期数，归纳后可得：

（1）d2=d1，　m1=m2=0

（2）d2＞d1，　

（3）d2＜d1，　

，　m2=m1＋1

由于测试中不可避免地有误差，从（11）、（12）式中算出的数值不可能恰为整数，而周期数m必为整数，因此，在上两式引入符号[X]，它定义为取与X最接近的整数值如[2.031]取2，[3.94]取4。

通过上述方法，利用（10）式，可以估计出最大周期数

　　　　　　　　　　　　　　　　（13）

符号INT[X]表示取X的整数部分。

判断出的最大膜厚：

　　　　　　　　　（14）

参考文献

[1]　母国光　战元令　《光学》　人民教育出版社　1979.3

[2]　R.M.A阿查姆　N.M巴夏拉　《椭圆偏振测量术和偏振光》　科学教育出版社　1986.11

[3]　吴永汉　《物理实验》　1983<2>

[4]　刘世清等　《物理实验》　1984<4>

[5]　王祖铨　《物理实验》　1983<6>

[6]　吴永汉　《物理实验》　1998<1>

[7]　王洪涛　《物理实验》　2001<7>