实验2湖北民族学院精馏实验.docx

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实验2湖北民族学院精馏实验

精馏实验

一、实验目的：

1.了解板式精馏塔的结构和操作。

2.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。

3.学会通过程序运行和电动调节阀的自动调节完成整个实验的调节控制，同时应用计算机系统自动对实验数据进行采集、处理及图像生成。

二、实验内容:

1.测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。

2.测定精馏塔在某一流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。

三、实验原理：

对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT.按照式1可以得到总板效率ET,其中NP为实际塔板数。

ET

（1）

部分回流时，进料热状况参数的计算式为

（2）

式中：

tF—进料温度，℃。

tBP—进料的泡点温度，℃。

Cpm—进料液体在平均温度（tF+tP）/2下的比热，KJ/（kmol.℃）

rm—进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，KJ/kmol

KJ/（kmol.℃）  （3）

KJ/kmol      （4）

式中：

CP1，CP2—分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，KJ/（kg.℃）。

r1,r2—分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，，KJ/kg。

M1，M2—分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，KJ/kmol。

x1,x2—分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。

四、实验装置基本情况:

1．实验设备流程图（如图一所示）：

图一 精馏实验装置流程图

1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀；7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-精馏塔；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀；T1-T12-温度测点

2.实验设备主要技术参数：

精馏塔实验装置结构参数见表一：

表一精馏塔结构参数

名称

直径

（mm）

高度

（mm）

板间距

（mm）

板数

（块）

板型、孔径（mm）

降液管

材质

塔体

Φ57×3.5

100

100

10

筛板2.0

Φ8×1.5

不锈钢

塔釜

Φ100×2

300

不锈钢

塔顶冷凝器

Φ57×3.5

300

不锈钢

塔釜

冷凝器

Φ57×3.5

300

不锈钢

表二 乙醇─正丙醇t-x-y关系  （以乙醇摩尔分率表示，x-液相，y-气相）

t

97.60

93.85

92.66

91.60

88.32

86.25

84.98

84.13

83.06

80.50

78.38

x

0

0.126

.188

0.210

0.358

0.461

0.546

0.600

0.663

0.884

1.0

y

0

0.240

0.318

0.349

0.550

0.650

0.711

0.760

0.799

0.914

1.0

乙醇沸点:

78.3℃;  正丙醇沸点:

97.2℃.

3．实验仪器及试剂：

实验物系：

乙醇─正丙醇（化学纯或分析纯）；

实验物系平衡关系见表二；

实验物系浓度要求:

15-25％（乙醇质量百分数），浓度分析使用阿贝折光仪（用户自备），折光指数与溶液浓度的关系见表三。

表三 温度─折光指数─液相组成之间的关系

0

0.05052

0.09985

0.1974

0.2950

0.3977

0.4970

0.5990

25℃

1.3827

1.3815

1.3797

1.3770

1.3750

1.3730

1.3705

1.3680

30℃

1.3809

1.3796

1.3784

1.3759

1.3755

1.3712

1.3690

1.3668

35℃

1.3790

1.3775

1.3762

1.3740

1.3719

1.3692

1.3670

1.3650

0.6445

0.7101

0.7983

0.8442

0.9064

0.9509

1.000

25℃

1.3607

1.3658

1.3640

1.3628

1.3618

1.3606

1.3589

30℃

1.3657

1.3640

1.3620

1.3607

1.3593

1.3584

1.3574

35℃

1.3634

1.3620

1.3600

1.3590

1.3573

1.3653

1.3551

30OC下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:

Ｗ＝58.844116－42.61325×nD

其中：

W为乙醇的质量分率； nD为折光仪读数（折光指数）；通过质量分率求出摩尔分率（XＡ），公式如下:

 乙醇分子量ＭＡ＝46;正丙醇分子量ＭB＝60

3．实验设备面板图（如图二所示）：

图二 精馏设备仪表面板图

五、实验方法及步骤：

1.实验前检查准备工作：

（1）将与阿贝折光仪配套使用的超级恒温水浴（阿贝折光仪和超级恒温水浴用户自备）调整运行到所需的温度，并记录这个温度。

将取样用注射器和镜头纸备好。

（2）检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。

（3）配制一定浓度（质量浓度20％左右）的乙醇─正丙醇混合液（总容量15升左右）,倒入储料罐。

（4）打开直接进料阀门和进料泵开关,向精馏釜内加料到指定高度（冷液面在塔釜总高2／3处）,而后关闭进料阀门和进料泵。

2.实验操作：

（1）全回流操作：

①打开塔顶冷凝器进水阀门,保证冷却水足量（60L/h即可）。

②记录室温。

接通总电源开关（220V）。

③调节加热电压约为130伏,待塔板上建立液层后再适当加大电压，使塔内维持正常操作。

④当各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定

20分钟左右。

期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。

然后分别在塔顶、塔釜取样口用50ml三角瓶同时取样，通过阿贝折射仪分析样品浓度。

（2）部分回流操作

①打开间接进料阀门和进料泵，调节转子流量计,以2.0-3.0（l／h）的流量向塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比为R＝4，馏出液收集在塔顶液回收罐中。

②塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。

③待操作稳定后,观察塔板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,分别在塔顶、塔釜和进料三处取样,用折光仪分析其浓度并记录下进塔原料液的温度。

（3）实验结束

①取好实验数据并检查无误后可停止实验，此时关闭进料阀门和加热开关，关闭回流比调节器开关。

②停止加热后10分钟再关闭冷却水,一切复原。

③根据物系的t-x-y关系,确定部分回流下进料的泡点温度并进行数据处理。

3.计算机控制实验操作：

（1）打开计算机在桌面找到应用程序双击进入；

（2）进入程序后左单击界面进入主控制界面，在主控制界面中同时显示出了各塔板温度，及相应的控制按键，可以控制加热开关、进料开关、回流比开关（红-，关、绿-开），并且可以改变加热电压及回流比，来完成全回流实验和部分回流实验，取样及分析方法同上。

进料量、进料口阀门开关及冷却水量还需手动调节同上。

（3）实验结束

①取好实验数据并检查无误后可停止实验，此时关闭进料阀门、进料泵开关和加热开关，关闭回流比开关。

②停止加热后10分钟再关闭冷却水,一切复原。

③根据物系的t-x-y关系,确定部分回流条件下进料的泡点温度，并进行数据处理。

六、实验注意事项：

1.由于实验所用物系属易燃物品，所以实验中要特别注意安全,操作过程中避免洒落以免发生危险。

2.本实验设备加热功率由仪表自动调节，注意控制加热升温要缓慢，以免发生爆沸（过冷沸腾）使釜液从塔顶冲出。

若出现此现象应立即断电，重新操作。

升温和正常操作过程中釜的电功率不能过大。

3.开车时要先接通冷却水再向塔釜供热，停车时操作反之。

4.检测浓度使用阿贝折光仪。

读取折光指数时，一定要同时记录测量温度并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系（见表三）测定相关数据。

（折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见说明书）。

5.为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品质量）进行比较,应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。

连续开出实验时,应将前一次实验时留存在塔釜、塔顶、塔底产品接受器内的料液倒回原料液储罐中循环使用。

七、实验数据处理过程及结果：

表五 精馏实验原始数据及处理结果记录

实际塔板数10块实验物系：

乙醇-正丙醇折光仪分析温度：

30℃

全回流：

R=∞

部分回流：

R=4进料量：

3L/h

进料温度：

21.7℃泡点温度：

91℃

塔顶组成

塔釜组成

塔顶组成

塔釜组成

进料组成

折光指数

1.3610

1.3770

1.3620

1.3775

1.3765

质量分率

0.847

0.166

0.805

0.144

0.187

摩尔分率

0.879

0.206

0.843

0.180

0.231

理论板数

3.6179

6.1187

总板效率

36%

61%

1.全回流

塔顶样品折光指数nD＝1.3610

乙醇质量分率    Ｗ＝58.844116－42.61325×nD

＝58.844116－42.61325×1.3610=0.847

摩尔分率　    

同理：

塔釜样品折光指数nD＝1.3770

乙醇的质量分率   W＝58.844116－42.61325×nD

＝58.844116－42.61325×1.3780=0.66

摩尔分率xw=0.206  　

在平衡线和操作线之间图解理论板3.62（见图-3）

全塔效率     η

2.部分回流（R=4）

塔顶样品折光指数nD＝1.3620 

塔釜样品折光指数nD＝1.3775

进料样品折光指数nD＝1.3765

由全回流计算出质量、摩尔浓度

XD＝0.843；Xw＝0.180；Xf＝0.231

进料温度tf＝21.7℃，在Xf＝0.231下泡点温度91℃

乙醇在59.15℃下的比热Cp1=3.07（kJ/kg.℃）

正丙醇在59.15℃下的比热Cp2=2.85（kJ/kg.℃）

乙醇在91℃下的汽化潜热r1=819（kJ/kg）